CN1803753A - 甲醇低压羰基合成醋酸工艺中的精馏方法 - Google Patents

甲醇低压羰基合成醋酸工艺中的精馏方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甲醇低压羰基合成醋酸工艺中的精馏方法。该方法包括将闪蒸或蒸发产生的汽相物料依次送入脱轻塔、脱水塔和成品塔进行精馏，成品塔塔顶的蒸汽在热交换装置中冷凝时放出的热量作为脱水塔的加热源，成品塔的冷凝温度高于脱水塔塔釜液的沸腾温度。该方法组成了精馏的双效节能流程，不仅可节省近50％的加热蒸汽，也节省了原成品塔冷凝器的循环水所消耗的能量。

Description

甲醇低压羰基合成醋酸工艺中的精馏方法
技术领域
本发明涉及一种甲醇低压羰基合成醋酸工艺中的精馏方法。
背景技术
现有的羰基合成醋酸工艺中精馏过程包括三个精馏塔：脱轻塔(也称初蒸塔)、脱水塔(干燥塔)和成品塔(脱重塔)。其工艺流程如图1所示：闪蒸器或蒸发器产生的汽相物料进入脱轻塔1，经脱轻塔冷凝器2冷凝后在分层器3内分为两个液相，重相返回反应器；轻相的一部分返回反应器，一部分回流到脱轻塔1塔顶。脱轻塔1塔釜液用脱轻塔再沸器4加热，塔底残液被送回反应器。从脱轻塔1精馏段侧线引出粗醋酸被送到脱水塔6，脱水塔6塔顶馏出物经过脱水塔冷凝器7冷凝后部分回流到脱水塔6塔顶，其余部分返回反应器。脱水塔6塔釜液用脱水塔再沸器81加热，塔底残液被送入成品塔9进一步精馏。成品塔9塔顶馏出物经过成品塔冷凝器11冷凝后一部分液体回流成品塔9塔顶，其余部分返回脱水塔6进料口，醋酸成品由靠近成品塔9塔顶的侧线引出。成品塔9塔釜通过成品塔再沸器10加热，从塔底采出含重杂质的醋酸、丙酸废液。
上述流程不足之处在于精馏的能量利用不合理，成品塔塔顶蒸汽温度高于130℃，该热量通过冷凝器的循环水带走，未加以充分利用，并还需要消耗水循环所需的能量。并且脱水塔和成品塔消耗的加热蒸汽量约占整个精馏工艺所消耗蒸汽量的90％。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种甲醇低压羰基合成醋酸工艺中的精馏节能方法。
为解决上述技术问题，本发明技术方案包括将闪蒸或蒸发产生的汽相物料依次送入脱轻塔、脱水塔和成品塔进行精馏，成品塔塔顶的蒸汽在热交换装置中冷凝时放出的热量作为脱水塔的加热源，成品塔的冷凝温度高于脱水塔塔釜液的沸腾温度。
由于成品塔的冷凝温度高于脱水塔塔釜液的沸腾温度，使热交换装置的传热面有足够的温度差，从而实现成品塔塔顶的蒸汽作为脱水塔再沸的热源，组成精馏的双效节能流程。不仅可节省近50％的加热蒸汽，也节省了原成品塔冷凝器的循环水所消耗的能量。所述热交换装置可采用再沸-冷凝器。
具体工艺条件的优化为脱水塔的沸腾温度和操作绝对压力分别为115～145℃和常压～200kPa，成品塔的冷凝温度和操作绝对压力分别为120～160℃和150～500kPa。成品塔的具体操作压力值由热交换装置传热面所需要的温度差来决定。
现有技术中，脱轻塔的主物料从精馏段侧线引出作为脱水塔的进料，其中含有一氧化碳等不凝气体，由于反应器到蒸发器的不凝气体的流量不稳定，吸收塔的阻力随之变化，而引起脱水塔的压力波动，从而降低脱水塔的分离精度。为此必须控制脱水塔的压力，使其比脱轻塔的压力高得多，以削减压力波动的影响。这样就导致了脱水塔塔釜的温度升高，大于150℃。本发明中，在脱水塔进料管线上安装一个降低脱水塔操作压力的脱气装置，该脱气装置可以为脱气罐或具有分馏段的小提馏塔，将进料中溶解的一氧化碳等不凝气脱去，使脱水塔冷凝器中没有溶解的气体排出，其放空管也不必再引至吸收塔和火炬系统。这样脱水塔的操作压力可降到常压或接近常压，从而可降低脱水塔的温度。
脱气罐或提馏塔产生的气体可以送回脱轻塔或脱轻塔的冷凝器，最优送回脱轻塔。脱气罐或提馏塔不宜通过减压进行脱气，因为当压力降低后，闪蒸出的不凝气和碘甲烷、醋酸就不能回到脱轻塔和吸收系统了。因而应采用外加热方式脱气，可以将零星的热源用于此处的加热，如成品塔再沸器的蒸汽冷凝液。
精馏过程中的脱水塔和成品塔可以是板式塔，也可以是填料塔。填料塔的压力降较小，可以降低成品塔所需加热蒸汽的压力，进一步降低能耗，但其投资较板式塔高，因此具体的选择要根据经济综合评价结果而定。
以下通过图2和具体实施方式的实施例对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
图1为现有技术甲醇低压羰基合成醋酸中的精馏工艺流程示意图；
图2为本发明精馏工艺流程示意图。
具体实施方式
如图2所示，本发明的精馏工艺流程如下：闪蒸器或蒸发器产生的汽相物料进入脱轻塔1，在脱轻塔冷凝器2中冷凝后在分层器3内分为两个液相，重相含碘甲烷，返回反应器；轻相为稀醋酸，一部分返回反应器，一部分回流到脱轻塔1塔顶。脱轻塔1塔釜液用脱轻塔再沸器4加热，塔底残液是含碘化氢的浓醋酸，被送回反应器。从脱轻塔1精馏段侧线引出粗醋酸被送到脱气罐5，脱出不凝气后的液体大部分被送到脱水塔6，小部分返回脱轻塔1侧线采出板的下一塔板，脱气罐5产生的气体引回脱轻塔1侧线采出板的上部汽相空间。脱水塔6塔顶馏出物为稀醋酸，经过脱水塔冷凝器7冷凝后部分返回反应器，部分回流到脱水塔6塔顶。脱水塔6塔釜产物为无水醋酸，被送入成品塔9进一步精馏。把成品塔9塔顶的醋酸成品蒸汽引入再沸-冷凝器82，用以加热脱水塔6塔釜液。再沸-冷凝器82的冷凝液一部分回流入成品塔9塔顶，一部分作为成品引出。当冷凝液中含有微量碘化物时，可以将一小部分冷凝液引回脱水塔6进料，其余部分回流入成品塔9塔顶，而由靠近成品塔9塔顶的侧线采出醋酸成品。成品塔9塔釜通过成品塔再沸器10加热，从塔底采出含重杂质的醋酸、丙酸废液。
实施例1  脱轻塔、脱水塔、成品塔均为板式精馏塔
闪蒸器产生的汽相物料流量为68.81t/h，组成(重量百分比，以下相同)为：不凝汽1.02％，碘化氢0.06％，碘甲烷37.98％，醋酸甲酯1.55％，水11.64％，醋酸47.62％，丙酸0.13％。脱轻塔1塔顶压力190kPa(绝对压力，以下相同)，回流比即进入精馏段的液体流量(mol/h)与塔顶馏出液流量(mol/h)的比值为2.0，脱轻塔再沸器4加入热量1.633Mw。脱水塔6塔顶压力110kPa，回流比1.2。成品塔9塔顶压力250kPa，回流比3.0，成品塔再沸器10加入热量12.903Mw。脱水塔6塔釜液与成品塔9塔顶蒸汽在再沸-冷凝器82中进行热交换，脱水塔6塔釜液在再沸-冷凝器82中沸腾，需要加入热量11.020Mw，沸腾温度为130.3℃；成品塔9塔顶蒸汽在再沸-冷凝器中8冷凝，冷凝放出热量12.602Mw，冷凝温度150.6℃，再沸-冷凝器82传热面温差20℃。经过三个塔精馏后得到醋酸成品21.1t/h，其中含水＜0.01％，含丙酸＜0.007％。成品塔塔底废液组成为醋酸39.4％，丙酸60.6％。三个塔再沸器需要的总热量值为14.536Mw，三个塔冷凝器需要移走热量总值为20.81Mw。
对比实施例1
闪蒸器产生的汽相物料流量为68.81t/h，组成为：不凝汽1.02％，碘化氢0.06％，碘甲烷37.98％，醋酸甲酯1.55％，水11.64％，醋酸47.62％，丙酸0.13％。脱轻塔1塔顶压力190kPa，回流比2.0，脱轻塔再沸器4加入热量1.633Mw。脱水塔6塔顶压力110kPa，回流比1.2。脱水塔再沸器81加入热量11.020Mw。成品塔9塔顶压力250kPa，回流比3.0，成品塔再沸器10加入热量12.903Mw。三个塔再沸器需要的总热量值为25.556Mw，三个塔冷凝器需要移走热量总值为31.70Mw。
对比显示：使用本发明流程后，可节省脱水塔再沸器81加热蒸汽43％，并可省去成品塔冷凝器11所需的循环水。本发明精馏工序中冷凝器的换热总量仅为传统工艺中换热总量的66％。
实施例2  脱轻塔、脱水塔、成品塔均为瓷波纹填料塔
闪蒸器产生的汽相物料流量为6.525t/h，组成为：不凝汽0.98％，碘化氢0.04％，碘甲烷37.38％，醋酸甲酯1.61％，水11.97％，醋酸47.9％，丙酸0.12％。脱轻塔1塔顶压力190kPa，回流比2.0，脱轻塔再沸器4加入热量0.06Mw。脱水塔6塔顶压力110kPa，回流比1.4。成品塔9塔顶压力200kPa，回流比2.8，成品塔再沸器10加入热量1.30Mw。脱水塔6塔釜液与成品塔9塔顶蒸汽在再沸-冷凝器82中进行热交换，脱水塔6塔釜液在再沸-冷凝器82中沸腾，需要加入热量1.15Mw，沸腾温度为121.4℃；成品塔9塔顶蒸汽在再沸-冷凝器82中冷凝，冷凝放出热量1.27Mw，冷凝温度141.9℃，再沸-冷凝器82传热面温差20℃。经过三个塔精馏后得到醋酸成品2.25t/h，其中含水＜0.01％，含丙酸＜0.005％。成品塔塔底废液组成为：醋酸44.9％，丙酸55.1％。三个塔再沸器需要的总热量值为1.36Mw，三个塔冷凝器需要移走热量总值为2.04Mw。
对比实施例2
闪蒸器产生的汽相物料流量为6.525t/h，组成为：不凝汽0.98％，碘化氢0.04％，碘甲烷37.38％，醋酸甲酯1.61％，水11.97％，醋酸47.9％，丙酸0.12％。脱轻塔1塔顶压力190kPa，回流比2.0，脱轻塔再沸器4加入热量0.06Mw。脱水塔6塔顶压力110kPa，回流比1.4，脱水塔再沸器81加入热量1.15Mw。成品塔9塔顶压力200kPa，回流比2.8，成品塔再沸器10加入热量1.30Mw。三个塔再沸器需要的总热量值为2.51Mw，三个塔冷凝器需要移走热量总值为3.07Mw。
对比显示：使用本发明流程后，可节省脱水塔再沸器81加热蒸汽46％，并可省去成品塔冷凝器11所需的循环水。本发明精馏工序中冷凝器的换热总量仅为传统工艺中换热总量的66％。

Claims (6)

1.一种甲醇低压羰基合成醋酸工艺中的精馏方法，包括将闪蒸或蒸发产生的汽相物料依次送入脱轻塔、脱水塔和成品塔进行精馏，其特征在于，将成品塔塔顶的蒸汽在热交换装置中冷凝时放出的热量作为脱水塔的加热源，成品塔的冷凝温度高于脱水塔塔釜液的沸腾温度。
2.根据权利要求1所述的一种甲醇低压羰基合成醋酸工艺中的精馏方法，其特征在于，所述热交换装置为再沸-冷凝器。
3.根据权利要求1或2所述的一种甲醇低压羰基合成醋酸工艺中的精馏方法，其特征在于，所述脱水塔的沸腾温度和操作绝对压力分别为115～145℃和常压～200kPa，成品塔的冷凝温度和操作绝对压力分别为120～160℃和150～500kPa。
4.根据权利要求1或2所述的一种甲醇低压羰基合成醋酸工艺中的精馏方法，其特征在于，在所述脱水塔的进料管线上设置一降低脱水塔操作压力的脱气装置。
5.根据权利要求4所述的一种甲醇低压羰基合成醋酸工艺中的精馏方法，其特征在于，所述脱气装置为脱气罐或具有分馏段的提馏塔。
6.根据权利要求4所述的一种甲醇低压羰基合成醋酸工艺中的精馏方法，其特征在于，所述脱气装置产生的气体被送入脱轻塔或脱轻塔的冷凝器。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2772479A4 (en) * 2011-09-15 2015-07-08 Amtpacific Co Ltd DEVICE AND METHOD FOR SEPARATING WATER AND RECOVERING A CARBOXYLIC ACID FROM A REACTOR DISCHARGE DURING AN OXIDATION REACTION OF AN AROMATIC COMPOUND THROUGH ENERGY-DISPENSING COUPLED DISTILLATION
CN104805290A (zh) * 2015-03-27 2015-07-29 中国昆仑工程公司 从pta薄膜蒸发器下料残渣中回收醋酸与钴锰的方法
RU2575250C2 (ru) * 2011-09-15 2016-02-20 Амтпасифик Ко., Лтд Устройство и способ отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока реактора в ходе проведения реакции окисления ароматического соединения с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции
CN107673963A (zh) * 2010-11-19 2018-02-09 国际人造丝公司 利用由反应热任选产生的蒸汽生产和纯化乙酸
CN111348998A (zh) * 2020-04-17 2020-06-30 湖北三里枫香科技有限公司 一种节能环保型醋酸生产工艺
CN115634637A (zh) * 2022-10-26 2023-01-24 西南化工研究设计院有限公司 一种甲醇低压羰基合成醋酸产品中丙酸含量的控制系统
CN115634636A (zh) * 2022-10-26 2023-01-24 西南化工研究设计院有限公司 一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统及方法
CN115645956A (zh) * 2022-11-02 2023-01-31 兖矿鲁南化工有限公司 一种甲醇低压羰基化制醋酸工艺热量耦合利用系统及方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1043525C (zh) * 1992-08-13 1999-06-02 化学工业部西南化工研究院 甲醇低压液相羰基合成醋酸反应方法
GB9306409D0 (en) * 1993-03-26 1993-05-19 Bp Chem Int Ltd Process
ES2216385T3 (es) * 1998-08-06 2004-10-16 Haldor Topsoe A/S Proceso de destilacion reactiva de acido acetico basado en la carbonilacion de dme/metanol.
US7208624B2 (en) * 2004-03-02 2007-04-24 Celanese International Corporation Process for producing acetic acid
JP4489487B2 (ja) * 2004-04-02 2010-06-23 ダイセル化学工業株式会社 ヨウ化水素の分離方法

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107673963A (zh) * 2010-11-19 2018-02-09 国际人造丝公司 利用由反应热任选产生的蒸汽生产和纯化乙酸
EP2772479A4 (en) * 2011-09-15 2015-07-08 Amtpacific Co Ltd DEVICE AND METHOD FOR SEPARATING WATER AND RECOVERING A CARBOXYLIC ACID FROM A REACTOR DISCHARGE DURING AN OXIDATION REACTION OF AN AROMATIC COMPOUND THROUGH ENERGY-DISPENSING COUPLED DISTILLATION
RU2575250C2 (ru) * 2011-09-15 2016-02-20 Амтпасифик Ко., Лтд Устройство и способ отделения воды и извлечения карбоновой кислоты из выпускаемого потока реактора в ходе проведения реакции окисления ароматического соединения с использованием поставляющей энергию совместной дистилляции
CN104805290A (zh) * 2015-03-27 2015-07-29 中国昆仑工程公司 从pta薄膜蒸发器下料残渣中回收醋酸与钴锰的方法
CN111348998A (zh) * 2020-04-17 2020-06-30 湖北三里枫香科技有限公司 一种节能环保型醋酸生产工艺
CN115634637A (zh) * 2022-10-26 2023-01-24 西南化工研究设计院有限公司 一种甲醇低压羰基合成醋酸产品中丙酸含量的控制系统
CN115634636A (zh) * 2022-10-26 2023-01-24 西南化工研究设计院有限公司 一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统及方法
CN115634637B (zh) * 2022-10-26 2023-12-29 西南化工研究设计院有限公司 一种甲醇低压羰基合成醋酸产品中丙酸含量的控制系统
CN115634636B (zh) * 2022-10-26 2024-03-15 西南化工研究设计院有限公司 一种甲醇低压羰基合成醋酸的自动控制系统及方法
CN115645956A (zh) * 2022-11-02 2023-01-31 兖矿鲁南化工有限公司 一种甲醇低压羰基化制醋酸工艺热量耦合利用系统及方法

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