CN1803625A - 热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法。采用醋酸锌作为锌盐前驱体,油酸作为表面活性剂,在高沸点溶剂三辛胺中350~360℃下回流,制备了形状各异,尺寸均一,表面被油酸包裹的氧化锌纳米晶粒子。根据实验结果找到了一种制备六角形状、钻石形状、三角形状的纳米氧化锌的简单方法。这种制备具有不同形貌氧化锌的方法成本低,方法简单,对于研究纳米材料性能的形貌依赖性具有重大的意义,同时在光学器件的设计、制造中具有很高的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域,特别涉及一种热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法。
背景技术
半导体纳米晶在近年来得到广泛的关注是由于在光电器件、光电发光、生物图像方面具有潜在应用,而这些应用都是来自于半导体纳米晶量子限域效应,这就提高了半导体纳米晶光电性能的尺寸依赖性。在过去二十年间,半导体纳米材料已经在信息技术、电子学、医学,生物技术、环境、能源和国家安全等领域上起着重要作用,但我们面临的一个挑战性问题是能否可控地制备特定的纳米颗粒,例如,单分散和特定形状的高质量纳米颗粒。很多纳米材料具有与同品种大块材料截然不同的、优异的物理和化学性质。要应用这些新型材料,材料的结构稳定性研究是必不可少的。不论是基础研究,还是新型纳米材料的应用,晶粒尺寸对纳米颗粒结构稳定性的影响以及对材料性能的影响一直是倍受关注的研究领域。通过控制材料的粒径可以用来控制材料的性能,比如金属和半导体纳米颗粒的电学及光学性能对于纳米晶的尺寸具有强烈的依赖性。因此自Gleiter提出纳米材料的概念以来,在纳米尺度范围内对纳米材料性能与粒径的关系研究得到了广泛的开展。
ZnO作为一种继GaN蓝光二极管以来备受瞩目的宽禁带隙半导体,在紫外、蓝绿、黄红等波段都观察到光发射现象。同时与氮化镓相比,ZnO具有大的激子束缚能和高温工作等优点,并且ZnO近紫外光发射(发射波长380~400nm)比氮化镓的蓝光发射具有更短的波长,对于提高记录密度和光信息的存取速度起到重要作用。纳米ZnO在磁性材料,半导体材料、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压敏材料、压电材料、高效催化剂等方面的应用已经成为科技界研究的热点。目前文献介绍的制备低维结构ZnO的方法主要有金属催化VLS法、物理蒸发沉积法、化学气相沉积法、金属有机物气相外延生长、模板辅助生长以及各种各样的溶液法等。制备纳米ZnO的形貌有纳米颗粒、带状、线状、棒状等。但是可控地制备具有不同形貌地ZnO纳米材料仍然是个具有挑战性地难题。
为此,有必要开发一种简便、新型的制备粒径分布较窄、具有不同形貌的ZnO纳米材料的方法,能通过简单调整一些实验参数来制备具有不同形貌的ZnO纳米材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法。它能简便、低成本的热分解制备具有粒径分布窄、不同形貌的ZnO纳米材料。
本发明采用的技术方案的步骤如下:
一、材料配比
浓度为99%的分析纯醋酸锌Zn(Ac)2·2H2O,
浓度为99%的油酸CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7CO2H,
浓度为98%的三辛胺C24H51N,
分析纯己烷C6H14
分析纯无水乙醇C2H6O,
以上试剂均没有经过纯化处理;
二.制备过程
1)常温下在反应容器中将Zn(Ac)2·2H2O加入体积为Zn(Ac)2·2H2O10~20倍的无水乙醇中混合,将反应容器置于水浴中磁力搅拌并加热至70~80℃,待醋酸锌固体完全溶于乙醇后待用;
2)将与Zn(Ac)2·2H2O的摩尔比为1~6∶1的油酸加入到体积为油酸体积的10~20倍的三辛胺中混合,将混合溶液在4℃/min的加热速率下加热到80~100℃;在这个温度下将步骤1)所配制的溶液通过医用注射器注入油酸与三辛胺的混合溶液中加热,待溶解醋酸锌的乙醇挥发后将混合溶液在机械搅拌及2~3℃/min加热速率下加热到350~360℃,在这个过程中可以观察到溶液从无色到浅黄色到黄色再到深黄色的颜色变化过程,在350~360℃下回流30~180min后停止反应;
3)向步骤2)得到的混合物中加入与混合物体积比为1∶10~15的无水乙醇,可以观察到有沉淀析出,混合物经过型号为离心机在8000~10000r/min速率下离心分离30~45分钟,将体积为沉淀物20~25倍的无水乙醇清洗沉淀物,再次离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为沉淀物体积的20~25倍己烷中。
本发明具有的有益效果是:采用醋酸锌作为锌盐前驱体,在350~360℃下回流10~180min制备了粒径分布窄,表面被油酸包裹的不同形貌的ZnO纳米材料。根据实验结果找到了一种最佳制备六角形状、钻石形状、三角形状的粒径分布窄ZnO纳米材料的方法。这种制备具有不同形貌的ZnO纳米材料的方法成本低、方法简单、可控性好,对于研究纳米材料性能的形状依赖性具有重大的意义,同时在光学器件的设计、制造中具有很高的实用价值。
附图说明
图1是按实施例一、二、三制备的不同形貌ZnO纳米材料的透射电镜(TEM)及扫描电镜(SEM)照片;
图2是按实施例四、五、六制备的三角形状ZnO纳米材料的TEM照片。
具体实施方式
实施例1:
按照制备过程进行,在常温下将5×10-4mol Zn(Ac)2·2H2O加入5ml无水乙醇中混合,将反应容器置于水浴中磁力搅拌并加热至70℃。将1.5×10-3mol油酸加入到10ml三辛胺中混合,将混合溶液在4℃/min的加热速率下加热到80℃。然后将醋酸锌乙醇溶液通过医用注射器快速注入油酸与三辛胺的混合溶液中加热,待溶解醋酸锌的乙醇挥发后将混合溶液在机械搅拌及3℃/min加热速率下加热到360℃,在360℃下回流30min后停止反应。向反应后的混合物中加入15ml无水乙醇,可以观察到有沉淀析出,混合物经过型号为SORVALL LEGEND-T离心机在10000r/min速率下离心分离45分钟,再次用30ml无水乙醇清洗产物,离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为沉淀物体积的25ml己烷中。透射电子显微镜观察和选区电子衍射观察(TEM和SAED)的测试是将分散在己烷中的溶液滴于镀有碳膜的铜网上,室温干燥,TEM型号为JEOL200CX。扫描电镜测试是将粉末样品粘于铝基样品台上,场发射扫描电镜的型号为FEISIRION。图1(a)给出了按照实施例一得到的ZnO纳米材料TEM照片。
实施例2:
按照制备过程进行,在常温下将5×10-4mol Zn(Ac)2·2H2O加入6ml无水乙醇中混合,将反应容器置于水浴中磁力搅拌并加热至70℃。将1.5×10-3mol油酸加入到12ml三辛胺中混合,将混合溶液在4℃/min的加热速率下加热到90℃。然后将醋酸锌乙醇溶液通过医用注射器快速注入油酸与三辛胺的混合溶液中加热,待溶解醋酸锌的乙醇挥发后将混合溶液在机械搅拌及2℃/min加热速率下加热到355℃,在355℃下回流60min后停止反应。向反应后的混合物中加入18ml无水乙醇,可以观察到有沉淀析出,混合物经过型号为SORVALL LEGEND-T离心机在10000r/min速率下离心分离30分钟,再次用35ml无水乙醇清洗产物,离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为沉淀物体积的30ml己烷中。透射电子显微镜观察和选区电子衍射观察(TEM和SAED)的测试是将分散在己烷中的溶液滴于镀有碳膜的铜网上,室温干燥,TEM型号为JEOL200CX。扫描电镜测试是将粉末样品粘于铝基样品台上,场发射扫描电镜的型号为FEI SIRION。图1(b)给出了按照实施例二得到的ZnO纳米材料TEM照片。
实施例3:
按照制备过程进行,在常温下将5×10-4mol Zn(Ac)2·2H2O加入10ml无水乙醇中混合,将反应容器置于水浴中磁力搅拌并加热至70℃。将1.5×10-3mol油酸加入到8ml三辛胺中混合,将混合溶液在4℃/min的加热速率下加热到100℃。然后将醋酸锌乙醇溶液通过医用注射器快速注入油酸与三辛胺的混合溶液中加热,待溶解醋酸锌的乙醇挥发后将混合溶液在机械搅拌及2℃/min加热速率下加热到350℃,在350℃下回流180min后停止反应。向反应后的混合物中加入15ml无水乙醇,可以观察到有沉淀析出,混合物经过型号为SORVALLLEGEND-T离心机在10000r/min速率下离心分离30分钟,再次用35ml无水乙醇清洗产物,离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为沉淀物体积的20ml己烷中。透射电子显微镜观察和选区电子衍射观察(TEM和SAED)的测试是将分散在己烷中的溶液滴于镀有碳膜的铜网上,室温干燥,TEM型号为JEOL200CX。扫描电镜测试是将粉末样品粘于铝基样品台上,场发射扫描电镜的型号为FEI SIRION。图1(c)和图2(b)给出了按照实施例三得到的ZnO纳米材料TEM照片。
实施例4:
按照制备过程进行,在常温下将5×10-4mol Zn(Ac)2·2H2O加入10ml无水乙醇中混合,将反应容器置于水浴中磁力搅拌并加热至70℃。将5×10-4mol油酸加入到15ml三辛胺中混合,将混合溶液在4℃/min的加热速率下加热到90℃。然后将醋酸锌乙醇溶液通过医用注射器快速注入油酸与三辛胺的混合溶液中加热,待溶解醋酸锌的乙醇挥发后将混合溶液在机械搅拌及3℃/min加热速率下加热到360℃,在360℃下回流180min后停止反应。向反应后的混合物中加入25ml无水乙醇,可以观察到有沉淀析出,混合物经过型号为SORVALLLEGEND-T离心机在10000r/min速率下离心分离35分钟,再次用35ml无水乙醇清洗产物,离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为沉淀物体积的40ml己烷中。透射电子显微镜观察和选区电子衍射观察(TEM和SAED)的测试是将分散在己烷中的溶液滴于镀有碳膜的铜网上,室温干燥,TEM型号为JEOL200CX。扫描电镜测试是将粉末样品粘于铝基样品台上,场发射扫描电镜的型号为FEI SIRION。图2(a)给出了按照实施例四得到的ZnO纳米材料TEM照片。
实施例5:
按照制备过程进行,在常温下将5×10-4mol Zn(Ac)2·2H2O加入7ml无水乙醇中混合,将反应容器置于水浴中磁力搅拌并加热至70℃。将3×10-3mol油酸加入到15ml三辛胺中混合,将混合溶液在4℃/min的加热速率下加热到100℃。然后将醋酸锌乙醇溶液通过医用注射器快速注入油酸与三辛胺的混合溶液中加热,待溶解醋酸锌的乙醇挥发后将混合溶液在机械搅拌及3℃/min加热速率下加热到360℃,在360℃下回流180min后停止反应。向反应后的混合物中加入18ml无水乙醇,可以观察到有沉淀析出,混合物经过型号为SORVALLLEGEND-T离心机在10000r/min速率下离心分离45分钟,再次用35ml无水乙醇清洗产物,离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为沉淀物体积的30ml己烷中。透射电子显微镜观察和选区电子衍射观察(TEM和SAED)的测试是将分散在己烷中的溶液滴于镀有碳膜的铜网上,室温干燥,TEM型号为JEOL200CX。扫描电镜测试是将粉末样品粘于铝基样品台上,场发射扫描电镜的型号为FEI SIRION。图2(c)给出了按照实施例二得到的ZnO纳米材料TEM照片。
上述具体实施方式用来解释说明本发明,而不是对本发明进行限制,在本发明的精神和权利要求的保护范围内,对本发明作出的任何修改和改变,都落入本发明的保护范围。
Claims (1)
1、一种热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法,其特征在于:
一、材料配比
浓度为99%的分析纯醋酸锌Zn(Ac)2·2H2O,
浓度为99%的油酸CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7CO2H,
浓度为98%的三辛胺C24H51N,
分析纯己烷C6H14
分析纯无水乙醇C2H6O,
以上试剂均没有经过纯化处理;
二.制备过程
1)常温下在反应容器中将Zn(Ac)2·2H2O加入体积为Zn(Ac)2·2H2O10~20倍的无水乙醇中混合,将反应容器置于水浴中磁力搅拌并加热至70~80℃,待醋酸锌固体完全溶于乙醇后待用;
2)将与Zn(Ac)2·2H2O的摩尔比为1~6∶1的油酸加入到体积为油酸体积的10~20倍的三辛胺中混合,将混合溶液在4℃/min的加热速率下加热到80~100℃;在这个温度下将步骤1)所配制的溶液通过医用注射器注入油酸与三辛胺的混合溶液中加热,待溶解醋酸锌的乙醇挥发后将混合溶液在机械搅拌及2~3℃/min加热速率下加热到350~360℃,在这个过程中可以观察到溶液从无色到浅黄色到黄色再到深黄色的颜色变化过程,在350~360℃下回流30~180min后停止反应;
3)向步骤2)得到的混合物中加入与混合物体积比为1∶10~15的无水乙醇,可以观察到有沉淀析出,混合物经过型号为离心机在8000~10000r/min速率下离心分离30~45分钟,将体积为沉淀物20~25倍的无水乙醇清洗沉淀物,再次离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为沉淀物体积的20~25倍己烷中。
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