CN100372777C - 热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法 - Google Patents
热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN100372777C CN100372777C CNB2006100491761A CN200610049176A CN100372777C CN 100372777 C CN100372777 C CN 100372777C CN B2006100491761 A CNB2006100491761 A CN B2006100491761A CN 200610049176 A CN200610049176 A CN 200610049176A CN 100372777 C CN100372777 C CN 100372777C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- volume
- oleic acid
- zinc oxide
- dehydrated alcohol
- heated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 60
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 title claims abstract description 6
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims abstract description 21
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims abstract description 21
- ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N acetic acid;zinc Chemical compound [Zn].CC(O)=O.CC(O)=O ZOIORXHNWRGPMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000004246 zinc acetate Substances 0.000 claims abstract description 18
- XTAZYLNFDRKIHJ-UHFFFAOYSA-N n,n-dioctyloctan-1-amine Chemical compound CCCCCCCCN(CCCCCCCC)CCCCCCCC XTAZYLNFDRKIHJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 41
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 claims description 23
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 21
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 14
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 13
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 claims description 9
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 7
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 7
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 claims description 7
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 7
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 2
- FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N benzyl N-[2-hydroxy-4-(3-oxomorpholin-4-yl)phenyl]carbamate Chemical compound OC1=C(NC(=O)OCC2=CC=CC=C2)C=CC(=C1)N1CCOCC1=O FFBHFFJDDLITSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 11
- 238000011160 research Methods 0.000 abstract description 7
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 abstract description 2
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 abstract description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 abstract 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 abstract 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 abstract 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 abstract 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 18
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 10
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 7
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 6
- NQTSTBMCCAVWOS-UHFFFAOYSA-N 1-dimethoxyphosphoryl-3-phenoxypropan-2-one Chemical compound COP(=O)(OC)CC(=O)COC1=CC=CC=C1 NQTSTBMCCAVWOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 5
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 5
- 239000012451 post-reaction mixture Substances 0.000 description 5
- 238000004098 selected area electron diffraction Methods 0.000 description 5
- 238000000101 transmission high energy electron diffraction Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005401 electroluminescence Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000007792 gaseous phase Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000001149 thermolysis Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法。采用醋酸锌作为锌盐前驱体，油酸作为表面活性剂，在高沸点溶剂三辛胺中350～360℃下回流，制备了形状各异，尺寸均一，表面被油酸包裹的氧化锌纳米晶粒子。根据实验结果找到了一种制备六角形状、钻石形状、三角形状的纳米氧化锌的简单方法。这种制备具有不同形貌氧化锌的方法成本低，方法简单，对于研究纳米材料性能的形貌依赖性具有重大的意义，同时在光学器件的设计、制造中具有很高的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，特别涉及一种热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法。
背景技术
半导体纳米晶在近年来得到广泛的关注是由于在光电器件、光电发光、生物图像方面具有潜在应用，而这些应用都是来自于半导体纳米晶量子限域效应，这就提高了半导体纳米晶光电性能的尺寸依赖性。在过去二十年间，半导体纳米材料已经在信息技术、电子学、医学，生物技术、环境、能源和国家安全等领域上起着重要作用，但我们面临的一个挑战性问题是能否可控地制备特定的纳米颗粒，例如，单分散和特定形状的高质量纳米颗粒。很多纳米材料具有与同品种大块材料截然不同的、优异的物理和化学性质。要应用这些新型材料，材料的结构稳定性研究是必不可少的。不论是基础研究，还是新型纳米材料的应用，晶粒尺寸对纳米颗粒结构稳定性的影响以及对材料性能的影响一直是倍受关注的研究领域。通过控制材料的粒径可以用来控制材料的性能，比如金属和半导体纳米颗粒的电学及光学性能对于纳米晶的尺寸具有强烈的依赖性。因此自Gleiter提出纳米材料的概念以来，在纳米尺度范围内对纳米材料性能与粒径的关系研究得到了广泛的开展。
ZnO作为一种继GaN蓝光二极管以来备受瞩目的宽禁带隙半导体，在紫外、蓝绿、黄红等波段都观察到光发射现象。同时与氮化镓相比，ZnO具有大的激子束缚能和高温工作等优点，并且ZnO近紫外光发射(发射波长380～400nm)比氮化镓的蓝光发射具有更短的波长，对于提高记录密度和光信息的存取速度起到重要作用。纳米ZnO在磁性材料，半导体材料、紫外线遮蔽材料、图像记录材料、压敏材料、压电材料、高效催化剂等方面的应用已经成为科技界研究的热点。目前文献介绍的制备低维结构ZnO的方法主要有金属催化VLS法、物理蒸发沉积法、化学气相沉积法、金属有机物气相外延生长、模板辅助生长以及各种各样的溶液法等。制备纳米ZnO的形貌有纳米颗粒、带状、线状、棒状等。但是可控地制备具有不同形貌地ZnO纳米材料仍然是个具有挑战性地难题。
为此，有必要开发一种简便、新型的制备粒径分布较窄、具有不同形貌的ZnO纳米材料的方法，能通过简单调整一些实验参数来制备具有不同形貌的ZnO纳米材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法。它能简便、低成本的热分解制备具有粒径分布窄、不同形貌的ZnO纳米材料。
本发明采用的技术方案的步骤如下：
一、材料配比
浓度为99％的分析纯醋酸锌Zn(Ac)2·2H2O，
浓度为99％的油酸CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7CO2H，
浓度为98％的三辛胺C24H51N，
分析纯己烷C6H14
分析纯无水乙醇C2H6O，
以上试剂均没有经过纯化处理；
二.制备过程
1)常温下在反应容器中将Zn(Ac)2·2H2O加入体积为Zn(Ac)2·2H2O10～20倍的无水乙醇中混合，将反应容器置于水浴中磁力搅拌并加热至70～80℃，待醋酸锌固体完全溶于乙醇后待用；
2)将与Zn(Ac)2·2H2O的摩尔比为1～6∶1的油酸加入到体积为油酸体积的10～20倍的三辛胺中混合，将混合溶液在4℃/min的加热速率下加热到80～100℃；在这个温度下将步骤1)所配制的溶液通过医用注射器注入油酸与三辛胺的混合溶液中加热，待溶解醋酸锌的乙醇挥发后将混合溶液在机械搅拌及2～3℃/min加热速率下加热到350～360℃，在这个过程中可以观察到溶液从无色到浅黄色到黄色再到深黄色的颜色变化过程，在350～360℃下回流30～180min后停止反应；
3)向步骤2)得到的混合物中加入与混合物体积比为1∶10～15的无水乙醇，可以观察到有沉淀析出，混合物经过型号为SORVALL LEGEND-T的离心机在8000～10000r/min速率下离心分离30～45分钟，将体积为沉淀物20～25倍的无水乙醇清洗沉淀物，再次离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为沉淀物体积的20～25倍己烷中。
本发明具有的有益效果是：采用醋酸锌作为锌盐前驱体，在350～360℃下回流10～180min制备了粒径分布窄，表面被油酸包裹的不同形貌的ZnO纳米材料。根据实验结果找到了一种最佳制备六角形状、钻石形状、三角形状的粒径分布窄ZnO纳米材料的方法。这种制备具有不同形貌的ZnO纳米材料的方法成本低、方法简单、可控性好，对于研究纳米材料性能的形状依赖性具有重大的意义，同时在光学器件的设计、制造中具有很高的实用价值。
附图说明
图1是按实施例一、二、三制备的不同形貌ZnO纳米材料的透射电镜(TEM)及扫描电镜(SEM)照片；
图2是按实施例四、五、六制备的三角形状ZnO纳米材料的TEM照片。
具体实施方式
实施例1：
按照制备过程进行，在常温下将5×10-4mol Zn(Ac)2·2H2O加入5ml无水乙醇中混合，将反应容器置于水浴中磁力搅拌并加热至70℃。将1.5×10-3mol油酸加入到10ml三辛胺中混合，将混合溶液在4℃/min的加热速率下加热到80℃。然后将醋酸锌乙醇溶液通过医用注射器快速注入油酸与三辛胺的混合溶液中加热，待溶解醋酸锌的乙醇挥发后将混合溶液在机械搅拌及3℃/min加热速率下加热到360℃，在360℃下回流30min后停止反应。向反应后的混合物中加入15ml无水乙醇，可以观察到有沉淀析出，混合物经过型号为SORVALL LEGEND-T离心机在10000r/min速率下离心分离45分钟，再次用30ml无水乙醇清洗产物，离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为沉淀物体积的25ml己烷中。透射电子显微镜观察和选区电子衍射观察(TEM和SAED)的测试是将分散在己烷中的溶液滴于镀有碳膜的铜网上，室温干燥，TEM型号为JEOL200CX。扫描电镜测试是将粉末样品粘于铝基样品台上，场发射扫描电镜的型号为FEISIRION。图1(a)给出了按照实施例一得到的ZnO纳米材料TEM照片。
实施例2：
按照制备过程进行，在常温下将5×10-4mol Zn(Ac)2·2H2O加入6ml无水乙醇中混合，将反应容器置于水浴中磁力搅拌并加热至70℃。将1.5×10-3mol油酸加入到12ml三辛胺中混合，将混合溶液在4℃/min的加热速率下加热到90℃。然后将醋酸锌乙醇溶液通过医用注射器快速注入油酸与三辛胺的混合溶液中加热，待溶解醋酸锌的乙醇挥发后将混合溶液在机械搅拌及2℃/min加热速率下加热到355℃，在355℃下回流60min后停止反应。向反应后的混合物中加入18ml无水乙醇，可以观察到有沉淀析出，混合物经过型号为SORVALL LEGEND-T离心机在10000r/min速率下离心分离30分钟，再次用35ml无水乙醇清洗产物，离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为沉淀物体积的30ml己烷中。透射电子显微镜观察和选区电子衍射观察(TEM和SAED)的测试是将分散在己烷中的溶液滴于镀有碳膜的铜网上，室温干燥，TEM型号为JEOL200CX。扫描电镜测试是将粉末样品粘于铝基样品台上，场发射扫描电镜的型号为FEI SIRION。图1(b)给出了按照实施例二得到的ZnO纳米材料TEM照片。
实施例3：
按照制备过程进行，在常温下将5×10-4mol Zn(Ac)2·2H2O加入10ml无水乙醇中混合，将反应容器置于水浴中磁力搅拌并加热至70℃。将1.5×10-3mol油酸加入到8ml三辛胺中混合，将混合溶液在4℃/min的加热速率下加热到100℃。然后将醋酸锌乙醇溶液通过医用注射器快速注入油酸与三辛胺的混合溶液中加热，待溶解醋酸锌的乙醇挥发后将混合溶液在机械搅拌及2℃/min加热速率下加热到350℃，在350℃下回流180min后停止反应。向反应后的混合物中加入15ml无水乙醇，可以观察到有沉淀析出，混合物经过型号为SORVALLLEGEND-T离心机在10000r/min速率下离心分离30分钟，再次用35ml无水乙醇清洗产物，离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为沉淀物体积的20ml己烷中。透射电子显微镜观察和选区电子衍射观察(TEM和SAED)的测试是将分散在己烷中的溶液滴于镀有碳膜的铜网上，室温干燥，TEM型号为JEOL200CX。扫描电镜测试是将粉末样品粘于铝基样品台上，场发射扫描电镜的型号为FEI SIRION。图1(c)和图2(b)给出了按照实施例三得到的ZnO纳米材料TEM照片。
实施例4：
按照制备过程进行，在常温下将5×10-4mol Zn(Ac)2·2H2O加入10ml无水乙醇中混合，将反应容器置于水浴中磁力搅拌并加热至70℃。将5×10-4mol油酸加入到15ml三辛胺中混合，将混合溶液在4℃/min的加热速率下加热到90℃。然后将醋酸锌乙醇溶液通过医用注射器快速注入油酸与三辛胺的混合溶液中加热，待溶解醋酸锌的乙醇挥发后将混合溶液在机械搅拌及3℃/min加热速率下加热到360℃，在360℃下回流180min后停止反应。向反应后的混合物中加入25ml无水乙醇，可以观察到有沉淀析出，混合物经过型号为SORVALLLEGEND-T离心机在10000r/min速率下离心分离35分钟，再次用35ml无水乙醇清洗产物，离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为沉淀物体积的40ml己烷中。透射电子显微镜观察和选区电子衍射观察(TEM和SAED)的测试是将分散在己烷中的溶液滴于镀有碳膜的铜网上，室温干燥，TEM型号为JEOL200CX。扫描电镜测试是将粉末样品粘于铝基样品台上，场发射扫描电镜的型号为FEI SIRION。图2(a)给出了按照实施例四得到的ZnO纳米材料TEM照片。
实施例5：
按照制备过程进行，在常温下将5×10-4mol Zn(Ac)2·2H2O加入7ml无水乙醇中混合，将反应容器置于水浴中磁力搅拌并加热至70℃。将3×10-3mol油酸加入到15ml三辛胺中混合，将混合溶液在4℃/min的加热速率下加热到100℃。然后将醋酸锌乙醇溶液通过医用注射器快速注入油酸与三辛胺的混合溶液中加热，待溶解醋酸锌的乙醇挥发后将混合溶液在机械搅拌及3℃/min加热速率下加热到360℃，在360℃下回流180min后停止反应。向反应后的混合物中加入18ml无水乙醇，可以观察到有沉淀析出，混合物经过型号为SORVALLLEGEND-T离心机在10000r/min速率下离心分离45分钟，再次用35ml无水乙醇清洗产物，离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为沉淀物体积的30ml己烷中。透射电子显微镜观察和选区电子衍射观察(TEM和SAED)的测试是将分散在己烷中的溶液滴于镀有碳膜的铜网上，室温干燥，TEM型号为JEOL200CX。扫描电镜测试是将粉末样品粘于铝基样品台上，场发射扫描电镜的型号为FEI SIRION。图2(c)给出了按照实施例二得到的ZnO纳米材料TEM照片。
上述具体实施方式用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法，其特征在于：
一、材料配比
浓度为99％的分析纯醋酸锌Zn(Ac)2·2H2O，
浓度为99％的油酸CH3(CH2)7CH＝CH(CH2)7CO2H，
浓度为98％的三辛胺C24H51N，
分析纯己烷C6H14
分析纯无水乙醇C2H6O，
以上试剂均没有经过纯化处理；
二.制备过程
1)常温下在反应容器中将Zn(Ac)2·2H2O加入体积为Zn(Ac)2·2H2O10～20倍的无水乙醇中混合，将反应容器置于水浴中磁力搅拌并加热至70～80℃，待醋酸锌固体完全溶于乙醇后待用；
2)将与Zn(Ac)2·2H2O的摩尔比为1～6∶1的油酸加入到体积为油酸体积的10～20倍的三辛胺中混合，将混合溶液在4℃/min的加热速率下加热到80～100℃；在这个温度下将步骤1)所配制的溶液通过医用注射器注入油酸与三辛胺的混合溶液中加热，待溶解醋酸锌的乙醇挥发后将混合溶液在机械搅拌及2～3℃/min加热速率下加热到350～360℃，在这个过程中可以观察到溶液从无色到浅黄色到黄色再到深黄色的颜色变化过程，在350～360℃下回流30～180min后停止反应；
3)向步骤2)得到的混合物中加入与混合物体积比为1∶10～15的无水乙醇，可以观察到有沉淀析出，混合物经过型号为SORVALL LEGEND-T的离心机在8000～10000r/min速率下离心分离30～45分钟，将体积为沉淀物20～25倍的无水乙醇清洗沉淀物，再次离心后得到的沉淀物均匀分散在体积为沉淀物体积的20～25倍己烷中。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100491761A CN100372777C (zh) | 2006-01-19 | 2006-01-19 | 热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2006100491761A CN100372777C (zh) | 2006-01-19 | 2006-01-19 | 热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1803625A CN1803625A (zh) | 2006-07-19 |
| CN100372777C true CN100372777C (zh) | 2008-03-05 |
Family
ID=36865804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2006100491761A Expired - Fee Related CN100372777C (zh) | 2006-01-19 | 2006-01-19 | 热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100372777C (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103539164B (zh) * | 2013-11-01 | 2016-05-25 | 四川省银河化学股份有限公司 | 一种由含铬芒硝精制元明粉的方法 |
| CN109226781A (zh) * | 2018-10-30 | 2019-01-18 | 郑州大学 | 一种有机相制备不同形态Ru纳米材料的方法 |
| CN114105182B (zh) * | 2020-08-25 | 2023-04-28 | 北京化工大学 | 一种纳米氧化锌、制备方法、母胶及胎面胶 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1245777A (zh) * | 1999-09-08 | 2000-03-01 | 中国科学院广州化学研究所 | 一种具有特殊形态氧化锌超微粒子的制备方法 |
| CN1539741A (zh) * | 2003-04-21 | 2004-10-27 | 中国科学院理化技术研究所 | 棒状氧化锌颗粒及其制备方法和用途 |
-
2006
- 2006-01-19 CN CNB2006100491761A patent/CN100372777C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1245777A (zh) * | 1999-09-08 | 2000-03-01 | 中国科学院广州化学研究所 | 一种具有特殊形态氧化锌超微粒子的制备方法 |
| CN1539741A (zh) * | 2003-04-21 | 2004-10-27 | 中国科学院理化技术研究所 | 棒状氧化锌颗粒及其制备方法和用途 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Room-Temperature Organometallic Synthesis of SolubleandCrystalline ZnO Nanoparticles of Controlled Size andShape. Miguel Monge, et. al.Angew. Chem. Int. Ed.,Vol.42 . 2003 * |
| 棒状和球状氧化锌微晶的控制合成及其表征. 陈友存等.无计材料学报，第19卷第5期. 2004 * |
| 纳米ZnO的制备及其光催化性能研究. 韩冬等.感光科学与光化学，第23卷第6期. 2005 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1803625A (zh) | 2006-07-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Ma et al. | Self-assembled three-dimensional hierarchical umbilicate Bi2WO6 microspheres from nanoplates: controlled synthesis, photocatalytic activities, and wettability | |
| Jia et al. | Highly uniform Gd (OH) 3 and Gd2O3: Eu3+ nanotubes: facile synthesis and luminescence properties | |
| Yang et al. | Fabrication of monodisperse CeO2 hollow spheres assembled by nano-octahedra | |
| Raj et al. | Self assembled V2O5 nanorods for gas sensors | |
| Tseng et al. | Three-dimensional self-assembled hierarchical architectures of gamma-phase flowerlike bismuth oxide | |
| Umadevi et al. | Synthesis, characterization and photocatalytic activity of CuO nanoflowers | |
| Chang et al. | Controlled synthesis and self-assembly of single-crystalline CuO nanorods and nanoribbons | |
| Mu et al. | Synthesis, characterization, shape-preserved transformation, and optical properties of La (OH) 3, La2O2CO3, and La2O3 nanorods | |
| Van et al. | Nanocystals of hematite with unconventional shape-truncated hexagonal bipyramid and its optical and magnetic properties | |
| Zhang et al. | Controlling the synthesis of CoO nanocrystals with various morphologies | |
| Qiu et al. | Hierarchical hollow spheres of ZnO and Zn1− x Co x O: directed assembly and room-temperature ferromagnetism | |
| CN101898749B (zh) | 一种金属氧化物空心粒子或纤维的制备方法 | |
| Epifani et al. | Synthesis and gas-sensing properties of Pd-doped SnO2 nanocrystals. A case study of a general methodology for doping metal oxide nanocrystals | |
| Rochman et al. | Fabrication and characterization of Zinc Oxide (ZnO) nanoparticle by sol-gel method | |
| Caruntu et al. | One-step synthesis of nearly monodisperse, variable-shaped In2O3 nanocrystals in long chain alcohol solutions | |
| Quan et al. | Polyol-mediated synthesis of PbS crystals: shape evolution and growth mechanism | |
| Li et al. | Photoinduced topotactic growth of bismuth nanoparticles from bulk SrBi2Ta2O9 | |
| Xu et al. | Size-and surface-determined transformations: from ultrathin InOOH nanowires to uniform c-In2O3 Nanocubes and rh-In2O3 nanowires | |
| CN100372777C (zh) | 热分解制备不同形貌纳米氧化锌的方法 | |
| CN102380620B (zh) | 一种磁性金属-金核壳型纳米粒子的制备方法 | |
| CN111702186A (zh) | 一种尺寸可调的金纳米粒子的制备方法 | |
| Ge et al. | Self-assembled flower-like antimony trioxide microstructures with high infrared reflectance performance | |
| Bhattacharya et al. | Monodisperse colloidal metal nanoparticles to core–shell structures and alloy nanosystems via digestive ripening in conjunction with solvated metal atom dispersion: A mechanistic study | |
| Ye et al. | Formation of nickel dendritic crystals with peculiar orientations by magnetic-induced aggregation and limited diffusion | |
| Zhang et al. | Immobilization of α-Fe2O3 nanoparticles on PET fiber by low temperature hydrothermal method |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080305 Termination date: 20120119 |