CN1798781A - 树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种树脂组合物，含有一种酯化合物和一种聚合物，其中酯化合物和聚合物可通过二烯、亲二烯体和羧酸反应得到。本发明还涉及含有该树脂组合物的粘合剂组合物。

Description

树脂组合物
本发明涉及一种适合粘合剂应用的树脂组合物，含有一种酯化合物和一种聚合物，其中酯化合物和聚合物可通过二烯、亲二烯体和羧酸反应得到。
                         发明背景
在许多粘合剂应用中，合成聚合物如丙烯酸类聚合物已基本上取代了天然存在的材料如动物胶，淀粉和植物胶。此取代的关键在于合成聚合物配方中增粘剂树脂的开发和使用，因为它们赋予了体系润湿基体表面并因此形成强的结合的能力。粘合剂配方中如果没有增粘剂，合成聚合物就会具有低的粘着性和剥离的粘合性能。
已有多种树脂材料被建议作为合成聚合物的增粘剂。所建议的材料的例子包括松香、歧化松香、松香酯如松香的甘油酯和松香的季戊四醇酯、来自石油的脂肪烃类树脂、芳族石油树脂、DCPD(二环戊二烯)树脂、萜烯树脂、萜烯/苯酚树脂和香豆酮/茚树脂。
增粘剂是那些被认为可作为原料聚合物的高粘度溶剂的树脂。因此，除非我们使该材料与它增粘的产品建立关系，术语增粘剂不能指代任何材料。
丙烯酸类聚合物组合物长期以来被用作粘合剂组合物，特别是在PSA(压敏粘合剂)组合物中。通常的PSA组合物包括高分子量的丙烯酸类原料聚合物和增粘树脂和如果需要，增塑剂、稳定剂、抗氧剂、填料、着色剂及类似物。PSA组合物应该具有高的起始粘着性以便粘合剂表面仅需要与要粘结的表面接触和挤压。在粘结进行中几乎不要求粘合剂和基体保持在适当的位置很长时间。
在粘合剂配方的开发中，人们寻求多种粘合性能的最佳结合，而由于通常不能每种性能都实现最佳，所以需要得到用于所考虑的特别用途的性能的最好平衡。如在用于标签业的PSA组合物中，人们试图使环形粘着和剥离最佳化并同时提供一种其组分在贮存过程中不会析出的粘合剂。
如今市场上主要是松香衍生物，如歧化松香酸，和烃类树脂用作含有丙烯酸类聚合物的粘合剂组合物的增粘剂。松香衍生物由于与丙烯酸类有更好的相容性而优选。
开始最重要的溶剂是丙烯酸类，但工业上对环境、健康和安全的需要已经使得含有丙烯酸类聚合物的水基粘合剂组合物引人注目地增长。随着水基体系日益增长的需要和用增粘剂树脂带来的显著的性能提高的证明，适合这些体系的新型增粘剂树脂正在寻找中。
EP 300624公开了酸官能的聚合物树脂，是通过将烯烃或烯烃混合物聚合，将所形成的聚合物与酸反应形成酸官能的聚合物，该聚合物后来用碱中和而得到的。
本发明的树脂组合物将松香良好的粘合性能特别是完全不流失性与烃类树脂合成通常所用的短的反应时间相结合。本发明树脂组合物的另一有利之处在于它提供了PSA组合物在非极性表面上改进的粘合性能。另外，此树脂组合物具有比通过热聚合制得的传统烃类树脂改进了的气味和颜色，而不需要氢化步骤。本发明的另一有利之处是提供一种含有最低量的由天然来源衍生的松香的树脂组合物，从而降低了生产成本。
                           发明概述
本发明涉及一种树脂组合物、含有该树脂组合物的粘合剂组合物，如水性-、热熔-和地板-PSA-组合物、生产该树脂组合物的方法和该树脂组合物的用途。更具体地说，本发明涉及一种树脂组合物，含有至少5％重量的酯化合物，和一种聚合物，其中该酯化合物和该聚合物通过二烯、亲二烯体和羧酸反应得到。树脂组合物也可用作油墨树脂生产和使用的中间体。
本发明的树脂组合物，适合充当粘合剂组合物中的增粘剂，含有一种酯化合物和一种聚合物，二者可通过二烯、亲二烯体和羧酸反应同时得到。聚合物，适合的是没有酸官能度的聚合物，通常具有的重均分子量明显高于酯化合物的分子量。通常，聚合物的重均分子量在大约200-大约5000的范围内，适合的是大约300-大约3000。酯化合物，可被称作非聚合化合物，具有的分子量适合的是大约250-大约1000，优选大约300-大约500。
树脂组合物中酯化合物与聚合物的重量比通常大约1∶0.5-大约1∶2，适合的是大约1∶0.8-大约1∶1.2。
树脂组合物含有至少5％重量的酯化合物，优选至少10％重量，最优选至少25％重量。树脂组合物适合地含有大约5-大约70％重量的酯化合物，优选大约10-大约60％重量，更优选大约25-大约55％重量，最优选大约35-大约50％重量。
二烯优选选自烃类二烯如环烃，即单环或多环，和非环烃类二烯，后者是直链和支化的二烯。适合地，二烯是通常具有至少5个碳原子的环类二烯。二烯也可用低级烷基如甲基、乙基及类似物取代。多环烃类二烯的例子如二环戊二烯和降冰片烯。单环烃类二烯的例子如环戊二烯、烷基取代的环戊二烯如甲基环戊二烯、乙基环戊二烯等。非环烃类二烯可以是典型地具有至少4个碳原子的直链的和支化的烃，如C5二烯如异戊二烯、戊间二烯，但也可以是丁二烯。上述二烯的混合物也可使用。
适合的亲二烯体基本上是可以与二烯进行Diels-Alder反应的所有化合物。优选的亲二烯体包括环烃如所有上述的单环和多环二烯，即：具有至少5个碳原子的单环和多环烃，及萜烯，如单萜烯(C10)如b-月桂烯、b-罗勒烯等，倍半萜烯(C15)，双萜烯(C20)、萜品烯和苎烯；芳族乙烯烃，典型的是可取代的单环芳族乙烯烃，如苯乙烯和烷基苯乙烯，例如甲基苯乙烯；C9原料流化合物例如乙烯基甲苯和茚。另外，亲二烯体也可是有机二酸或酸酐如马来酸、丙烯酸、富马酸和马来酸酐；苯醌、乙烯基酮，如甲基乙烯基酮、丙烯醛、丙烯酸酯类，如丙烯酸甲酯，丙烯腈、硝基链烯、乙炔二羧酸的酯，如乙炔二羧酸的二甲基酯，二苯并乙炔、二氰基乙炔、偶氮二羧酸的酯，如偶氮二羧酸的二甲基酯，亚氨基氨基甲酸乙酯、甲基乙烯基砜、四氰基乙烯、乙烯基膦酸二乙酯。
用于生产树脂组合物的羧酸适合的是包括一个或多个羧酸官能的羧酸。适合的羧酸包括具有直到大约1000个碳原子的羧酸，优选直到大约100个碳原子。适合的羧酸的例子是具有大约8-大约25个碳原子的脂肪酸，如油酸、硬脂酸、棕榈酸、亚油酸及类似物；有机二酸或酸酐，例如对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、丙二酸、二甲基丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、三甲基己二酸、庚二酸、2，2-二甲基戊二酸、壬二酸、癸二酸、富马酸、马来酸、衣康酸、庚二酸、1，3-环戊烷二羧酸、1，2-环己烷二羧酸、1，4--环己烷二羧酸、2，5-降冰片烷二羧酸、1，4-萘二甲酸、联苯甲酸、4，4’-氧联苯甲酸、二乙醇酸、2，5-萘二甲酸；松香酸或松香酸衍生物。优选的羧酸是松香酸、或松香酸衍生物。松香酸适合地衍生自天然来源，如树胶松香，木松香和浮油松香。松香酸通常是通常含有大约20个碳原子的单羧酸三环松香酸的很多种不同异构体的混合物。这些三环松香酸主要的不同在于双键的位置。典型地松香是一种含有如下酸的物质的混合物：左旋海松酸、新枞酸、长叶松酸、枞酸、脱氢枞酸、断-脱氢枞酸、四氢枞酸、二氢枞酸、海松酸和异海松酸。衍生自天然来源的松香酸也包括特别地通过聚合、异构化、歧化和氢化改性的松香，即松香混合物。
根据本发明另一优选的实施方案，树脂组合物含有一种酯化合物和一种没有酸官能的聚合物，其中酯化合物可通过二烯、非酸亲二烯体和羧酸反应得到。所谓非酸亲二烯体指的是与合适的二烯反应时可以得到没有酸官能如羧酸(残基)官能的聚合物的亲二烯体。
树脂组合物适合的是可通过存在于反应混合物中的二烯、亲二烯体和羧酸反应得到。反应混合物适合地含有直到大约75％重量，也可以大约0-大约75％重量的二烯，直到大约55％重量、也可以大约0-大约55％重量的亲二烯体，和大约10％-大约75％重量的羧酸。优选地，反应混合物含有大约15-大约60％重量，更优选20-55％重量的二烯，10-45％重量，更优选15-40％重量的亲二烯体，和15-60％重量，更优选20-55％重量的羧酸。
本发明的树脂组合物通常通过以任何顺序向反应器中加入二烯、亲二烯体、羧酸和适合的歧化剂(如果松香酸用作羧酸的话)或加入预混合料形成。如果反应物在环境条件下是固体，优选对其加热以便反应物在加入前基本是液体形式。除了上述提及的反应物和歧化剂之外，也可以存在其他添加剂诸如酯化和漂白催化剂，例如磷酸、亚磷酸、次磷酸、对甲苯磺酸、phitic acid、碳酸锂、氢氧化钙、乙酸钙、氧化锌、磷酸盐、酸性粘土、蒙脱土(montmonorites)和它们的混合物。适合的歧化剂是钯、镍、铂、碘、碘化物、硫、硫化物和一硫化物和多硫化物。使用松香酸时特别优选存在歧化剂。反应过程中的温度典型地从大约175-大约310℃，适合的是从大约200-大约275℃。反应持续时间取决于反应温度，并另外将影响树脂组合物的酸值。这样，随着反应时间的上升酸值通常降低。适当调整反应时间以便树脂组合物具有的酸值在大约50以下，更优选在30以下和最优选在20以下。通常，保持大约260-大约275的温度大约1-大约2小时。反应过程中的压力优选高于大气压，适合的是从大约1.5-大约12bar，更优选大约3-大约8bar。反应之后，混合物通常冷却到大约225℃或更低的温度，而残余压力下降到大概2bar。接着，混合物合适地用惰性气体如N2和水汽提总共达大约4小时。
根据本发明的树脂组合物适合地具有的酸值在大约50以下，更优选在大约30以下和最优选大约20以下。
在环境温度下树脂组合物的物理状态可以是固体或液体，很大地取决于所用反应物的类型。烃类酯树脂组合物可以适合地和其他树脂共混，如烃类树脂和松香酸例如甲基脱氢枞酸和松香酯如松香季戊四醇酯。
根据本发明的树脂组合物，用于粘合剂组合物中时通常指的是增粘剂，优选被包含于粘合剂组合物中，特别是PSA组合物如水性、热熔和地板PSA组合物。
除了树脂本身，PSA组合物还含有聚合物。适合的聚合物例如天然的或合成的橡胶如氯丁橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、SIS(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯)嵌段共聚物、SBS(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)嵌段共聚物、EVA(乙酸乙烯基酯乙烯共聚物)、丁腈橡胶和聚异丁烯橡胶、丙烯酸酯类聚合物、丙烯酸类聚合物如丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类聚合物或它们的混合物。
根据本发明用于水性粘合剂组合物的适合的聚合物是丙烯酸类聚合物和/或分散于水相中的丙烯酸酯类共聚物，该共聚物可以通过乳液聚合很宽范围的烯烃和丙烯酸酯类如丙烯酸2-乙基己酯和丙烯酸丁酯得到。聚合物适合的是以聚合物水性分散体的形式存在，存在量为50-70％重量，以聚合物分散体总重量为基础，优选55-65％重量。
水性粘合剂组合物通常含有的树脂组合物的量为10-40％重量，以水性组合物总重量为基础，优选20-30％重量，含有聚合物分散体的量为从50-90％重量，以水性组合物总重量为基础，优选70-80％重量。当树脂组合物用于水性组合物中时，树脂组合物优选以水性分散体的形式供给。分散剂的量通常为2-8％重量，以树脂组合物总重量为基础。
本领域熟练技术人员所知的其他化合物也可以被包含于水基粘合剂组合物中，例如润湿剂、去泡剂、流变剂、生物杀伤剂、增稠剂、增塑剂、稳定剂、抗氧剂、填料、着色剂及类似物。
根据另一个优选的实施方案，树脂组合物被包含于热熔PSA组合物中。热熔组合物优选含有包括如下的物质的聚合物树脂：乙烯和其他各种单体如乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和其他丙烯酸酯类的乙烯共聚物。另外，苯乙烯嵌段共聚物(SBC)，如SBS、SIS和苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯(SEBS)也用于本发明。EVA和SBS基的共聚物特别优选。
另外，乙烯共聚物基的热熔组合物可以含有矿物蜡如石蜡和微晶蜡和合成蜡如聚乙烯蜡和聚丙稀蜡。其他动物或植物蜡也可使用。
本发明用于SBS基的热熔组合物中的油的优选的例子包括相对高分子量的环烷矿物油或石蜡矿物油和烯烃低聚体。其他植物和/或动物油也可使用。
树脂组合物在热熔组合物中优选的存在量为10-60％重量，以组合物总重量为基础，更优选30-60％重量。
苯乙烯嵌段共聚物在热熔组合物中适合的存在量为10-75％重量，更优选10-40％重量。
加入的蜡可以为5-50％重量，适合地为5-30％重量。
根据本发明另一实施方案，树脂组合物被包含于地板粘合剂组合物中。用于地板粘合剂组合物的适合的聚合物例如天然或合成的橡胶如氯丁橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、EVA(乙酸乙烯基酯乙烯共聚物)、丁腈橡胶和聚异丁烯橡胶、丙烯酸酯类聚合物、丙烯酸类聚合物如丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类聚合物或它们的混合物。聚合物适合地以聚合物溶液或聚合物水性分散体的形式存在，存在量为50-70％重量，以聚合物分散体或聚合物溶液总重量为基础，优选55-65％重量。另外，向聚合物和树脂组合物中加入填料如碳酸钙。
地板粘合剂组合物通常含有的树脂组合物的量为10-45％重量，以组合物总重量为基础，优选20-30％重量，聚合物分散体的量为10-45％重量，以组合物总重量为基础，优选20-30％重量，填料的量为30-70％重量，以组合物总重量为基础，优选40-60％重量。
粘合剂组合物即水性、溶剂组合物或热熔组合物中含有的聚合物/共聚物和其他化合物的量并不严格并可以改变以得到粘合剂组合物优选的性能。化合物可以为根据粘合剂组合物的状态引导的任何物理状态如溶解于适合的溶剂、分散于水相中、液体或固体。
本发明通过下面的实施例进一步说明而不受其限制。
                         实施例
实施例1
通过向反应器中加入263g中国树胶松香、297g二环戊二烯(DOW树脂级)、240g苯乙烯和1.5g歧化剂(Lowinox TBM-6，Great LakesChemical Ltd.)制备根据本发明的增粘剂树脂组合物(树脂1)。接着在大约8bar压力下将反应混合物加热到275℃。大约1.5小时的反应时间后，所得树脂组合物的酸值为13并将混合物冷却到225℃，同时释放2bar左右的残余压力。反应混合物接着用N2和水汽提。借助20g乙氧化的磷酸酯表面活性剂将300g此树脂组合物分散。
根据EP300624实施例3，通过640g中国树胶松香、80g二环戊二烯(DOW高纯级)、80g C9-原料流芳烃(DOW Resin feed prime)反应制备另一现有技术增粘剂树脂(树脂2)。所得树脂根据EP300624提及的步骤乳化。
含有上述增粘剂树脂组合物的水性PSA组合物通过上述树脂组合物与水性丙烯酸聚合物分散体，BASF Acronal V125，一起共混配制。该组合物含有30％重量相关的增粘剂树脂组合物和70％重量的丙烯酸聚合物分散体。树脂的性能通过比较粘着性和剥离性进行评价。
表1
  增粘剂树脂   粘着性
  卡片   HDPE   不锈钢   玻璃
  1(本发明)   5.3   11.4   20.1   21.8
  2(现有技术)   4.4   10.5   16.1   18.7
表2
  增粘剂树脂   粘着性
  卡片   HDPE   不锈钢   玻璃
  1(本发明)   4.9   6.2   12.5   12.9
  2(现有技术)   4.4   5.1   10.7   10.5
如表1和2所示，含有根据本发明的增粘剂树脂组合物的水性PSA组合物在剥离性和粘着性方面都有显著提高。
实施例2：
根据FINAT测试方法FTM8用剪切SS钢测试评价实施例1所述的相同的PSA组合物。含有根据EP300624的树脂的PSA组合物接受的值为41小时，而含有本发明的树脂组合物的PSA组合物得到的值为86小时。这样，根据本发明的PSA组合物在剪切不锈钢测试方面明显较好。

Claims (23)

1.一种树脂组合物，特征在于该组合物含有至少5％重量的一种酯化合物和一种聚合物，其中酯化合物和聚合物可通过二烯、亲二烯体和羧酸反应得到。
2.权利要求1的树脂组合物，特征在于组合物含有至少10％重量的酯化合物。
3.权利要求1-2任一项的树脂组合物，特征在于在聚合物没有酸官能。
4.权利要求1-3任一项的树脂组合物，特征在于酯化合物和聚合物可通过存在于反应混合物中的二烯、亲二烯体和羧酸反应得到，其中反应混合物含有高达大约75％重量的二烯，高达大约55％重量的亲二烯体，和大约10-大约75％重量的羧酸。
5.权利要求4的树脂组合物，特征在于反应混合物含有大约15-大约60％重量的二烯，大约10-大约45％重量的亲二烯体，和大约15-大约60％重量的羧酸。
6.权利要求1-5任一项的树脂组合物，特征在于树脂组合物具有的酸值在大约50以下。
7.权利要求6的树脂组合物，特征在于树脂组合物具有的酸值在大约20以下。
8.权利要求1-7任一项的树脂组合物，特征在于羧酸是一种有机羧酸。
9.权利要求8的树脂组合物，特征在于有机羧酸是松香酸和/或松香酸衍生物。
10.权利要求1-9任一项的树脂组合物，特征在于二烯是烃类二烯。
11.权利要求10的树脂组合物，特征在于二烯是环状烃二烯。
12.权利要求11的树脂组合物，特征在于二烯是多环烃二烯。
13.权利要求12的树脂组合物，特征在于二烯是二环戊二烯。
14.权利要求1-13任一项的树脂组合物，特征在于亲二烯体选自萜烯、环烃、酸酐、酸性烯烃、烯烃酮和它们的混合物。
15.权利要求1-14任一项的树脂组合物，特征在于亲二烯体是芳族乙烯基烃或丙烯酸烃或它们的混合物。
16.权利要求15的树脂组合物，特征在于亲二烯体是苯乙烯。
17.含有权利要求1-16任一项定义的树脂组合物的一种粘合剂组合物。
18.权利要求17的粘合剂组合物，特征在于它是一种水性压敏粘合剂组合物。
19.权利要求17的粘合剂组合物，特征在于它是一种热熔压敏粘合剂组合物。
20.权利要求17的粘合剂组合物，特征在于它是一种地板压敏粘合剂组合物。
21.权利要求1-16任一项定义的树脂组合物作为粘合剂组合物中增粘剂的用途。
22.一种制备树脂组合物的方法，特征在于提供一种反应混合物，它含有高达大约75％重量的二烯，高达大约55％重量的亲二烯体，和大约10-大约75％重量的羧酸，加热混合物和并在大约1到大约2小时的时间内保持混合物在大约175℃-大约310℃的温度。
23.权利要求22的方法，特征在于反应混合物含有大约15-大约60％重量的二烯，大约10-大约45％重量的亲二烯体，和大约15-大约60％重量的羧酸。
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