CN1796447A - 一种纳米超高分子量聚乙烯复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米超高分子量聚乙烯复合材料的制备方法。在反应釜中，100重量份的超高分子量聚乙烯在130～180℃下溶解于1000～5000重量份溶剂中，加入0.1～20重量份极性单体和0.01～5重量份引发剂，5～20MPa压力下反应1～3小时，加0.5～10重量份纳米无机材料粉末，继续反应1～2小时，用500～1000重量份絮凝剂使反应物沉淀，真空抽滤，洗涤，干燥，得到纳米超高分子量聚乙烯复合材料。本发明方法制备的复合材料，其热变形温度、机械性能较纯超高分子量聚乙烯有明显提高，拓展了超高分子量聚乙烯材料的应用领域。

Description

一种纳米超高分子量聚乙烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种超高分子量聚乙烯改性复合材料的制备方法，具体地说是采用溶液接枝法表面化学改性超高分子量聚乙烯后再与纳米无机材料复合制成复合材料的方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)是一种性能优异的热塑性工程塑料，因其优良的物理机械性能，使之广泛应用于机械、化工、食品和造纸等行业，可以作为制造耐腐蚀、耐磨损、高冲击、耐低温以及不能使用润滑油的零部件的原材料，也可以作为制备料仓衬里、溜槽、滑道衬板、滑轨、油箱等的原材料。
超高分子量聚乙烯属线性大分子结构，分子链很长，并且相互缠结，熔体粘度极高，由于它对热剪切极不敏感，容易发生剪切断裂，或受热发生降解，并且由于超高分子量聚乙烯基材本身存在着热变形温度低、硬度不足、尺寸收缩率大等缺陷，无法满足客户的一些特殊需要。例如电厂的某些排灰管路的使用温度达90℃以上；某些煤矿设备的材料耐磨性要求超过了纯超高分子量聚乙烯的耐磨性指标；玻璃行业提出进一步提高超高分子量聚乙烯材料的表面硬度，使之能够在该行业应用。
针对上述行业对超高分子量聚乙烯材料的特殊要求，需要通过对纯超高分子量聚乙烯进行改性，来适合某些行业的特殊需求。采用纳米技术对超高分子量聚乙烯进行改性就是众多方法之一。但是，用纳米技术对超高分子量聚乙烯进行改性会遇到以下一些问题：(1)由于超高分子量聚乙烯分子链很长，彼此之间相互缠结，即使在熔融状态下，其熔体粘度依然很高，导致纳米填料粒子直接在纯超高分子量聚乙烯基体中分散困难。(2)纳米填料粒子与超高分子量聚乙烯基体间存在界面效应，能够减小甚至消除两相间的界面，实现两相间的相容甚至结合。(3)由于超高分子量聚乙烯用途广泛，在不同场合使用时，客户会对产品的性能提出不同要求，单一品种的纳米复合材料很难满足不同的性能要求。因此，针对具体要求，开发一系列不同类型的纳米超高分子量聚乙烯复合材料具有现实意义。
超高分子量聚乙烯是一种疏水性、非极性聚合物，而一般的纳米无机材料均是亲水的极性材料，由于超高分子量聚乙烯的分子链段极长，相互缠绕厉害，因此无法采用常用的熔融接枝改性方法。美国Brennan，A.B.等人通过采用60Co-γ射线辐照超高分子量聚乙烯表面接枝聚苯乙烯和苯乙烯-丙烯酸丁酯-环己基甲基丙烯酸酯三元共聚物的方法，然而辐照接枝改性费用很高，不利于工业化应用。EP0722973A1、韩国Yim，Chae I.等公开了一种超高分子量聚乙烯改性方法，采用在熔融状态下，使用过氧化物交联超高分子量聚乙烯以增强其耐磨性，但超高分子量聚乙烯经交联后力学性能会下降。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供了一种纳米超高分子量聚乙烯复合材料的制备方法，采用溶液法接枝极性单体进行超高分子量聚乙烯界面改性，增加其与亲水的极性纳米无机材料的相容性，再将经界面改性的超高分子量聚乙烯与纳米无机材料复合，便得到性能优异的纳米超高分子量聚乙烯复合材料。
本发明是这样实现的。本发明的纳米超高分子量聚乙烯复合材料的制备方法，是将100重量份的超高分子量聚乙烯在130～180℃下，溶解于1000～5000重量份的溶剂中，然后加入0.1～20重量份极性单体和0.01～5重量份引发剂，在5～20MPa压力下反应1～3小时，再加入0.5～10重量份纳米无机材料粉末，继续反应1～2小时，用500～1000重量份絮凝剂使反应物沉淀，真空抽滤，洗涤，干燥，得到纳米超高分子量聚乙烯复合材料。
本发明方法中，优选的溶剂的使用量是2000～3000重量份，极性单体的使用量是0.5～10重量份，引发剂的使用量是0.1～5重量份，纳米无机材料的使用量是1～5重量份，絮凝剂的使用量是500～800重量份。
本发明方法中，所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量是200～500万；所述溶剂是二甲苯、十氢萘、四氢萘中的一种；所述极性单体是马来酸酐、丙烯酸、α-甲基丙烯酸中的一种；所述引发剂是过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧-3-乙炔中的一种；所述纳米无机材料是SiO2、Al2O3、CaCO3、蒙脱土中的一种；所述絮凝剂是乙醇或丙酮中的一种。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、超高分子量聚乙烯是一种疏水性、非极性聚合物，而一般的纳米无机材料均是亲水的极性材料，两者相容性差。本发明为了使这两种热力学相容性差的材料成为相容好且稳定的复合体系，采用了将超高分子量聚乙烯进行溶液法接枝的界面改性方法，增加了其表面极性，提高了它与纳米无机材料的相容性。
2、采用本发明方法制备的纳米超高分子量聚乙烯复合材料的力学性能和耐热性能优异，比纯超高分子量聚乙烯材料有明显提高，拓展了超高分子量聚乙烯材料的应用领域。
具体实施方式
下面以本发明的具体实施例来进一步详细说明本发明，但并不意味着限制本发明。实施例中各组分加量均为重量份数。
以下实施例中材料性能指标的测试方法为：
拉伸屈服强度的测试方法参照GB/T1040-1992；
拉伸断裂伸长率的测试方法参照GB/T1040-1992；
悬臂梁缺口冲击强度的测试方法参照GB/T1843-1980；
体积磨损率的测试方法参照GB/T3960-1983；
摩擦系数的测试方法参照GB/T3960-1983；
热变形温度的测试方法参照GB/T1643-1979。
实施例1
在反应釜中，放入2000份十氢萘，升温至170℃后放入100份粘均分子量是500万的超高分子量聚乙烯粉末，搅拌，使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解于十氢萘溶剂中，加入10份马来酸酐和1份过氧化二异丙苯，在10MPa压力下反应1小时，然后加入5份蒙脱土，继续反应2小时，再加入600份丙酮，剧烈搅拌使反应物沉淀，真空抽滤，洗涤，干燥，得到插层型纳米超高分子量聚乙烯复合材料。纳米超高分子量聚乙烯复合材料性能见表1。
实施例2
在反应釜中，放入2000份十氢萘，升温至180℃后放入100份粘均分子量是200万的超高分子量聚乙烯粉末，搅拌，使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入20份马来酸酐、3份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧-3-乙炔，在20MPa压力下反应3小时，然后加入3份蒙脱土，继续反应2小时，再加入600份丙酮，剧烈搅拌使反应物沉淀，真空抽滤，洗涤，干燥，得到剥离型纳米超高分子量聚乙烯复合材料。纳米超高分子量聚乙烯复合材料性能见表1。
实施例3
在反应釜中，放入4000份四氢萘，升温至150℃后放入100份粘均分子量是400万的超高分子量聚乙烯粉末，搅拌，使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入15份马来酸酐、2份过氧化二异丙苯，在10MPa压力下反应2小时，然后加入10份纳米Al2O3，继续反应2小时，再加入800份丙酮，剧烈搅拌使反应物沉淀，真空抽滤，洗涤，干燥，得到超高分子量聚乙烯/Al2O3纳米复合材料。纳米超高分子量聚乙烯复合材料性能见表1。
实施例4
在反应釜中，放入1000份十氢萘，升温至170℃后放入100份粘均分子量是250万的超高分子量聚乙烯粉末，搅拌，使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入20份马来酸酐、5份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧-3-乙炔，在5MPa压力下反应3小时，然后加入1.5份纳米SiO2，继续反应1.5小时，再加入800份丙酮，剧烈搅拌使反应物沉淀，真空抽滤，洗涤，干燥，得到超高分子量聚乙烯/SiO2纳米复合材料。纳米超高分子量聚乙烯复合材料性能见表1。
实施例5
在反应釜中，放入2000份十氢萘，升温至130℃后放入100份粘均分子量是300万的超高分子量聚乙烯粉末，搅拌，使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入0.5份丙烯酸、0.01份过氧化苯甲酰，在5MPa压力下反应1.5小时，然后加入0.5份蒙脱土，继续反应2小时，再加入500份乙醇，剧烈搅拌使反应物沉淀，真空抽滤，洗涤，干燥，得到纳米超高分子量聚乙烯复合材料。纳米超高分子量聚乙烯复合材料性能见表1。
实施例6
在反应釜中，放入2000份四氢萘，升温至150℃后放入100份的超高分子量聚乙烯粉末，搅拌，使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入0.1份α-甲基丙烯酸、0.1份过氧化二异丙苯，在20MPa压力下反应1小时，然后加入1份CaCO3，继续反应1小时，再加入700份丙酮，剧烈搅拌使反应物沉淀，真空抽滤，洗涤，干燥，得到纳米超高分子量聚乙烯复合材料。纳米超高分子量聚乙烯复合材料性能见表1。
实施例7
在反应釜中，放入3000份二甲苯，升温至175℃后放入100份的超高分子量聚乙烯粉末，搅拌，使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入1份丙烯酸、0.5份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧-3-乙炔，在15MPa压力下反应1小时，然后加入2份Al2O3，继续反应1.5小时，再加入500份乙醇，剧烈搅拌使反应物沉淀，真空抽滤，洗涤，干燥，得到纳米超高分子量聚乙烯复合材料。纳米超高分子量聚乙烯复合材料性能见表1。
实施例8
在反应釜中，放入5000份十氢萘，升温至140℃后放入100份的超高分子量聚乙烯粉末，搅拌，使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入5份α-甲基丙烯酸、4份过氧化苯甲酰，在8MPa压力下反应3小时，然后加入8份SiO2，继续反应1小时，再加入1000份丙酮，剧烈搅拌使反应物沉淀，真空抽滤，洗涤，干燥，得到纳米超高分子量聚乙烯复合材料。纳米超高分子量聚乙烯复合材料性能见表1。
实施例9
在反应釜中，放入4000份十氢萘，升温至170℃后放入100份的超高分子量聚乙烯粉末，搅拌，使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入15份马来酸酐、3份2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧-3-乙炔，在12MPa压力下反应2小时，然后加入3份CaCO3，继续反应2小时，再加入900份丙酮，剧烈搅拌使反应物沉淀，真空抽滤，洗涤，干燥，得到纳米超高分子量聚乙烯复合材料。纳米超高分子量聚乙烯复合材料性能见表1。
对比例
在反应釜中，放入3000份二甲苯，升温至135℃后放入100份的超高分子量聚乙烯粉末，搅拌，使超高分子量聚乙烯粉末完全溶解后加入10份马来酸酐、0.5份过氧化苯甲酰，在10MPa压力下反应2小时，然后加入600份丙酮，剧烈搅拌使反应物沉淀，真空抽滤，洗涤，干燥，得到超高分子量聚乙烯-g-MAH接枝共聚物，测得接枝率为1.3％。
                                                               表1纳米超高分子量聚乙烯复合材料性能指标
  项目   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4   实施例5   实施例6   实施例7   实施例8   实施例9   对比例
  拉伸屈服强度(100mm/min)，MPa   24.3   24.6   24.2   24.2   25.1   25.4   23.8   26.5   25.6   22.6
  拉伸断裂伸长率(100mm/min)，％   498   462   455   423   477   352   385   449   480   306
  悬臂梁缺口冲击强度(常温)，J/m   970，不断   992，不断   1058，不断   972，不断   863，不断   821，不断   753，不断   1158，不断   1071   72.11，不断
  悬臂梁缺口冲击强度(-40℃)，J/m   1370，不断   1439，不断   1423，不断   1228，不断   1148，不断   1253，不断   906，不断   1576，不断   1420   892，不断
  体积磨损率   1.32×10-4   1.27×10-4   1.14×10-4   1.14×10-4   1.21×10-4   1.34×10-4   1.17×10-4   1.25×10-4   1.14×10-4   1.07×10-4
  摩擦系数   0.14   0.14   0.15   0.12   0.13   0.17   0.15   0.14   0.13   0.15
  热变形温度(0.45MPa)，℃   89.4   83.7   101.2   99.1   92.4   90.8   82.3   97.3   90.4   80.0

Claims (8)

1、一种纳米超高分子量聚乙烯复合材料的制备方法，该方法是在反应釜中，将100重量份的超高分子量聚乙烯在130～180℃下，溶解于1000～5000重量份的溶剂中，然后加入0.1～20重量份极性单体和0.01～5重量份引发剂，在5～20MPa压力下反应1～3小时，再加入0.5～10重量份纳米无机材料粉末，继续反应1～2小时，用500～1000重量份絮凝剂使反应物沉淀，真空抽滤，洗涤，干燥，得到纳米超高分子量聚乙烯复合材料。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述的方法中，溶剂的使用量是2000～3000重量份，极性单体的使用量是0.5～10重量份，引发剂的使用量是0.1～5重量份，纳米无机材料的使用量是1～5重量份，絮凝剂的使用量是500～800重量份。
3、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述超高分子量聚乙烯的粘均分子量是200～500万。
4、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述溶剂是二甲苯、十氢萘、四氢萘中的一种。
5、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述极性单体是马来酸酐、丙烯酸、α-甲基丙烯酸中的一种。
6、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述引发剂是过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧-3-乙炔中的一种。
7、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述纳米无机材料是SiO2、Al2O3、CaCO3、蒙脱土中的一种。
8、如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述絮凝剂是乙醇或丙酮中的一种。
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Legal Events

Date Code Title Description
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PB01 Publication
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C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Assignee: Shanghai Lianle Chemical Industry Science and Technology Co., Ltd.

Assignor: Shanghai Research Institute of Chemical Industry

Contract fulfillment period: 2007.10.16 to 2013.10.15 contract change

Contract record no.: 2008310000010

Denomination of invention: Method for preparing Nano composite material of polyethylene in super high molecular weight

Granted publication date: 20070905

License type: Exclusive license

Record date: 2008.9.1

LIC Patent licence contract for exploitation submitted for record

Free format text: EXCLUSIVE LICENCE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2007.10.16 TO 2013.10.15

Name of requester: SHANGHAI LIANLE CHEMICAL ENGINEERING SCIENCE CO.,

Effective date: 20080901