CN1796333A - 纳米微粒制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明的纳米微粒制备方法是将具有碳链结构的络合剂与原材料络合而形成的反应物高压喷雾至高温炉中，发生热裂解反应而生成纳米微粒的方法。利用此制程获得纳米微粒粒径尺寸小且均匀度好。另，由于只需增加络合物的成本，其他制造设备及流程与传统喷雾裂解法相同，故本方法具有成本低、可大量、连续生产等优点。

Description

纳米微粒制备方法

【技术领域】

本发明涉及微粒子的制备方法，尤其是涉及纳米微粒的制备方法。

【背景技术】

纳米微粒是指颗粒尺寸为纳米量级(1-100nm)的超细微粒。当物体尺寸进入纳米量级时，由于其本身具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应及宏观量子隧道效应，展现出许多特有的性质，如熔点下降、反应性能提高等等，因而在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等方面具有广阔的应用前景，近年来成为材料研发的热门方向，但纳米材料不易获得更不易大量制造。

目前，纳米微粒的制备方法大体可分为气相法、液相法及高能球磨法。液相法又可分为沉淀法、喷雾裂解法、水热法(高温水解法)、溶剂挥发分解法、溶胶-凝胶法(胶体化学法)及辐射化学合成法。

如钟伟、刘先松、都有为于公开号为CN1472166A之中国专利申请中揭露用柠檬酸络合制备M-型铁氧体纳米微粒的方法。

李凤仪、彭年才等人於《分子催化》的《催化剂制备条件对碳纳米管的影响》(Vol.17，No.1，2003，P.65-69)一文中介绍用柠檬酸络合法制备Ni-La-Mg型催化剂的方法，该催化剂尺寸可达到纳米量级。

但是，在上述制备方法中均包括高温烧结步骤，所得的纳米材料致密度及强度低，不适于科研及工业应用。

骆天荣、赵学仁于公开号为CN1380255A之中国专利申请中揭示一种用氨络合液喷雾热解制备碱式碳酸盐纳米微粒的方法与设备。其工艺方法是用氨络合液与热空气，在专用的成套设备中，采用一系列适用的工艺操作规程与方法制备碱式碳酸盐纳米微粒。

上述喷雾裂解法是将反应物溶解后，经过喷嘴造雾，直接进入反应室中发生高温反应，再收集其所得粉体。该方法适合多成分系的微粒子材料的制造，能成功的直接制造出萤光体微粒子，目前多使用在紫外线遮蔽(UV Cut)的二氧化硅(SiO2)的奈米微粒制造。

但是，该方法中使用氨络合液作为分散剂，其分散效果不甚理想，所获得的纳米微粒在粒径大小及均匀度上有待进一步提高，且工艺流程复杂，成本高。

有鉴于此，提供一种粒径尺寸小、均匀度好且制备成本低的纳米微粒的制备方法实为必要。

【发明内容】

本发明要解决的技术问题：提供一种粒径尺寸小、均匀度好且制备成本低的纳米微粒的制备方法。

本发明解决技术问题的技术方案是：将具有碳链结构的络合剂与原材料络合而形成的反应物高压喷雾至高温炉中，发生热裂解反应而生成纳米微粒的方法。

所述络合剂具有碳链结构。

所述络合剂包括柠檬酸、乳酸、乙醇酸等络合剂中一中或几种。

与现有技术相比较，本发明的纳米微粒制备方法中，由于使用具有碳链结构的络合剂使所需制备纳米微粒的原材料离子于溶液中达成较好的分散效果，再经过后续的高压喷雾反应过程后，可获得粒径尺寸小且均匀度好的纳米微粒。另，相对于现有技术的制程来讲，具有成本低、可大量、连续工业生产等优点。

【附图说明】

图1是本发明纳米微粒制备方法的流程图。

图2是本发明纳米微粒制备装置的示意图。

图3是柠檬酸与反应物金属离子络合作用后的示意图。

图4是络合物的碳链障壁及热裂解反应后纳米微粒的示意图。

【具体实施方式】

图1是本发明纳米微粒制备方法的流程图，图2是本发明纳米微粒制备装置的示意图。同时参照图1及图2，本发明的纳米微粒的制备方法的详细步骤如下所述：

步骤10：溶解所需制备纳米微粒的结晶粉体制备溶液。其中，溶剂包括水、酸类等溶剂。例如：金属Ag溶解于硝酸可得到AgNO₃，金属Ti溶解于盐酸可得到TiCL₄，LiMn₂O₄及LiMnNiO₂则为金属Li、Mn、Ni溶解于硝酸或醋酸所得到的硝酸盐或醋酸盐。

步骤20：向步骤10制备的溶液中加入络合剂，形成络合物溶液。所述络合剂可为柠檬酸、乳酸、乙醇酸等具有碳链结构的任一种或几种络合剂的混合物，本实施例中选用柠檬酸，其具体结构及形成络合物后的结构如图3所示。

步骤30：将步骤20中形成的络合物溶液1高压喷雾至高温炉2中反应，生成纳米微粒。其时，被雾化的络合物与高温炉2中的热空气(350-400℃)充分混合、接触，发生热裂解化学反应(如图4所示，图4中圆黑点代表原材料离子，弯曲短线代表具有碳链结构的络合剂离子)；反应所生成的含有纳米微粒、二氧化碳、水蒸气的气体从高温炉2的底部出来，进入收集器3；纳米微粒从收集器3底部的出口4分离出采，二氧化碳、水蒸气等气体从收集器3顶部的排气口5排至空气中。

步骤30中的收集器可使用连续收集器，以利于上述方法连续、批量制备所需的纳米微粒；亦可使用旋风收集器，可将上述方法所生成的纳米微粒按其粒径大小进一步细分，以用于不同情况下的具体科研及工业等应用。

于收集器或整个反应装置外围可设置空气滤清器(图未示)，为上述的热裂解反应提供充足的氧气氛围，有助于热裂解反应的连续、迅速进行。

本发明的纳米微粒制备方法是使用具有碳链结构的络合剂先对所需制备纳米微粒的原材料离子产生络合作用，使该原材料离子于其所在溶液中达到较好的分散效果；再利用微小喷嘴产生小液滴或微小条状凝质；最后将该小液滴或微小条状凝质直接喷入高温反应器中进行热裂解反应。则所述原材料离子被限制于小液滴或微小条状凝质中，在高温下直接快速发生热裂解反应，又由于络合物内的碳链结构对反应离子的障壁作用，使反应生成的纳米微粒粒径小且均匀度好。

另外，利用此制程，只需增加络合物的成本，其他制造设备及流程与传统喷雾裂解法相同，无需重新设计、制造所需的制备装置，故相对于现有技术的制程来讲，具有成本低、可大量、连续工业生产等优点。

Claims (5)

1.一种纳米微粒制备方法，包括溶解所需制备纳米微粒的结晶粉体形成溶液，向该溶液中加入分散剂形成反应物，将反应物高压喷雾至高温炉中反应，生成纳米微粒，其特征在于，所述分散剂为络合剂。

2.如权利要求1所述的纳米微粒制备方法，其特征在于，所述反应物为所需制备纳米微粒的原材料与络合剂形成的络合物。

3.如权利要求1所述的纳米微粒制备方法，其特征在于，所述络合剂具有碳链结构。

4.如权利要求1所述的纳米微粒制备方法，其特征在于，所述分散剂包括具有碳链结构的络合剂的一种或几种。

5.如权利要求1所述的纳米微粒制备方法，其特征在于，所述络合剂包括柠檬酸、乳酸、乙醇酸中一种或几种。

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