CN1789357A - 一种聚苯硫醚复合粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属化工涂料技术领域，具体公开了一种聚苯硫醚复合粉末涂料及其制备方法。该涂料是以聚苯硫醚(PPS)树脂粉、经表面处理的纳米硫酸钡粉体为原料制备而成。该涂料在涂装过程中，在热塑化－冷却阶段，涂料不流挂，制得涂层的表面平整、光滑、无针孔，且具有优良的防腐性能及机械性能。纳米硫酸钡粉体的填充量可以高达50％，涂料的性价比高。本发明的聚苯硫醚粉末涂料可以用作重防腐涂层，如油井钻杆涂层，反应釜、贮罐、塔节等化工设备的内壁涂层等。

Description

一种聚苯硫醚复合粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明属化工涂料技术领域，具体涉及一种聚苯硫醚复合涂料及其制备方法。
背景技术
本发明所述粉末涂料，主要作化学腐蚀环境苛刻的防腐涂层，如油井管及各种化工设备内壁等。油井管以碳钢、微合金和低合金钢为主，化学腐蚀是造成油井管破损的主要原因。油井管的破损将导致油管泄漏，甚至整个油井的报废，从而带来高额的经济损失。目前主要使用环氧粉末涂料作为防腐涂层，由于环氧涂层的耐热等级低、耐酸性较差，随着油气资源的不断开采，随着油层深度的不断增加，采油条件越来越恶劣，形成了以高温度、高压为基本特征的采油环境，加快了腐蚀速率，环氧涂层尚不能全面满足油井管的防腐要求。
聚苯硫醚是一种高性能的热塑性工程塑料，具有优良的机械性能及耐有机溶剂性能，耐热等级高，可在220℃长期使用。同时，聚苯硫醚与金属基材的粘结力强，因而是理想的金属基材重防腐涂料。但聚苯硫醚粉末涂料存在一个明显缺陷，即熔体粘度过低，自流平性能差，在热塑化过程中容易出现流挂甚或流坠现象，在冷却阶段容易发生收缩，导致涂层表面出现针孔、空穴等缺陷，从而降低涂层的防腐蚀能力。近年来，国内外应用玻纤、碳纤以及二氧化钛微米级填料对聚苯硫醚进行了改性研究，改性效果不理想，需要经过多次涂覆才能获得平整的涂层，并增加了表面摩擦系数，降低了涂层的耐磨性。
发明内容
本发明的目的在于提出一种涂层耐磨性好，抗腐蚀能力强的聚苯硫醚改性涂料及其制备方法。
本发明提供的聚苯硫醚改性涂料，是一种聚苯硫醚复合粉末涂料，所用的原料组分按质量分数计如下：
聚苯硫醚(PPS)树脂粉    95～50％
纳米硫酸钡             5～50％
本发明中，所采用的聚苯硫醚树脂粉的平均粒度为1-100微米(um)。纳米硫酸钡粉体的粒径范围为15～100纳米(nm)，粒径在15-30nm是优选的，比表面积在400m2/g左右，一般为350-450m2/g。
本发明中，纳米硫酸钡粉体可以是化学合成生产的沉淀硫酸钡，也可以是纳米尺度的天然重晶石粉体，天然重晶石硫酸钡粉体是优选的。
本发明中，纳米硫酸钡粉体可以是表面未经处理的，也可以是经硅烷偶联剂进行表面处理的。当采用经表面处理的时，偶联剂采用公认的KH-550或YDH-42硅烷偶联剂。纳米硫酸钡经表面处理后，能够进一步增强与聚苯硫醚之间的相容性。
本发明提出的复合粉末涂料的制备工艺如下：将干燥的纳米硫酸钡粉体与聚苯硫醚粉体按质量比例进行机械研磨混合。在钢板表面经过喷砂处理后，采用静电喷涂方法进行涂装，然后进行塑化处理，即获得表面平整、光滑的涂层。涂层没有针孔和孔穴，不需要重复的喷涂-塑化修补。
硫酸钡粉体是重要的化工原料，来源丰富，可以通过化学合成方法生产(如沉淀法硫酸钡)或来源于天然重晶石矿材。硫酸钡密度大、硬度低，表面电位在-12~-37mV之间，表面吸附能力强。本发明利用纳米硫酸钡对聚苯硫醚粉末涂料进行了改性。由于纳米粒子的体积效应，纳米粒子与聚苯硫醚之间存在很大的相互作用界面积。高度分散的纳米粒子可提高涂料的触变性，使其具有合适的流变行为，克服热塑化阶段的流挂现象。另一方面，纳米硫酸钡在聚苯硫醚树脂基体中起到异相成核的作用，使聚苯硫醚分子链更容易嵌入晶格，提高了聚苯硫醚的结晶温度，即可以在较高的温度下结晶，这样可降低涂层的内应力，提高涂层的抗应力腐蚀性能。
由本发明所制备的聚苯硫醚复合粉末涂料，一次涂装后，即可获得表面平整、光滑的涂层，不需要修补。
本发明中，纳米硫酸钡的填充量可以达到50％，一次涂装后，仍然获得表面平整、光滑的涂层，复合涂料因此具有较高的性价比。
本发明的聚苯硫醚粉末涂料可以用作重防腐涂层，如油井钻杆涂层，反应釜、贮罐、塔节等化工设备的内壁涂层等。
具体实施方式
下面通过实施例进一步具体描述本发明。
实施例1
将纳米硫酸钡粉体(经过KH-550硅烷偶联剂表面处理，平均粒径25nm)与聚苯硫醚粉体(平均粒径5μm)在100℃条件下、干燥1小时，然后按一定的比例配料，纳米硫酸钡质量分数为7％。在球磨机中研磨2小时后，采用静电喷涂方法将复合涂料涂装在经喷砂处理过的钢板表面上，压力0.3MPa。再将涂装后钢板放置在烘箱内，在340-380℃进行热处理20-30分钟，进行塑化处理，即获得表面平整、光滑的涂层，涂层的平均厚度为88.3μm。按SYJ4042-89(落砂法)标准测定涂层抗磨损性为1.84L/μm，按GB/T1732-1993标准测定涂层抗冲击强度200kg×cm。
实施例2
纳米硫酸钡表面未处理，平均粒径65nm，质量分数为15％。其它条件和步骤与实施例1相同，本实施例制备的涂层平均厚度为94.8μm，抗磨损性为1.64L/μm，抗冲击强度50kg×cm。
实施例3
纳米硫酸钡(经过KH-550硅烷偶联剂表面处理，平均粒径25nm)的质量分数为20％。其它条件和步骤与实施例1相同，本实施例制备的涂层平均厚度为76.4μm，抗磨损性为1.19L/μm，抗冲击强度100kg×cm。
实施例4
聚苯硫醚粉体的平均粒径75μm，纳米硫酸钡经过KH-550硅烷偶联剂表面处理，平均粒径25nm，纳米硫酸钡在复合涂料中的质量分数为30％，其它条件和步骤与实施例1相同。本实施例中制备的涂层平均厚度为106.6μm，抗磨损性为1.16L/μm，抗冲击强度50kg×cm。
实施例5
纳米硫酸钡(经过KH-550硅烷偶联剂表面处理，平均粒径25nm)的质量分数为50％，其它条件和步骤与实施例1相同。本实施例制备的涂层平均厚度为60.7μm，可获得表面平整、光滑的涂层，抗磨损性为1.05L/μm，抗冲击强度50kg×cm。
实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5所制备的涂层均具有表1所给出的性能。
表1  纳米硫酸钡复合聚苯硫醚复合涂层的部分性能
  测试指标   测试标准   测试结果
  涂层附着力(划格法)   GB/T9286-1998   A级
  耐冷热骤变   300℃/30min后立即冰水淬火   涂层不脱落
  盐酸/氢氟酸高温浸渍试验   GB/T9274-1988   涂层不起泡、不脱落
  NaOH溶液高温浸渍试验   GB/T9274-1988   涂层不起泡、不脱落
  盐雾腐蚀试验   GB1771-79   涂层无破损

Claims (7)

1、一种聚苯硫醚复合粉末涂料，其特征在于其原料组分按质量分数计如下：
聚苯硫醚树脂粉              95～50％
纳米硫酸钡                  5～50％。
2、根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合粉末涂料，其特征在于所述的聚苯硫醚树脂粉的平均粒度在1-100微米。
3、根据权利要求1所述的聚苯硫醚复合粉末涂料，其特征在于所述的纳米硫酸钡的粒径范围为15～100纳米。
4、根据权利要求1所述聚苯硫醚复合粉末涂料，其特征在于纳米硫酸钡粉体是表面未处理的或经硅烷偶联剂表面处理的。
5、根据权利要求4所述聚苯硫醚复合粉末涂料，其特征在于所述的硅烷偶联剂是下列化合物的一种：KH-550硅烷偶联剂或YDH-42硅烷偶联剂。
6、一种聚苯硫醚复合粉末涂料的制备方法，其特征在于将原料聚苯硫醚树脂粉体和纳米硫酸钡进行研磨混合；其质量配比为：
聚苯硫醚粉体           95-50％，
纳米硫酸钡             5-50％；
聚苯硫醚粉体的平均粒度为1-100微米，纳米硫酸钡的粒径为15-100纳米。
7、一种如权利要求1所述的聚苯硫醚复合粉末涂料的涂装方法，其特征在于在钢板表面经过喷砂处理后，采用静电喷涂方法进行涂装，然后进行塑化处理，即获得表面平整、光滑的涂层。
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Assignor: Fudan University

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Denomination of invention: Composite powdered polyphenyl thioether coating and its preparation method

Granted publication date: 20080206

License type: Exclusive License

Open date: 20060621

Record date: 20100624

C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20080206

Termination date: 20131229