CN1781589A - 用于处理高粘度塑胶熔液的反应器 - Google Patents

Abstract

用于处理高粘滞度塑胶熔液的反应器，由一个水平的圆柱形容器构成，容器上具有排余气出口，容器的液槽被金属板分隔为若干小室，通过辐条与轴相连的、具有搅拌器作用的环形盘可在这些小室中转动。环形盘之间装有两个位置相对、互成一定角度的除液刮板，该刮板牢固连接在容器内壁上，并与环形盘端面以及轴的表层保持狭小间隙。为了使轴和除液刮板的安装和拆卸更为简便，分别用合型紧固件将除液刮板固定在容器内壁上。

Description

用于处理高粘度塑胶熔液的反应器

技术领域

本项发明所涉及的内容是用于处理高粘度塑胶熔液的反应器，它由一个水平方向的圆柱形容器构成，容器具有可加热的双层外壳，两端分别装有封闭盖，在容器液槽中安有带孔道的金属板，将容器分隔为若干小室，容器的两侧分别有熔液进口和熔液出口，出口处也可装有前联闸。侧盖上装有一个横贯内部的水平方向的轴，轴上通过辐条依次固定有若干环形盘，起到搅拌作用。容器外围、或熔液进口一侧的容器盖上有排余气出口，容器上部的环形盘外圈与容器内壁之间，构成一个月牙形空间，在环形盘之间，装有两个与容器内壁固定连接的、位置相对并互成一定角度的框形除液刮板，该除液刮板与环形盘端面以及轴的表层之间保持有狭窄的间隙。本发明尤其涉及到在加温和真空条件下，通过由熔炼预先形成的冷凝物的缩聚效应来制备缩聚物的方法。

背景技术

在使用如DE-B-1745541中所介绍的用于制备网状缩聚物的反应器时，存在以下问题：由于粘滞度高，总会有一小部分物质长时间或完全留在容器内，使反应产物的质量由于交联和变色作用而受到影响。这一现象通过使用带圆环形状搅拌盘的反应器而得以缓解。这种环形盘反应器由一个圆柱形容器构成，容器具有双层外壳，以便进行加热以及对反应空间进行必要的温度调节。在一个简单的环形盘反应器中，根据不同的工序，预冷凝物通过进料管从前部进入容器，预缩聚物或缩聚物通过出料管由后部送出。容器内部横贯有一个轴，该轴或可被加热，或可为空心轴，轴上以辐条固定着可旋转的环形搅拌盘。根据待处理熔液的粘滞度不同，可以安装单独一个环形盘或多个环形盘。容器下部的液槽部分，被金属板分隔成若干小室，作用是防止进入容器的部分熔液未经搅拌而到达出料口。环形盘在这些小室内旋转。小室的空间大小依熔液粘滞度而定，熔液粘滞度增大时，随之提高隔板间距。可加热的隔板上，专门设计有孔道，以便于使熔液在小室之间进行交换。蒸发出的热裂产物(蒸汽混合物)通过装在容器背面或外壳上的排流接管被排出。为了使预缩聚物或缩聚物能够顺利产出，并保证足够的熔液停留时间以及料位，产出预缩聚物或缩聚物的小室内必须保持稳定且足够高的熔化程度。因此在小室所安装的不是普通的环形盘。在小室50％的径向高度以下，全部被熔液所填充，环形盘浸入其中，使熔液在环形盘表面铺开。当越过容器轴所在的水平平面时，由于重力作用，从环形盘上流下的熔液将向着被环形盘提取上来的熔液流动，产生淤积，使熔液从环形盘内棱垂直流下或滴落，初次形成熔液薄膜。当熔液的粘滞度与环形盘的圆周速度成一定比例关系时，在整个环形盘表面会形成一层大面积的熔液薄膜，这些熔液将流回液槽，被重新搅拌。这种环盘搅拌式反应器适用于加工粘滞度在300Pa·s以下的熔液。在加工粘滞度更高、热敏感性更强的聚合物时，在环形盘和反应器内壁上，没有被充分搅拌的熔液会发生可导致变色的分解现象。为避免这种情况，在相邻的环形盘上配有剪切部件，以便对环形盘和反应器内壁进行清洗，并对熔液进行重新分配和搅拌。常规性的工作条件除温度以外还包括真空。为了尽可能地降低通过反应器引起的压力损失，环形盘上方必须有一个用于排出蒸汽的集气空间。将轴偏心于容器的理论轴心进行安装，使环形盘外圈与容器内壁之间的上部间距大于底部间距，便可形成这一集气空间。通过这一截面为月牙形状的空间，蒸汽可顺利进入排气接管。蒸汽中携带的滴状产物(雾末夹带)在环形盘上被分离出来，并重新引入搅拌过程。

根据DE-A-3743051，在两个相邻的环形盘之间的反应器内壁上，连接着用于除液和积液的部件。安装在与轴共面的水平平面上的积液部件与轴靠临，具有逐渐加宽的型面，其靠近轴的一端比靠近容器内壁的另一端先接触熔液。熔液被向外挤出，从而避免了熔液过早流入容器内部，以至于影响熔液的充分搅拌和容器内壁的自净。在积液部件上聚积的熔液受到环形盘剪切作用，在圆周上形成一个新的表层。熔液的输送以及在器壁上的均匀分配由环形盘外圈上的拉条来完成。在环形盘浸入液槽之前，通过轴所在的水平平面内的框架式除液刮板，粘滞在轴、环形盘侧面、以及拉条内表面上的熔液层被重新剪切而形成薄膜，环形盘得到清理。环形盘可被加热。使用这种环盘搅拌式反应器可以成功制备出用前述的普通环形盘反应器所无法制出的高粘度聚合物。

而这种环形盘反应器的弊端在于，在进行安装、尤其是拆卸时比较复杂。原因是，将轴抽取出来时，必须先除液刮板和容器内壁之间的焊接断开，或者所用的环形盘本身为可拆卸结构。而除液刮板与容器内壁之间的焊接精度要求较高，须同轴上所装环形盘的间距相适配。在这种设计结构中，不可能再次进行距离校准。

发明内容

本发明所要解决的任务是，如何使本文开始所描述的反应器的轴和除液刮板在结构上更易拆装。

解决方案如下：通过销钉、螺丝或楔钉的合型连接，将除液刮板固定在容器内壁上。通过浸入侧的除液刮板，粘滞在环形盘端面的熔液层受剪切作用并被除离。浮出侧的除液刮板所起的作用为，将环形盘表面所铺的熔液层厚度限制在30至75mm之间，形成表面积一定的薄膜，以便达到反应时间均匀、持久扩散、产物高度均质的效果。

搅拌盘端面与直接相对的除液刮板表面之间的间隙为1至20mm，最好介于5到15mm。

除液刮板的形状为矩形或梯形，梯形的两平行底边中较长的一条靠近轴安装。

本发明的一个特点为：与搅拌盘平行的框棱，以及除液刮板上与轴平行相邻、并朝向槽液一侧的边棱，在其与搅拌盘和轴相背的一侧，具有锐角形切口，以便于分隔熔液。

根据本发明的设计方案，与搅拌盘平行、以及与轴平行相邻的除液刮板框棱，与轴所在的垂直平面构成一定倾角，其目的是根据不同需要，或仅形成剪切作用、或同时形成剪切和挤压的作用。当除液刮板的框棱与环形盘之间成锐角时，产生一个剪切作用力。而当该角度为钝角时，熔液将同时受到剪切和挤压的作用。除液刮板框棱定位形式为锐角时，经过剪切作用的熔液从框架上重新流回液槽。而当该角度为钝角时，被剪切/挤压的熔液自下而上穿过框架口，顺延框棱向外流回液槽。

与环形盘端面相对的、仅起到去除端面上熔液作用的除液刮板的框棱，向内超出环形盘内圈5至20mm。

为了保证在较强应力条件下除液刮板的定位，位置相对的两个除液刮板被分别放置在垂直于轴的支撑板上，该支撑板靠液槽的一侧由快速连接零件固定在容器内壁上，通过这种结构可以使除液刮板具有必需的抗弯强度。支撑板在近轴端的弧形口，包围着轴上与下方液槽相对的部位，在轴与弧形口之间存在0.5到5mm的间隙。通过这种结构，支撑板起到了避免粘滞在轴上的熔液未经液槽内搅拌，而沿轴的方向被直接送到出料口的作用。

本发明在结构设计上的特殊之处在于，当轴的放置位处于容器正中心时，环形盘辐条间片段弧的曲率半径大于容器内壁的曲率半径。

根据另外一个设计特征，放置在容器正中心的轴可发生振动和/或可在轴向上移动。

附图说明

以下示例是对本发明的进一步解释，其中：

图1为带环形盘、且盘上装有框架式矩形除液刮板的的反应器一个剖面透视图；

图2为带环形盘、且盘上装有框架式矩形除液刮板的反应器在轴所在的水平平面的横截面视图；

图3至图5为带环形盘、且盘上分别装有不同形状的框架式除液刮板的反应器在轴所在水平面的横截面视图；

图6和图7为与环形盘相邻的具有不同倾角的除液刮板框棱的作用方式图解；

图8为辐条间的片段弧具有与容器内壁相比较小曲率的、呈非规则圆形的环形盘；

图9为容器内壁与除液刮板之间的合型销连接的细部结构视图。

具体实施方式

处理熔液粘滞度大于300Pa·s且热敏感性较强的聚合物时，为了防止分解和由分解引起的变色现象的发生，必须对熔液进行深入搅拌。在此所使用的反应器由具有双层外壳2、以及两侧加盖(图中未显示)的卧式容器1构成。该反应器内部有一个可加热的，在容器盖侧以偏心方式安装的空心轴3，轴上通过辐条(图中未显示)固定有作为搅拌器的环形盘4，5。空心轴3必须处于偏心位置，以便在容器1的上部形成一个集气空间，收集搅拌时所产生的蒸汽混合物。蒸汽混合物通过双层外壳2上的开口(图中未显示)被排出容器。两个相邻的环形盘4，5之间，装有两个互成190°的框形除液刮板6，7。通过装在轴向平行的框棱上的支撑零件10，11，除液刮板6，7分别被固定在与容器1内壁焊牢的支撑板上。支撑零件10，11配有可以插入固定销钉13的孔眼。通过支撑板12上的叉形紧固位(图中未显示)，可以很容易地将支撑零件安到已装好的轴上。朝向环形盘4，5端面的除液刮板6的框棱14，15，16，17，与环形盘4，5端面的间距大约为3mm。除液刮板6靠临空心轴3的的框棱18将熔液从空心轴3上除离并将其运送，除液刮板7则仅将熔液从环形盘4，5上去除。作用于除液刮板6，7上的弯曲应力与旋转应力，由通过合型连接件19固定在容器2内壁上的支撑板所承受，从轴向方位观测时，该支撑板呈双曲线形状，且垂直于熔液的流向。在支撑板20靠临空心轴3的部位上，有一个弧形空隙，空心轴在其中旋转，并同支撑板20的边缘保持大约2.5mm的间距。支撑板可以防止粘滞在空心轴上熔液未通过液槽而直接沿轴被送向出料口。旋转的环形盘4，5的端面，以及空心轴3的表面，均被除液刮板6，7所清理。根据除液刮板形状的不同，粘滞在环形盘4，5和空心轴3上的熔液分别受到剪切和/或挤压的作用力。通常情况下，除液刮板6，7具有图3中所示矩形框架结构，或图4中所示的梯形结构。图4中的除液刮板框架呈梯形，其相互平行的底边中较长的一条靠临空心轴3。而在图5所示的梯形框架中，其相互平行的底边中较长的一条靠临容器内壁。朝向环形盘4，5端面的除液刮板6，7的框棱14，15，16，17与环形盘4，5的端面之间，构成如图6所示的向上的20°锐角α，或构成如图7所示的向下的锐角。图6中，与环形盘4(5)的端面构成锐角的框棱14(15)，16(17)，使粘滞在环形盘4(5)上的熔液层20在浸入液槽8之前受到一个大体为剪切的作用力。而在图7中，与与环形盘4(5)的端面构成向下锐角的框棱14(15)，16(17)，使粘滞在环形盘4(5)上的熔液层22同时受剪切和挤压应力作用。熔液通过除液刮板6，7的框架被送回液槽8。框棱14(15)，16(17)的锐角结构，和与环形盘4(5)端面相背的框棱边上的刀形切口，起到了简单而彻底分离熔液层的作用，且在分离过程不会使熔液受到破坏。

在图8中所示的反应容器24的横截面中，处于容器正中心的轴25上通过辐条固定有一个呈不规则圆的环形盘27，辐条之间的环形盘片段弧的曲率半径(＞R)大于容器24内壁的曲率半径(＜R＝，因此在容器24顶壁部位形成一个月牙形状的空间28，可以起到使蒸汽散逸的作用。随着环形盘27的旋转，该月牙形状空间的位置不断发生变化，通过这种设计优点，容器24的内壁得以清理。容器轴25沿轴向作周期性位移，对容器24内壁上的沉积物起到了良好的清理作用。

使用图9所示的合型紧固件，可将插入式连接的除液刮板灵活拆卸，使反应器的环形盘和/或容器轴在维护和修理过程中的更换方式更为简便。

Claims (12)

1.用于处理高粘滞度塑胶熔液的反应器，由一个水平安装的圆柱形容器(1)构成，容器具有双层外壳(2)，容器两端分别加有容器盖，内部的液槽(21)部分被金属板壁分隔成若干小室，隔板上具有孔道，容器的两个侧面分别有熔液进料口和出料口，出口处可装有前联闸，容器的侧盖上固定有一个横贯容器内部的水平方向的轴(3)，作为搅拌器的环形盘(4，5)通过辐条与轴相连，容器外围、或熔液出口一侧的容器盖上，有一个排蒸汽出口，容器上部在环形盘外圈与容器内壁之间，构成一个月牙形的自由空间，环形盘之间装有两个位置相对，且互成一定角度的框架式除液刮板(6，7)，该除液刮板固定在容器内壁上，与环形盘的端面以及容器轴的表面之间保持着很小的间隙，其特征为：除液刮板(6，7)分别通过合型紧固件与容器(1)内壁相连。

2.根据权利要求1所述的反应器，其特征为：以固定销、固定螺丝或固定楔钉作为合型紧固件。

3.根据权利要求1或2所述的反应器，其特征为：除液刮板(6，7)呈矩形。

4.根据权利要求1或2所述的反应器，其特征为：除液刮板(6，7)呈梯形，其中梯形的两条平行边中较长的一条朝向容器轴(3)或容器(1)的内壁。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的反应器，其特征为：朝向液槽(21)、并与环形盘(4，5)端面相邻的框棱(14，15，16，17)，以及朝向液槽和容器轴的框棱(18)的结构呈刀形尖角(23)，主要为靠临环形盘的切片。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的反应器，其特征为：朝向环形盘(4，5)端面的框棱(14，15，16，17)与环形盘端面构成向下或向上的锐角(α)。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的反应器，其特征为：在液槽部位的容器(1)内壁上，环形盘(4，5)之间装有一个与轴垂直的除液刮板(6，7)的支撑板(20)，支撑板分别通过合型紧固件与容器内壁相连。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的反应器，其特征为：环形盘(4，5)端面和/或轴(3)，与各自相邻的除液刮板(6，7)的框棱(14，15，16，17)之间，间距为1到20mm。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的反应器，其特征为：仅对去除环形盘端面的熔液起作用的、与环形盘(4，5)端面相对的框棱(16，17)，向内超出环形盘内圈50到200mm。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的反应器，其特征为：轴(3)的位置偏心。

11.根据权利要求1至10中任一项所述的反应器，其特征为：轴(3)被安装在中心，辐条(26)之间的环形盘(27)片段弧的曲率半径大于容器(24)内壁的曲率半径。

12.根据权利要求1至11中任一项所述的反应器，其特征为：轴(25)被安装在中心，可发生振动性位移和/或在轴向上可滑动。

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