CN1778843A - 一种纳米蒙脱土水相插层的制备方法 - Google Patents
一种纳米蒙脱土水相插层的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1778843A CN1778843A CN 200410009837 CN200410009837A CN1778843A CN 1778843 A CN1778843 A CN 1778843A CN 200410009837 CN200410009837 CN 200410009837 CN 200410009837 A CN200410009837 A CN 200410009837A CN 1778843 A CN1778843 A CN 1778843A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- suspension system
- nano imvite
- preparation
- hour
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
本发明涉及一种纳米蒙脱土水相插层的制备方法，包括：将纳米蒙脱土在水中高速搅拌，超声，形成稳定的悬浮体系后静置水化；然后在50～85℃下搅拌，加入插层剂的水溶液，高速搅拌，再超声；加入水溶性高分子表面活性剂——聚乙烯醇，在50～85℃下搅拌；离心，冷冻干燥，得到疏松装的层间距大于1.9纳米的蒙脱土。本发明提供的方法是在水相中，使用水溶性高分子表面活性剂——聚乙烯醇(PVA)对蒙脱土进行插层的新方法。该方法摈弃了现有技术中使用的DMF，能够直接得到疏松的粉末，从而改善了产品的储存性能，以及再次使用时的分散性能，便于批量生产、储存和运输；而且本发明的方法更为简单，成本也进一步降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米蒙脱土水相插层的制备方法。
背景技术
纳米蒙脱土，也称之为纳米粘土，由于其与聚合物基体界面具有理想的粘结性能，且两种材料的热膨胀系数也相匹配，因而纳米蒙脱土与聚合物的复合材料可以稳定的存在，而且纳米蒙脱土的引入，使得聚合物材料的力学强度、弹性模量和热变形温度等材料性能得到大幅度的改善，获得人们所期望的优异的力学性能和耐热性能。
在本申请人的ZL01109463.x专利中，公开了一种制备纳米蒙脱土/聚醚醇或聚酯醇复合材料的方法，该方法操作简便、成本低廉。但是该方法得到的产品在实际应用时，虽然可以使蒙脱土在聚氨酯中实现剥离，可在其制备方法过程中纳米蒙脱土在与单体混合前是储存在DMF中的，由于DMF与其它溶剂体系的相溶性不甚理想，且具有高沸点，不易除去，所以，对于其他溶剂体系该方法得到的纳米蒙脱土复合材料就不实用，同时也不易于储存和批量生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术制备纳米蒙脱土复合材料过程中，纳米蒙脱土一直以DMF悬浮液的方式存在，而使得其在应用中与其它溶剂体系的相溶性不甚理想，不易于储存和批量生产的缺陷，从而提供一种不使用DMF的纳米蒙脱土水相插层的制备方法。
本发明的目的是通过如下的技术方案实现的：
本发明提供的纳米蒙脱土水相插层的制备方法，包括如下的步骤：
1)将阳离子交换容量为50～200毫克当量/每100克，层间距为2～6的纳米蒙脱土20～40份在30～1000份温度为50～85℃的水中高速搅拌，超声0.4～3小时，形成稳定的悬浮体系，静置水化10～48小时；
2)将步骤1)得到的悬浮体系在50～85℃下搅拌0.5～3小时，然后将插层剂0.1～10份在5～20份水中溶解后加入到该悬浮体系中，在50～90℃下高速搅拌0.5～5小时，再超声0.5～3小时；
3)向步骤2)得到的悬浮体系中加入分子量为103～1010的聚乙烯醇(PVA)0.1～10份，在50～85℃下搅拌2～6小时；
4)将步骤3)得到的悬浮体系离心，除去上层清液后冷冻干燥，得到疏松装的层间距大于1.9纳米的蒙脱土。
所述步骤1)的纳米蒙脱土含85～93wt％蒙脱石硅铝酸盐，粒度为30～80微米。
所述步骤2)的插层剂为长链烷基季胺盐或己二酸二胺盐，优选C16～C18的烷基季胺盐，更为优选十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
本发明提供的方法是在水相中，使用水溶性高分子表面活性剂——聚乙烯醇(PVA)对蒙脱土进行插层的新方法。该方法摈弃了现有技术中使用的DMF，能够直接得到疏松的粉末，从而改善了产品的储存性能，以及再次使用时的分散性能，便于批量生产、储存和运输；而且本发明的方法更为简单，成本也进一步降低。
本发明制得的蒙脱土为疏松粉末状，层间距大于1.9纳米，与01109463.x中方法一样，并且可以用于各种溶剂体系。在用于纳米蒙脱土/聚氨酯复合材料的制备时，可直接应用于现有的聚氨酯合成和加工领域，不需改变已有的操作工艺和合成路线，也不需要添加其他设备，可直接应用于溶液聚合，如氨纶丝、涂料及其他弹性体合成，并可直接应用于熔融法聚合。
具体实施方式
实施例1、
将纳米蒙脱土20份在30份50℃的水中高速搅拌，超声0.4小时，形成稳定的悬浮体系，静置水化10小时，该纳米蒙脱土的阳离子交换容量为50毫克当量/每100克，层间距为2，含85wt％蒙脱石硅铝酸盐，粒度为30微米。
将得到的悬浮体系在50℃下搅拌3小时，然后将插层剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)0.1份在5份水中溶解后加入到该悬浮体系中，在50℃下高速搅拌5小时，再超声3小时。
向该悬浮体系中加入分子量为103的聚乙烯醇(PVA)10份，在50℃下搅拌6小时；离心，除去上层清液后冷冻干燥，得到疏松装的层间距大于1.9纳米的蒙脱土。
实施例2、
将纳米蒙脱土40份在1000份85℃的水中高速搅拌，超声3小时，形成稳定的悬浮体系，静置水化48小时，该纳米蒙脱土的阳离子交换容量为200毫克当量/每100克，层间距为6，含93wt％蒙脱石硅铝酸盐，粒度为80微米。
将得到的悬浮体系在85℃下搅拌0.5小时，然后将插层剂己二酸二胺钠10份在20份水中溶解后加入到该悬浮体系中，在90℃下高速搅拌0.5小时，再超声0.5小时。
向该悬浮体系中加入分子量为1010的聚乙烯醇(PVA)0.1份，在85℃下搅拌2小时；离心，除去上层清液后冷冻干燥，得到疏松装的层间距大于1.9纳米的蒙脱土。
实施例3、
将纳米蒙脱土30份在200份70℃的水中高速搅拌，超声2小时，形成稳定的悬浮体系，静置水化20小时，该纳米蒙脱土的阳离子交换容量为150毫克当量/每100克，层间距为4，含90wt％蒙脱石硅铝酸盐，粒度为60微米。
将得到的悬浮体系在70℃下搅拌2小时，然后将插层剂十八烷基三甲基溴化铵3份在12份水中溶解后加入到该悬浮体系中，在70℃下高速搅拌2小时，再超声1小时。
向该悬浮体系中加入分子量为105的聚乙烯醇(PVA)4份，在60℃下搅拌5小时；离心，除去上层清液后冷冻干燥，得到疏松装的层间距大于1.9纳米的蒙脱土。
Claims (5)
1、一种纳米蒙脱土水相插层的制备方法，包括如下的步骤：
1)将阳离子交换容量为50～200毫克当量/每100克，层间距为2～6的纳米蒙脱土20～40份在30～1000份温度为50～85℃的水中高速搅拌，超声0.4～3小时，形成稳定的悬浮体系，静置水化10～48小时；
2)将步骤1)得到的悬浮体系在50～85℃下搅拌0.5～3小时，然后将插层剂0.1～10份在5～20份水中溶解后加入到该悬浮体系中，在50～90℃下高速搅拌0.5～5小时，再超声0.5～3小时；所述的插层剂为长链烷基季胺盐或己二酸二胺盐；
3)向步骤2)得到的悬浮体系中加入聚乙烯醇0.1～10份，在50～85℃下搅拌2～6小时；
4)将步骤3)得到的悬浮体系离心，除去上层清液后冷冻干燥，得到疏松装的层间距大于1.9纳米的蒙脱土。
2、如权利要求1所述的纳米蒙脱土水相插层的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的纳米蒙脱土含85～93wt％蒙脱石硅铝酸盐，粒度为30～80微米。
3、如权利要求1所述的纳米蒙脱土水相插层的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的长链烷基季胺盐为C16～C18的烷基季胺盐。
4、如权利要求1或3所述的纳米蒙脱土水相插层的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的长链烷基季胺盐为十六烷基三甲基溴化铵。
5、如权利要求1所述的纳米蒙脱土水相插层的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的聚乙烯醇的分子量为103～1010。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2004100098379A CN100381506C (zh) | 2004-11-22 | 2004-11-22 | 一种纳米蒙脱土水相插层的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB2004100098379A CN100381506C (zh) | 2004-11-22 | 2004-11-22 | 一种纳米蒙脱土水相插层的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1778843A true CN1778843A (zh) | 2006-05-31 |
| CN100381506C CN100381506C (zh) | 2008-04-16 |
Family
ID=36769303
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB2004100098379A Expired - Fee Related CN100381506C (zh) | 2004-11-22 | 2004-11-22 | 一种纳米蒙脱土水相插层的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN100381506C (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102181114A (zh) * | 2011-01-25 | 2011-09-14 | 李景峰 | 聚乙烯醇/蒙脱石复合纳米发泡材料及制备方法 |
| CN102219231A (zh) * | 2011-05-10 | 2011-10-19 | 中国地质大学（北京） | 阳离子-非离子复合型有机蒙脱石及其制备方法 |
| CN102241403A (zh) * | 2011-05-10 | 2011-11-16 | 中国地质大学（北京） | 阳离子-阴离子复合插层型有机蒙脱石材料及其制备方法 |
| CN101781478B (zh) * | 2010-01-08 | 2012-12-05 | 中国地质大学（北京） | 炭/蒙脱石纳米复合粉体及制备方法 |
| US20120316264A1 (en) * | 2011-06-08 | 2012-12-13 | Tech-Front (Shanghai) Computer Co. Ltd. | Method of manufacturing organic montmorillonite |
| CN101058678B (zh) * | 2007-05-29 | 2013-03-13 | 株洲时代新材料科技股份有限公司 | 一种大层间距和高活性的改性钙基蒙脱土及其制备方法 |
| CN108002922A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-05-08 | 台州泰捷化工科技有限公司 | 一种重金属土壤修复剂 |
| CN109853070A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-06-07 | 陕西师范大学 | 一种蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维 |
| CN112111995A (zh) * | 2020-09-17 | 2020-12-22 | 西安交通大学 | 一种蒙脱土改性变压器绝缘纸的制备方法 |
| CN113387610A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-09-14 | 武汉理工大学 | 一种具有提升水泥砂浆抗折性能的蒙脱石基片层材料及其制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62241880A (ja) * | 1986-04-11 | 1987-10-22 | 松下電工株式会社 | 無機層状多孔体の製法 |
| US6262162B1 (en) * | 1999-03-19 | 2001-07-17 | Amcol International Corporation | Layered compositions with multi-charged onium ions as exchange cations, and their application to prepare monomer, oligomer, and polymer intercalates and nanocomposites prepared with the layered compositions of the intercalates |
| CN1208400C (zh) * | 2001-11-07 | 2005-06-29 | 烟台华实科技开发有限公司 | 亲水性纳米蒙脱土及其制备方法 |
-
2004
- 2004-11-22 CN CNB2004100098379A patent/CN100381506C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101058678B (zh) * | 2007-05-29 | 2013-03-13 | 株洲时代新材料科技股份有限公司 | 一种大层间距和高活性的改性钙基蒙脱土及其制备方法 |
| CN101781478B (zh) * | 2010-01-08 | 2012-12-05 | 中国地质大学（北京） | 炭/蒙脱石纳米复合粉体及制备方法 |
| CN102181114B (zh) * | 2011-01-25 | 2013-04-17 | 李景峰 | 聚乙烯醇/蒙脱石复合纳米发泡材料及制备方法 |
| CN102181114A (zh) * | 2011-01-25 | 2011-09-14 | 李景峰 | 聚乙烯醇/蒙脱石复合纳米发泡材料及制备方法 |
| CN102219231B (zh) * | 2011-05-10 | 2013-06-19 | 中国地质大学（北京） | 阳离子-非离子复合型有机蒙脱石及其制备方法 |
| CN102241403B (zh) * | 2011-05-10 | 2013-03-13 | 中国地质大学（北京） | 阳离子-阴离子复合插层型有机蒙脱石材料及其制备方法 |
| CN102219231A (zh) * | 2011-05-10 | 2011-10-19 | 中国地质大学（北京） | 阳离子-非离子复合型有机蒙脱石及其制备方法 |
| CN102241403A (zh) * | 2011-05-10 | 2011-11-16 | 中国地质大学（北京） | 阳离子-阴离子复合插层型有机蒙脱石材料及其制备方法 |
| US20120316264A1 (en) * | 2011-06-08 | 2012-12-13 | Tech-Front (Shanghai) Computer Co. Ltd. | Method of manufacturing organic montmorillonite |
| CN108002922A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-05-08 | 台州泰捷化工科技有限公司 | 一种重金属土壤修复剂 |
| CN109853070A (zh) * | 2019-02-28 | 2019-06-07 | 陕西师范大学 | 一种蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维 |
| CN109853070B (zh) * | 2019-02-28 | 2021-06-15 | 陕西师范大学 | 一种蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维 |
| CN112111995A (zh) * | 2020-09-17 | 2020-12-22 | 西安交通大学 | 一种蒙脱土改性变压器绝缘纸的制备方法 |
| CN112111995B (zh) * | 2020-09-17 | 2021-10-15 | 西安交通大学 | 一种蒙脱土改性变压器绝缘纸的制备方法 |
| CN113387610A (zh) * | 2021-06-24 | 2021-09-14 | 武汉理工大学 | 一种具有提升水泥砂浆抗折性能的蒙脱石基片层材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN100381506C (zh) | 2008-04-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8795783B2 (en) | Preparation of layer-by-layer materials and coatings from ionic liquids | |
| CN1807507A (zh) | 一种纳米蒙脱土有机相插层的制备方法 | |
| Vaisman et al. | The role of surfactants in dispersion of carbon nanotubes | |
| CN1778843A (zh) | 一种纳米蒙脱土水相插层的制备方法 | |
| KR101174155B1 (ko) | 강화된 중합체 | |
| DK2370618T3 (en) | Redispersible, DRIED nanocrystalline CELLULOSE | |
| US7148269B2 (en) | Interfacial polymer incorporation of nanotubes | |
| CN101469145B (zh) | 凹凸棒基复合材料的制备方法 | |
| Moridi et al. | A detailed review of recent progress in carbon nanotube/chitosan nanocomposites | |
| CN107792848A (zh) | 同步超声化学与机械化学法制备功能化石墨烯的方法 | |
| BR112018005296B1 (pt) | Processo para fabricação de éster de celulose nanocristalina, éster de celulose nanocristalina, formulação, filme sólido, material de espuma, estrutura multi-empilhada, chapa de material e filme sólido ou um revestimento | |
| KR102150740B1 (ko) | 수분산성 폴리아미드 분말 | |
| US9593018B2 (en) | Carbon nanotube composite and method of manufacturing the same | |
| WO2018087542A1 (en) | Cyrene and ternary mixtures of cyrene for the enhanced use of dispersion and solvation | |
| WO2010045890A1 (zh) | 光致形状记忆复合材料及其制备 | |
| CN102060321B (zh) | 二氧化锡自组装纳米结构微球的制备方法 | |
| Skender et al. | Chemical functionalization of Xanthan gum for the dispersion of double-walled carbon nanotubes in water | |
| EP2758450A1 (fr) | Polyimides thermoplastiques | |
| WO2004098765A2 (en) | Surface functionalized carbon nanostructured articles and process thereof | |
| CN103011131A (zh) | 偶联剂修饰的碳纳米管的制备方法 | |
| CN101239725A (zh) | 一种纳米级硼酸钙及其用途 | |
| CN105505288A (zh) | 聚酰亚胺胶粘剂及其制备方法 | |
| CN1252161C (zh) | 有机复合累托石及其制备方法 | |
| CN106543471B (zh) | 石墨烯纳米片与壳聚糖复合材料的制备方法 | |
| CN106517152B (zh) | 单壁碳纳米管在水溶剂中均匀分散的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080416 Termination date: 20131122 |