CN109853070A - 一种蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维 - Google Patents

一种蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维，该复合阻燃纤维中蒙脱土的质量含量为30％～70％，其余为聚乙烯醇，它是将蒙脱土分散液冷冻干燥后获得的纳米层组装的蒙脱土，与聚乙烯醇一起分散到水中，然后以甲醇为凝固浴，通过湿法纺丝方法制备而成。本发明阻燃纤维的制备方法简单，反应条件温和、生产成本低、无需对蒙脱土进行改性处理，所得阻燃纤维抗拉伸强度为19～53MPa、热释放速率值为92～124W/g，有望作为柔性可编织阻燃材料。

Description

一种蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维
技术领域
本发明属于阻燃材料技术领域，具体涉及到一种蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维。
背景技术
蒙脱土是一种无毒、无烟和高效的环境友好型无卤阻燃剂，能够显著提高聚合物的阻燃性能。如蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维在燃烧过程中，蒙脱土可以促进聚乙烯醇分解形成碳阻隔层，从而阻碍火势蔓延，有效降低燃烧放热量。但是目前报道的蒙脱土/聚乙烯复合阻燃材料中，蒙脱土含量一般都低于10％，蒙脱土主要是作为改性剂来改善聚乙烯醇的阻燃性能，由于聚乙烯醇为主要成分，复合材料的阻燃性能往往不佳且热稳定性较差。而且样品形态主要为复合薄膜或气凝胶等，薄膜或气凝胶阻燃材料应用时局限性很大。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备方法简单、生产成本低、热稳定性好、阻燃性能优良的高含量蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维。
针对上述目的，本发明所采用的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维中蒙脱土的质量含量为30％～70％，其余为聚乙烯醇；它由下述方法制备得到：
1、将蒙脱土分散于水中，得到蒙脱土分散液，将该分散液冷冻干燥，得到纳米片层组装的蒙脱土。
2、将纳米片层组装的蒙脱土、聚乙烯醇加入水中，70～90℃搅拌1～3h，获得蒙脱土/聚乙烯醇分散液。
3、采用0.08～0.1mm的纺丝头，将蒙脱土/聚乙烯醇分散液从纺丝头喷出，纺丝细流在凝固浴中凝固成型，得到蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维。
本发明的复合阻燃纤维中，优选蒙脱土的质量含量为40％～60％，其余为聚乙烯醇。
上述复合阻燃纤维中，所述聚乙烯醇的数均分子量为80000～100000。
上述步骤1中，优选蒙脱土分散液中蒙脱土的浓度为8～12mg/mL，其中所述蒙脱土优选钠基蒙脱土。
上述步骤2中，优选蒙脱土/聚乙烯醇分散液中蒙脱土/聚乙烯醇的浓度为40～100mg/mL，进一步优选蒙脱土/聚乙烯醇的浓度为50～80mg/mL。
上步骤3中，所述的凝固浴为甲醇。
本发明将蒙脱土分散液冷冻干燥后获得的由纳米层组装的蒙脱土分散到聚乙烯醇水溶液中，然后以甲醇为凝固浴，通过湿法纺丝方法制备成高含量蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维。本发明阻燃纤维的制备方法简单，反应条件温和、生产成本低、无需对蒙脱土进行改性处理，所得阻燃纤维抗拉伸强度为19～53MPa、热释放速率值为92～124W/g，有望作为柔性可编织阻燃材料，不仅大大提高了材料的阻燃性能，而且将开拓阻燃纤维新的应用领域。
附图说明
图1是实施例1制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维的光学照片。
图2是实施例1制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维傅里叶红外光谱图。
图3是实施例1制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维表面的扫描电镜照片。
图4是实施例1制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维截面的扫描电镜照片。
图5是实施例1制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维的拉伸曲线图。
图6是实施例1制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维的热释放速率曲线。
图7是实施例2制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维的扫描电镜照片。
图8是实施例2制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维的拉伸曲线图。
图9是实施例2制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维的热释放速率曲线。
图10是实施例3制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维的扫描电镜照片。
图11是实施例3制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维的拉伸曲线图。
图12是实施例3制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维的热释放速率曲线。
图13是实施例4制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维的扫描电镜照片。
图14是实施例4制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维的拉伸曲线图。
图15是实施例4制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维的热释放速率曲线。
图16是实施例5制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维的扫描电镜照片。
图17是实施例5制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维的拉伸曲线图。
图18是实施例5制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维的热释放速率曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。
实施例1
1、将10g蒙脱土分散在1L水中，6000rpm离心5min除去未分散的固体，获得蒙脱土分散液，将该分散液冷冻干燥，得到纳米片层组装的蒙脱土。
2、将360mg纳米片层组装的蒙脱土和240mg聚乙烯醇分散在10mL水中，在80℃搅拌2h，获得蒙脱土/聚乙烯醇分散液。
3、采用0.09mm的纺丝头，将蒙脱土/聚乙烯醇分散液从纺丝头喷出，纺丝细流在甲醇凝固浴中凝固成型，得到蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维，该阻燃纤维中蒙脱土的质量含量为60％。
所制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维采用傅里叶红外光谱仪、扫描电镜、万能材料试验机和微型量热仪进行表征和测试，结果见图1～6。由图1可见，所得纤维尺寸均一，且具有一定的柔性。由图2可见，所得产物由蒙脱土与聚乙烯醇组成。由图3、图4可见，所制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维为蒙脱土特征层状结构，聚乙烯醇与蒙脱土复合均匀。由图5可见，所制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维具有良好的机械性能，抗拉伸强度为43MPa。由图6可见，所制备的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维的热释放速率值为92W/g，可以作为柔性可编织阻燃材料。
实施例2
1、将10g蒙脱土分散在1L水中，6000rpm离心5min除去未分散的固体，获得蒙脱土分散液，将该分散液冷冻干燥，得到纳米片层组装的蒙脱土。
2、将330mg纳米片层组装的蒙脱土和270mg聚乙烯醇分散在10mL水中，在80℃搅拌2h，获得蒙脱土/聚乙烯醇分散液。
3、采用0.09mm的纺丝头，将蒙脱土/聚乙烯醇分散液从纺丝头喷出，纺丝细流在甲醇凝固浴中凝固成型，得到蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维(见图7)。该阻燃纤维中蒙脱土的质量含量为55％，其抗拉伸强度为45MPa(见图8)，热释放速率值为105W/g(见图9)。
实施例3
1、将10g蒙脱土分散在1L水中，6000rpm离心5min除去未分散的固体，获得蒙脱土分散液，将该分散液冷冻干燥，得到纳米片层组装的蒙脱土。
2、将300mg纳米片层组装的蒙脱土和300mg聚乙烯醇分散在10mL水中，在80℃搅拌2h，获得蒙脱土/聚乙烯醇分散液。
3、采用0.09mm的纺丝头，将蒙脱土/聚乙烯醇分散液从纺丝头喷出，纺丝细流在甲醇凝固浴中凝固成型，得到蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维(见图10)。该阻燃纤维中蒙脱土的质量含量为50％，其抗拉伸强度为53MPa(见图11)，热释放速率值为107W/g(见图12)。
实施例4
1、将10g蒙脱土分散在1L水中，6000rpm离心5min除去未分散的固体，获得蒙脱土分散液，将该分散液冷冻干燥，得到纳米片层组装的蒙脱土。
2、将270mg纳米片层组装的蒙脱土和330mg聚乙烯醇分散在10mL水中，在80℃搅拌2h，获得蒙脱土/聚乙烯醇分散液。
3、采用0.09mm的纺丝头，将蒙脱土/聚乙烯醇分散液从纺丝头喷出，纺丝细流在甲醇凝固浴中凝固成型，得到蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维(见图13)。该阻燃纤维中蒙脱土的质量含量为45％，其抗拉伸强度为35MPa(见图14)，热释放速率值为102W/g(见图15)。
实施例5
1、将10g蒙脱土分散在1L水中，6000rpm离心5min除去未分散的固体，获得蒙脱土分散液，将该分散液冷冻干燥，得到纳米片层组装的蒙脱土。
2、将240mg纳米片层组装的蒙脱土和360mg聚乙烯醇分散在10mL水中，在80℃搅拌2h，获得蒙脱土/聚乙烯醇分散液。
3、采用0.09mm的纺丝头，将蒙脱土/聚乙烯醇分散液从纺丝头喷出，纺丝细流在甲醇凝固浴中凝固成型，得到蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维(见图16)。该阻燃纤维中蒙脱土的质量含量为40％，其抗拉伸强度为19MPa(见图17)，热释放速率值为124W/g(见图18)。

Claims (8)

1.一种蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维，其特征在于：该复合阻燃纤维中蒙脱土的质量含量为30％～70％，其余为聚乙烯醇；它由下述方法制备得到：
(1)将蒙脱土分散于水中，得到蒙脱土分散液，将该分散液冷冻干燥，得到纳米片层组装的蒙脱土；
(2)将纳米片层组装的蒙脱土、聚乙烯醇加入水中，70～90℃搅拌1～3h，获得蒙脱土/聚乙烯醇分散液；
(3)采用0.08～0.1mm的纺丝头，将蒙脱土/聚乙烯醇分散液从纺丝头喷出，纺丝细流在凝固浴中凝固成型，得到蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维。
2.根据权利要求1所述的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维，其特征在于：所述复合阻燃纤维中蒙脱土的质量含量为40％～60％，其余为聚乙烯醇。
3.根据权利要求1或2所述的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维，其特征在于：所述聚乙烯醇的数均分子量为80000～100000。
4.根据权利要求1所述的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维，其特征在于：步骤(1)中，所述蒙脱土分散液中蒙脱土的浓度为8～12mg/mL。
5.根据权利要求4所述的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维，其特征在于：所述蒙脱土为钠基蒙脱土。
6.根据权利要求1所述的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维，其特征在于：步骤(2)中，所述蒙脱土/聚乙烯醇分散液中蒙脱土/聚乙烯醇的浓度为40～100mg/mL。
7.根据权利要求6所述的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维，其特征在于：步骤(2)中，所述蒙脱土/聚乙烯醇分散液中蒙脱土/聚乙烯醇的浓度为50～80mg/mL。
8.根据权利要求1所述的蒙脱土/聚乙烯醇复合阻燃纤维，其特征在于：步骤(3)中，所述的凝固浴为甲醇。
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