CN1777701A - 脱氧剂及脱氧处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供作为肼替代挥发性脱氧剂，在广泛的条件下具有脱氧效果的脱氧剂。该脱氧剂含有1－氨基－4－甲基哌嗪等具有N－取代氨基的杂环化合物和N，N－二乙基羟胺等羟胺化合物。该脱氧剂也可以进一步含有连苯三酚等多元酚类催化剂。通过将在锅炉等水系统的给水中添加该脱氧剂，对水系统进行脱氧处理。

Description

脱氧剂及脱氧处理方法
技术领域
本发明涉及用于抑制锅炉、蒸汽发生装置等的水系统腐蚀的脱氧剂和使用该脱氧剂的脱氧处理方法。
背景技术
锅炉、蒸汽发生器等的给水中含有的溶解氧是引起锅炉主体、锅炉主体上游的热交换器或省热器、蒸汽冷凝回流管线等腐蚀的原因。因此，为了防止它们的腐蚀，有必要实施除去水中溶解氧的脱氧处理。
在脱氧处理方法中，有物理处理方法和化学处理方法，过去一直采用单独使用化学处理方法、或并用物理处理方法和化学处理方法的方法。作为物理处理方法有采用加热脱气装置、膜脱气装置等的脱气处理，作为化学处理方法一直广泛采用添加作为脱氧剂的肼、亚硫酸钠、糖类(葡萄糖等)的方法。亚硫酸钠和糖类为非挥发性物质，在锅炉、蒸汽发生器等的锅炉水中以固体成分浓缩，使电导率大大增高。与此相对应，肼为挥发性物质，因为其不在锅炉水中浓缩，当想要抑制锅炉水中固体成分浓度至较低范围时使用肼。
肼由于在对人体安全性方面一直受到质疑，近年来，作为替代肼的挥发性脱氧剂，公开了碳酰肼(JP 1511025号)、肟化合物(JP1449004号)、羟胺化合物(特公昭58-28349)、具有N-取代氨基的杂环化合物(专利第3287243号)等。
上述以往的肼替代挥发性脱氧剂中，由于碳酰肼在高温下生成肼，不能成为肼替代的根本解决办法。
关于其他肼替代挥发性脱氧剂，分别存在如下问题。
作为肟化合物，主要可列举甲基乙基甲酮肟，但其脱氧速度慢，且因为其单位重量的脱氧量少，添加量多是必要的。
作为羟胺化合物，主要可列举二乙基羟胺，但其脱氧速度慢，且因为其单位重量的脱氧量少，添加量多是必要的。
作为具有N-取代氨基的杂环化合物，主要可列举1-氨基吡咯烷或1-氨基-4-甲基哌嗪等，1-氨基吡咯烷在低压条件下比在高压条件下脱氧效率稍低，此外，1-氨基-4-甲基哌嗪在低温条件下脱氧速度稍慢。
发明内容
本发明的目的是提供解决上述以往的问题，安全性高的优良脱氧剂，以及使用此脱氧剂的脱氧处理方法。
本发明的脱氧剂含有具有N-取代氨基的杂环化合物，和羟胺化合物。本发明的脱氧剂也可进一步含有多元酚类催化剂。
根据本发明的脱氧处理方法，在水系统中添加本发明的脱氧剂。
具有N-取代氨基的杂环化合物(至少1个N上具有氨基的杂环化合物，以下有时称为[N-取代氨基杂环化合物])和羟胺化合物均以其优良的还原作用高效还原除去锅炉、蒸汽发生器体系内的水中溶解氧，从而防止对金属表面的腐蚀。此外，通过其还原能力抑制腐蚀。
在本发明中，由于N-取代氨基杂环化合物和羟胺化合物的并用所产生的优良协同效果，在低压～高压以及低温～高温的大范围条件下起到了优良的脱氧效果。此脱氧剂即使在低添加量下仍可以带来比以往脱氧剂更好的效果。
脱氧剂还含有多元酚类催化剂可使其在低温水系统中的脱氧效果进一步提高。
发明的具体实施方式
以下详细说明本发明的脱氧剂和脱氧处理方法的优选方式。
N取代氨基杂环化合物优选以下i)～v)等，特别优选1-氨基-4-甲基哌嗪，但是并非仅限于以下化合物。
i)N-氨基吗啉
Figure A20048001059200061
ii)1-氨基-4-甲基哌嗪
iii)N-氨基六亚甲基亚胺
Figure A20048001059200063
iv)1-氨基吡咯烷
v)1-氨基哌啶
Figure A20048001059200065
本发明使用的羟胺化合物表示为以下通式。羟胺化合物优选羟胺、N，N-二乙基羟胺、N-异丙基羟胺等，特别优选N，N-二乙基羟胺，但具有相同结构的化合物也可，并非仅限于此。
Figure A20048001059200066
(其中R1、R2为相同或不同的基团，表示氢原子或低级烷基(例如含碳数为1～5的烷基))。
N取代氨基杂环化合物和羟胺化合物均可以分别单独使用1种化合物，也可并用2种或以上。
N取代氨基杂环化合物和羟胺化合物的使用量，优选根据处理对象水的溶解氧浓度或水质等决定。本发明不受以下限定，但N取代氨基杂环化合物和羟胺化合物相对于水系统的给水优选分别添加0.001～1000mg/L、特别优选分别添加0.001～300mg/L、更优选添加0.001-100mg/L。N取代氨基杂环化合物的添加量(a)和羟胺化合物的添加量(b)的重量比(a/b)优选0.01～100，特别优选0.1～10。
相对于水系统，通过添加N取代氨基杂环化合物物和羟胺化合物，进一步添加作为催化剂的多元酚类催化剂，特别在水系统为低温时，脱氧效果可进一步提高。该多元酚类催化剂优选氢醌、连苯三酚、甲基氢醌、三甲基氢醌、叔丁基氢醌、叔丁基邻苯二酚等，特别优选连苯三酚。多元酚类催化剂可只添加1种，或也可添加2种或以上。多元酚类催化剂的添加量(C)与N取代氨基杂环化合物和羟胺化合物的总添加量(D)的重量比(C/D)为0.005～0.2特别优选为0.0025～0.1。因此，脱氧剂的多元酚类催化剂含量(C)与N取代氨基杂环化合物和羟胺化合物的总含量(D)间的比C/D为0.005～0.2特别优选0.0025～0.1。
本发明中，进而根据需适当并用通常在锅炉水处理使用的中和性胺、磷酸盐、碱性试剂、防腐剂等是有效的。作为中和性胺，只要为挥发性的胺类化合物即无特别限定，例如可列举环己胺、吗啉、单乙醇胺、单异丙醇胺、二乙基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、氨等。作为磷酸盐可列举磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸钠、磷酸钾。碱性试剂可列举氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾等。防腐剂可列举葡糖酸(盐)、琥珀酸(盐)、柠檬酸(盐)等羟基羧酸(盐)化合物、二羧酸(盐)化合物。这些化合物也可分别单独使用，也可2种或2种以上组合使用。关于这些试剂的添加量也根据水质适当决定，例如如果是中和性胺，则相对给水优选添加量0.001～100mg/L左右，如果是磷酸盐，在锅炉水中的优选添加量为0.01～100mg/L左右。
本发明的脱氧剂，优选添加到水系统的给水中。但是也可从其他地方添加至水系统中。N取代氨基杂环化合物和羟胺化合物可与其他并用药物预混合添加，也可从同一添加点分别添加，还可以从不同的添加点添加。
实施例
列举以下实施例和比较例，以更具体地说明本发明。
比较例1
将在60℃下由空气中的氧气饱和的离子交换水给水至容积为5L的自然循环式测试锅炉中。在此给水中添加相对给水量为1mg/L的磷酸钠的同时，以炉内温度290℃、炉内压力7.5MPa、蒸发量9L/h、流量1L/h运行。将产生的蒸汽在热交换器中完全冷凝至室温冷凝水，用溶解氧计测定此冷凝水中的溶解氧浓度。结果如表1所示。
实施例1～4、比较例2～9
在比较例1中，相对于给水，分别将表1所示的试剂按照表1所示的浓度添加，在同样的条件下使其产生蒸汽，测定该蒸汽冷凝水中的溶解氧浓度。结果如表1所示。
表1
例                    添加试剂   蒸汽冷凝水中的溶解氧浓度(mg/L)
  种类   添加浓度(mg/L)
实施例 1   二乙基羟胺   4 0.6
  1-氨基-4-甲基哌嗪   3
2   二乙基羟胺   8 ＜0.1
  1-氨基-4-甲基哌嗪   6
3   二乙基羟胺   2 ＜0.1
  1-氨基-4-甲基哌嗪   12
4   二乙基羟胺   6 ＜0.1
  1-氨基吡咯烷   8
  比较例   1   未添加   4.5
  2   甲基乙基甲酮肟   7   2.2
  3   甲基乙基甲酮肟   14   0.8
  4   二乙基羟胺   7   1.6
  5   二乙基羟胺   14   1.0
  6   1-氨基-4-甲基哌嗪   7   1.1
  7   1-氨基-4-甲基哌嗪   14   ＜0.1
  8   1-氨基吡咯烷   7   1.3
  9   1-氨基吡咯烷   14   0.2
比较例10
将在40℃下由空气中氧气饱和的离子交换水，给水至容积5L的自然循环式测试锅炉中。在此给水中添加相对给水量为1mg/L的磷酸钠的同时，以炉内温度212℃、炉内压力2.0MPa、蒸发量9L/h、流量1L/h运行。将产生的蒸汽在热交换器中完全冷凝至室温冷凝水，用溶解氧计测定此冷凝水中的溶解氧浓度。结果如表2所示。
实施例5～7，比较例11～14
在比较例10中，相对于给水，分别将表2所示的试剂按照表2所示的浓度添加，在同样的条件下使之产生蒸汽，测定该蒸汽冷凝水中溶解氧浓度。结果如表2所示。
表2
例                    添加试剂   蒸汽冷凝水中的溶解氧浓度(mg/L)
  种类   添加浓度(mg/L)
实施例 5   二乙基羟胺   18 ＜0.1
  1-氨基-4-甲基哌嗪   8
6   二乙基羟胺   6 ＜0.1
  1-氨基-4-甲基哌嗪   20
7   二乙基羟胺   11 ＜0.1
  1-氨基吡咯烷   15
  比较例   10   未添加   6.5
  11   甲基乙基甲酮肟   26   4.8
  12   二乙基羟胺   26   3.3
  13   1-氨基-4-甲基哌嗪   26   0.2
  14   1-氨基吡咯烷   26   ＜0.1
比较例15
将在40℃下由空气中的氧气饱和的离子交换水，给水至容积为5L的压力容器中。在此给水中添加相对给水为2mg/L的磷酸钠的同时，以容器内温度133℃、容器内压力0.3MPa、蒸发量5L/h、流量10L/h运行。将此流出水在热交换器中冷却至室温，用溶解氧计测定此水中的溶解氧浓度。结果如表3所示。
实施例8、9，比较例16～21
在比较例15中，相对于给水，分别将表3所示的试剂按照表3所示的浓度添加，在同样的条件下使之产生蒸汽，测定此蒸汽冷凝水中溶解氧浓度。结果如表3所示。
表3
例                   添加试剂   流出水中的溶解氧浓度(mg/L)
  种类   添加浓度(mg/L)
实施例 8   二乙基羟胺   9 ＜0.025
  1-氨基-4-甲基哌嗪   13
  9   二乙基羟胺   9   ＜0.025
1-氨基吡咯烷 13
  比较例   15   未添加   0.070
  16   二乙基羟胺   9   0.060
  17   二乙基羟胺   22   0.055
  18   1-氨基-4-甲基哌嗪   13   0.050
  19   1-氨基-4-甲基哌嗪   22   0.035
  20   1-氨基吡咯烷   13   0.040
  21   1-氨基吡咯烷   22   ＜0.025
实施例10～13
在常温(25℃)的离子交换水中添加单异丙醇胺将pH调至9.0，将此溶液加入到容积为1L的容器中，浸入到设定为60℃的高温水浴中搅拌10分钟，使水中溶解氧浓度达到60℃下的大气平衡浓度。将溶解氧计的电极浸入其中，密封开口部避免生成气相。
在此容器的水中，分别将表4所示的试剂按照表4所示的浓度添加，测定添加立即(开始时)，和经过10分钟和20分钟后的溶解氧浓度，结果如表4所示。
表4
  例                    添加试剂         溶解氧浓度(mg/L)
种类   添加浓度(mg/L) 开始时 10分钟 20分钟
实施例 10   N，N-二乙基羟胺   70 4.5 3.7 2.9
  1-氨基-4-甲基哌嗪   90
11   N，N-二乙基羟胺   70 4.5 3.7 2.9
  1-氨基吡咯烷   90
  12   N，N-二乙基羟胺   70   4.5   0.9   0.5
  1-氨基-4-甲基哌嗪   90
  连苯三酚   2.4
  13   N，N-二乙基羟胺   70   4.5   0.6   0.3
  1-氨基吡咯烷   90
  连苯三酚   2.4
由以上结果，通过N-取代氨基杂环化合物和羟胺化合物并用，可产生优良的协同效果，已知其在广范围条件下可以得到优良的脱氧效果。此外，已知通过与多元酚类催化剂的并用可提高在低温水系统中的脱氧效果。
如上详细描述，在本发明中，通过使用安全性高、脱氧效果优良的脱氧剂，可以在低脱氧剂添加量下有效防止锅炉或蒸汽发生装置等的高温水系统中的腐蚀。

Claims (17)

1.一种脱氧剂，其包含具有N-取代氨基的杂环化合物和羟胺化合物。
2.根据权利要求1所述的脱氧剂，其特征在于，该杂环化合物是选自N-氨基吗啉、1-氨基-4-甲基哌嗪、N-氨基六亚甲基亚胺、1-氨基吡咯烷和1-氨基哌啶中的1种或2种以上，羟胺化合物是选自羟胺、N，N-二乙基羟胺和N-异丙基羟胺中的1种或2种以上。
3.根据权利要求2所述的脱氧剂，其特征在于，该杂环化合物为1-氨基-4-甲基哌嗪，羟胺化合物为N，N-二乙基羟胺。
4.根据权利要求1所述的脱氧剂，其特征在于，该脱氧剂实质上仅由所述杂环化合物和羟胺化合物构成。
5.根据权利要求4所述的脱氧剂，其特征在于，杂环化合物的含量(A)与羟胺化合物的含量(B)的重量比(A/B)为0.1～10。
6.根据权利要求1所述的脱氧剂，其特征在于，还含有多元酚类催化剂。
7.根据权利要求6所述的脱氧剂，其特征在于，多元酚类催化剂为连苯三酚。
8.根据权利要求6所述的脱氧剂，其特征在于，该脱氧剂实质上仅由杂环化合物、羟胺化合物和多元酚类催化剂构成。
9.根据权利要求8所述的脱氧剂，其特征在于，多元酚类催化剂的含量(C)与所述杂环化合物和羟胺化合物的含量(D)的重量比(C/D)为0.005～0.2。
10.根据权利要求1所述的脱氧剂，其特征在于，还含有选自中和性胺、磷酸盐、碱性试剂和防腐剂中的1种或2种以上。
11.根据权利要求6所述的脱氧剂，其特征在于，还含有选自中和性胺、磷酸盐、碱性试剂和防腐剂中的1种或2种以上。
12.一种脱氧处理方法，其特征在于，在水系统中添加脱氧剂对该水系统进行脱氧处理的方法中，该脱氧剂为权利要求1至11中任意1项中所述的脱氧剂。
13.根据权利要求12所述的脱氧处理方法，其特征在于，所述脱氧剂添加到所述水系统的给水中。
14.根据权利要求13所述的脱氧处理方法，其特征在于，以使给水中的具有N-取代氨基的杂环化合物浓度为0.001～100mg/L，羟胺化合物的浓度为0.001～100mg/L的量添加该脱氧剂。
15.根据权利要求12所述的脱氧处理方法，其特征在于，具有N-取代氨基的杂环化合物的添加量(a)与羟胺化合物的添加量(b)的重量比(a/b)为0.1～10。
16.根据权利要求12所述的脱氧处理方法，其特征在于，该脱氧剂为权利要求7所述的脱氧剂，该多元酚类催化剂的添加量(c)与该杂环化合物和羟胺化合物的总计添加量(d)的重量比(c/d)为0.005～0.2。
17.根据权利要求12所述的脱氧处理方法，其特征在于，水系统是锅炉或蒸汽发生装置。
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