CN1766034A - 虎杖总蒽醌及虎杖总蒽醌的酸性成分的应用及制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明将公开虎杖总蒽醌及虎杖总蒽醌的酸性成分在制备抗氧化剂、食品添加剂、美容护肤品、药品或保健品中的应用;此外还将公开以虎杖总蒽醌或虎杖总蒽醌的酸性成分为有效成分制备的抗氧化剂、食品添加剂、药品或保健品及美容护肤品等。由于通过对虎杖总蒽醌及其酸性成分的各种抗氧化性能的测定,证明了它们具有很好的抗氧化作用,且虎杖总蒽醌及其酸性成分均为天然植物的提取物,无任何毒副作用,因此以其为原料制备的各种制剂是安全、可靠、可长期使用的天然制剂。
Description
(一)技术领域:
本发明涉及虎杖提取物的应用,特别是虎杖总蒽醌及虎杖总蒽醌的酸性成分的应用;本发明还涉及以虎杖总蒽醌或虎杖总蒽醌的酸性成分为有效成分的制剂。
(二)背景技术:
自由基可以导致食物中油脂的过氧化,降低食物的营养价值,大量自由基的产生也会破坏生物体内的诸多物质如DNA、脂肪酸及蛋白质等,造成相关细胞的结构与功能发生改变,从而引发心脏病、糖尿病、动脉粥样硬化、胃黏膜损伤、局部缺血甚至癌症等疾病,因此在食品、医药工业中抗氧化剂的应用越来越普遍。过去人工合成的抗氧化剂如叔丁基-4-羟基茴香醚(BHA)、3,5-二叔丁基-4-羧基甲苯(BHT)、2,4,5-三羟基苯基丁酮(THBQ)等被广泛使用,但由于它们具有潜在的毒性和致癌作用,随着消费者对食品添加剂安全意识的提高,具有安全性高、抗氧化能力强、无毒副作用、防腐保鲜等特点的天然食品抗氧化剂日益受到重视。因此,研究开发广谱、高效、安全的天然抗氧化剂已经成为当今食品添加剂研究领域中的热点之一。而现有美容护肤产品中也含有大量的人工合成的抗氧化剂,如某些化妆品中含有人工合成的抗氧化剂BHA,主要用于减少皮肤细纹,去除老去细胞,延缓皮肤衰老等,该抗氧化剂为人工制剂,若长时间持续使用容易对皮肤造成一定的负面影响,严重地甚至会出现过敏反应和其它的毒副作用。
(三)发明内容:
本发明将公开天然植物虎杖的总蒽醌及虎杖总蒽醌的酸性成分的应用,即虎杖总蒽醌及虎杖总蒽醌的酸性成分在制备抗氧化剂、食品添加剂、药品或保健品及美容护肤品中的新应用;本发明还将公开以它们为有效成分制备的制剂。
虎杖为寥科植物虎杖(Polygonum cuspidatum Siebet Zucc)的根茎,广泛分布于广西、江苏、浙江等地,多生于山谷、溪旁,春秋均可采挖。现有的研究表明,虎杖具有活血定痛、清热利湿、止咳化痰等作用,可用于治疗湿热黄疸、肺热咳嗽、疮痈肿毒、关节痹痛、经闭经痛、水火烫伤、跌打损伤等,具有广泛的药理活性。申请人经过大量研究、试验,发现虎杖总蒽醌及从总蒽醌中分离出的酸性成分均具有很好的抗氧化作用,对清除DPPH自由基效果极佳,因此,可将虎杖总蒽醌及虎杖总蒽醌中的酸性成分应用于各种制剂的制备,例如将它们用于各种抗氧化剂、食品添加剂、食品抗氧化剂、工业抗氧化剂等,及美容护肤品及药品或保健品的制备。所以,以虎杖总蒽醌和/或虎杖总蒽醌的酸性成分为有效成分所制备的抗氧化剂可广泛的运用于食品行业、化妆品行业、工业、医药保健品等领域。
虎杖总蒽醌主要含有以下几种成分:
大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚
下面将通过对虎杖总蒽醌及虎杖总蒽醌的酸性成分的各种抗氧化性能的测定,以证明它们具有很好的抗氧化效果。
首先以下述方法进行虎杖总蒽醌的提取分离:
1)称取30g虎杖粗粉,用重量浓度为95%的乙醇回流提取6h,抽滤,旋转蒸发回收乙醇,蒸至出现糖浆状物;
2)在所得的糖浆状物中加入30ml的乙醚,不断振摇后放置,然后去除上层乙醚溶液,剩余的糖浆状物再加10ml乙醚、1ml丙酮,振摇,放置,得到乙醚萃取物;
3)重复步骤2)两次,然后将合并三次所得的乙醚萃取物,旋转蒸发至干,即可得到虎杖总蒽醌,产率13.7%。
对以上述方法提取的虎杖总蒽醌进行各种抗氧化性能的测定:(以紫外分光光度计进行吸光度测定,其中吸光度可用A表示)
(1)对自由基的清除效应:
在0.2ml不同浓度(0.1~1.5mg/ml)的甲醇样品溶液中分别加入含0.004%(w/v)DPPH自由基的甲醇溶液8ml。在28℃、515nm下迅速测其吸光度,每10分钟测定一次直到反应达到平衡(即吸光度不变)。同时测定不含提取物的空白样品(空白样品为含DPPH自由基的甲醇溶液)。BHT溶液的配制方法与虎杖总蒽醌的相同。由下面公式计算SC%值。(SC%值为自由基的清除率值)
SC%=[(A空白-A样品)/A空白]*100
数据如下:
样品 | 浓度(mg/ml) | 清除率(SC%) | ||||
10min | 20min | 30min | 40min | 50min | ||
总蒽醌 | 0.20.50.81.2 | 24.5557.2782.2787.52 | 26.1761.6884.7088.23 | 26.7564.1485.5388.33 | 27.4765.4486.3389.09 | 29.5767.1585.6889.84 |
BHT | 0.5 | 21.84 | 30.97 | 38.88 | 43.83 | 47.61 |
(2)抗抑制亚油酸氧化活性的测定(硫氰酸盐法)
通过硫氰酸盐法测定纯化后的提取物抑制亚油酸氧化的抗氧化活性。将0.1ml虎杖总蒽醌甲醇溶液(其中虎杖总蒽醌的含量为0.1~1.6mg/ml)和2.5ml亚油酸溶液(0.2M,pH=7.0)及磷酸盐缓冲液(2ml,0.2M,pH=7.0)充分混合(其中,亚油酸溶液由0.28g亚油酸和0.28g吐温-20在50ml磷酸盐缓冲液中均匀混合配制,吐温-20试剂作为表面活性剂用,用于增加亚油酸在溶液中的溶解度)。混合物在40℃下温育0~120h,以加速氧化进程。每24小时取出0.1ml混合液,与5ml重量浓度为75%乙醇、0.1ml重量浓度为30%硫氰酸铵水溶液、0.1mlFeCl2(0.02M,在重量浓度为3.5%的HCl中配制)混合,在加入FeCl2 3分钟后,超滤,在500nm下测定吸光度。同时测定不含提取物的空白样品(空白样品是指未加入虎杖总蒽醌或BHT等具有抗氧化活性的药品的溶液),BHT的吸光度测定方法与虎杖总蒽醌的测定方法相同,BHT溶液的配制方法与虎杖总蒽醌的相同。由下面公式计算其抗氧化百分率IP%。
IP%=[(A空白-A样品)/A空白]*100
数据如下:
样品 | 浓度(mg/ml) | 抗氧化百分率IP% | ||||
24h | 48h | 72h | 96h | 120h | ||
总蒽醌BHT | 0.50.81.21.60.8 | 53.9253.6864.4677.9455.88 | 56.7458.4066.9678.4955.22 | 69.6874.3976.3180.7667.39 | 79.2080.5082.1384.0179.20 | 80.3080.7182.2684.3880.23 |
(3)还原能力的测定。
在10支10ml具塞刻度比色管中依次加入2.5ml,pH=6.6的磷酸缓冲溶液,1ml(浓度依次为0.2,0.5,0.8,1.2mg/ml)虎杖总蒽醌溶液,2.5ml重量浓度为1%的铁氰化钾,上述混合物50℃温育20min,再加入2.5ml重量浓度为10%的三氯乙酸,3000r/min离心分离10min,取上层清液1.0ml(经过滤膜过滤),再加入7.0ml蒸馏水稀释和0.5ml重量浓度为0.1%的三氯化铁。再设置BHT标准对照溶液(BHT的标准对照溶液的制备方法与虎杖总蒽醌溶液的制备方法相同)。在700nm下测吸光度。吸光度越高说明混合物的还原能力越强。
数据如下:
样品 | 吸光度A | |||
0.2mg/ml | 0.5mg/ml | 0.8mg/ml | 1.2mg/ml | |
总蒽醌BHT | 0.3100.264 | 0.8450.655 | 1.0830.997 | 1.2851.166 |
(4)总抗氧化的测定
在10ml具塞刻度比色管中加入1ml 0.5mg/ml虎杖总蒽醌水溶液,1.0ml 0.6M H2SO4溶液,1.0ml 0.028M的Na3PO4溶液,1.0ml 0.004M的(NH4)6Mo7O24溶液,加入蒸馏水定容至5.0ml,摇匀,置95℃中加热反应0~150min(每30分测一次),取出冷至20~25℃,以不加虎杖总蒽醌的溶液为空白参比,测定695nm波长处吸光度,(若有沉淀,测定前需离心),用于对比BHT的标准对照溶液的制备方法与总蒽醌的相同。
数据如下:
样品 | 吸光度A | |||||
0min | 30min | 60min | 90min | 120min | 150min | |
总蒽醌BHT | 0.0340.014 | 0.2570.042 | 0.3020.040 | 0.3440.043 | 0.3720.059 | 0.3920.065 |
(5)总酚含量的测定。
(A)分别在5个100ml的圆底烧瓶中加入0.5ml的邻苯二酚,其浓度依次为0.5mg/ml、1mg/ml、1.5mg/ml、2.0mg/ml、2.5mg/ml(最终浓度分别为0.005 0.01 0.015 0.02 0.025mg/ml)。再加入1ml的Folin-酚试剂,混合均匀、静置3min;之后加入3ml重量浓度为2%的Na2CO3溶液,混合并静置2h,同时伴有间歇的振荡。设置空白调零管,在760nm下测其吸光度,并制作邻苯二酚总酚含量标准曲线(如图1所示)。
(B)分别在1个100ml的圆底烧瓶中加入1ml 1mg/ml的虎杖总蒽醌乙醇溶液(最终浓度为0.2mg/ml),再加入1ml的Folin-酚试剂,混合均匀、静置3min,之后加入3ml重量浓度为2%的Na2CO3溶液,混合并静置2h,同时伴有间歇的振荡。设置空白调零管,在760nm下测其吸光度。
邻苯二酚总酚含量标准曲线具有良好的显性相关性,其线形回归方程:
A=0.22C邻苯二酚(mg/ml)+0.0571,相关系数r=0.9959通过测定得到1mg虎杖总蒽醌吸光度为0.778,代入线形回归方程C=3.277mg/ml,也就是16.38mg的邻苯二酚,即1mg的总蒽醌的总酚含量相当于104.832μg的邻苯二酚。
(6)羟基自由基清除的测定
在具塞试管中0.1ml样品溶液,0.4ml 0.05M pH7.4的磷酸二氢钾——氢氧化钾缓冲溶液,0.1ml 0.001M的EDTA溶液(乙二胺四乙酸二钠),0.1ml 0.01M的双氧水和0.1ml 0.001M的抗坏血酸,0.1ml 0.0375M的脱氧核糖,0.1ml 0.001M的氯化铁溶液,最终体积为1毫升。将上述溶液混匀后于37℃中保温60min。取出冷却至20~25℃后,加入1ml重量浓度为25%的盐酸终止反应,再加入1ml 1%(W/V)的硫代巴比妥酸(TBA),混匀后加塞于100℃水中煮15min,立即冷却至20~25℃,测定A532,(在532nm波长处的吸光度)记为A1。为扣除样品本身颜色的干扰,在上述溶液中以蒸馏水代替脱氧核糖,记为A2。另取0.1ml乙醇溶剂代替样品溶液同上操作,吸光度记为A0。按下式计算清除率SC%值。
数据如下:
样品 | 清除率SC% | |||
0.2mg/ml | 0.5mg/ml | 0.8mg/ml | 1.2mg/ml | |
总蒽醌BHT | 53.77-- | 57.5560.38 | 63.20-- | 68.87-- |
通过上述各项测定,证明蒽醌具有多种生物活性,其抗氧化性明显优于BHT。
下面对虎杖总蒽醌的酸性成分进行测定:
首先对虎杖总蒽醌不同酸性成分,即其强酸成分(主要为大黄酸)、中酸成分(主要为大黄素)、弱酸成分(主要为大黄酚和大黄素甲醚)的分离:由于虎杖总蒽醌的酸性成分是一个混合成分,三种酸性成分是用不同碱性的溶液分离而得到的,利用的是酸碱中和原理,它是以分离它的碱的强弱来分,如弱碱溶液提取物就是强酸成分,依次类推。
(1)强酸成分的分离
将30ml含有虎杖总蒽醌的乙醚溶液(其中虎杖总蒽醌重量浓度为20~50%)移至250ml的分液漏斗中,加15ml重量浓度为5%的NaHCO3的水溶液进行萃取,放置分层,放出下层NaHCO3溶液。同法操作2次,合并萃取液,在冷却搅拌下小心滴加重量浓度为15~37%盐酸.调pH=2。稍放置即析出沉淀,抽滤,用水洗至中性,干燥,得强酸成分,收率6.81%。
(2)中酸成分的分离
将上述强酸分离方法中剩余的乙醚层,每次用15ml重量浓度为5%的Na2CO3的水溶液,连续萃取3次。合并萃取液,小心滴加重量浓度为15~37%盐酸调pH=2,放置,待沉淀完全后,抽滤,沉淀用水洗至中性,烘干得中酸成分,收率2.54%。
(3)弱酸成分的分离
将上述中酸分离方法中剩余的乙醚层,以每次10ml重量浓度为2%的NaOH的水溶液,连续萃取2~3次。随后以蒸馏水萃取2次(每次5ml)洗去溶液中的碱液,合并萃取液。小心滴加重量浓度为15~37%盐酸调pH=2,放置,使之沉淀完全,抽滤,水洗至中性,烘干得弱酸成分,收率1.96%。
利用以上述分离方法得到的强酸成分、中酸成分、弱酸成分进行各项性能的测定:(采用紫外分光光度计进行吸光度的测定,其中吸光度用A表示)
(1)对自由基的清除效应
在0.2ml不同浓度(0.1~1.5mg/ml)的甲醇样品溶液中分别加入含0.004%(w/v)DPPH自由基的甲醇溶液8ml。在28℃,515nm下迅速测其吸光度,每10分钟测定一次直到反应达到平衡(吸光度不变)。同时测定不含提取物的空白样品(空白样品是指不含样品的甲醇溶液代替样品溶液按照上述方法操作测定)。由下面公式计算SC%值。(BHT溶液的制备方法与虎杖总蒽醌的酸性成分溶液方法相同)
SC%=[(A空白-A样品)/A空白]*100
数据如下:
样品 | 浓度(mg/ml) | 清除率(SC%) | ||||
10min | 20min | 30min | 40min | 50min | ||
强酸成分中酸成分弱酸成分BHT | 0.20.50.80.20.50.80.20.50.80.5 | 35.4563.4382.614.0913.9826.254.289.4312.7321.84 | 36.7671.6085.518.2920.2129.574.769.7713.5630.97 | 37.3073.4185.889.1520.2233.095.0610.0014.6838.88 | 37.8375.3286.9610.2522.2934.685.0610.5018.3943.83 | 38.0375.8486.6010.3824.0535.226.5311.1019.6047.61 |
(2)还原能力的测定。
在10支10ml具塞刻度比色管中依次加入2.5ml,pH=6.6的磷酸缓冲溶液,1ml(浓度依次为0.2,0.5,0.8,1.2mg/ml)虎杖总蒽醌的酸性成分溶液,2.5ml重量浓度为1%的铁氰化钾,将上述混合物在50℃温育20min,再加入2.5ml重量浓度为10%的三氯乙酸,3000r/min离心分离10min,取上层清液1.0ml(经过滤膜过滤),再加入7.0ml蒸馏水稀释和0.5ml重量浓度为0.1%的三氯化铁。设置BHT标准溶液对照管(BHT溶液的制备方法与样品溶液方法相同)。在700nm下测吸光度,吸光度越高说明混合物的还原能力越强。
数据如下:
样品 | 吸光度 | |||
0.2mg/ml | 0.5mg/ml | 0.8mg/ml | 1.2mg/ml | |
强酸成分中酸成分弱酸成分BHT | 0.3180.0930.060.264 | 0.9470.1980.150.655 | 1.2990.2830.2110.997 | 1.4590.4730.41.166 |
通过上述测定,证明了虎杖总蒽醌的酸性成分,特别是其强酸性成分清除DPPH自由基效果极佳。
本发明通过对虎杖总蒽醌及其酸性成分的各种抗氧化性能的测定,证明了它们具有很好的抗氧化作用,将虎杖总蒽醌和/或虎杖总蒽醌的酸性成分为有效成分制备的抗氧化剂可以广泛应用于食品工业、化妆品等行业中,是一种具有开发价值的天然抗氧化物质。而由于虎杖总蒽醌及其酸性成分均为天然植物的提取物,无任何毒副作用,以其为原料制备的抗氧化剂是一种安全、可靠、可长期使用的天然抗氧化剂。
(四)附图说明:
图1为邻苯二酚总酚含量标准曲线图。
(五)具体实施方式:
实施例1:虎杖总蒽醌及其强酸成分在花生油中的效果测定(以TBA法测定)
在10支试管中依次加入2ml市售花生油,0.5ml(浓度依次为0.05,0.2,0.5mg/ml)提取物(虎杖总蒽醌或其强酸成分),1.5ml含重量浓度为20% TCA(三氯乙酸)和重量浓度为1.6% H3PO4的混合液,3ml含重量浓度为0.8%硫代巴比妥酸溶液和重量浓度为1.1%十二烷基硫酸钠(SDS)的混合液。不断震荡后,在95℃恒温水浴中加热12分钟。冷却至20~25℃后,取下层清液,经滤膜过滤后,在UV-1100紫外可见分光光度计上测其吸光度A532。(BHT溶液的配制方法与上述配制方法相同,空白样品是指未加入总蒽醌或BHT等具有抗氧化活性的药品的溶液。)
样品 | 吸光度 | ||
0.05mg/ml | 0.2mg/ml | 0.5mg/ml | |
强酸成分总蒽醌BHT空白 | 1.0791.1121.211 | 0.6380.6800.6931.382 | 0.3370.3890.402 |
结论1:虎杖总蒽醌及其酸性成分对油脂中不饱和脂肪酸的氧化酸败有较好的抑制作用,抑制能力随浓度增加而逐渐增加。当浓度为0.05mg/ml时,强酸成分的抑制效果可达到BHT的1.2倍。所以强酸部分、总蒽醌对花生油中的不饱和脂肪酸的氧化酸败抑制能力都优于BHT,且强酸成分>总蒽醌>BHT。
实施例2:虎杖总蒽醌及其强酸成分在各种肉类(如鱼肉、鸡肉、猪肉、牛肉等)中的效果测定
①取200g新鲜的肉,先用蒸馏水冲洗干净,切成块状,用搅拌机将其搅成浆状。称取20gNaCl与量取80g蒸馏水配成溶液,将其加入搅拌的肉中,混合均匀,将肉汁用保鲜袋装好,并放进冰箱中(-20℃)待用。
②从①所得的肉汁中称取50g肉汁,装进搅拌机的搅拌杯中,加入40mlpH=7.4的磷酸钠溶液,10ml重量浓度为0.1%的过氧化氢叔丁基(BHP)溶液,充分搅拌,然后在10支干净的试管中,各移取5ml肉浆,再加入(浓度分别为0.05mg/ml、0.2mg/ml、0.5mg/ml)提取物,同时设置BHT和空白样品对照管(配制方法与上述方法相同)。
③将试管放进恒温水浴槽中加热30分钟,温度为37℃。
④将试管取出分别加入1.5ml含重量浓度为20% TCA(三氯乙酸)和重量浓度为1.6% H3PO4的混合液,3ml含重量浓度为0.8%硫代巴比妥酸溶液和重量浓度为1.1%十二烷基硫酸钠(SDS)的混合液。不断震荡后,在95℃水浴中加热12分钟。冷却至20~25℃后,取下层清液,经滤膜过滤后,在UV-1100紫外可见分光光度计上测其吸光度A532。BHT溶液的配制方法与上述配制方法相同。(空白样品是指未加入总蒽醌或BHT等具有抗氧化活性的药品的溶液。)
1虎杖总蒽醌及其强酸成分在鱼肉中的效果测定
样品 | 吸光度 | ||
0.05mg/ml | 0.2mg/ml | 0.5mg/ml | |
强酸成分总蒽醌BHT空白 | 0.4600.4970.543 | 0.2380.3200.4160.666 | 0.0750.1500.376 |
结论2:虎杖总蒽醌及其酸性成分对鱼肉中的不饱和脂肪酸的氧化酸败有很好的抑制作用。当浓度为0.05mg/ml时强酸成分、总蒽醌与BHT的抑制效果相差不大;浓度为0.2mg/ml时,总蒽醌的抑制效果接近BHT的1.3倍,而强酸成分抑制效果接近BHT的1.8倍;浓度为0.5mg/ml时,总蒽醌的抑制效果接近BHT的1.8倍,而强酸成分抑制效果接近BHT的2倍,而且总蒽醌及强酸成分的抑制能力均随浓度增加而逐渐增加。所以强酸部分、总蒽醌对鱼肉中的不饱和脂肪酸的氧化酸败抑制能力都明显优于BHT,且强酸成分>总蒽醌>BHT。
2虎杖总蒽醌及其强酸成分在鸡肉中的效果测定
样品 | 吸光度 | ||
0.05mg/ml | 0.2mg/ml | 0.5mg/ml | |
强酸成分总蒽醌BHT空白 | 0.3670.3840.478 | 0.2840.3270.4060.558 | 0.2030.2780.336 |
结论3:虎杖总蒽醌及其酸性成分对鸡肉中的不饱和脂肪酸的氧化酸败有极好的抑制作用。而且总蒽醌及强酸成分的抑制能力均随浓度增加而逐渐增加。浓度为0.05mg/ml的强酸成分可以近似达到0.5mg/ml的BHT的抑制效果;浓度为0.2mg/ml的总蒽醌的抑制效果也接近浓度为0.5mg/ml BHT;当浓度同为0.5mg/ml时,强酸成分的抑制效果是BHT的1.6倍。所以强酸部分、总蒽醌对鸡肉中的不饱和脂肪酸的氧化酸败抑制能力都远远优于BHT,且强酸成分>总蒽醌>BHT。
3虎杖总蒽醌及其强酸成分在猪肉中的效果测定
样品 | 吸光度 | ||
0.05mg/ml | 0.2mg/ml | 0.5mg/ml | |
强酸成分总蒽醌BHT空白 | 0.4760.5530.607 | 0.4290.4920.5600.801 | 0.3200.4370.461 |
结论4:虎杖总蒽醌及其酸性成分对猪肉中的不饱和脂肪酸的氧化酸败有很好的抑制作用。而且总蒽醌及强酸成分的抑制能力均随浓度增加而逐渐增加。对于强酸成分来说,浓度为0.05mg/ml可以近似达到0.5mg/ml的BHT的抑制效果,同时接近浓度为0.2mg/ml的总蒽醌;而对于总蒽醌来说,浓度为0.05mg/ml的其抑制效果优于浓度为0.2mg/ml BHT;当浓度同为0.5mg/ml时,强酸成分的抑制效果是BHT的1.5倍。所以强酸部分、总蒽醌对猪肉中的不饱和脂肪酸的氧化酸败抑制能力都明显优于BHT,且强酸成分>总蒽醌>BHT。
4虎杖总蒽醌及其强酸成分在牛肉中的效果测定
样品 | 吸光度 | ||
0.05mg/ml | 0.2mg/ml | 0.5mg/ml | |
强酸成分总蒽醌BHT空白 | 0.3290.3760.429 | 0.3070.3290.3830.474 | 0.2670.3000.349 |
结论5:虎杖总蒽醌及其酸性成分对牛肉中的不饱和脂肪酸的氧化酸败有很好的抑制作用。而且总蒽醌及强酸成分的抑制能力均随浓度增加而逐渐增加,但其增加的幅度没有在其他肉类中明显。对于强酸成分来说,浓度为0.05mg/ml可以近似达到0.5mg/ml的BHT的抑制效果,同时与浓度为0.2mg/ml的总蒽醌相同;而对于总蒽醌来说,浓度分别为0.05mg/ml、0.2mg/ml时的其抑制效果优于浓度分别为0.2mg/ml、0.5mg/ml的BHT;当浓度同为0.5mg/ml时,强酸成分的抑制效果是BHT的1.7倍。所以强酸部分、总蒽醌对牛肉中的不饱和脂肪酸的氧化酸败抑制能力都明显优于BHT,且强酸成分>总蒽醌>BHT。
总论:由结论1-5可知,总蒽醌及其强酸部分对食品所含的脂肪中不饱和脂肪酸的氧化酸败都有很好的抑制作用,其抑制能力随浓度增加而增加,对于相同的浓度都遵循:强酸成分>总蒽醌>BHT。
实施例3.虎杖总蒽醌及其强酸成分应用于化妆品添加剂领域。
添加剂由二十碳五烯酸(EPA)、二十二碳六烯酸(DHA)甘油酯混合物和银杏液、虎杖总蒽醌或其强酸成分组成。EPA和DHA甘油酯混合物占添加剂总量的25-40%(重量);银杏液占添加剂总量的30-35%(重量);虎杖总蒽醌或其强酸成分占添加剂总量的30-40%(重量),将上述各组分混合均匀即得添加剂。本添加剂是纯天然抗衰老添加剂,无毒副作用,具有调节人体皮肤生理机能、清除自由基、防止皮肤老化、增强皮肤弹性等优点,同时具有稳定性好,易被人体皮肤吸收的优点。
效果实验:
实验人群:300例35~55岁,皮肤粗糙、无弹性,无光泽,易过敏的女性,分为治疗组A、治疗组B和对照组各100例。
治疗组A:使用以上述添加剂(添加剂中的虎杖总蒽醌占添加剂总重量的30-40%,不含虎杖总蒽醌的酸性成分)制备的化妆品,每日早、晚涂擦于面部;
治疗组B:使用以上述添加剂(添加剂中的虎杖总蒽醌的强酸成分占添加剂总重量的30-40%,不含虎杖总蒽醌)制备的化妆品,每日早、晚涂擦于面部;
对照组:使用甘油,每日早、晚涂擦于面部。
结果:
治疗组A:82例使用者,面部皮肤变白细腻有光泽,皮肤弹性增强,有效率82%,无使用者出现过敏反应。
治疗组B:89例使用者,面部皮肤变白细腻有光泽,皮肤弹性增强,有效率89%,无使用者出现过敏反应。
对照组:25例使用者,面部皮肤变白细腻有光泽,皮肤弹性增强,有效率25%,4例使用者出现过敏反应。
实施例4:制备虎杖总蒽醌或虎杖总蒽醌的酸性成分胶囊
虎杖总蒽醌或虎杖总蒽醌的酸性成分胶囊包括:囊心物和囊壳。其囊心物按重量百分比含有:10~55%的虎杖总蒽醌或虎杖总蒽醌的酸性成分、0~3%的维生素E、0~22%的大豆磷脂、0~18%的囊化稳定剂(稳定剂为甲基纤维素、聚二乙醇单硬脂酸酯、蜂蜡、羊脂、乙基纤维素、吐温-80、泊洛沙姆188~407中的一种或几种)、余量为稀释剂(稀释剂为花生油、豆油、玉米油、色拉油、茶油、聚乙二醇400一种或几种)。
胶囊的服用方法:每天2-3次,每次1-2粒(每粒含有相当于2.0毫克原料药的虎杖总蒽醌或虎杖总蒽醌的酸性成分)。
药效实验:随机选择到美容减肥中心患者207例,分为治疗组A、治疗组B和对照组各69例,三组肥胖及血脂、血压稳定程度等方面无显著性(P>0.06)。
治疗组A服用虎杖总蒽醌胶囊每日早、晚各1次,每次2粒;饭前半小时温开水服用。
治疗组B服用虎杖总蒽醌的酸性成分胶囊每日早、中、晚各1次,每次1粒;饭前半小时温开水服用。
对照组服用安慰药剂,每日早、中、晚各1次,每次1粒;饭前半小时温开水服用。
每周观察上述三组2次,4周为1个疗程。
结果表明:
治疗组A的90.4%的使用者在使用两周后血压血脂有了明显的降低,在使用一个半疗程后83.4%的患者血压降在140/90mmHg以下;80.9%的患者在两个疗程后血脂就降到140至199mg/dl之间;同时93.2%的患者在使用后都有体重下降趋势,体重下降约5~13公斤;同时绝大部分患者皮肤肤质等都有了明显改善。有三个患者有轻微的不良反应,未影响疗效。
治疗组B的92.0%的使用者在使用两周后血压血脂有了明显的降低,在使用一个半疗程后84.7%的患者血压降在140/90mmHg以下;81.2%的患者在两个疗程后血脂就降到140至199mg/dl之间;同时94.1%的患者在使用后都有体重下降趋势,体重下降约8~15公斤;同时绝大部分患者皮肤肤质等都有了明显改善。有3个患者有轻微的不良反应,未影响疗效。
对照组的使用者无任何变化。
本产品具有预防中老年肥胖人群的高血脂、高血压、动脉硬化等。且具有抗衰老、抗辐射、减肥、调节血脂、改善胃肠功能(润肠通便)健美护肤的功效。
实施例5:虎杖总蒽醌或酸性成分酊剂治寻常性痤疮
1%虎杖总蒽醌或酸性成分酊剂:取虎杖总蒽醌或虎杖总蒽醌的酸性成分适量,加药用乙醇搅拌使之溶解,再加入重量为虎杖总蒽醌或虎杖总蒽醌的酸性成分1~4%的透皮吸收促进剂(如月桂氮卓酮、丙二醇、尿素等),然后补加药用乙醇及纯化水适量,使制剂中的乙醇重量浓度为70%,主药虎杖总蒽醌或虎杖总蒽醌的酸性成分含量为酊剂总重量的1%,经过滤、澄清后分装于瓶内密封保存。
随机选择到门诊治疗的寻常型痤疮患者150例,分为治疗组A、治疗组B和对照组各50例,三组病情程度等方面无显著性(P>0.05)。
治疗组A用虎杖总蒽醌酊剂外涂于痤疮患处,每日早、晚各1次,每周观察1次,4周为1个疗程(或至皮疹完全消退)。用药前用清水洗净面部,不加包扎,注意不要将该药涂于眼内。
治疗组B用虎杖总蒽醌的酸性成分酊剂外涂于痤疮患处,每日早、晚各1次,每周观察1次,4周为1个疗程(或至皮疹完全消退)。用药前用清水洗净面部,不加包扎,注意不要将该药涂于眼内。
对照组用0.025%维甲酸乳膏外涂于痤疮患处,每日早、晚各1次,每周观察1次,4周为1个疗程(或至皮疹完全消退)。用药前用清水洗净面部,不加包扎,注意不要将该药涂于眼内。
结果,治疗组A痊愈率为70%,治疗组B痊愈率为85%,明显高于对照组的26.0%(P<0.01),治疗组A总有效率为94.0%,治疗组B总有效率为99%,对照组为90.0%(P>0.05)。三组均不良反应轻微,未影响疗效。
效果:治疗寻常型痤疮疗效显著,疗效高于维甲酸乳膏。
因此,虎杖总蒽醌及其酸性成分可广泛应用于医药、保健品、化妆品、食品等领域。
Claims (8)
1、虎杖总蒽醌及虎杖总蒽醌的酸性成分在制备抗氧化剂中的应用。
2、虎杖总蒽醌及虎杖总蒽醌的酸性成分在制备食品添加剂中的应用。
3、虎杖总蒽醌及虎杖总蒽醌的酸性成分在制备美容护肤品中的应用。
4、虎杖总蒽醌及虎杖总蒽醌的酸性成分在制备药品或保健品中的应用。
5、以虎杖总蒽醌或虎杖总蒽醌的酸性成分为有效成分制备的抗氧化剂。
6、以虎杖总蒽醌或虎杖总蒽醌的酸性成分为有效成分制备的食品添加剂。
7、以虎杖总蒽醌或虎杖总蒽醌的酸性成分为有效成分制备的药品或保健品。
8、以虎杖总蒽醌或虎杖总蒽醌的酸性成分为布效成分制备的美容护肤品。
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CN102796072A (zh) * | 2012-09-05 | 2012-11-28 | 广西师范大学 | 茜素二氧杂环己烷衍生物及其制备方法和应用 |
CN103239380A (zh) * | 2013-05-20 | 2013-08-14 | 刘小青 | 一种中药的应用及其筛选方法和抗衰老药物 |
CN105012283A (zh) * | 2014-04-25 | 2015-11-04 | 西安世纪盛康药业有限公司 | 一种包含大黄酸的药物组合物及其制药用途 |
CN105031126A (zh) * | 2015-07-22 | 2015-11-11 | 江苏奇力康皮肤药业有限公司 | 一种祛除黑头粉刺的中药膏及其制备方法 |
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- 2005-10-28 CN CN 200510021983 patent/CN1766034A/zh active Pending
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |