CN1765822A - 二氧化锡－钒酸锌锂复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料及制备方法 - Google Patents
二氧化锡－钒酸锌锂复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明二氧化锡－钒酸锌锂(SnO2－LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料，该湿敏材料按净值摩尔(份)比先将四氯化锡1份与氯化锌0.12～0.35份配成水溶液混合；再加入铵，将溶液的pH值调至5，用蒸馏水和去离子水或去离子水反复洗涤去除其中的氯离子；然后在沉淀物中添加钒酸锂和硝酸钾并混匀后进行干燥、研磨、550℃～700℃下热处理、再研磨、烘干；最后将粉体模压成片状，在750℃～850℃温度下烧结2小时，随炉冷却即得。本发明所述的二氧化锡－钒酸锌锂(SnO2－LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料具有棒状晶粒结构，易于形成管状通道和大量贯通气孔，有利水分子的吸附和脱附。使用本发明制作的厚膜湿敏电阻器的电阻小，灵敏度高，感湿线性度好，响应速度快，稳定性好。
Description
发明领域
本发明涉及借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料的技术领域，具体地说是涉及一种电子元件材料，特别是涉及一种二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZn VO4)复合湿敏陶瓷材料及制备方法。
技术背景
目前，国内外广泛应用的湿敏电子元件的制备材料，主要有高分子材料和陶瓷材料两大类。采用高分子材料制作的湿敏电阻元件，虽然具有响应快、精度高优点，但寿命短，尤其是不能在高温、高湿和有污染的环境下工作。国家知识产权局2003年12月3日公开了“一种有机高分子——无机纳米复合电阻型薄膜湿敏元件”(公开号为：1459876)，该专利文件公开的湿敏元件是采用有机高分子材料与无机纳米材料复合制成的，虽然较现有同类技术的耐高温性能有所改善，但却存在无机纳米粒子在有机高分子溶液中难于真正混合均匀，影响批量生产时的一致性的明显不足。金属氧化物湿敏陶瓷材料具有较好的热稳定性，抗污染及使用寿命长的特点，特别是具有能在较恶劣条件(如高温环境)下测试湿度的优点。《无机材料学报》1999年14期第6卷第995-999页发表了一篇题为：“LiCl/SiO2-Al2O3薄膜的纳米结构和湿敏特性”的文章，该文中公开了使用纳米LiCl/SiO2-Al2O3材料制作湿敏电阻元件的方法以及纳米LiCl/SiO2-Al2O3材料的特性。根据文中的描述，用这种纳米LiCl/SiO2-Al2O3材料制作的湿敏电阻元件，虽然具备用普通金属氧化物湿敏陶瓷材料所制作湿敏电阻元件的优点，但尚存在下述不足：1、元件的阻抗—湿度关系曲线线性度不好，特别是高湿时；2、元件的电阻大，靠LiCl调整电阻会使元件高湿性能变差。《电子元件与材料》2004年第7期第16～18页上发表了本发明人与合作者撰写的题为《K+掺杂对SnO2-LiZnVO4系湿敏陶瓷性能的影响》的文章，文中披露了二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZnVO4)复合材料以及该材料的制备方法。在后续的研究中，我们对采用文中所述的陶瓷湿敏材料制作的湿敏电阻元件的电学性能进行测试和研究，发现其湿敏线性度不好，稳定性也不十分理想。其后我们又用扫描电子显微镜对文中所述的陶瓷湿敏材料的微观结构进行观察，发现其晶粒是球形的，而且晶粒的大小不一，导致所生产的多孔陶瓷含有大量封闭气孔，这些封闭气孔限制了水分子的吸入和脱出，因而制约了其气敏特性的进一步改善，尤其是灵敏度K值的进一步提升。
发明内容：
鉴于现有技术存在上述不足，本发明所要解决的技术问题是改善二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZnVO4)的晶粒结构，提供一种二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料及其制备方法，采用本发明的湿敏陶瓷材料制作的湿敏电阻元件的灵敏度高、稳定性好。
本发明解决上述技术问题的技术解决方案是：
一种二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料，按净值摩尔(份)配比该湿敏材料由以下组分组成：
四氯化锡(SnCl4·5H2O) 1
氯化锌(ZnCl2) 0.12～0.35
钒酸锂(LiVO3) 0.12～O.35
硝酸钾(KNO3) 0.003～0.025
上述二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料的较佳组成为：
四氯化锡(SnCl4·5H2O) 1
氯化锌(ZnCl2) 0.2～0.3
钒酸锂(LiVO3) 0.2～0.3
硝酸钾(KNO3) 0.02～0.025份
制备上述二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料的方法由下列步骤组成：
A)将四氯化锡与氯化锌分别加蒸馏水配成溶液；
B)将步骤A)所配成溶液混合后在搅拌的同时加入铵，将溶液的PH值调至5，再先用蒸馏水和去离子水或去离子水反复洗涤去除其中的氯离子，得到纳米级白色乳状沉淀物；
C)在步骤B)所得的沉淀物中添加钒酸锂和硝酸钾并混匀后进行干燥、研磨、550℃～700℃下热处理1小时、再研磨、烘干；
D)将步骤C)所得的粉体模压成片状，750℃～850℃下烧结2小时，随炉冷却即得。
使用电子扫描显微镜对本发明所述的二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料进行微观观察，发现其微观形貌较球形晶粒材料明显不同，晶粒呈棒状，气孔形状呈管状，气孔率增加且分布较均匀(参见附图1或图2)。由于棒状晶粒相互接触易于形成管状通道，且相互贯通、表面流畅，有利水分子的吸入或脱出，因此采用本发明所述的二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料制作的湿敏电阻元件，不仅灵敏度高、阻抗—湿度关系曲线线性度好，而且长期工作稳定。
附图说明：
图1为将下述例1所得到的湿敏陶瓷材料放在扫描电子显微镜下拍摄的照片；
图2为将下述例2所得到的湿敏陶瓷材料放在扫描电子显微镜下拍摄的照片；
图3为将下述例4所得到的湿敏陶瓷材料放在扫描电子显微镜下拍摄的照片；
图4为下述例5所制作的厚膜湿敏电阻器在不同温度条件下测得的电阻-相对湿度曲线；
图5为下述例5所制作的厚膜湿敏电阻器在42％RH大气环境的吸湿和脱湿关系曲线；
图6为下述例5所制作的厚膜湿敏电阻器在65％RH大气环境的吸湿和脱湿关系曲线；
图7使用本发明所述的二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料制作的厚膜湿敏电阻器的稳定性测试曲线。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例对本发明的具体实施方法和有益的效果作进一步的说明。
例1：
按净值摩尔(份)比称取四氯化锡1份；氯化锌0.3份；钒酸锂0.3份；硝酸钾0.02份，然后按下述步骤制备；
A)将四氯化锡与氯化锌分别加蒸馏水配成溶液；
B)将步骤A)配好的溶液混合，在电动搅拌机剧烈搅拌下，以3ml/min的速度滴入浓度为25％的氨水，当溶液的PH值接近5时停止滴加氨水，静置后用蒸馏水和去离子水反复洗涤沉淀物直至用AgNO3检验无Cl-为止，得到纳米级白色乳状沉淀物；
C)在以上的沉淀物中添加钒酸锂和硝酸钾搅拌均匀后于烘箱中干燥，经研磨、550℃下热处理1h后再研磨、烘干；
D)将粉体在模具中压成片状，在750℃下烧结2小时，随炉冷却即得本发明所述的二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料。
由于所使用的原料本身就是纳米级的，在上述步骤C)中反复研磨的目的主要是使沉淀物与钒酸锂混合均匀，因此在该步骤中的研磨完全可以用气流搅拌来取代。
本例所制得二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料用扫描电子显微镜观察，其形貌如图1所示。
例2：
按净值摩尔(份)比称取四氯化锡1份；氯化锌0.12份；钒酸锂0.12份；硝酸钾0.025份后，按按例1所述的方法和步骤制备，将其中的步骤C)的热处理温度调整为700℃，步骤D)的烧结温度调整为850℃。
本例所制得的二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料，用扫描电子显微镜观察，其形貌如图2所示；
例3：
按净值摩尔(份)比称取四氯化锡1份；氯化锌0.35份；钒酸锂0.35份；硝酸钾0.003份，然后按下述步骤制备：
A)将四氯化锡与氯化锌分别加蒸馏水配成溶液；
B)将步骤A)配好的溶液混合，在电动搅拌机剧烈搅拌下把尿素加入混合溶液中，加热升温至80-90℃，使溶液的PH值升至5，静置后用去离子水反复洗涤沉淀物直至用AgNO3检验无Cl-为止，得到纳米级白色乳状沉淀物；
C)在以上的沉淀物中添加钒酸锂和硝酸钾搅拌均匀后于烘箱中干燥，经研磨、650℃下热处理1h后再研磨、烘干；
D)将粉体在模具中压成片状，在800℃下烧结2小时，随炉冷却即得本发明所述的二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料。
例4(比较例)：
按净值摩尔(份)比称取四氯化锡1份；氯化锌0.03份；钒酸锂0.03份；硝酸钾0.01份，采用与例1相同的步骤和顺序制备出二氧化锡基陶瓷材料。用扫描电子显微镜观察，其形貌如图3所示，粉体晶粒基本呈球形，与背景技术中所描述的结果相同。
例5(效果例)：
按净值摩尔(份)比称取四氯化锡1份；氯化锌0.2份；钒酸锂0.2份；氨水适量；硝酸钾0.02份，采用例1所述的方法和步骤制备出本发明所述的二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料，再按下述步骤制备厚膜湿敏电阻；
A)在本发明所述的二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料中添加适量以乙基纤维素为主的有机粘合剂，调制成厚膜印刷浆料；
B)采用厚膜丝网印刷工艺将浆料印刷在事先制备好金电极的氧化铝基片上，在750℃～850℃温度下烧结2小时，随炉冷却，然后焊接引线即得SnO2-LiZnVO4棒状晶粒厚膜湿敏电阻。
将上述方法制得的厚膜湿敏电阻器，在1kHz、1V交流电压激励下，不同相对湿度和温度条件时的电阻-相对湿度曲线如图4所示。
由图可见，厚膜湿敏电阻器有良好的感湿线性度，灵敏度高，从20-90％RH其电阻变化率达3个数量级以上，特别是在低湿时电阻小，仅有MΩ大小，有利于简化后续测量电路。
在25℃，1kHz、1V交流电压激励条件下，采用计算机自动数据采集系统，测量厚膜湿敏电阻器从42％RH大气环境快速放入55％RH湿度箱和从42％RH大气环境快速放入32％RH湿度箱时的响应时间，如图5。
厚膜湿敏电阻器从65％RH大气环境快速放入95％RH湿度箱，然后从湿度箱快速取出，放回65％RH大气环境时的响应时间，如图6。
例6(稳定性试验例)：
按例5所述的方法，选择烧结温度范围的上限和下限(即750℃和850℃)，分别制得两只SnO2-LiZnVO4棒状晶粒厚膜湿敏电阻器，然后同时将其置于75％RH相对湿度和室温环境中，在1kHz、1V交流电压长期通电过程中，测量厚膜湿敏电阻器的稳定性，其电阻值随时间变化的趋势如图7所示。
以上实验表明，厚膜湿敏电阻器有良好的长期稳定性，在70多天的通电老化过程中，电阻器的电阻先下降然后上升，850℃烧结的厚膜湿敏电阻变化在1kΩ左右，与图4对照只有1％RH的漂移，750℃烧结的厚膜湿敏电阻变化相对较大，但也呈现逐步回复的趋势。
Claims (3)
1、一种二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料，按净值摩尔(份)配比该湿敏材料由以下组分组成：
四氯化锡(SnCl4·5H2O) 1
氯化锌(ZnCl2) 0.12～0.35
钒酸锂(LiVO3) 0.12～0.35
硝酸钾(KNO3) 0.003～0.025份
2、权利要求1所述的一种二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料，按净值摩尔(份)配比该湿敏材料由以下组分组成：
四氯化锡(SnCl4·5H2O) 1
氯化锌(ZnCl2) 0.2～0.3
钒酸锂(LiVO3) 0.2～0.3
硝酸钾(KNO3) 0.02～0.025份
3、制备权利要求1或2所述的二氧化锡-钒酸锌锂(SnO2-LiZn VO4)复合棒状晶粒湿敏陶瓷材料的方法，其特征在于该方法由下列步骤组成：
A)将四氯化锡与氯化锌分别加蒸馏水配成溶液，然后混合；
B)将步骤A)所配成溶液混合后在搅拌的同时加入铵，将溶液的PH值调至5，再先用蒸馏水和去离子水或去离子水反复洗涤去除其中的氯离子；
C)在步骤B)所得的沉淀物中添加钒酸锂并混匀后进行干燥、研磨、550℃～700℃下热处理1小时、再研磨、烘干；
D)将步骤C)所得的粉体模压成片状，750℃～850℃下烧结2小时，随炉冷却即得。
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