CN1764611A - 涂布热熔性浆料的玻璃纱的生产方法与得到的产品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂布热塑性浆料的玻璃纱的生产方法，根据这个方法拉制熔融玻璃丝，它们从位于一个或多个拉丝模底部的孔呈一个或多个连续细丝层形式流出，然后将这些细丝会聚成一根或多根纱，再将这些纱收集在一个或多个运动的支持件上，这种方法是在这些玻璃细丝上沉积含有偶联剂的第一组合物，最迟在细丝会聚成一根或多根纱时，再在所述细丝上沉积含有熔融态热熔性聚合物的第二组合物。本发明还涉及根据这种方法得到的玻璃纱和含有所述纱的复合材料。

Description

涂布热熔性浆料的玻璃纱的生产方法与得到的产品
本发明涉及参与构造复合材料的增强纱(fils de renforcement)的生产方法。更确切地，本发明涉及涂布热熔性(thermofusible)浆料(ensimage)的玻璃纱的生产方法，还涉及所得到的纱(fils)和使用所述纱制成的复合材料。
使用从拉丝模多个模孔流出的熔融玻璃束(filets)生产增强玻璃纱是已知的。将这些熔融玻璃束拉制成连续细丝，任选地它们与其它材料的细丝合并，然后会聚成往往呈纱卷形式的收集纱。
在它们以纱形式会聚之前，让这些玻璃细丝通过一台能往其玻璃丝涂布浆料组合物的设备。涂布浆料是很重要的。一方面，它有可能得到纱，同时防止这些细丝在与各种加工部件接触时受到磨损，这样可以避免它们在生产时出现断裂，任选地使用它们时出现断裂。另一方面，浆料因有利于待增强有机和/或无机材料润湿和浸渍其丝而能够将这种丝与这些材料合并起来。
一般而言，浆料可增强玻璃与待增强材料之间的附着性，从而得到改善的机械性能。浆料还有利于细丝彼此间粘附，这表现在这种纱具有更好的完整性，在这些纱在织造时应该耐高机械应力的纺织应用中，这种性能是特别难得的。
最常使用的浆料组合物是含水组合物(85重量％以上的水)，它们含有以后沉积在这些细丝上时能进行交联的化合物，特别是在纱收集后在进行的热处理作用下能交联的化合物。为了易于生产和沉积，这些浆料组合物还具有良好的稳定性，也不会过早地进行聚合，同时使沉积变得不可能，无论在储存期间或在拉丝模下都如此。
为了能让这些纱有效地与这些待增强材料合并，不过有必要除去水，通常将这些纱卷置于烘箱中干燥便可除去水。然而，这种处理不是完全令人满意的，因为一方面这种处理成本高(烘箱和操作的投资成本，特别是与能量消耗相关的投资成本是很高的)，另一方面，这种处理会造成浆料成分向纱卷外迁移，因此得到不同质量的纱。在复合纱的情况下，将玻璃细丝与热塑性有机材料细丝合并时，可能出现有机细丝有一个接近100℃的状态变化温度(例如玻璃态转变)，这样不能使这些纱升到足以除去其中水的温度。
一个能够避免干燥的解决办法是使用热塑性聚合物基的热熔性(英文为“hot melt”)浆料，它具有加热时为液体，冷却时会固化的性能。热涂布时(在高于其固化温度的温度下)，这样一种浆料能够或多或少完全覆盖细丝。选择聚合物性质取决于待增强基体和/或复合纱中的合并有机细丝；其性质对纱加工难易程度和对使用这些纱生产的复合材料的机械性能水平都有直接的影响。
热熔性聚合物的缺陷在于它们不能充分合理地与玻璃粘结。在复合纱的情况下，由此会造成细丝的附着性很差，于是因其性质而易于再聚集，从而分离可能导致形成环。在例如织造的某些应用中，不可能使用这种纱，因为它会成结，因此会造成织造机停车。
为了克服这个缺陷，有必要在沉积玻璃上的浆料中添加至少一种偶联剂。这种偶联剂对玻璃和待增强基体都具有亲合性，这些纱是复合纱时，这种偶联剂任选地对除玻璃之外的这些细丝也具有亲合性。这种偶联剂还应该与浆料组分相容，不会与它们过早进行反应，过早反应会造成粘度显著增加，甚至完全胶凝，使其不可能沉积在玻璃上。
本发明的目的是提供一种使用含有至少一种偶联剂和热熔性聚合物的组合物生产上浆玻璃纱的方法，这种方法能够避免这些组分之间过早的或不合适宜的反应，还不需要干燥。
采用本发明的方法可以达到这个目的，按照这个方法拉制熔融玻璃束，它们从位于一个或多个拉丝模底部的孔呈一个或多个连续细丝层形式流出，然后将这些细丝会聚成一根或多根纱，再将这些纱收集在一个或多个运动的支持件上，这种方法是在这些玻璃细丝上沉积含有偶联剂的第一组合物，最迟在细丝会聚成一根或多根纱时，再在所述细丝上沉积含有熔融态热熔性聚合物的第二组合物。
本发明的方法具有许多优点：该方法使用涉及不多或没有水的浆料，因此不需要对纱进行干燥处理，这在经济上是很重要的。该方法能够改善偶联剂与玻璃的粘结：由于首先往玻璃上涂布偶联剂，因此要放置足够的时间，以便在与热熔性聚合物接触之前让其组合物与玻璃进行反应。同样地，分开沉积这种偶联剂时，可以精确调节在纱上的最后偶联剂量。这种方法还能够制约因蒸发造成的偶联剂损失，因为其偶联剂是在室温下(即没有提供额外的能量)涂布在冷的细丝上，其结果是操作者吸入毒性物质的危险性保持在非常低的水平，并且经济上也很可观(一般而言，偶联剂在浆料成本中占了大部分)。
借助本发明提供的优点，本发明的方法能够提供沿其整个长度质量都很均匀的丝。
由于选择偶联剂和热熔性聚合物分别涂布在细丝上，所以这种简单实施方法尤其为选择它们提供很高的自由度：该方法因此简化了因组分相容性和/或均匀化问题，即储存和沉积浆料时可能增强的问题而往往变得复杂的浆料组合物的制备。另外，该方法应用于生产不同品种的如下面指出的玻璃基上浆纱。
在本发明中，“玻璃纱”应该理解是玻璃基纱，即应该理解是不仅由玻璃细丝构成的纱，而且还是由玻璃细丝和热塑性有机材料细丝构成的纱。在后一种情况下，在拉制玻璃细丝时，使用拉丝头挤出，并且同时拉动形成的有机材料细丝(或同时加例如来自纱卷的有机材料纱)，在所述的细丝合并成至少一根采用机械方法拉动的复合纱之前，玻璃细丝和有机材料细丝(或纱)行进的路径一条向另一条会聚。
这些玻璃细丝可以使用拉丝模以细丝层形式拉制，或使用一个或多个拉丝模以一个或多个层形式拉制，并可以合并成一根或多根纱。本发明方法的玻璃细丝拉制速度一般是每秒6-50米，优选地每秒9-20米。
一般而言，根据本发明，在冷的玻璃细丝，即温度不超过90℃，优选地75℃的玻璃细丝上沉积组合物，特别地含有偶联剂的组合物(第一组合物)，以便避免出现选择性蒸发危险，并且能够更好地控制在细丝上沉积的材料量。任选地，喷射适当流体可以加速冷却细丝，例如喷射在沉积偶联剂之前自然蒸发的水和/或吹空气。
为了避免玻璃细丝在合并设备中断裂，在拉制玻璃细丝过程中，并将它们合并成纱之前沉积含有偶联剂的第一组合物。优选地，在细丝达到前面指出的冷却温度时沉积第一组合物，以便达到玻璃与偶联剂的接触时间最长，这样能够在涂布含有热熔性聚合物的第二组合物之前增加偶联剂粘结作用。可以使用上浆辊、一种或多种具有压延端部(lèvre)设备或喷雾器进行涂布。优选地，使用上浆辊。
在这些细丝涂覆第一组合物后涉及沉积含有热熔性聚合物的第二组合物，最迟在细丝合并成纱时沉积含有热熔性聚合物的第二组合物。可以使用与沉积第一组合物所使用的同样设备进行沉积，这些设备还应该配备能够使热熔性聚合物保持熔融态的设备。一般来讲，涂布热熔性组合物的温度低于或等于200℃，优选地低于或等于160℃，并且更好地高于100℃。选择这个温度是为了使热熔性组合物的粘度足够低，从而达到合理地沉积在玻璃细丝上，并且还能够除去残存的微量水。粘度约200-600mPa.s，优选地300-500mPa.s时满足这些要求。上述温度条件还能够制约这种聚合物发生热降解的危险性，而这种热降解可能改变它们的性质，而且同时保持合理的能量消耗和令操作者满意的安全状况。
首先涂布在玻璃细丝的组合物含有一种或多种偶联剂，它们能与玻璃粘结，并能有利于后面沉积的热熔性聚合物的粘结。偶联剂可以例如选自有机官能硅烷，特别地含有一个或多个可水解基团的有机官能硅烷，例如γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基-硅烷、γ-甲基丙烯氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷，钛酸盐和锆酸盐。优选的偶联剂是γ-氨基-丙基三乙氧基硅烷。
第一组合物还可以含有有助于将一种或多种偶联剂制成溶液的稀释助剂。这些任选的稀释剂主要是水和在这种浆料中如果必要具有至少一种特定功能(例如保护细丝、纱柔软等)的任何有机化合物。优选地，由于放出挥发性有机化合物(VOC)的毒性，该组合物不含有任何有机溶剂。优选地，该组合物含有尽可能少量的水，然而其水量足以在可接受条件下沉积其组合物，一旦进行沉积，自然不用提供额外的能量就能达到蒸发水。
在该组合物中偶联剂的浓度取决于涂布条件，特别是玻璃细丝拉制速度，和沉积所使用设备的条件。例如，使用上浆辊在以约每秒9-17米速度拉丝的细丝上涂布含有至少5重量％偶联剂的含水组合物时，可以得到很好的结果。
第二组合物可以含有一种或多种能沉积并能在该方法条件下抗热降解的聚合物。这些热熔性聚合物可以选自在温度低于50℃时为固体的聚合物，而它们在通常沉积温度100-200℃时粘度是200-600mPa.s，优选地300-500mPa.s。
这种聚合物的选择主要取决于待增强材料：特别重要的是，如果希望最后复合材料具有高水平的机械性能，则该聚合物与所述材料相容。
该纱是复合纱时，这种选择也取决于使用热塑性细丝的性能。特别地需要确保热熔性聚合物与这些细丝相容，这样可避免排斥现象，这种现象会使得这些细丝按照其性质(玻璃或热塑性塑料)成束，因此使得其在纱中是分布不均匀。
例如，热塑性细丝主要由一种或多种聚烯烃(例如聚乙烯或聚丙烯)构成时，热熔性聚合物是乙烯和/或丙烯和丙烯酸或马来酸酐的共聚物。
这些同样的细丝主要由一种或多种热塑性聚酯(例如聚对苯二甲酸乙二酯(PET)或聚对苯二甲酸丁二酯(PBT))构成时，这种热熔性聚合物可以是环氧树脂，例如属于DGEBA类(双酚A二缩水甘油醚)的环氧树脂。
沉积在玻璃细丝上的热熔性聚合物的量一般是玻璃重量的2-15％，优选地3-8％。超过15％时，在这些细丝合并成纱形式之前在其上的聚合物固化状态不完全，这表现在细丝间粘连严重。得到的纱因缺乏柔软性而不能使用。
第二组合物还可以含有稀释剂，它能将粘度调整达到沉积条件。往往涉及具有与热熔性聚合物类似性质的聚合物，但它们不与偶联剂，例如蜡，尤其是聚烯烃蜡反应。
沉积在玻璃细丝的组合物还可以含有一种或多种赋予浆料特别性能的成分。这些成分(下面称之添加剂)可以由一种和/或另一种组合物提供，优选地由热熔性组合物提供。
具体地，作为添加剂可以列举：
-润滑剂，优选地非离子润滑剂，
-抗静电剂，
-抗氧化剂，
-抗UV辐射剂，
-成核剂，
-颜料。
优选地，上述每类添加剂的含量低于或等于该浆料重量的1％，有利地，该添加剂总含量低于5％。
选择偶联剂和热熔性聚合物以及它们的量主要取决于用本发明纱增强的材料和需要的应用。
一般而言，沉积在玻璃细丝上的组合物总量是玻璃重量的2-15％，优选地3-8％。
可以将涂覆浆料的玻璃细丝与热塑性有机材料细丝合并，再会聚成一根或多根复合纱。其合并方法一般是把热塑性细丝喷射到玻璃细丝层上，得到这些细丝多根并合。可以采用任何已知发挥这种作用的设备，例如Venturi设备进行喷射。
构成细丝的热塑性材料可以选自能得到细丝的材料，尤其使用设备(例如拉丝头)通过挤出得到细丝的材料。作为实例，可以列举聚烯烃，例如聚乙烯和聚丙烯；热塑性聚酯，例如聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)；聚醚和聚酰胺，例如聚酰胺-11和聚酰胺-12。
这些纱一般在旋转支持件上以纱卷形式收集，例如以便构成连续纱的纱筒(bobines)。
它们还可以收集在平移移动的支持收集器上，这样能够形成连续的或短的复合纱层(毡)。为此例如可以使用一种将丝喷射到收集表面的设备，该设备还能够拉制这些丝，任选地切断这些丝，其收集表面沿着喷射丝方向横向移动。
根据本发明得到的纱在收集后因此可以呈各种不同的形式：连续纱的纱筒(粗纱，纱饼)，短纱和双股纱(毡，网状物)。在转变后，它们可以呈带、编带和织物形式。
构成这些纱的玻璃细丝的直径是10-30微米，优选地14-23微米，玻璃是已知生产增强丝的任何玻璃，例如玻璃E、AR(耐碱性的)、R或S。优选玻璃E和AR。
该纱只是由玻璃构成时，其线密度可以是200-4000特，优选地640-2000特。
对于复合纱，玻璃含量可以是纱重量的30-85％，优选地53-83％。
在室温下，得到的这些纱涂覆一种固化浆料，其重量含量沿其整个丝长度都是不变的。
本发明的丝可以与各种不同的待增强材料合并，主要是为了生产具有良好机械性能的复合材料零件。至少将本发明的纱与至少一种热塑性有机材料(例如聚烯烃、聚氯乙烯(PVC)和聚酯)合并，得到的复合纱是很有利的。
在这些复合纱中玻璃含量一般是20-80重量％，优选地28-60％。
下面实施例能够说明本发明而不限制其发明。
实施例1
由来自800孔拉丝模的熔融玻璃束得到直径18.5μm玻璃E细丝，这种细丝再以速度14m/s进行机械拉制。
沿着其路径，这些细丝在与上浆辊接触时涂布了16.10重量％γ-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液(Silquest A 1100；CROMPTON销售)。辊的环境温度是约40℃。
这些细丝然后通过第二个上浆辊，它距第一个辊约30cm，并加热到140℃，它涂布含有70重量％乙烯-丙烯酸共聚物(AC540；HONEYWELL销售的)和30重量％聚乙烯(AC 617；HONEYWELL销售的)的组合物。
由600孔拉丝头挤出的聚丙烯细丝通过Venturi设备，这些细丝在通过第二个上浆辊后，该设备将它们喷射到玻璃细丝层上。这些玻璃细丝和聚丙烯细丝充分混合后再会聚成单根丝，它然后卷成纱筒形式。
得到的纱含有60重量％玻璃细丝，其烧失率等于4％。
这种纱容易处理：它很柔软和完整，沿其整个长度涂层均匀，并且在纱中的玻璃细丝和聚丙烯细丝分布良好，即整个细丝合并得很好。它可以进行纺织，得到的织物可以用于增强热塑性有机材料，特别是聚烯烃(PE、PP)。
实施例2(对比)
按照实施例1的条件进行，其修改之处在于将两种组合物预先混合制成单个组合物，采用加热上浆辊将这个组合物沉积在这些细丝上。
所得到组合物的粘度非常高，使用上浆辊不可能将其组合物涂布到这些细丝上。
实施例3
由来自800孔拉丝模的熔融玻璃束得到直径18.5μm玻璃E细丝，这种细丝再以速度14m/s进行机械拉制。
沿着其路径，这些细丝在与上浆辊接触时涂布了16.10重量％γ-氨基丙基三乙氧基硅烷水溶液(Silquest A 1100；CROMPTON销售)。辊的环境温度是约40℃。
这些细丝然后通过第二个上浆辊，它距第一个辊约30cm，并加热到140℃，它涂布DGEBA类环氧聚合物(DER671，Dow Chemical销售的)。
由600孔拉丝头挤出的聚对苯二甲酸乙二酯细丝通过Venturi设备，这些细丝在通过第二个上浆辊后该设备将它们喷射到玻璃细丝层上。这些玻璃细丝和聚对苯二甲酸乙二酯细丝充分混合后再会聚成单根丝，它然后卷成纱筒形式。
得到的纱含有65重量％玻璃。这种纱容易处理，具有与实施例1纱的类似性能。
这种纱可以用于PVC增强，特别是用于生产窗的型材。

Claims (16)

1.上浆玻璃纱的生产方法，根据这个方法拉制熔融玻璃束，它们从位于一个或多个拉丝模底部的孔呈一个或多个连续细丝层形式流出，然后将这些细丝会聚成一根或多根纱，再将这些纱收集在一个或多个运动的支持件上，这种方法是在这些玻璃细丝上沉积含有偶联剂的第一组合物，最迟在细丝会聚成一根或多根纱时，再在所述细丝上沉积含有熔融态热熔性聚合物的第二组合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于第一组合物沉积在温度不超过90℃的冷玻璃细丝上。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于通过喷射流体，特别是通过喷洒水或吹空气加速冷却细丝。
4.根据权利要求1-3中任一项权利要求所述的方法，其特征在于偶联剂选自有机官能硅烷，特别地含有一个或多个可水解基团的有机官能硅烷，钛酸盐和锆酸盐。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于偶联剂是γ-氨基丙基三乙氧基硅烷。
6.根据权利要求1-5中任一项权利要求所述的方法，其特征在于在温度低于或等于200℃时沉积第二组合物。
7.根据权利要求1-6中任一项权利要求所述的方法，其特征在于在温度100-200℃下，第二组合物的粘度是约200-600mPa.s，优选地约300-500mPa.s。
8.根据权利要求1-7中任一项权利要求所述的方法，其特征在于热熔性聚合物在温度低于50℃时是固体。
9.根据权利要求1-8中任一项权利要求所述的方法，其特征在于这些玻璃细丝与热塑性有机材料细丝合并后，它们再会聚成一根或多根纱。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于热塑性有机材料选自聚烯烃、热塑性聚酯、聚醚和聚酰胺。
11.根据权利要求1-10中任一项权利要求所述的方法，其特征在于沉积在纱上的这些组合物还含有至少一种选自润滑剂、抗静电剂、抗氧化剂、抗UV辐射剂、成核剂和颜料的添加剂。
12.根据权利要求1-11中任一项权利要求所述的方法，其特征在于沉积在玻璃细丝上的组合物总量是玻璃重量的2-15％。
13.如采用根据权利要求1-12中任一项权利要求所述方法得到的、涂布热塑性浆料组合物的玻璃纱。
14.含有至少一种热塑性有机材料和上浆玻璃纱的复合材料，其特征在于它至少部分地含有权利要求13所述的上浆玻璃纱。
15.根据权利要求14所述的复合材料，其特征在于热塑性有机材料选自聚烯烃、聚氯乙烯和聚酯。
16.根据权利要求14或15中任一项权利要求所述的复合材料，其特征在于它的玻璃含量是20-80％。
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