CN1752042A - 高硅氧发红光玻璃的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种高硅氧发红光玻璃的制造方法，其特征是将高硅氧多孔玻璃浸入含有铕离子和钇离子、钒离子；或者是铕离子和钆离子、钒离子的溶液中，在氧气气氛中，经过1050℃－1150℃高温烧结而成。本发明方法可以获得发红强光玻璃，这个玻璃也可能成为一种位于可见光波段新的激光玻璃。
Description
技术领域
本发明涉及高硅氧玻璃，特别是一种高硅氧发红光玻璃的制造方法。
背景技术
氧化物玻璃由于具有良好的透光性、化学稳定性、特别是低成本和容易制成各种形状等优点，经过有多年的研究，人们一直期待着玻璃发光材料可以成为高效发光玻璃而广泛地应用于日常生活之中。但是，实验发现发光离子在玻璃中的发光效率远低于晶体材料，一个重要原因就是这些离子在高温熔融制备玻璃过程中，容易自发形成群集产生浓度消光。许多稀土离子在氧化物玻璃只有几百个ppm就开始产生浓度消光。如何解决这个问题，国内外的科学家们已经做了大量的研究，但尚未实现有实用价值的突破。目前为止，仅有含Nd和Er玻璃被用作于激光玻璃和光纤激光器以及光放大器这些特殊的场合。发展新的发光玻璃制备方法，有可能开发出新型的玻璃发光材料，拓宽发光玻璃应用范围。本发明者认为利用玻璃分相方法制备出的具有纳米级微孔的多孔玻璃中，其微孔分布均匀，比表面活性大，有利于稀土和过渡金属等发光离子在玻璃中分散和均匀分布。这种微孔可通过比玻璃熔融温度低的固相烧成来消除，从而变成密实透明的玻璃。由于没有高温熔融过程，稀土和过渡金属离子迁移困难，难以产生群集的自发行为。根据这一设想，本发明者用此方法提出了掺钕高硅氧激光玻璃的制造方法(申请号为200410024820.0，申请日：20040601)和掺钕高硅氧发兰光玻璃的制备方法(申请号为200410067896.1，申请日：20041105)，具体是采用SiO2的含量超过95％(重量百分比)的多孔玻璃(多孔玻璃的孔径为1.0～10纳米，小孔占玻璃的体积为23～28％)，通过溶液的浸渍法，将稀土离子的酸溶液浸入多孔玻璃中，经过高温(1050℃以上)烧结后，就可以得到无孔稀土发光活性离子掺杂的高硅氧玻璃发光玻璃。
发明内容
本发明的目的是提供一种高硅氧发红光玻璃的制造方法，以获得可发红强光玻璃，这个玻璃也可能成为一种位于可见光波段新的激光玻璃。
本发明的技术解决方案是：
一种高硅氧发红光玻璃的制造方法，其特征是将高硅氧多孔玻璃浸入含有铕离子、钇离子和钒离子；或者是铕离子、钆离子和钒离子的溶液中，在氧气气氛中，经过1050℃-1150℃高温烧结而成。
该方法的具体步骤如下：
①将硝酸铕、硝酸钇和硫酸氧钒，或者含铕、钇和钒这些元素的可以被水、硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、乙醇或丙酮溶液完全溶解，并且高温下可以完全分解并形成这些离子的氧化物的材料溶入上述溶液中，制备成含铕、钇和钒离子的硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、乙醇溶液或丙酮溶液；
②将SiO2的含量超过96wt％的高硅氧多孔玻璃放入所述的溶液中浸泡10分钟以上，以掺入铕、钇和钒离子；
③将掺有所述离子的高硅氧多孔玻璃放入高温炉，在氧气环境中经过1050-1150℃的固相烧结，烧结过程中，以每分钟5℃以下的速率，从室温升到400℃后，以每分钟10℃的速率升到950℃前后，然后，以每分钟5℃以下的速率从该温度升到1050-1150℃烧结温度，并在该烧结温度保温30分钟以上，关掉高温炉的电源，让玻璃随炉冷却。
该方法的另一具体步骤如下：
①将硝酸铕、硝酸钆和硫酸氧钒，或者含铕、钆和钒这些元素的可以被水、硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、乙醇或丙酮溶液完全溶解，并且高温下可以完全分解并形成这些离子的氧化物的材料溶入上述溶液中，制备成含铕、钆和钒离子的硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、乙醇溶液或丙酮溶液；
②将SiO2的含量超过96wt％的高硅氧多孔玻璃放入所述的溶液中浸泡10分钟以上，以掺入铕、钆和钒离子；
③将掺有所述离子的高硅氧多孔玻璃放入高温炉，在氧气环境中经过1050-1150℃的固相烧结，烧结过程中，以每分钟5℃以下的速率，从室温升到400℃后，以每分钟10℃的速率升到950℃前后，然后，以每分钟5℃以下的速率从该温度升到1050-1150℃烧结温度，并在该烧结温度保温30分钟以上，关掉高温炉的电源，让玻璃随炉冷却。
本发明可以得到用356纳米的紫外灯的照射能发红光的高硅氧玻璃。在多孔玻璃中如果只掺有铕离子，经过烧结后得到的玻璃红色发光很弱，共掺钇离子和钒离子或者是钆离子和钒离子后，通过离子间的能量转移，可以显著的增强发红光的强度。图1所示的是本发明的发红光的高硅氧发光玻璃，图1中左边的两条曲线代表激发光谱，右边的两条曲线代表发光光谱。虚线显示的是只掺有铕离子时的发光情况，实线显示的是铕离子和钒离子以及钇离子共掺并在氧气中烧结后的发光情况，共掺并在氧气中烧结后，发红光的强度增强了20倍左右。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
将分解后相当于0.4g的Eu2O3的1.152g分析纯的Eu(NO3)3·9H2O和分解后相当于0.05g的Y2O3的0.17g分析纯的Y(NO3)3·9H2O，分解后相当于0.2g的V2O5的0.36g分析纯的VOSO4放入25毫升的0.5摩尔浓度的盐酸溶液中，完全溶解后，再将大小为5×5×3mm、SiO2的含量超过97wt％的多孔玻璃放入该溶液中浸泡10分钟以上；之后，将掺有这些离子的高硅氧微孔玻璃放入高温炉，在氧气中经过1100℃度的固相烧结，消除微孔成为密实透明的掺各种氧化物的浓度合计约为0.6％的高硅氧玻璃。在烧结过程中，以每分钟5℃以下的速度，从室温升到400℃后，以每分钟10℃的速度升到950℃前后，然后，以每分钟5℃以下的速度从该温度升到1100℃并在该温度保温30分钟以上后，关掉高温炉的电源，让玻璃随炉冷却。这个玻璃在紫外灯的照射下，在613纳米的附近产生红色发光。图1中的实线就是该玻璃的发光光谱曲线。
实施例2
将分解后相当于0.05g的Eu2O3的0.142g分析纯的Eu(NO3)3·9H2O和分解后相当于0.02g的Y2O3的0.07g分析纯的Y(NO3)3·9H2O，分解后相当于0.03g的V2O5的0.05g分析纯的VOSO4放入25毫升的0.3摩尔浓度的盐酸溶液或者水溶液中，完全溶解后，再将大小为5×5×3mm、SiO2的含量超过96wt％的多孔玻璃放入该溶液中浸泡10分钟以上；之后，将掺有这些离子的高硅氧微孔玻璃放入高温炉，在氧气中经过1150℃的固相烧结，消除微孔成为密实透明的掺各种氧化物的浓度合计约为0.1％的高硅氧玻璃。在烧结过程中，以每分钟5℃以下的速度，从室温升到400℃后，以每分钟10℃的速度升到950℃前后，然后，以每分钟5℃以下的速度从该温度升到1150℃并在该温度保温30分钟以上后，关掉高温炉的电源，让玻璃随炉冷却。该玻璃在紫外灯的照射下，在613纳米的附近产生红色发光。
实施例3
将分解后相当于0.7g的Eu2O3的2.0g分析纯的Eu(NO3)3·9H2O和分解后相当于0.03g的Y2O3的0.1g分析纯的Y(NO3)3·9H2O，分解后相当于0.5g的V2O5的0.9g分析纯的VOSO4放入25毫升的1.5摩尔浓度的硫酸溶液中，完全溶解后，再将大小为5×5×3mm、SiO2的含量超过98wt％的多孔玻璃放入该溶液中浸泡10分钟以上；之后，将掺有这些离子的高硅氧多孔玻璃放入高温炉，在氧气中经过1080℃的固相烧结，消除微孔成为密实透明的掺各种氧化物的浓度合计约为1.2％的高硅氧玻璃。在烧结过程中，以每分钟5℃以下的速度，从室温升到400℃后，以每分钟10℃的速度升到950℃前后，然后，以每分钟5℃以下的速度从该温度升到1080℃并在该温度保温30分钟以上后，关掉高温炉的电源，让玻璃随炉冷却。该玻璃在紫外灯的照射下，在613纳米的附近产生红色发光。
实施例4
将分解后相当于0.05g的Eu2O3的0.142g分析纯的Eu(NO3)3·9H2O和分解后相当于0.1g的Gd2O3的0.28g分析纯的Gd(NO3)3·9H2O，分解后相当于0.05g的V2O5的0.09g分析纯的VOSO4放入25毫升的0.5摩尔浓度的硝酸溶液中，完全溶解后，再将大小为5×5×3mm、SiO2的含量超过96wt％的多孔玻璃放入该溶液中浸泡10分钟以上；之后，将掺有这些离子的高硅氧多孔玻璃放入高温炉，在氧气中经过1150℃的固相烧结，消除微孔成为密实透明的掺各种氧化物的浓度合计约为0.2％的高硅氧玻璃。在烧结过程中，以每分钟5℃以下的速度，从室温升到400℃后，以每分钟10℃的速度升到950℃前后，然后，以每分钟5℃以下的速度从该温度升到1150℃，并在该温度保温30分钟以上后，关掉高温炉的电源，让玻璃随炉冷却。该玻璃在紫外灯的照射下，在613纳米的附近产生红色发光。
实施例5
将分解后相当于0.5g的Eu2O3的1.42g分析纯的Eu(NO3)3·9H2O和分解后相当于2.0g的Gd2O3的5.6g分析纯的Gd(NO3)3·9H2O，分解后相当于0.5g的V2O5的0.9g分析纯的VOSO4放入25毫升的3.0摩尔浓度的硝酸溶液中，完全溶解后，再将大小为5×5×3mm、SiO2的含量超过98wt％的多孔玻璃放入该溶液中浸泡10分钟以上；之后，将掺有这些离子的高硅氧多孔玻璃放入高温炉，在氧气中经过1050℃的固相烧结，消除微孔成为密实透明的掺各种氧化物的浓度合计约为3.0％的高硅氧玻璃。在烧结过程中，以每分钟5℃以下的速度，从室温升到400℃后，以每分钟10℃的速度升到950℃前后，然后，以每分钟5℃以下的速度从该温度升到1050℃并在该温度保温30分钟以上后，关掉高温炉的电源，让玻璃随炉冷却。该玻璃在紫外灯的照射下，在613纳米的附近产生红色发光。
实施例6
将分解后相当于0.1g的Eu2O3的0.28g分析纯的Eu(NO3)3·9H2O和分解后相当于0.5g的Gd2O3的1.4g分析纯的Gd(NO3)3·9H2O，分解后相当于0.1g的V2O5的0.18g分析纯的VOSO4放入25毫升的水或者乙醇和丙酮溶液中，完全溶解后，再将大小为5×5×3mm、SiO2的含量超过95wt％的多孔玻璃放入该溶液中浸泡10分钟以上；之后，将掺有这些离子的高硅氧多孔玻璃放入高温炉，在氧气中经过1100℃度的固相烧结，消除微孔成为密实透明的掺各种氧化物的浓度合计约为0.7％的高硅氧玻璃。在烧结过程中，以每分钟5℃以下的速度，从室温升到400℃后，以每分钟10℃的速度升到950℃前后，然后，以每分钟5℃以下的速度从该温度升到1100℃并在该温度保温30分钟以上后，关掉高温炉的电源，让玻璃随炉冷却。该玻璃在紫外灯的照射下，在613纳米的附近产生红色发光。
Claims (3)
1、一种高硅氧发红光玻璃的制造方法，其特征是将高硅氧多孔玻璃浸入含有铕离子、钇离子和钒离子；或者是铕离子、钆离子和钒离子的溶液中，在氧气气氛中，经过1050℃-1150℃高温烧结而成。
2、根据权利要求1所述的高硅氧发红光玻璃的制造方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
①将硝酸铕、硝酸钇和硫酸氧钒，或者含铕、钇和钒这些元素的可以被水、硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、乙醇或丙酮溶液完全溶解，并且高温下可以完全分解并形成这些离子的氧化物的材料溶入上述溶液中，制备成含铕、钇和钒离子的硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、乙醇溶液或丙酮溶液；
②将SiO2的含量超过96wt％的高硅氧多孔玻璃放入所述的溶液中浸泡10分钟以上，以掺入铕、钇和钒离子；
③将掺有所述离子的高硅氧多孔玻璃放入高温炉，在氧气环境中经过1050-1150℃的固相烧结，烧结过程中，以每分钟5℃以下的速率，从室温升到400℃后，以每分钟10℃的速率升到950℃前后，然后，以每分钟5℃以下的速率从该温度升到1050-1150℃烧结温度，并在该烧结温度保温30分钟以上，关掉高温炉的电源，让玻璃随炉冷却。
3、根据权利要求1所述的高硅氧发红光玻璃的制造方法，其特征在于该方法的具体步骤如下：
①将硝酸铕、硝酸钆和硫酸氧钒，或者含铕、钆和钒这些元素的可以被水、硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、乙醇或丙酮溶液完全溶解，并且高温下可以完全分解并形成这些离子的氧化物的材料溶入上述溶液中，制备成含铕、钆和钒离子的硝酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、乙醇溶液或丙酮溶液；
②将SiO2的含量超过96wt％的高硅氧多孔玻璃放入所述的溶液中浸泡10分钟以上，以掺入铕、钆和钒离子；
③将掺有所述离子的高硅氧多孔玻璃放入高温炉，在氧气环境中经过1050-1150℃的固相烧结，烧结过程中，以每分钟5℃以下的速率，从室温升到400℃后，以每分钟10℃的速率升到950℃前后，然后，以每分钟5℃以下的速率从该温度升到1050-1150℃烧结温度，并在该烧结温度保温30分钟以上，关掉高温炉的电源，让玻璃随炉冷却。
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2005
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