CN1749422A - WC-Co硬质合金原位合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于反应烧结技术领域。传统硬质合金生产流程工艺流程长,需消耗大量能源和水。SHS高温合成法存在成分纯度低、性能差的问题。本发明步骤:在重量百分比78%~80%的WO3和5.0%~8%Co3O4粉末中加入13.0%~15%的炭黑进行球磨,以无水乙醇为保护介质,粉末球磨后烘干,过-120目筛;过筛后的混合粉装入模具,用油压机压紧,放入放电等离子烧结设备烧结;抽真空到3~4Pa,预加10-15MPa压力,以100~120℃/min升温至1000~1100℃保温,真空度由最低点开始提高时,加压至30~50MPa,待真空度恢复到3~4Pa后,以70-80℃/min升温至1200~1300℃保温,保温2~3分钟后降温冷却。本发明工艺简单、操作便利,能降低能耗和成本,与传统方法制造的硬质合金组织、成分均相同。
Description
技术领域
一种放电等离子反应烧结WC-Co硬质合金原位合成方法属于反应烧结技术领域。
背景技术
WC-Co硬质合金是我国一种量大面广的重要材料。传统硬质合金生产流程主要包括WO3氢还原制备W粉末、W粉末高温碳化形成WC粉末、WC和Co粉末球磨混料、压制、烧结等步骤,工艺流程长,需要消耗大量的能源和水资源。有报导用自蔓延(SHS)高温合成法制备硬质合金,但存在成分纯度低、性能差的问题。放电等离子烧结技术(SPS)是一种节能、环保的材料制备新技术,具有烧结时间短、烧结温度低、烧结机理特殊等一系列优点。但采用放电等离子烧结法制备WC-Co硬质合金,目前国内外未见报导。
发明内容
本发明提供一种工艺简单、操作便利,能降低能源消耗和成本的短流程工艺,并具有与传统制造方法制造的硬质合金组织、成分均相同的制备方法。
本发明提供的WC-Co硬质合金原位合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在重量百分比78%~80%的WO3和5.0%~8%Co3O4粉末中加入13.0%~15%的炭黑进行混合球磨,以无水乙醇为保护介质,粉末球磨后烘干,过-120目筛;
(2)将上述过筛后的混合粉装入模具,用油压机压紧,放入放电等离子烧结设备中进行烧结;
(3)抽真空到3~4Pa,预先加上10-15MPa压力,以100~120℃/min均匀快速升温,当温度升至1000~1100℃保温,待真空度由最低点开始提高时,迅速加压至30~50MPa,待真空度恢复到3~4Pa后,温度以70-80℃/min均匀升温至1200~1300℃保温,保温2~3分钟后降温冷却。
本发明保证了反应中生成的气体能顺利地从两端排出,从而消除了由气体形成的较大孔洞,这样保证试样烧结收缩后达到致密,但预压力不宜过大,否则会影响气体排出。在放气过程中要严格控制升温速度、保温过程来达到既保证大量气体顺利排出,又能保证合成所需要的均匀组织结构。通过放电等离子初始大功率使粉粒之间放电几率增大,更有效地净化颗粒表面并在放电的高温作用下使合成反应更完全。此方法具有工艺简单、易于操作,降低成本和能耗的特点。
附图说明
图1实施例1烧结试样的宏观形貌
图2实施例1烧结试样的XRD图
图3实施例2烧结试样断口扫描电镜照片
图4实施例3烧结试样的断口扫描电镜照片
具体实施方式
1.将重量百分比78.0%的WO3与重量百分比13.0%的炭黑和重量百分比8.0%Co3O4进行配粉加入无水乙醇,放入高能球磨机中进行混粉、球磨20h后,于120℃下烘烤1小时后过-120目筛,将混合粉装入φ20的石墨模具中,压紧,然后放入SPS中烧结,抽真空到3~4Pa,预先加上10MPa压力,在100℃/min下快速升温,当温度升至1100℃保温待真空度由最低点开始提高时,迅速将加压至30MPa,待真空度恢复到3~4Pa后,温度以70℃/min升温至1200℃保温2分钟后降温缓慢冷却至室温取出,得到WC-Co硬质合金材料。烧结体不分层(图1),XRD分析表明为WC和Co相(图2)。
2.将重量百分比80.0%的WO3与重量百分比15.0%的炭黑和重量百分比5.0%Co3O4进行配粉加入无水乙醇,放入高能球磨机中进行混粉、球磨20h后,于120℃下烘烤1小时后过-120目筛,将混合粉装入φ20的石墨模具中,压紧,然后放入SPS中烧结,抽真空到3~4Pa,预先加上15MPa压力,以120℃/min快速升温,当温度升至1100℃保温待真空度由最低点开始提高时,迅速将加压至50MPa,待真空度恢复到3~4Pa后,温度以80℃/min升温至1300℃保温3分钟后降温缓慢冷却至室温取出,得到WC-Co硬质合金材料。XRD分析表明为WC和Co相(图2),烧结体密度d=14.81g/cm3,组织细小均匀(图3)。
3.将重量百分比80.0%的WO3与重量百分比14.0%的炭黑和重量百分比7.0%Co3O4进行配粉加入无水乙醇,放入高能球磨机中进行混粉、球磨20h后,于120℃下烘烤1小时后过-120目筛,将混合粉装入φ20的石墨模具中,压紧,然后放入SPS中烧结,抽真空到3~4Pa,预先加上15MPa压力,以120℃/min快速升温,当温度升至1100℃保温待真空度由最低点开始提高时,迅速将加压至50MPa,待真空度恢复到3~4Pa后,温度以80℃/min升温至1300℃保温2分钟后降温缓慢冷却至室温取出,得到WC-Co硬质合金材料。XRD分析表明为WC和Co相,烧结体密度d=14.927g/cm3,晶粒尺寸在0.5μm左右(图4)。
Claims (1)
1、一种WC-Co硬质合金原位合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)在重量百分比78%~80%的WO3和5.0%~8%Co3O4粉末中加入13.0%~15%的炭黑进行混合球磨,以无水乙醇为保护介质,粉末球磨后烘干,过-120目筛;
2)将上述过筛后的混合粉装入模具,用油压机压紧,放入放电等离子烧结设备中进行烧结;
3)抽真空到3~4Pa,预先加上10-15MPa压力,以100~120℃/min均匀快速升温,当温度升至1000~1100℃保温,待真空度由最低点开始提高时,迅速加压至30~50MPa,待真空度恢复到3~4Pa后,温度以70-80℃/min均匀升温至1200~1300℃保温,保温2~3分钟后降温冷却。
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