CN1747211A - 氧化钇稳定氧化锆电解质薄膜的丝网印刷制备方法 - Google Patents
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Abstract
氧化钇稳定氧化锆电解质薄膜的丝网印刷制备方法,它涉及一种YSZ电解质膜的制备方法。本发明的目的是为了解决现有丝网印刷制备的YSZ膜致密性较低、电池的输出性能低等问题,它是通过下述步骤实现:1.将YSZ粉末和有机粘结剂按(1.5~4.0)∶1的重量比组成为原料,放入玛瑙研钵中充分研磨;2.使用丝网印刷机,将YSZ电解质浆料均匀地印刷在多孔阳极支撑体的一个表面上;3.阴干后放入马福炉中烧结使YSZ膜致密化,制成均匀致密的YSZ电解质膜,本方法具有制膜效率高、成膜质量高、成本低等优点,它充分发挥了丝网印刷技术设备简单、成本低廉、适应性强的优势,提高了燃料电池制备工艺的效率,使得燃料电池的生产成规模化。
Description
技术领域
本发明涉及固体氧化物燃料电池中电解质膜的制备方法,具体涉及一种氧化钇稳定氧化锆(简称YSZ)电解质膜的制备方法。
背景技术
现有阳极支撑型固体氧化物燃料电池(简称anode-supported SOFCs)以多孔的金属陶瓷作为电池的支撑体,电解质的厚度减小到100μm以内,大大降低了电解质的欧姆电阻;同时,电解质的薄膜化也降低了电池的工作温度,延长了电池的使用寿命;由于YSZ电解质具有诸多优点,如在苛刻条件下的高化学和物理稳定性、很好的机械强度以及在很宽的氧分压范围内的纯离子导电性等等,因此,经济高效的YSZ电解质膜制备技术的深入研究乃至在实用性的开发中占有更加重要的地位。
为获得高质量的YSZ电解质膜,人们已开发出一系列的成膜方法,大致如下:化学气相沉积法、物理气相沉积法、溶胶凝胶法、热喷涂法、流延法、稀浆涂布法、电泳沉积法、真空注浆法以及旋转涂覆等等。这些成膜方法各自存在不同的缺点,例如:化学气相沉积法虽然可以制备5μm以内致密的YSZ薄膜,但成本太高;同时,沉积的速度慢、效率低下。溶胶凝胶法是一种低成本的成膜方法,但是其操作过程中需要多次成膜和反复烧结,致使其效率很低。
丝网印刷是一项起源于中国的古老技术,距今已经有二千多年的历史,它具有设备简单、操作方便、成本低廉,适应性强等优点。在现代科技中,古老的丝网印刷技术继续发挥着其独特的魅力。在固体氧化物燃料电池的制备工艺中,许多研究者将丝网印刷技术应用于多孔电极(阴极和阳极)的制备,并取得了很好的效果。在固体氧化物燃料电池的电解质薄膜制备方面,C.R.Xia等在Electrochemical and Solid-State Letters 4(2001)A52-A54一文中报道了采用丝网印刷制备氧化钐掺杂的氧化铈(SDC)电解质膜,然而,相对于YSZ而言,SDC电解质存在致命缺点:还原性气氛中的电子导电性以及机械强度低。还原气氛中的电子导电性导致电池的开路电压下降,进而降低电池的输出性能;机械强度低导致SDC膜在工作中容易出现裂纹而破坏整个电池。这些缺陷严重制约了基于SDC电解质的燃料电池的商业化进程。
J.Will等人在一篇综述性的文献Solid State Ionics 131(2000)79-96中总结了近年来开发出来的制备YSZ电解质膜的各种方法,其中包括YSZ电解质膜的丝网印刷制备技术,用该技术得到的YSZ膜致密性较低,电池的最高开路电压仅为0.94伏,无法使得丝网印刷YSZ电解质膜的规模化成为可能。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有丝网印刷技术制备的YSZ膜致密性较低,电池的输出性能低,无法使得丝网印刷YSZ电解质膜的规模化成为可能的问题,从而提供了一种氧化钇稳定氧化锆电解质薄膜的丝网印刷制备方法。
制备阳极支撑型的固体氧化物燃料电池的工艺步骤为:阳极支撑体的制备——阳极上YSZ电解质膜的丝网印刷——电解质膜的烧结——多孔阴极的印刷——阴极的烧结。在此工艺流程中YSZ电解质膜的丝网印刷制备为本发明的核心内容。
本发明的技术方案通过下述步骤实现:(一)YSZ电解质桨料的制备:将YSZ粉末和有机粘结剂按(1.5~4.0)∶1的重量比组成为原料,放入玛瑙研钵中充分研磨,得到稳定均匀的YSZ电解质浆料;(二)YSZ电解质膜的印刷:选用尼龙丝网和丝网印刷机,将制备好的YSZ电解质浆料均匀地印刷在多孔阳极支撑体的一个表面上,待上一层干燥后进行下一层的印刷;(三)YSZ电解质膜的烧结:将阴干后的阳极支撑体和电解质膜二合一部件放入程控马福炉中烧结使YSZ膜致密化,制成阳极支撑型YSZ电解质薄膜。
用于承载本发明制备的YSZ电解质膜的阳极支撑体可选用材料成分不同的阳极支撑体,本发明制备的阳极支撑的YSZ电解质膜致密度高,该YSZ电解质膜性能优异,在电池的工作温度降至中温区(600~800℃)时,电池仍有理想的输出特性,厚度在1~50μm之间(参见图1),单电池的开路电压可以达到1.1V(氢气为燃料,750℃)和1.2V(干甲烷为燃料,800℃)。本方法具有制膜效率高、成膜质量高、成本低等优点,它充分发挥了丝网印刷技术设备简单、成本低廉、适应性强的优势,提高了燃料电池制备工艺的效率,使得燃料电池的生产成规模化。
附图说明
图1采用日本日立S-570扫描电镜对本发明制备的固体氧化物燃料电池的微结构扫描的照片,图2是图1中所示电池以氢气为燃料时的输出特性曲线,图3是图1中所示电池以干甲烷为燃料时的输出特性曲线。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式是通过下述步骤实现的:
(一)YSZ电解质桨料的制备:将YSZ粉末和有机粘结剂按(1.5~4.0):1的重量比组成为原料,放入玛瑙研钵中充分研磨,得到稳定均匀的YSZ电解质浆料;
(二)YSZ电解质膜的印刷:选用尼龙丝网和丝网印刷机,将制备好的YSZ电解质浆料均匀地印刷在多孔阳极支撑体的一个表面上,待上一层干燥后(电吹风机吹干)进行下一层的印刷;
(三)YSZ电解质膜的烧结:将阴干后的阳极支撑体和电解质膜二合一部件放入程控马福炉中烧结使YSZ膜致密化,制成阳极支撑型YSZ电解质薄膜。
具体实施方式二:本具体实施方式一中,步骤(一)所述的YSZ粉末和有机粘结剂按1.7∶1的重量比组成为原料。
具体实施方式三:在具体实施方式一中,步骤(一)所述的YSZ粉末和有机粘结剂按3∶1的重量比组成为原料。
具体实施方式四:在具体实施方式一中,步骤(一)所述的YSZ粉末和有机粘结剂按2.8∶1的重量比组成为原料。
具体实施方式五:在具体实施方式一中,步骤(一)所述的YSZ电解质膜的厚度为10~39μm。
具体实施方式六:在具体实施方式一中,步骤(一)所述的YSZ电解质膜的厚度为40~69μm。
具体实施方式七:在具体实施方式一中,步骤(一)所述的YSZ电解质膜的厚度为70~100μm。
具体实施方式八:本实施方式是这样实现的:
(一)阳极支撑体的制备:
用YSZ粉末和氧化亚镍(NiO)粉末制备多孔阳极支撑体,其中YSZ粉末中氧化钇(Y2O3)的掺入量摩尔比为8%,淀粉作为造孔剂加入阳极中。具体制作方法如下:取2gYSZ粉末、2gNiO粉末和0.4g淀粉放入玛瑙研钵中加入大量无水乙醇用行星式球磨机研磨4~10h,红外灯烘干之后取0.2g上述混合物在不锈钢模具中以100~300MPa的压力压制成直径为13mm、厚度为0.4mm的阳极片,将阳极片在900~1400℃烧结2h,除去淀粉造孔剂,同时获得具有一定机械强度的阳极支撑体,用于承载电解质膜,阳极支撑体的孔隙率为10~60%。在制备阳极支撑体的工艺中采用的YSZ粉料的粒径为0.5~2.0μm,较大的粒径保证在阳极支撑体烧结过程中形成完好的YSZ骨架,避免NiO的烧结团聚。
(二)乙基纤维素的松油醇溶液的配制:
乙基纤维素在常温常压下是固体聚合物,可以溶解于松油醇中形成类似于胶状的溶液。首先取乙基纤维素加入玛瑙研钵中行星式球磨5h,获得粒径较小的粉末(有利于溶解);然后取松油醇加入1~10wt%的乙基纤维素在玛瑙研砵中充分研磨,使乙基纤维素均匀分散于松油醇中,在空气中静置72h以上获得稳定的乙基纤维素的松油醇溶液。
(三)YSZ电解质桨料的制备:
将粒径为0.05~1.0μm的YSZ粉末和有机粘结剂按3∶1的重量比组成为原料,放入玛瑙研钵中充分研磨,得到稳定均匀的YSZ电解质浆料;所述有机粘结剂是乙基纤维素的松油醇溶液,所述YSZ粉末为3~10mol%氧化钇稳定的氧化锆;较小的粒径及较窄的粒径分布范围的YSZ粉末可保证膜层素坯具有良好的烧结性能,有利于获得均匀致密的电解质膜;
(四)YSZ电解质膜的印刷:
选用印刷设备为普通台式手工丝网印刷机一台、200~500目尼龙丝网若干张、绷网器一套及橡胶刮板若干个;用绷网器将丝网紧绷于铝合金网框上,并用粘网胶粘牢,绷网时要尽量保证整个丝网面的受力大小一致,以避免丝网发生严重变形而影响印刷质量;配制浓度为5~10%的氢氧化钠溶液,印刷之前将丝网用此溶液清洗两遍,而后用去离子水冲洗、阴干待用。用橡皮刮板沿着丝网经线方向均匀用力刮动一次为一个行程,为保证YSZ电解质膜表面平整,一个印刷行程中刮板不能停止、变速或抬离丝网。将制备好的YSZ电解质浆料均匀地印刷在多孔阳极支撑体的一个表面上,待上一层干燥后(电吹风机吹干)进行下一层的印刷,YSZ电解质膜的厚度可以通过印刷的层数精确地加以控制,YSZ电解质膜的厚度为31μm;
(五)YSZ电解质膜的烧结:
将阴干后的阳极支撑体和电解质膜二合一部件放入程控马福炉中烧结使YSZ膜致密化;烧结条件为:升温过程300~500℃/3h;500~900℃/4h;900~1400℃/4h;1400℃保温4h;降温过程1400~900℃/4h;900~500℃/3h;500℃以下随炉温自然冷却至室温,制成阳极支撑型YSZ电解质薄膜。
至此,便完成了阳极支撑型YSZ电解质薄膜的制备过程。
(四)多孔阴极的制备:
本发明中阴极也采用丝网印刷工艺制备,采用锰酸锶镧(La0.7Sr0.3MnO3,LSM)和YSZ按3∶2的重量比作为原料,阴极的丝网印刷工艺和YSZ电解质膜的制备工艺相同,印刷之后在程控马福炉中1000~1250℃烧结2h。
至此,完成了阳极支撑体/YSZ电解质膜/复合阴极三合一部件的制备。
用本实施方式制备的YSZ电解质膜作为阳极支撑型固体氧化物燃料电池(anode-supported SOFCs)的电解质,进行燃料电池结构和性能测试实验,其结果如下:
电池微结构测试:
采用日本日立S-570扫描电镜进行电池的微结构测试,测试结果如图1所示。从图1中可以看出,丝网印刷的YSZ电解质膜的厚度为31μm,膜致密无裂纹。另外,YSZ膜与多孔阳极和阴极的接触良好。
单电池输出性能的测试:
用银导电胶将电池封装于陶瓷管的一端,另外,银导电胶分别平铺于阴极和阳极表面作为电流收集网;电池的输出性能采用四电极法测量,银丝分别作为电流和电压引线。本测试分别以室温下饱和水蒸汽的氢气和干甲烷作为燃料,并以自由流动的空气作为氧化剂对电池的输出性能进行测试。从图2中可以看出,该电池在850℃时最大功率密度达到了1.3mW/cm2,特别地,在800℃以下的中温区工作时,电池的输出功率仍然可观。例如,在750℃和700℃时功率密度分别为0.6W/cm2和0.3W/cm2。如图3所示,以干甲烷为燃料,800℃和750℃时输出功率分别为0.76W/cm2和0.45W/cm2。以上的测试结果表明采用本发明的方法可以制备性能优异的YSZ电解质膜,成功的将电池的工作温度降到了800℃以下并能得到理想的电池输出特性。
Claims (8)
1、氧化钇稳定氧化锆电解质薄膜的丝网印刷制备方法,其特征在于它通过下述步骤实现:(一)氧化钇稳定氧化锆电解质桨料的制备:将氧化钇稳定氧化锆粉末和有机粘结剂按(1.5~4.0)∶1的重量比组成为原料,放入玛瑙研钵中充分研磨,得到稳定均匀的氧化钇稳定氧化锆电解质浆料;(二)氧化钇稳定氧化锆电解质膜的印刷:选用尼龙丝网和丝网印刷机,将制备好的氧化钇稳定氧化锆电解质浆料均匀地印刷在多孔阳极支撑体的一个表面上,待上一层干燥后进行下一层的印刷;(三)氧化钇稳定氧化锆电解质膜的烧结:将阴干后的阳极支撑体和电解质膜二合一部件放入程控马福炉中烧结使氧化钇稳定氧化锆膜致密化,制成阳极支撑型氧化钇稳定氧化锆电解质薄膜。
2、根据权利要求1所述的氧化钇稳定氧化锆电解质薄膜的丝网印刷制备方法,其特征在于步骤(二)中所述的阳极支撑体的制备是这样实现的:取2g氧化钇稳定氧化锆粉末、2g氧化亚镍粉末和0.4g淀粉放入玛瑙研钵中加入无水乙醇用行星式球磨机研磨4~10h,红外灯烘干之后取0.2g上述混合物在不锈钢模具中以100~300MPa的压力压制成直径为13mm、厚度为0.4mm的阳极片,将阳极片在900~1400℃烧结2h,除去淀粉造孔剂,阳极支撑体的孔隙率为10~60%;所述氧化钇稳定氧化锆粉料的粒径为0.5~2.0μm,所述氧化钇稳定氧化锆中氧化钇的掺入量摩尔比为8%。
3、根据权利要求1所述的氧化钇稳定氧化锆电解质薄膜的丝网印刷制备方法,其特征在于步骤(一)中所述的氧化钇稳定氧化锆粉末为3~10mol%氧化钇稳定的氧化锆。
4、根据权利要求1所述的氧化钇稳定氧化锆电解质薄膜的丝网印刷制备方法,其特征在于步骤(一)中所述的氧化钇稳定氧化锆粉末的粒径为0.05~1.0μm。
5、根据权利要求1所述的氧化钇稳定氧化锆电解质薄膜的丝网印刷制备方法,其特征在于步骤(二)中所述氧化钇稳定氧化锆电解质膜的厚度为10~100μm。
6、根据权利要求1所述的氧化钇稳定氧化锆电解质薄膜的丝网印刷制备方法,其特征在于步骤(二)中选用的尼龙丝网为200~500目。
7、根据权利要求1所述的氧化钇稳定氧化锆电解质薄膜的丝网印刷制备方法,其特征在于步骤(三)中所述烧结条件为:升温过程300~500℃/3h;500~900℃/4h;900~1400℃/4h;1400℃保温4h;降温过程1400~900℃/4h;900~500℃/3h;500℃以下随炉温自然冷却至室温。
8、根据权利要求1所述的氧化钇稳定氧化锆电解质薄膜的丝网印刷制备方法,其特征在于步骤(一)中所述有机粘结剂是乙基纤维素的松油醇溶液。
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