CN1735957A - 设计质量分离器和离子阱的工艺,制造质量离子阱和分离器的方法,质量分离器、离子阱,以及分析样品的方法 - Google Patents

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Abstract

在一个实施例中，提供了用于从一系列质量分离器电场数据设计质量分离器的工艺和用于从一定范围数据对设计离子阱的工艺是质量分析器标度。也提供了用于制造包括离子阱的质量分离器的方法，该离子阱具有从约0.84到约1.2的Z0/r0比率。也提供了质谱仪，其可包括级联的质量分离器，其中一个是具有从约0.84到约1.2的Z0/r0比率的离子阱。本发明也提供用于分析样品的方法，其使用具有第一组和第二组元件的质量分离器，该第一组和第二组元件限定一体积，其具有从体积中心到第一元件表面的距离对从体积中心到第二元件表面的距离的比率在0.84到1.2。

Description

设计质量分离器和离子阱的工艺， 制造质量离子阱和分离器的方法， 质量分离器、离子阱，以及分析样品的方法
优先权要求
本申请要求2002年12月2日申请的美国临时专利申请60/430,223的优先权，其标题为“用于离子阱的优化的几何构型”。
技术领域
本发明一般涉及分析检测器领域，更具体地，涉及质谱离子检测器。
背景技术
质谱仪是广泛应用的分析工具，其能够提供关于无机和有机样品成分的定量和定性信息。质谱仪可用于确定广泛的复杂分子物质的结构。该分析技术也可用来确定固态表面的结构和成分。
早在1920年，为了确定元素同位素的丰度，离子在磁场中的行为就被描述。在19世纪60年代，为了识别复杂分子的结构，发展了描述分子物质片段的理论。在19世纪70年代，质谱仪和新的离子化技术被引入，其能够提供复杂混合物的高速分析从而提高了确定结构的能力。
有必要提供用便携式或紧凑型设备的质谱分析。设计这些设备的下一步目标是优化设备的元件。
发明内容
按照一个实施例，提供了包括主体的离子阱，该主体具有一定长度和从主体第一端延伸至主体第二端的开口，该长度具有中央部分；邻近主体第一端的第一端盖帽(cap)，带有靠近第一端并与中央部分间隔一定距离的表面的第一端盖帽；邻近主体第二端的第二端盖帽(cap)，带有靠近第二端并与中央部分间隔一定距离的表面的第二端盖帽；且其中主体和末端盖帽限定第一端盖帽和第二端盖帽表面之间的体积，该体积包括开口的距离和半径，其中半径对距离的比值约在0.84到1.2之间。
实施例也提供质谱仪，其包括至少两个级联的质量分离器，该两个质量分离器中至少一个包括离子阱，其具有Z0/r0比值约在0.84到1.2之间。
其它实施例也被公开，它们可从下面的讨论中变得显然。
附图说明
下面参考附图说明本发明的优选实施例。
图1是按照实施例的质谱仪的方框图。
图2是按照实施例的Paul离子阱的横截面视图。
图3是按照实施例的图2中Paul离子阱的横截面的端视图。
图4是按照实施例的圆柱状离子阱的横截面视图。
图5是图4中圆柱状离子阱的横截面的端视图。
图6是按照一个实施例对于具有0.06cm电极间隔的CIT，作为Z0/r0比值函数的八极系数对四极系数的曲线。
图7是按照一个实施例对于具有0.06cm电极间隔的CIT，作为Z0/r0比值函数的四极系数的曲线。
图8是按照一个实施例，对于五个Z0/r0比值作为电极间隔函数的八极系数和十二极系数相对四极系数的曲线。
图9是模拟质谱数据和按照一个实施例采集的实验质谱数据的比较。
图10是用Z0/r0＝0.8的质量分离器采集的模拟质谱数据。
图11是用间隔为2.56mm的质量分离器采集的模拟质谱数据。
图12是按照一个实施例采集的模拟质谱数据。
图13是按照一个实施例采集的实验质谱数据。
图14是按照实施例，图12中模拟数据和图13中的实验数据的比较。
具体实施例方式
至少某些方面提供用于设计质量分离器和离子阱的工艺，用于制造质量分离器和离子阱的方法，质谱仪，离子阱，和用于分析样品的方法。
参考图1，其示出质谱仪设备10的方框图。质谱仪设备10包括样品制备离子化区段(section)14，其经配置以接收样品12并传输制备的和/或离子化的样品至质量分析器16。质量分析器16可经配置以分离离子化的样品以便检测器18检测。
如图1所示，样品12可以被引入到区段14。为了公开的目的，样品12代表包括无机和有机固态，液态和/或气态物质的任何化学成分。适合于分析的样品12的特殊例子包括易挥发性的化合物，如甲苯或特殊例子包括高度复杂的非易挥发性的基于蛋白质的结构，如缓激肽(bradykinin)。在某些方面，样品12可以是含超过一种物质的混合物，或在其它方面，样品12可以基本是纯物质。样品12的分析可按照下面说明的示例性方面执行。
样品制备离子化区段14可包括入口系统(未示出)和离子源(未示出)。入口系统可引入一定量样品12至设备10中。根据样品12，入口系统可以经配置以制备样品12以便离子化。多种入口系统可包括成批的入口(batch inlets)，直接探针入口，层析式入口，和透过性或毛细管膜入口。入口系统可包括用于制备以气态，液态，和/或固态分析的样品12的装置。在某些方面，入口系统可与离子源组合。
离子源可以经配置接收样品12并将样品12的成分转换为分析物离子。本转换可包括用电子，离子，分子，和/或光子轰击样品12的成分。该转换也可由热能或电能执行。
可以利用离子源，例如，电子离化(EI，通常适合于气相离化)，光子离化(PI)，化学离化，碰撞激活的分离和/或电喷雾离化(ESI)。例如，在PI中，光子能量可改变以改变样品的内部能量。而且，当利用ESI时，样品可在大气压下被激励，从大气压传送至质谱仪的真空中时所施加的电势可被改变以引起离化度的改变。
分析物可进入质量分析器16。质量分析器16可包括离子传输门(未示出)，和质量分离器17。离子传输门可包含用于调节(gating)由离子源发生的分析物束的装置。
质量分离器17可包括磁性区，静电区，和/或四极过滤区。更具体地，质量分离器可包括一个或多个三段四极(triple quadrupoles)，四极离子阱(Paul)，圆柱状离子阱，线性离子阱，直线离子阱(如离子回旋加速器共振，四极离子阱/飞行时间质谱仪)，或其它结构。
质量分离器17可包括级联的质量分离器。在一个实施例中，两个级联质量分离器中至少一个可以是离子阱。级联的质量分离器可以串联或并联放置。在示例性实施例中，级联的质量分离器可接收来自同一离子源的离子。在示例性方面，级联的质量分离器可具有相同或不同几何参数。级联的质量分离器也可接收来自同一或多个离子源的分析物离子。
分析物可进入检测器18。示例性的检测器包括电子倍增器，法拉第杯收集器，照像和激励型检测器。从入口系统3到检测器7的分析的进程可被控制并由处理和控制单元20监视。
按照本发明，数据的采集和发生可由处理和控制单元20促进。处理和控制单元20可以是计算机或迷你型计算机，其能够控制设备10的不同元件。该控制包括RF和DC电压的特定应用，如上所述，并可进一步包括确定，存储和最终显示质谱。处理和控制单元20可包含数据采集和查找软件。在一个方面，这样的数据采集和查找软件可经配置执行数据采集和查找，其包括如上所述的总分析物计数的编程的采集。在另一个方面，数据采集和查找参数可包括用于关联分析物的量，该分析物的量为用于采集数据的程序生成。
示例性离子阱示于图2-5中。参考图2，示出了Paul离子阱30，其包括环状电极32，其位于两个端盖电极(end-cup electrodes)34之间。阱30具有螺线管型构型。如图3所示，Paul离子阱30的横截面的横截面(如，双曲线横截面)示出环状电极32和端盖34。在该横截面中，环状电极32特征为一组元件而端盖34特征为一组元件。环状电极32包括内表面36而端盖34包括内表面38。环状电极32和端盖34限定具有中心的体积40。内表面36被间隔以距离46，该距离46相应于中间相对表面36的距离的一半。距离46被称为r0。内表面38被间隔以距离48，该距离48相应于中间相对表面38的距离的一半。距离48被称为Z0。
参考图4，示出了圆柱状离子阱(CIT)50。CIT50可包括具有开口53的环状电极52。环状电极52而非示例性描述的环状结构的构型是可能的。例如，环状电极52可形成为打开具有任何外部形式的材料主体。环状电极52可位于两个端盖电极54之间。在示例性实施例中，电极52可以是在电极54之间中心对齐的。
在一个实施例中，电极54可在相对开口53上对齐。电极54可以是平整的且由其中具有孔隙56的固体材料制成。不锈钢是示例性固体材料，而包括非导电性材料的其它材料也被考虑。孔隙56可以位于中央。电极54可以包括多个孔隙56。单个电极54也可部分或完全由晒网制造。CIT50的示例性横截面示于图5中。
参考图5，环状电极52包括内表面58。表面58可基本是平整或一致的。端盖54具有内表面60。表面60可基本是平整或平面的。在该横截面中环状电极52特征为一组元件，且端盖54特征为一组元件，每个都分别具有表面58和60。在实施例中，表面58彼此相对且表面60彼此相对。表面58和表面60也可以是直角相关的。环状电极52和端盖54限定可具有中心64的体积62。在一个实施例中，端盖54的开口56可和中心64对齐。内表面58间隔距离68，其相应于中间相对的表面58的距离的一半。距离68可称为r0和开口53的半径。内表面60被间隔以距离70，其相应于中间相对表面60的距离的一半。距离70被称为Z0。电极52进一步包括半高72。CIT50可具有在电极52的末端表面76和表面60之间的电极间隔74。间隔74可以是距离70和半高72之间的差。在一个实施例中，可考虑半高72是电极52的两倍高度且长度的中心和中心64对齐。
下面是关于图5中实施例描述的方面，虽然可以理解下面的讨论也可应用至图3中的实施例或其它构造。通常，分析物可用质量分离器17如离子阱通过适当施加射频(RF)和支流(DC)电压至电极而存储或束缚。例如，关于图5中实施例，通过例子，仅RF电压可施加至环状电极52而端盖电极54接地。在体积62内产生或从样品制备离子化区段14引入到体积62中的离子，例如可存储或束缚在通过应用RF电压而在体积62中产生的振荡势阱中。
除了存储，分析物可用质量分离器17如离子阱分离。例如，通过例子，RF和DC电压可以这样的方式应用至电极52，和54以在体积62中产生电场，其一次束缚单一值(m/z)分析物。然后电压进入下一个m/z值，改变体积62中的电场，其中具有该值的分析物被束缚且具有前一个值的分析物被喷出至检测器。该分析物可按步继续以记录所有质谱于所需的m/z范围上。
按照示例性方面，RF和DC电压可以这样的方式应用至电极52，54从而在体积62中产生电场同时束缚一定范围m/z值分析物。然后电压改变以便束缚的分析物从离子阱中以取决于m/z的方式喷出至外部检测器。例如，没有施加DC且RF幅度以线性方式增加时，增加m/z的离子可从阱中喷出至检测器。补充电压可在RF幅度倾斜(或在其它参数如RF频率的扫描过程中)时应用以影响离子喷射到检测器中。例如，可以适当的频率应用交流电压以共振激发离子并引起它们在被称为共振喷射过程中喷射。
按照另一个实施例，RF和DC电压也可以这样的方式应用至电极52，54，一定范围m/z的值被同时束缚或仅单个m/z值被束缚。离子通过它们在体积62中经历特征运动时对某些形式的接收器电路的影响而检测到的。示例性的接收器电路包括可以接收由电极52和/或54上或补充电极上的荷电离子云诱导的图像电流的电路，并能够测量和离子m/z值关联的图像电流。
可设计示例性质量分离器以提供最优质量分析性能，包括在质量选择不稳定性和操作的共振喷射模式中的性能。按照示例性实施例，体积62的电场可由质量分离器几何构型操纵控制以增强性能。质量分离器几何构型可包括参数如Z0，r0，半高，和/或电极间隔。电场可包括四极场和较高级场可出现在体积62内且可在质量分析之前和在质量分析过程中影响分析物在体积62内移动。
按照某些实施例，选择质量分离器几何构型参数以提供关于质谱仪增强的或最优的性能。继续关于提供质量分离器电场数据的初始方法的讨论。质量分离器电场数据包括质量分离器几何参数和相应展开系数(expansion coefficients)的数据集。按照一个实施例，可生成质量分离器几何构型参数的列表(如Z0，r0)并应用至下面的等式1，2，和/或3以生成相应的展开系数从而产生数据集。在一个方面，设计者可选择几何构型参数的可能值应用至用于确定相应系数的等式。生成几何构型参数值的其它方法也是可能的。按照示例性方面，列表被应用下面的等式3。
用于在环末端表面76和端盖电极表面60之间没有间隔74，并接地端盖电极54且RF电压被施加至环状电极52的示例性圆柱状离子阱中电势的示例性表达式由Hartung和Avedisian给出，并由等式1给出：
Φ ( r , z ) = 1 - 2 Σ j = 1 ∞ cosh ( x j z ) J 0 ( x j r ) x j cosh ( x j z 0 ) J 0 ( x j r 0 ) 等式1
在该表达式中，J0和J1是第一种类型的Bessel函数，且xjr0是J0(x)的第j个零。在一个实施例中，等式1可球体调和函数展开产生等式2。
Φ ( r , z , φ ) = A 0 + A 1 z + A 2 ( 1 2 r 2 - z 2 ) + A 3 ( 3 2 r 2 z - z 3 ) + A 4 ( 3 8 r 4 - 3 r 2 z 2 + z 4 ) + . . .
                                                等式2
在示例性实施例中，等式2示出所述CIT中的电场可被认为是不同级，或极(“多极展开”)的电场叠加。等式2中n＝0-4的展开系数An分别相应于单极，双极，四极，六极，和八极分量，且系数的相对大小可确定每个场对所述CIT总电场的相对贡献。按照一个实施例，仅当n＝0和n＝2的系数非零时，可认为电场是纯四极的。偶数级系数可从Kornienko等的等式3计算。
A 2 n = [ - 2 r 0 2 n ( 2 n ) ! Σ j = 1 ∞ ( x j r 0 ) 2 n - 1 cosh ( x j z 0 ) J 1 ( x j r 0 ) + δ n , 0 ] V ring 等式3
这里如果n＝0，δn，0是1的，否则为零。
按照提供质量分离器电场数据的方法，相应的展开系数可从列表用保存在和CalcQuad/Multifit程序相连的Los Alamos国家实验室的Poisson/Superfish代码生成(Poisson/Superfish代码可从http://laacg1.lanl.gov/laacg/services/possup.html得到；也可参看1993年粒子加速器会议论文集第二卷第790-792页中Billen，J.H.和L.M.Young的PC兼容性的Poisson/Superfish；该文并入此处以供参考)该列表提供几何构型参数，CaleQuad/Multifit程序可在印第安纳州West Lafayetted的Purdue大学的R.Graham Cooks教授的学术实验室得到。在示例性实施例州，几何构型参数(如，Z0，r0)和应用至每个分量的电势可用Poisson/Superfish代码输入至程序。Poisson程序可用网格涵盖在规定几何构型参数内的体积62，并然后计算相应于规定几何参数的每个点的电势和应用至每个元件的相应电势(如Poisson电场数据)。然后通过输入Poisson电场数据至CalcQuad/Multifit程序执行Poisson电场数据的调和分析得到用于每个几何构型参数的展开系数。
示例性数据集可包括上述所有系数(如，n＝0-8)和相应的几何构型参数(如，Z0/r0)。在某些方面，数据集可包括八极和十二极展开系数。
在一个实施例中，几何参数的范围是从数据集中选择的，该数据集相应于正八极系数和最小负十二极系数。例如，通过示例，仅较高级场对总场的贡献大，导致质量选择不稳定性模式中质量分离器的性能显著恶化，特别地，如果较高级系数和A2项的符号相反。在一个实施例中，这可通过小八极叠加(A8/A2≤0.05)平衡，其具有和A2相同的符号(即正的，如等式2所示)，其可通过电场穿透到端盖孔隙56的补偿作用而提高性能，该端盖孔隙可能会出现以允许离子和/或离子化媒介如电子进入或逸出。具有正八极系数的示例性数据对，通常具有负十二极(如≥-0.18，从0到-0.2，或≥-0.05)系数。具有大负十二极系数的数据集可具有相应的质量分离器几何构型，其从总电场中减去并因此恶化束缚效率和质量分离器性能。在示例性实施例中，最小化十二极系数同时提供适当的八极系数可补偿负十二极叠加的影响至同一程度。在另一个示例性实施例中，较大百分率的正八极可优化CIT50的性能。示例性的正八极系数和最小负十二极系数的使用提供初始范围的比率。
在一个实施例正，对于给定值的间隔74的值通过识别比率的最小和最大值而进一步细化比率的范围。参考图6，作为Z0/r0函数的正八极相对四极系数(A4/A2)的曲线使用0.06cm的示例性间隔参数，说明Z0/r0比率应大于0.84以给出0.06cm的电极间间隔的正八极。参考图7，在示例性的0.06cm间隔处作为Z0/r0函数的四极(A2)示出随着Z0/r0比率的增加，四极场减弱要求较高RF以达到同一m/z分析范围。在Z0/r0～1.2处，约需要理想阱(A2＝1)正所需的两倍电压以执行给定范围上的质量分析。因此，在一个实施例中限定0.84的最小Z0/r0比率和1.2的最大比率可用在具有74而非0.06cm间隔的几何构型。
至少一个方面也以中间电极间隔74限定另一个几何构型参数。例如，电极之间间隔的增加(半高的减少)可用于通过最小化负十二极系数而优化电场。图8显示作为不同比率Z0/r0函数的An/A2。如图8所示，对于Z0/r0的每个，随着间隔增加，间隔74的值(也称为间隔值)在八极系数A4跨过零并为负数时达到。这些间隔值在零交叉处给出最大间隔74值，其可用于给定Z0/r0。在上面图8值相应于各个零交叉定义的范围内这些间隔最大值相应于Z0/r0值。在比率Z0/r0在1以上，Z0/r0和间隔最大值之间的关系可基本为线性，且间隔最大值等于1.2(Z0/r0)-0.77cm。
包括Z0/r0比率和间隔最大因子的数据对示例性的范围示于下面表1中。数据对的间隔最大因子可用于为各个Z0/r0比率计算间隔最大值以确保正八极叠加。在一个实施例中，间隔最大因子被标度(scale)以产生间隔最大值。例如，间隔最大因子可乘以标度因子(如r0)以为各个比率定义间隔最大值。标度因子可包括标度例如nm，μm，或cm。在所述例子中，间隔最大因子乘以r0以实现标度并确定最终间隔最大值。
            表1
  Z0/r0   间隔最大因子
 0.840.860.880.900.920.940.960.981.001.021.041.061.081.101.121.141.161.181.20     0.080.160.220.260.300.330.360.390.420.450.470.500.520.550.570.590.620.640.66
按照一个实施例，质量分离器可通过对齐第一和第二组元件而制造，如上面图5描述，其中Z0对r0的比率从约0.84到约1.2。在一个实施例中，所需的r0和Z0/r0比率可基于设计标准选择(如，可利用的RF电源，气密性，气体通过量，气体泵送的最小化)。Z0是从所选的r0和比率确定的。间隔74是从最大间隔因子乘以标度因子(如r0)确定的。在一个实施例中，所利用的间隔74可等于或小于最大间隔因子乘以r0。
设备10可用公知的化合物如全氟三正丁基胺(pftba)或全氟煤油(perfluorokerosene)校正。一旦被校正，设备可提供按照上述方法产生的分析物的质谱。
按照揭示的方面设计的设备10与其它设计的模拟提供如下。模拟结果提供于图9-12和14中。
质谱数据模拟是用ITSIM 5.1程序执行的，该程序可从Purdue大学的R.Graham Cooks教授的试验室得到。(Bui，H.A.；Cooks，R.G.编写的离子阱模拟程度视窗版ITSIM：离子阱质谱中功能强大的启发性的和预测性的工具，质谱杂质，1998年33期，297-304，并入此处以供参考)。ITSIM程序允许存储在离子阱质谱仪中离子的轨道(运动路径)的计算，包括圆柱状离子阱(CITs)。用实验获得的数据可模拟成千上万离子的移动以允许模拟的离子行为统计上有效，逼真的比较。包括RF束缚电压的频率和大小及应用至离子阱端盖的额外波形的频率和大小的实验变量的完全控制由模拟程序控制。也提供允许出现在和离子碰撞的离子阱中的背景中性分子影响的模拟的碰撞模型。为了执行模拟，可执行下面的步骤：1)规定要模拟的离子的特征(如，质量，电荷等)，2)规定离子阱的特征(如，尺寸)，3)规定要模拟的实验的特征(如，应用至CIT的电压)，和4)用数值积分计算这些条件下的离子运动。在下面的部分中，给出每个步骤的示例性细节。
1)离子
产生三束离子以模拟通过甲苯(C7H8)的电子离化生成的离子。离子是在模拟的第一个3微秒中实时随机生成的，具有表2中的详细列出的特征：
表2：模拟数据中的特征
离子束1 离子束2 离子束3
质量(m) 65Da  91Da  92Da
电荷(z) 1  1  1
离子数 250  1500  750
初始半径 0±0.3mm  0±0.3mm  0±0.3mm
初始轴 0±0.15mm  0±0.15mm  0±0.15mm
初始速度 0m/sec.  0m/sec.  0m/sec.
2)圆柱状离子阱
为了产生模拟和实验之间最精确的比较，用在这里描述的模拟中的圆柱状离子阱是通过为被研究的特定CIT几何构型计算电势值阵列而定义的。该方法允许每个几何构型细节，如电极间隔和端盖孔尺寸的影响被最精确地表达。为了用ITSM程序实现这个目标，阱的每个电极几何坐标，和应用至每个电极上的电势一起在文本文件中被规定为x，y对。该文件然后被加载到CreatPot程序(可从印第安纳州的West Lafayette的Purdue大学R.Graham Cooks教授的实验室州得到)中，其计算离子阱体积内矩形网格上每个点的电势，且电势点的阵列被加载到存储器中供离子轨道计算用。对于这里描述的模拟，约100000点的网格被用来表示CIT中的电势分布。在模拟开始之前，电场矢量的分量是通过用中央差分(centered differencing)获得网格点上的电势导数。在模拟时，通过双线性插值从临近网格点的电场分量在每个时间步为每个离子位置确定电场。
为了模拟下面示出的数据，除了测试下的参数，CIT几何构型的每个方面保持恒定。为每个几何构型生成电势阵列文件，且电势阵列文件被用来以下面限定的同一模拟条件模拟同一束离子的轨道，如上所述。以该方式，可测量几何构型对离子运动的影响，和最终对质谱的影响。
3)模拟的实验的特征
离子阱实验是用应用至离子阱电极的电压限定的，和这些电压如何随时间改变。对于此处执行的模拟，电压以两段应用，总的模拟长度为5.13ms。在每个段至应用的电压的细节由表3给出。
                             表3
电极 段1(持续0.5ms) 段2(持续4.63ms)
环 正弦频率：1.5MHz大小：恒定以产生束缚低质量终止(LMCO)＝50(实际电压大小随几何结构而改变以便在qz＝0.64时束缚的最小质量总是m/z 50) 正弦频率：1.5MHz大小：从LMCO 50斜坡上升至LMCO 100(实际改变的电压，扫描速率总是10.8Da/ms)
端盖 没有应用电压 正弦频率：375kHz大小：从1.84V斜坡上升至3.41V(被选择以匹配实验)
段1是0.5ms的稳定化时间，以允许通过背景气体碰撞，离子进入平衡态。段2是使用质量选择不稳定模式和共振喷射的质量分析斜。坡。环状电极上的束缚电压大小在该段中斜坡上升以使离子和应用至端盖的电压共振，其顺序为m/z比率。当离子达到共振点时，他们由端盖上的电压激活并从阱至喷射。
这里执行的模拟包括离子阱中出现的背景气体的影响。在温度300K和压力6×10-5Torr时，气体质量被假定为28(如氮气模拟空气背景)以匹配实验。在模拟的每个时间步，缓冲气体原子被赋予从Maxwell-Boltzmann分布生成的随机速率。一致分布的随机数量和碰撞几率比较以确定是否碰撞发生。碰撞几率是采用Langevin碰撞截面，且离子硬球半径等于50_2及中性气体的极化率等于0.205_3。模拟假定气体速率是随机分布的，且假定可以发生的离子轨道的任何散射处在随机方向上。仅考虑弹性碰撞，即，在碰撞过程中仅动能而非内能被转移。
4)离子运动的计算
ITSIM通过在上面规定的条件下数值积分运动等式，计算离子束中每个离子轨道。当离子离开离子阱体积时，或在模拟的末端时，如果可应用，每个离子的位置和其离开阱的时间被记录。对于此处执行的模拟，积分是用第四级Runge-Kutta算法执行的，且基本时间步大小为10ns。应用至阱的电压如上面所述的那样改变，每10ns计算阱中每个离子位置。对于这里执行的模拟，大多数离子从阱中通过端盖孔喷出，且因此被记录为已离开阱，并撞击恰安置在束缚体积外的“检测器”。
在模拟的共振喷出模式中以质量选择不稳定性，离子按照从最低到最高m/z比率从离子阱中喷出，如上所述。通过绘制作为离子数目函数的离子喷出时间，可以生成离子质谱。检测器处离子数目的模拟数据对喷射时间被输出至Excel用于绘制和校正以便生成下面图中给出的质谱。
实验数据也从按照本发明的方面揭示的示例性设备10获得。实验结果示于图9，13，和14中。
实验细节
下面图中给出的试验数据是Griffin Analytical Technologies公司的Minotaur型号2001A CIT质谱仪上生成的。(Griffin AnalyticalTechnologies公司在印第安纳州(Griffin)的West Lafayette)。用在Griffin质谱仪中以记录下面给出的数据的CIT具有4.0mm的环状电极半径r0，4.6mm的中央到端盖间隔z0，和1.28mm的环到端盖间隔。CIT，和电子发生灯丝和用于输运电子至CIT以便离化的透镜一起被安装在真空腔室中，该真空腔室由Varian V7OLP涡轮分子泵崩抽，并由KNF Neuberger 813.5隔膜泵辅助。腔室内的压力可用Granville-Phillips型号203可变泄漏阀设定；对于这里收集的数据，腔室压力被设定为环境室内空气的6×10-5Torr，如Granville-Phillips354 Micro-Ion_真空计模块上测量的一样。
借助该设备，易挥发的气相样品经腔室内部的聚二甲基硅氧烷(PDMS)毛细管隔膜被引入到真空腔室中。有机化合物，如甲苯被吸取通过隔膜内部，渗透到隔膜材料中，并然后从隔膜的外部表面解吸进入真空腔室中。空气的主要成分，如氧气和氮气，被隔膜喷射出并因此不进入真空腔室中。进入真空腔室内的分析物分子在CIT内被电子束离子化，该电子束是从加热的灯丝生成的并然后用三个透镜引导到阱中。束缚的离子可以通过与背景空气的碰撞而冷却，并然后在如上所述的共振喷出模式中以质量选择不稳定性从阱扫描到外部检测器。
使用KNF Neuberger MPU937隔膜泵，甲苯通过吸取纯净液体的顶部空间蒸气通过一个厘米PDMS膜以约2L/min的流速被引入到设备中。隔膜处于环境温度。甲苯分子在CIT中被1.5MHz的束缚RF离化50ms，该束缚RF被设定至相应于m/z 50的阱中LMCO的电压(注意，对于Griffin CIT，LCMO值规定qz＝0.64，而非通常用于最常见标准离子阱的qz＝0.908)。然后在质量分析之前让离子在LCMO 50冷却25ms。对于质量分析，以10.7Da/ms的扫描速率，环状电极上的RF从LMCO 50斜坡上升至LCMO 150。在质量分析过程中，375kHz的端盖正弦电压大小从起始值0.95V斜坡上升至1.85V。注意端盖是以这样的方式连接的，即当一个端盖施加了正电压时，另一个端盖施加有相应的负电压，以便两个端盖之间的电势是施加在每个端盖和地之间的电压大小的两倍。这解释了这里实验部分规定的和上面在模拟部分规定的端盖电压中的两因子差。离子是用组合转换电子倍增器电极/电子倍增器检测器检测的。电子倍增器电极保持在-4kV，而电子倍增器保持在-1.2kV。
模拟和实验数据
图9是在相同条件下用圆柱状离子阱收集的全氟三丁基胺(PFTBA)模拟质谱和实验质谱的比较，其中Z0＝4.6mm，r0＝4.0mm(Z0/r0＝1.15)，而电极间隔＝1.28mm。
图10是对圆柱状离子阱甲苯的模拟质谱，其中Z0＝3.2mm，r0＝4.0mm(Z0/r0＝0.8)，而电极间隔＝0.6mm，其说明当条件0.84不满足时，CIT的质谱性能差，即峰加宽且没有很好地解析。
图11是为圆柱状离子阱计算的甲苯模拟质谱，其中Z0＝4.6mm，r0＝4.0mm(Z0/r0＝1.15)，而电极间隔＝2.56mm，其示出当间隔大于表1中限定的时，对于该Z0/r0值，质谱性能差；即峰被加宽且没有很好地解析。
图12是为圆柱状离子阱计算的甲苯模拟质谱，其中Z0＝4.6mm，r0＝4.0mm(Z0/r0＝1.15)，而电极间隔＝1.28mm，其示出当间隔在表1中限定的范围内时，对于该Z0/r0值，质谱性能提高；即峰被窄化并更明确，且对于m/z 91和m/z 92的离子的信号被良好地解析。
在用圆柱状离子阱的Griffin质谱仪上获得的实验质谱图13中，其中Z0＝4.6mm，r0＝4.0mm(Z0/r0＝1.15)，而电极间隔＝1.28mm，其示出当CIT是按照上面定义的几何构型规格制造的，质谱性能被提高。
图14是图12和13中模拟数据和实验数据的比较。
本发明差不多明确地以语言描述了结构和方法特征。然而，可以理解本发明不局限于示出和描述的特定的特征，因为这里揭示的装置包括使本发明实施的优选形式。因此，以本发明的任何形式或权利要求正确范围内的修改要求本发明权利，该权利要求按照公正的学说适当解释。
按照规定，本发明差不多明确地以语言描述了结构和方法特征。然而，可以理解本发明不局限于示出和描述的特定的特征，因为这里揭示的装置包括使本发明实施的优选形式。因此，以本发明的任何形式或权利要求正确范围内的修改要求本发明权利，该权利要求按照等价的学说适当解释。

Claims (67)

1.一种用于设计质量分离器的工艺，其包括：
提供质量分离器电场数据，其包括含质量分离器几何构型参数和相应展开系数的数据集，其中所述展开系数包括至少八极和十二极展开系数；
选择数据集的范围，该范围包括相应于正八极系数和最小负十二极系数的质量分离器几何构型参数；和
设计质量分离器，其包括几何构型参数范围内的几何构型。
2.如权利要求1所述的工艺，其中所述质量分离器电场数据包括离子阱电场数据。
3.如权利要求2所述的工艺，其中所述离子阱包括圆柱状离子阱。
4.如权利要求1所述的工艺，其中所述提供包括从使用 A 2 n = [ - 2 r 0 2 n ( 2 n ) ! Σ j = 1 ∞ ( x j r 0 ) 2 n - 1 cosh ( x j z 0 ) J 1 ( x j r 0 ) + δ n , 0 ] V ring 计算该数据集。
5.如权利要求1所述的工艺，其中所述质量分离器几何构型参数包括r0和Z0参数。
6.如权利要求1所述的工艺，其中所述质量分离器包括离子阱，所述十二极系数是正的，而几何构型参数进一步包括电极间隔最大值，其提供质量分离器之间的最大间隔距离。
7.一种用于设计离子阱的工艺，其包括：
提供数据对范围，每个数据对都包括Z0/r0比率和离子阱的相应的间隔中间电极；
选择所需的r0；
从该范围内选择至少一个数据对；
用所选的Z0/r0比率和r0确定Z0值；
从所选r0和所选间隔确定电极间隔；以及
设计包括所选Z0/r0和确定的电极间隔的质量分析器。
8.如权利要求7所述的工艺，其中提供数据对范围包括提供数据对，每个数据对包括Z0/r0比率和含间隔最大因子的相应间隔，并进一步包括以所选的间隔最大因子乘以所选的r0以提供所选的间隔。
9.一种制造质量分离器的方法，其包括：
提供第一和第二组元件，所述元件中的各个元件包括表面；和
在横截面对齐第一组元件的表面以彼此相对，以及对齐第二组元件的表面以彼此相对，第一组元件的表面和第二组元件的表面限定一个体积，该体积包括相应于第一组元件的中间相对表面距离一半的第一距离和相应于第二组元件的中间相对表面距离一半的第二距离，其中第一距离对第二距离的比率在约0.84到约1.2。
10.如权利要求9所述的方法，其中所述第一元件包括离子阱的至少一个端盖。
11.如权利要求9所述的方法，其中所述第一距离包括Z0。
12.如权利要求9所述的方法，其中所述第二距离包括r0。
13.如权利要求9所述的方法，其中所述第一距离包括Z0且第二距离包括r0。
14.如权利要求9所述的方法，其中所述第二元件包括离子阱的环状电极。
15.如权利要求9所述的方法，其中所述第一元件的表面和所述第二元件的表面垂直的。
16.一种用于制造离子阱的方法，其包括：
提供离子阱电极主体，其带有从该电极主体第一末端延伸至该电极主体第二末端的开口，该离子阱电极主体具有从所述第一末端延伸至第二末端的长度，其中所述开口包括半径而所述长度包括中心；
至少提供包含表面的第一离子阱电极端盖；和
在邻近第一末端的电极主体的第一表面上，并与其相对地对齐所述第一离子阱电极端盖表面，第一离子阱电极端盖表面距离子阱电极主体长度中心提供一定距离，其中半径对距离的比率在约1.8到约1.2。
17.如权利要求16所述的方法，其中所述离子阱包括圆柱状离子阱。
18.如权利要求16所述的方法，其中所述第一端盖电极包括固体材料，其具有位于中央的孔隙。
19.如权利要求16所述的方法，其中所述第一端盖电极包括网格。
20.如权利要求16所述的方法，进一步包括：
提供包含表面的第二离子阱电极端盖；和
在邻近第二末端的电极主体的第二表面上并与其相对地对齐所述第二离子阱电极端盖表面，第二离子阱电极端盖表面距离子阱电极主体长度中心提供一定距离。
21.如权利要求16所述的方法，其中所述第二端盖电极包括固体材料，其具有位于中央的孔隙。
22.如权利要求16所述的方法，其中所述第二端盖电极包括网格。
23.如权利要求16所述的方法，其中所述比率具有关联的间隔最大因子，且所述质量分离器进一步包括在端盖表面和电极主体表面之间的电极间隔和相应的间隔最大值。
24.一种用于制造离子阱的方法，其包括：
对齐离子阱电极主体和离子阱端盖；
提供以第一距离2Z0间隔的离子阱端盖，离子阱电极主体具有邻近端盖并在离子阱端盖之间中央对齐的末端，并包括具有半径r0的开口和包括由从中央到离子阱主体末端的第二距离构成的半高，端盖通过电极间隔和离子阱电极主体末端相隔开，该电极间隔具有小于半高的Z0；以及
其中比率Z0/r0具有关联的间隔最大因子且电极间隔小于间隔最大因子乘以r0。
25.如权利要求24所述的方法，其中所述离子阱包括圆柱状离子阱。
26.如权利要求24所述的方法，其中所述离子阱包括不锈钢。
27.如权利要求24所述的方法，其中所述离子阱端盖包括固体材料，其具有位于中央的孔隙。
28.如权利要求24所述的方法，其中所述离子阱端盖包括网格。
29.如权利要求24所述的方法，其中所述比率Z0/r0和关联的间隔最大因子包括下面的行：   Z0/r0   间隔最大因子   0.840.860.880.900.920.940.960.981.001.021.041.061.081.101.121.141.161.181.20   0.080.160.220.260.300.330.360.390.420.450.470.500.520.550.570.590.620.640.66
30.一种质量分离器，其包括第一和第二组电极元件，各个元件包括表面，其中，在横截面，第一组元件的表面彼此相对，第二组元件的表面彼此相对，第一组元件和第二组元件的表面限定一个体积，该体积包括相应于第一组元件和第二组元件中间相对表面的距离一半的第一距离，和相应于第一组元件和第二组元件中间相对表面的距离一半的第二距离，其中该第一距离对第二距离的比率在约0.84到约1.2。
31.如权利要求30所述的质量分离器，其中所述质量分离器包括离子阱而第一元件的表面包括离子阱的至少一个端盖的表面，而第二元件的表面包括离子阱的环状电极的内表面。
32.如权利要求31所述的质量分离器，其中所述离子阱包括圆柱状离子阱。
33.如权利要求31所述的质量分离器，其中所述端盖包括不锈钢网格。
34.如权利要求31所述的质量分离器，其中所述第一组元件和所述第二组元件垂直相关。
35.一种质谱仪，其包括：
取样入口；
质量分离器，经配置接收至少一部分来自样品入口的样品，该质量分离器包括第一和第二组电极元件，各个元件包括表面，其中在质量分离器的横截面，第一组元件表面彼此相对，第二组元件的表面彼此相对，其中第一组和第二组元件的相对表面限定一个体积，该体积包括相应于第一组元件中间相对表面的距离一半的第一距离，和相应于第二组元件中间相对表面的距离一半的第二距离，其中第一距离对第二距离的比率在约0.84到约1.2；和
检测器，其经配置接收和检测来自质量分离器的离子。
36.如权利要求35所述的质谱仪，其中所述样品入口包括毛细管隔膜。
37.如权利要求35所述的质谱仪，其中所述质量分离器经配置离子化至少一部分样品并分离至少一部分离子化样品。
38.如权利要求35所述的质谱仪，其中所述质量分离器包括离子阱。
39.如权利要求38所述的质谱仪，其中所述离子阱包括圆柱状离子阱。
40.如权利要求39所述的质谱仪，其中所述第一组元件的元件表面包括圆柱状离子阱的至少一个端盖的内表面，而所述第二组元件的元件表面包括圆柱状离子阱的环状电极的内表面。
41.如权利要求40所述的质谱仪，其中所述端盖进一步包括开口。
42.如权利要求41所述的质谱仪，其中所述端盖包括不锈钢网格。
43.如权利要求40所述的质谱仪，其中所述开口和体积中心对齐。
44.如权利要求40所述的质谱仪，其中所述圆柱状离子阱进一步包括在各个端盖和环状电极之间的电极间隔距离，其中所述电极间隔和比率相关。
45.如权利要求35所述的质谱仪，其中所述电极间隔距离通过间隔最大因子和该比率相关。
46.如权利要求35所述的质谱仪，其中所述电极间隔距离小于间隔最大因子乘以第二距离的积。
47.如权利要求39所述的质谱仪，其中所述圆柱状离子阱包括不锈钢。
48.如权利要求35所述的质谱仪，其中所述检测器包括电子倍增器检测器。
49.一种离子阱，其包括：
主体，其具有一定长度和从该主体第一末端延伸至该主体第二末端的开口，该长度具有中心部分；
第一端盖，其邻近主体的第一末端，该第一端盖具有邻近第一末端的表面并与中心部分隔开一定距离；
第二端盖，其邻近主体的第二末端，该第二端盖具有邻近第二末端的表面并与中心部分隔开一定距离；和
其中该主体和端盖在第一端盖和第二端盖之间限定一体积，该体积包括所述距离和开口的半径，其中所述半径对距离的比率在约0.84到约1.2。
50.如权利要求49所述的离子阱，其中所述主体和端盖包括不锈钢。
51.如权利要求49所述的离子阱，其中所述离子阱包括圆柱状离子阱。
52.一种质谱仪，其包括：
至少两个级联的质量分离器，至少其中一个质量分离器包括具有在0.84到1.2的Z0/r0比率的离子阱。
53.如权利要求52所述的质谱仪，其中所述质量分离器串联安置。
54.如权利要求52所述的质谱仪，其中所述质量分离器并联安置。
55.如权利要求52所述的质谱仪，其进一步包括离子源，且其中所述质量分离器接收来自该离子源的离子。
56.如权利要求52所述的质谱仪，其中两个质量分离器包括离子阱。
57.如权利要求52所述的质谱仪，其中所述离子阱各个都包括圆柱状离子阱。
58.如权利要求52所述的质谱仪，其中所述级联的质量分离器具有不同r0参数。
59.如权利要求58所述的质谱仪，其中所述级联的质谱仪都具有从约0.84到约1.2的Z0/r0比率。
60.如权利要求52所述的质谱仪，其进一步包括至少两个离子源，其为至少两个质量分离器提供离子。
61.一种分析方法，其包括：
离子化要分析的样品以产生具有一定质量/电荷比的分析物；
输送该分析物至包括第一组和第二组元件的质量分离器，各个元件包括表面，其中在横截面，第一组元件的表面彼此相对，第二组元件的表面和第二组元件限定一个体积，该体积包括相应于第一组元件中间相对表面的距离的一半的第一距离，和相应于第二组元件中间相对表面的距离的一半的第二距离，其中第一距离对第二距离的比率在约0.84到约1.2；
提供第一电压至各组元件，第一电压在该体积内产生第一电场，其中所述第一电场维持分析物在该体积内；
提供第二电压至各组元件，第二电压在该体积内产生第二电场，其中所述第二电场从该体积中喷射分析物；和
在分析物从该体积中喷射之后检测分析物。
62.如权利要求61所述的方法，其中所述质量分离器包括圆柱状离子阱，且第一组元件的表面包括端盖表面，第二组元件的表面包括环状电极的内表面。
63.如权利要求62所述的方法，其中所述圆柱状离子阱包括不锈钢。
64.如权利要求62所述的方法，其中所述端盖包括网格。
65.如权利要求62所述的方法，其中端盖包括具有位于中心的孔隙的固体材料。
66.如权利要求61所述的方法，其中第一和第二电压的提供保持并喷射出具有单一质量-电荷比率的分析物。
67.如权利要求61所述的方法，其中提供第一和第二电压保持并喷射出具有一定范围的质量-电荷比率的分析物。
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