CN1733603A - 一种沥青碳泡沫材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沥青碳泡沫材料的制备方法，包括如下步骤：将沥青经过热解制备出中间相沥青，并加入粘土类添加剂来调整制品的性能；把制备的中间相沥青加入高压反应釜，抽真空升温到沥青的软化点以上并充入惰性气体，在300～600℃的温度和10～80kg/cm2的压力下保持1～180分钟，然后自然降至室温，常压发泡，得到沥青泡沫材料；将得到的沥青泡沫材料用常规的方法碳化，得到沥青碳泡沫材料。本发明的有益效果是：采用本发明的方法制备的沥青碳泡沫材料绝热性能及机械性能优良，适宜于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳泡沫材料的制备方法，特别是涉及一种沥青碳泡沫材料的制备方法。
背景技术
沥青碳泡沫材料是一种热学稳定、耐高温、比重轻，比表面积大的新材料，它具有优异的绝热性能和力学性能，将其作为保热材料应用在航空航天、航海、核电等部件中，可对装置的小型化、轻型化带来飞跃的变革。
美国Ultramet`s公司开发出一种网状碳泡沫，具有非常低的导热系数，可达到0.085W/m.K，但压缩强度仅为0.763MPa，必须经过金属沉积等工艺来提高强度。
美国西佛几尼亚大学开发了一种利用煤作为前驱体材料来制备具有较高强度的碳泡沫，压缩强度可达到15MPa，导热系数范围0.4～17.5W/m.K，但该碳泡沫仍需要氧化稳定处理。
J.W Klett USP 6398994 B，2002.6.4披露了利用一种技术，其特征是采用了石油沥青和发泡剂共混后在较低的压力中发泡膨化而成，但其缺陷是两种相材料混合均匀性差，由此形成的孔洞界面分布及均匀性差，从而使碳泡沫材料的功能的均匀性也较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种沥青碳泡沫材料的制备方法，以弥补现有技术的不足和缺陷，满足生产和相关领域发展的需要。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种沥青碳泡沫材料的制备方法，包括如下步骤：
a.将沥青经过热解制备出中间相沥青，并加入粘土类添加剂来调整制品的性能；
b.把制备的中间相沥青加入高压反应釜，抽真空升温到沥青的软化点以上并充入惰性气体，在300～600℃的温度和10～80Kg/cm2的压力下保持1～180分钟，然后自然降至室温，常压发泡，得到沥青泡沫材料；
c.将步骤b得到的沥青泡沫材料用常规的方法碳化，得到沥青碳泡沫材料。
作为优选的技术方案：所述的沥青的软化点为70～90℃，热解温度为400～500℃，时间为0.5～4小时。
步骤b中所述的惰性气体为氮气、二氧化碳或氩气中的一种或几种。
步骤a中热解制备中间相沥青的反应完全后用氮气吹扫，除去反应中生成的和难反应的小分子组分。
所述的粘土类添加剂为高岭土、蒙脱土、滑石粉中的一种或几种，其添加量为沥青重量的5～20％。
所述的沥青为石油沥青、合成沥青或煤沥青中的一种或其混合物。
经过调制后沥青软化点达到200～300℃，中间相含量为80～99％。
所制备的沥青泡沫材料不经过氧化稳定处理而直接进行碳化处理。
通过控制热解沥青的反应时间和发泡初始压力，可控制泡沫孔洞尺寸。
所述的碳化温度为800～1500℃。
本发明的有益效果是：采用本发明的方法制备的沥青碳泡沫材料绝热性能及机械性能优良，适宜于工业化生产。
本发明的原理是主要基于粘土的片层结构对中间相沥青的阻隔和补强作用来提高所制备的碳泡沫的绝热性和力学性能。在中间相沥青的制备过程中添加粘土与沥青热解中形成的中间相结合在一起，在碳泡沫制备过程中，与扁盘状的中间相一起沿气孔壁形成韧带结构。经过碳化后形成的乱层结构及与粘土片层结构对热量的阻隔性能得到极大提高。另一方面，由于在泡沫的生长过程中形成闭孔同样在热量传递中起到阻碍作用，从而使得碳化后的碳泡沫的导热系数大大降低。同时由于粘土对碳泡沫的补强作用从而极大的提高了碳泡沫的力学性能。采用本发明的方法制备沥青碳泡沫材料，所获得的产品，热性能及机械性能优良，工作环境安全可靠，适宜于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细阐述。
实施例1
原料：
粘土改性煤基中间相沥青，其性能指标：粘土含量：5％软化点：250℃中间相含量：80％喹啉不溶物：50％
粘土种类：蒙脱土
粘土含量：为沥青重量的5％；
把粘土改性中间相沥青粉碎至2um，装入模具中压实。把模具放入高压高温反应釜中，充入氮气至10Kg/cm2，以5℃/分钟的升温速度升温至400℃，保持30分钟，然后以5℃/分钟的升温速度升到500℃，在该温度维持2小时，关掉电源自然降温到室温，放掉釜内气体，从而得到孔洞尺寸及其分布相当均匀的沥青泡沫材料，然后在800℃碳化120分钟获得沥青碳泡沫材料。
实验例2
原料：
粘土改性煤基中间相沥青，其性能指标：粘土含量：10％软化点：300℃中间相含量：90％喹啉不溶物：60％
粘土种类：蒙脱土
粘土含量：为沥青重量的10％；
把粘土改性中间相沥青粉碎至5um，装入模具中压实。把模具放入高压高温反应釜中，充入氮气至80Kg/cm2，以5℃/分钟的升温速度升温至350℃，保持30分钟，然后以5℃/分钟的升温速度升到600℃，在该温度维持2小时，关掉电源自然降温到室温，放掉釜内气体，从而得到孔洞尺寸及其分布相当均匀的沥青泡沫材料，然后在1500℃碳化120分钟获得沥青碳泡沫材料。
实施例3
原料：
粘土改性煤基中间相沥青，其性能指标：粘土含量：5％软化点：200℃中间相含量：99％喹啉不溶物：55％
粘土种类：蒙脱土
粘土含量：为沥青重量的5％；
把粘土改性中间相沥青粉碎至4um，装入模具中压实。把模具放入高压高温反应釜中，充入氮气至60Kg/cm2，以5℃/分钟的升温速度升温至350℃，保持30分钟，然后以5℃/分钟的升温速度升到500℃，在该温度维持2小时，关掉电源自然降温到室温，放掉釜内气体，从而得到孔洞尺寸及其分布相当均匀的沥青泡沫材料，然后在1000℃碳化120分钟获得沥青碳泡沫材料。
对比例
原料：
中温煤基沥青，其性能指标：软化点：120℃喹啉不溶物：10％
发泡剂含量：沥青重量的5％
发泡剂：甲苯磺酰氨基脲，为沥青重量的5％；
把沥青和发泡剂预先熔融混合均匀，然后粉碎至2～5um，装入模具中压实。把模具放入高压高温反应釜中，充入氮气至4MPa，以5℃/分钟的升温速度升温至250℃，保持30分钟，关掉电源自然降温到室温，放掉釜内气体，从而得到孔洞尺寸及其分布相当均匀的沥青泡沫材料，然后在1200℃碳化120分钟获得沥青碳泡沫材料。
本发明所得碳泡沫材料与对比例所得碳泡沫材料的指标对照如表1所示：
表1 碳泡沫材料指标对照表
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
| 体积密度 | 0.4g/cm3 | 0.8g/cm3 | 0.5g/cm3 | 0.4g/cm3 |
| 孔隙率 | 60％ | 70％ | 65％ | 70％ |
| 导热系数 | 0.5w/mk | 0.8w/mk | 0.7w/mk | 4.5w/mk |
| 压缩强度 | 10MPa | 20MPa | 15MPa | 6MPa |
| 热膨胀系数 | 5ppm | 4.5ppm | 4ppm | 8ppm |
由表1可见，本发明的材料与对比例的材料相比，应用本发明所采用的粘土改性中间相沥青制备的碳泡沫材料，绝热性能和力学性能比采用常规的添加发泡剂制备碳泡沫的性能均有明显提高。
Claims (10)
1.一种沥青碳泡沫材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将沥青经过热解制备出中间相沥青，并加入粘土类添加剂来调整制品的性能；
b.把制备的中间相沥青加入高压反应釜，抽真空升温到沥青的软化点以上并充入惰性气体，在300～600℃的温度和10～80Kg/cm2的压力下保持1～180分钟，然后自然降至室温，常压发泡，得到沥青泡沫材料；
c.将步骤b得到的沥青泡沫材料用常规的方法碳化，得到沥青碳泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的沥青的软化点为70～90℃，热解温度为400～500℃，时间为0.5～4小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤b中所述的惰性气体为氮气、二氧化碳或氩气中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤a中热解制备中间相沥青的反应完全后用氮气吹扫，除去反应中生成的和难反应的小分子组分。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的粘土类添加剂为高岭土、蒙脱土、滑石粉中的一种或几种，其添加量为沥青重量的5～20％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的沥青为石油沥青、合成沥青或煤沥青中的一种或其混合物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：经过调制后沥青软化点达到200～300℃，中间相含量为80～99％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所制备的沥青泡沫材料不经过氧化稳定处理而直接进行碳化处理。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：通过控制热解沥青的反应时间和发泡初始压力，可控制泡沫孔洞尺寸。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的碳化温度为800～1500℃。
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| CN 200510027824 CN1733603A (zh) | 2005-07-19 | 2005-07-19 | 一种沥青碳泡沫材料的制备方法 |
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| CN 200510027824 Pending CN1733603A (zh) | 2005-07-19 | 2005-07-19 | 一种沥青碳泡沫材料的制备方法 |
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102381701A (zh) * | 2011-08-01 | 2012-03-21 | 福州大学 | 一种低成本宏量制备沥青基石墨烯材料的方法 |
| CN102616767A (zh) * | 2012-03-28 | 2012-08-01 | 福州大学 | 一种泡沫炭复合材料及其制备方法 |
| CN104150474A (zh) * | 2014-08-01 | 2014-11-19 | 常州黑玛新碳科技有限公司 | 一种中间相沥青基泡沫碳的制备方法 |
| CN108160033A (zh) * | 2018-01-04 | 2018-06-15 | 河北工业大学 | 活化粘土增强超轻质泡沫碳的制备方法 |
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2005
- 2005-07-19 CN CN 200510027824 patent/CN1733603A/zh active Pending
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