CN1712350A - 单壁碳纳米管的电弧合成器 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种能大量连续生产单壁碳纳米管的电弧合成器。本电弧合成器包括设置有阴、阳电极且外部带有夹层的反应室、温度调控系统、压力调控系统构成。阴极和阳极轴向相对，且均可沿轴向移动。本合成器通过对合成室内温度、压力和电极位置的调控，使电弧在优化的条件下发生，在保证反应在优化条件下连续、长时间进行的同时，保证了单壁碳纳米管产生的质量和数量。本发明电弧合成器生产出的产品具有纯度高、质量稳定的特点。

Description

单壁碳纳米管的电弧合成器

技术领域

本发明涉及碳纳米管的制备技术，特别提供了一种能大量连续生产单壁碳纳米管的电弧合成器。

背景技术

碳纳米管具有极高的强度和弹性模量，被称为超级纤维，可用于高级复合材料的的增强体；碳纳米管还具有独特的电子带结构，是理想的一维量子导线。此外，碳纳米管用作发射极、吸波材料、储氢材料等也极具潜力。碳纳米管所具有的优异性能和广阔的应用前景，引起了人们极大的热情和关注，但研究和应用的首要前提，是必须大量制备出高纯度的碳纳米管。1993年日本学者lijima等(Nature，1993，363，603-605)在充有一定压力惰性气体的反应室内，在两根石墨电极棒间通过高频或接触起弧产生高温，蒸发石墨电极，同时在催化剂的作用下碳原子重排，首次获得了单壁碳纳米管，但含量极低。Smalley等(Science，1996，273，483)用激光法制得纯度很高的单壁碳纳米管，但产量极低。1997年，Journet等(nature，1997，388，756)通过变换催化剂种类及调整反应器内气体压力的方法，获得了了少量的单壁碳纳米管。

1999年施祖进等(CN1235121A)和2000年成会明等(CN1277937)分别公开了用合金或金属做催化剂以电弧法制备碳纳米管的方法，但产量均较低。

中国专利CN1463919A公开了制备碳纳米管的方法中阴极与阳极成30-80度的角；中国专利CN2535398Y公开了在制备碳纳米管的装置中，在真空室内设置阳极支架和阴极支架，阴极支架上设置有盘状阴极，阳极支架和阴极支架分别设置有转动手柄。

在传统电弧法制备单壁碳纳米管过程中存在着以下缺陷：由于碳纳米管合成中放出的大量热无法及时除去，使合成无法长时间连续进行；且随着放电合成纳米管的进行，合成器内的条件不断变化，产生的电弧不稳定，从而严重影响了碳纳米管生成的质量和产量。

发明内容

本发明提供了一种单壁碳纳米管的电弧合成器，可以克服上述缺陷。它是改进的、可大量连续制备单壁碳纳米管的电弧合成器，实现单壁碳纳米管在优化条件下的连续生产。本发明电弧合成器生产出的单壁碳纳米管产品具有纯度高、质量稳定的特点。

本发明电弧合成器包括阴极、阳极、外部带有夹层的反应室、温度调控系统和压力调控系统构成。合成器中与电源输出端相连的阴极和阳极轴向相对，两极的外端与一个传动装置相连，该传动装置能够根据电极的消耗情况随时调整阳极和阴极沿轴向移动，以保证两极间的距离维持在一个恒定范围内。

本发明的优选方案是阴阳两极水平轴向相对，并均可沿轴向移动。

所述的压力调控系统由压力探测器(1)、真空压力控制器(2)、压力控制阀(3)及与其相连的真空泵、压力控制阀(4)及与其相连的气源构成；压力探测器(1)、压力控制阀(3)和(4)分别与真空压力控制器(2)相连。所述的温度调控系统由由置于冷却液出口处的温度探测器(7)、温度控制器(8)、冷却液流量控制阀(9)及与其相连的冷却液供给系统、反应室夹层(11)构成；温度探测器(7)、冷却液流量控制阀(9)分别与温度控制器(8)相连。

本发明的合成器的优点和特点在于：

通过对合成室内温度、压力和电极位置的调控，实现单壁碳纳米管在优化条件下的连续生产。本合成器通过温度调控系统控制和吸收反应中产生的大量热，通过压力调控系统将合成器内的压力控制在优化压力条件范围内，通过传动装置根据电极的消耗情况随时调整阳极和阴极间的相对位置，保证两极间的距离维持在一个恒定范围内，使电弧在优化的条件下发生，在保证反应连续长时间进行的同时，保证了单壁碳纳米管产生的质量和数量。

以本发明电弧合成器生产制备碳纳米管产品，具有纯度高、产量大、质量稳定的特点。

附图说明

图1：为本发明电弧合成器一种实施例的剖面示意图。

图2：为本发明合成器制备的单壁碳纳米管的拉曼光谱(激发光波长为514纳米)。

图3：为本发明合成器制备的单壁碳纳米管的扫描电镜照片。

图4：为本发明合成器制备的单壁碳纳米管的透射电镜照片。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的说明。

如图所示，图1为本发明电弧合成器一种实施例的剖面示意图。

1-压力探测器        9-冷却液流量控制阀

2-真空压力控制器    10-冷却液供给系统接口

3-压力控制阀1       11-反应室夹层

4-压力控制阀2       12-冷却液出口

5-真空泵接口        13-阴极

6-气源泵接口        14-阳极

7-温度探测器    15-传动装置

8-温度控制器    16-反应室

将真空压力控制器(2)的压力设定在350-560Tor，打开压力控制阀(4)向反应室(16)内通入一定压力的惰性气体，温度控制器(8)的温度范围设定在20-80℃，并将反应室夹层内充满冷却液，在电压为8-50V、电流为100-230A、两极间距离控制在1-5毫米的条件下进行直流电弧放电，当压力探测器(1)测知反应室(16)内压力升高超过预定值时，真空压力控制器(2)即会向压力控制阀(3)发出打开指令，真空泵接通，反应室内压力降低；反之则压力控制阀(4)打开，气源接通，使反应室内压力升高。当反应室温度升高，温度探测器(7)测知冷却液出口处的温度超过温度控制器(8)的预定值时，会将电信号传给温度控制器，温度控制器即指令冷却液流量控制阀(9)调大流量，进入反应室夹层(11)的冷却液流量加大，温度降低。放电后阳极消耗，两极间距离增大，与两极相连的传动装置(15)通过轴向调整阳极和阴极的相对位置，可以保持最佳放电距离。

应用实施例

以石墨作阴极、以碳纤维、石墨粘合剂、碳酸镍和碳酸钇粉混合物制成的电极作阳极，压力控制设置在510-530Tor，向反应室内充入氩气，冷却液出口温度设置在80℃，并将反应室夹层内充满冷却水，以电流150A，电压15-25V，在上述反应室中进行电弧放电，反应时间为8小时。在反应室内可以收集到絮状和片状的单壁碳纳米管产品，产量为22克。

所得产物经SEM(扫描电镜)，TEM(透射电镜)，Raman(拉曼光谱)验证其SWNTs含量可达50％以上，其直径约在0.9-1.8纳米。测定结果见附图2-4。

Claims (6)

1、一种碳纳米管电弧合成器，用于电弧法合成碳纳米管，它包括阴极、阳极、外部带有夹层的反应室、温度调控系统和压力调控系统构成，其特征在于：

1)所述的压力调控系统由压力探测器(1)、真空压力控制器(2)、压力控制阀(3)及与其相联的真空泵、压力控制阀(4)及与其相连的气源构成；

2)所述的温度调控系统由置于冷却液出口处的温度探测器(7)、温度控制器(8)、冷却液流量控制阀(9)、冷却液供给系统和反应室夹层(11)构成。

2、按照权利要求1所述的碳纳米管电弧合成器，其特征在于所述的阴极和所述的阳极轴向相对，并均可沿轴向移动。

3、按照权利要求2所述的碳纳米管电弧合成器，其特征在于所述的阴、阳极均与一个传动装置相连，该传动装置通过电反馈信号调整阴、阳极沿轴向移动，使两极间的距离保持在一个恒定范围内。

4、按照权利要求1、2或3所述的碳纳米管电弧合成器，其特征在于阴阳两极设置的优选方案是水平轴向相对。

5、按照权利要求1或2所述的碳纳米管电弧合成器，其特征在于所述的反应室内压力的优化设定在350-560Tor范围内。

6、按照权利要求1或2所述的碳纳米管电弧合成器，其特征在于所述的温度的优化设定在20-80℃范围内。

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