CN1712120A - 一种适用于高热敏性物质的气固相反应装置 - Google Patents

一种适用于高热敏性物质的气固相反应装置 Download PDF

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Abstract

一种适用于高热敏性物质的气固相反应装置，主要包括原料物流预热器、固定床催化反应器以及产物流冷凝器三个化工单元设备，该装置通过改进的固定床催化反应器，“一种列管式短床层多段催化反应器”，不仅能大幅度地提高热敏性物质的收率，而且使催化剂的使用寿命和装置的生产能力均获得大幅度的提高。

Description

一种适用于高热敏性物质的气固相反应装置
                         技术领域
本发明涉及一种气固相催化反应装置，特别涉及一种适用于高热敏性物质的气固相催化反应装置。
                         背景技术
众所周知，通常的气固相催化反应物系，其反应装置主要包括原料预热器，装有催化剂的固定床反应器，以及冷凝器等单元设备，其工艺相对比较成熟。但对于热敏性物质，特别是某些放热量较大的高热敏性物质的反应物系，在现有的装有催化剂的固定床反应器中，这些高热敏性物质容易由于温度过高而产生分解、聚合、结焦等现象，导致目的产物的收率很低以及催化剂的快速失活等恶化的工况出现，使催化反应过程被迫中止，例如异丁醛气固相催化反应合成丁二酮，由于其主反应为一种比较复杂的分子重排与氧化反应，不仅主反应要求的起始温度较高，而且反应气与催化剂的接触时间要求适度，同时由于还伴随发生放热量很大的其他副反应，因此反应温度的适度控制就十分困难，现有的热敏性物质的列管式气固相催化反应装置不适用于高热敏性物质的气固相催化反应，因为通过这些装置进行催化反应时，仍然很容易出现温度失控现象，即发生业界所说的热点温度过高或飞温现象。这是由于生成的产物丁二酮本身具有极强的热敏性，其高温受热时间绝对不宜过长，而现有的催化剂又是多内孔性物质，不容易散热，故反应生成的丁二酮在催化剂床层中很容易由于高温过热而产生过度氧化、分解、缩合、聚合，并出现高温析碳和结焦等现象，不仅导致丁二酮收率的大幅降低，而且容易使催化剂迅速失活，影响生产的正常运转。
德国专利DE 78-285716公开了一种异丁醛气固相催化反应合成丁二酮的方法，其催化剂含有氧化锰、氧化锌或氧化钛等活性成分，其目标产物的最高选择性为11.2％，异丁醛的转化率为87％，它表明了高热敏性物质的催化合成确实具有相当高的技术难度。
此外，我们可以从丁二酮与异丁醛二者之间的市场比价达20倍之多的角度来分析，亦可以从另一个侧面证明：“高热敏性物质催化合成的技术难度”。
为此，产业部门迫切希望有关的技术工作者进行创新，提供一种适用于高热敏性物质催化生产的装置，以及性能优异的专用催化剂。
                            发明内容
本发明的目的：
为克服现有技术的上述缺点，提供一种适用于高热敏性的气固相催化反应装置，主要从改进催化生产装置的角度来满足产业部门的要求，以推动高热敏性物质催化生产的技术进步(有关性能优异的专用催化剂将另有专利申请请求保护)。
本发明的构思是这样的：
面对高热敏性物质的催化反应有别于一般的热敏性物质的催化反应的特殊状况，首先我们进行了大量的试验，发现：
(1)现有的多管式固定床催化反应装置之所以不适用于高热敏性物质的催化生产，其根本原因由于现有技术提供的反应装置其催化床层过长，一般催化反应管长度长达2～4米，不仅其催化反应过程是连续进行的，且催化床层中填充的催化剂的活性随反应的进行甚至还沿轴向在不断的增加，这种填充方式造成了高热敏性物质的过度催化，从而严重地影响了高热敏性物质的催化生产。
(2)催化反应过程对于高热敏性物质来说，及时地移走过多的反映热，防止过热引起的副反映，它比一般的热敏性物质显得更为重要，因此如何使催化反应在“热点”出现之前即行中止，这是改进催化反应器必须考虑的一个重要内容。
(3)对于高热敏性物质催化反应生产来说，如何调整催化剂床层的活性，合理地布置催化剂床层亦是一个重要问题。调整催化剂活性的目的在于保持催化反应所得成果的前提下并进一步扩大。
据此，本发明构思了一种适用于高热敏性物质的气固相反应装置，它主要包括原料物流预热器，装有催化剂的固定床反应器以及产物流冷凝器三个化工单元设备通过管线连接而成，其中所说的固定床反应器是一种列管式短床层多段催化反应器，它作为高热敏性物质催化反应的核心单元设备，可有效地实现高热敏性物质的催化反应，大大地提高目标产物的收率和催化剂的使用寿命，以满足产业部门的迫切需求。
按照上述构思本发明亦是这样实现的：
鉴于高热敏性物质在某些气固相反应如氧化反应时具有较强的放热效应，并且反应产物在催化剂层中对高温十分敏感，因此首先要考虑如何有效消除反应热在催化剂床层中的累积，及时移去多余的反应热，防止热点的产生，并将催化剂床层的反应温度始终维持在正常的范围之内；其次还要考虑在热敏性物质的浓度较高时，应尽量缩短反应气在催化剂层中的停留时间。通过缩短反应气与催化剂床层的连续接触时间，特别是利用催化剂层高度不大于20倍管径时气流的“壁面效应”，就可以在氧化反应达到较高温度或者说远在产生温度失控之前就使之脱离与催化剂的接触，适时有效地暂时中止反应，同时留出一定的空间，用于消除反应管中的径向温度梯度和浓度梯度，并通过固定床反应器管间的载热体来移走大部分热量，使反应气体温度有所降低，然后再在后继的催化剂层中进一步反应，并通过逐步降低催化剂层高度，缩短浓度增高后的热敏性物质在催化剂层中的停留时间，此外，在靠近反应气出口端设置多个载热体进口，来尽量消除热敏形物料浓度较高处的换热死角，进一步提高热敏性物质目的产物的转化率和收率，从而取得较为显著的效果。
在本发明该装置中，至少包括原料物流预热器、装有催化剂的固定床反应器、产物流冷凝器三个化工单元设备；
所说的固定床反应器，为一种列管式短床层多段催化反应器(下面简称为固定床反应器)，其反应管的管内为气相通道，其反应管的管间为载热体通道；
在固定床反应器的各个反应管中，设置有一个或多个允许反应气体通过的并将反应气重新均布的构件或组合构件，从而将反应管内的催化剂床层沿轴向分隔成有一定间距的两段或多段，同时使得其中至少一段催化剂床层的高度，不大于反应管内径的20倍，设置构件或组合构件的目的在于使含有高热敏性物质的催化反应过程由连续的催化反应变成间隙式催化反应，从而使得过多的的反应热在构件或组合构件段内被进一步移走。
固定床反应器至少设有二个载热体进口并靠近固定床反应器的反应气出口端，至少设有二个载热体出口并靠近固定床反应器的反应气进口端。
所说的构件或组合构件为孔板或丝网，或它们的组合件，或它们带支撑的组合件。
所说的构件或组合构件由导热性较好的金属材料构成，它不仅可将反应气体中多余反应热进一步被移走，而且可使反应气沿径向重新均布分散。
所说的反应管中所设置的构件或组合构件，将前后两段催化剂所分隔的间距，为前段催化剂装填高度的0.2～2.0倍。
所说的反应管中所设置的构件或组合构件，将前后两段催化剂所分隔的间距，为前段催化剂装填高度的0.5～1.5倍。
反应管中距离反应气进口端最近处的这一段催化剂床层的高度，不大于反应管内径的20倍；
反应管中各段催化剂床层的高度，均不大于反应管内径的20倍；
反应管中距离反应气进口端较远处的那一段催化剂床层的高度，小于距离反应气进口端较近处的这一段催化剂床层的高度，且以小于或等于距离反应气进口端较近处的这一段催化剂床层高度的70％为佳。
反应管中距离反应气进口端较远处的那一段催化剂床层中的催化剂颗粒的平均当量直径，大于距离反应气进口端较近处的这一段催化剂床层中的催化剂颗粒的平均当量直径。
反应管中距离反应气进口端较远处的那一段催化剂床层中的催化剂的活性，小于距离反应气进口端较近处的这一段催化剂床层中的催化剂的活性。
本发明的装置是这样运行的：反应原料在原料物流预热器中气化并与氧气或含有氧气的气体混合后，呈气态方式通过装有催化剂的固定床反应器，同时在反应器管间通入载热体以控制反应器的轴向温度，及时移走催化反应过程中产生的多余的反应热，再通过产物流冷凝器将产物流中包括目的产物、副产物以及未反应的原料在内的物流冷凝下来，然后按常规的精制方法获得目标产物。
本发明的装置可使得高热敏性物质在某些气固相放热反应如氧化反应时，有效地控制反应温度，缓解过度氧化、分解、聚合、缩合以及结焦、析碳等现象，不仅可以明显提高目的产物的选择性和收率，而且还能延长催化剂床层的连续运转周期以及催化剂的使用寿命。下面结合附图进一步阐明本发明的内容。
附图说明
图1为本发明的装置单元设备组合工艺与固定床反应器的结构示意图。
其中：
1——原料物流预热器；
2——构件或组合构件；
3——反应管(其根数视生产规模而定)；
4——载热体出口，它靠近固定床反应器的反应气进口端；
5——催化剂床层；
6——装有催化剂的固定床反应器；
7——载热体进口，它靠近固定床反应器的反应气出口端；
8——产物流冷凝器。
由图1可见，本发明的装置至少包括原料物流预热器(1)、装有催化剂的固定床反应器(6)、产物流冷凝器(8)；
所说的固定床反应器(6)，为一种列管式短床层多段催化反应器，其反应管(3)的管内为气相通道，其反应管(3)的管间为载热体通道；
在固定床反应器(6)的反应管(3)中，设置有一个或多个允许气体通过的并将反应气重新均布的构件或组合构件(2)，并由其将反应管(3)内的催化剂床层(5)沿轴向分隔成有一定间距的两段或多段，同时使得其中至少一段催化剂床层的高度，不大于反应管(3)内径的20倍；
固定床反应器(6)至少设有二个载热体进口(7)并靠近固定床反应器(6)的反应气出口端，至少设有二个载热体出口(4)并靠近固定床反应器(6)的反应气进口端。
所说的构件或组合构件(2)为孔板或丝网，或它们的组合件，或它们带支撑的组合件。
所说的构件或组合构件(2)由导热性较好的金属材料构成。
所说的反应管(3)中所设置的构件或组合构件(2)，将前后两段催化剂所分隔的间距，为前段催化剂装填高度的0.2～2.0倍。
所说的反应管(3)中所设置的构件或组合构件(2)，将前后两段催化剂所分隔的间距，为前段催化剂装填高度的0.5～1.5倍。
反应管(3)中距离反应气进口端最近处的这一段催化剂床层的高度，不大于反应管(3)内径的20倍；
反应管(3)中各段催化剂床层的高度，均不大于反应管(3)内径的20倍；
反应管(3)中距离反应气进口端较远处的那一段催化剂床层的高度，小于距离反应气进口端较近处的这一段催化剂床层的高度。
反应管(3)中距离反应气进口端较远处的那一段催化剂床层的高度，小于或等于距离反应气进口端较近处的这一段催化剂床层高度的70％。
反应管(3)中距离反应气进口端较远处的那一段催化剂床层催化剂颗粒的平均当量直径，大于距离反应气进口端较近处的这一段催化剂床层催化剂颗粒的平均当量直径。
反应管(3)中距离反应气进口端较远处的那一段催化剂床层的催化剂的活性，小于距离反应气进口端较近处的这一段催化剂床层的催化剂的活性。
下面将结合实施例进一步阐明本发明的内容，但这些实施例并不限制本发明的应用范围。
                            具体实施方式
实施例1
在一个列管式短床层多段催化反应器(简称固定床反应器)中，其反应管的内径为25mm，填充入上海工业技术研究所提供的含有锰、锌、铜的氧化物等活性成分的催化剂，反应管内设有用金属丝网和多孔金属板组合而成的高度为150mm的组合构件，将催化剂填充区分隔成100mm和50mm的两段，前后两段同样装填平均当量直径为φ1.5的无定形催化剂，用进口温度为260～280℃左右的导热油，分三路从固定床反应器的下部进入，并分三路从固定床反应器的上部流出，将固定床反应器的催化剂床层温度升温达到预定温度后，再开启原料物流预热器，将主原料异丁醛气化并与含有氧气的气体混合后，通入到固定床反应器中进行反应，最后将反应气通过产物流冷凝器将含有丁二酮的产物流收集。丁二酮的反应收率在反应物流空速为2000h-1～5200h-1时达到最高，而且调优后目标产物的反应收率基本稳定在24％左右，选择性保持在32％左右，催化剂使用100小时以上仍未见明显失活。
实施例2
在一个列管式短床层多段催化反应器(简称固定床反应器)中，其反应管的内径为25mm，填充入上海工业技术研究所提供的含有锰、锌、铜的氧化物等活性成分的催化剂，反应管内设有用金属丝网和多孔金属板组合而成的高度为60mm的组合构件，将催化剂填充区分隔成300mm和200mm的两段，前后两段分别装填平均当量直径为φ1.5和φ2.25的无定形催化剂，用进口温度为260～280℃左右的导热油，分三路从固定床反应器的下部进入，并分三路从固定床反应器的上部流出，将固定床反应器的催化剂床层温度升温达到预定温度后，再开启原料物流预热器，将主原料异丁醛气化并与含有氧气的气体混合后，通入到固定床反应器中进行反应，最后将反应气通过产物流冷凝器将含有丁二酮的产物流收集。丁二酮的反应收率在反应物流空速为3500h-1～5200h-1时达到最高，而且调优后目标产物的反应收率基本稳定在22％左右，选择性保持在28％左右，催化剂使用100小时以上仍未见明显失活。
实施例3
在一个列管式短床层多段催化反应器(简称固定床反应器)中，其反应管的内径为25mm，填充入上海工业技术研究所提供的含有锰、锌、铜的氧化物等活性成分的催化剂，反应管内设有用金属丝网和金属支撑填料组合而成的高度为200mm的组合构件，将催化剂填充区分隔成100mm和70mm的两段，前后两段分别装填平均当量直径为φ1.5的无定形催化剂和φ2.25的柱形催化剂，用进口温度为260～280℃左右的导热油，分三路从固定床反应器的下部进入，并分三路从固定床反应器的上部流出，将固定床反应器的催化剂床层温度升温达到预定温度后，再开启原料物流预热器，将主原料异丁醛气化并与含有氧气的气体混合后，通入到固定床反应器中进行反应，最后将反应气通过产物流冷凝器将含有丁二酮的产物流收集。丁二酮的反应收率在反应物流空速为2600h-1～5200h-1时达到最高，而且调优后目标产物的反应收率基本稳定在2296左右，选择性保持在30％左右，催化剂使用100小时以上仍未见明显失活。
实施例4
在一个列管式短床层多段催化反应器(简称固定床反应器)中，其反应管的内径为25mm，填充入上海工业技术研究所提供的含有锰、锌、铜的氧化物等活性成分的催化剂，反应管内设有用金属丝网组合而成的高度分别为150和100mm的组合构件，将催化剂床层分隔成300mm、200mm和100mm三段，并在前后三段催化剂填充区中分别装填粒径为0.9mm、1.5mm和2.5mm的球形催化剂，用进口温度为260～280℃左右的导热油，分三路从固定床反应器的下部进入，并分三路从固定床反应器的上部流出，将固定床反应器的催化剂床层温度升温达到预定温度后，再开启原料物流预热器，将主原料异丁醛气化并与含有氧气的气体混合后，通入到固定床反应器中进行反应，最后将反应气通过产物流冷凝器将含有目标产物丁二酮的产物流收集。丁二酮的反应收率在反应物流空速为2000h-1～5200h-1时达到最高，而且调优后目标产物丁二酮的反应收率基本稳定在24％左右，选择性可保持在28～32％范围内，催化剂使用100小时以上仍未见明显失活。
对比例1
在本发明所说的固定床反应器中，其反应管的内径为25mm，分别单独装填或连续分层组合装填活性较高的无定形催化剂和活性较低的圆柱形催化剂400mm～600mm，用进口温度为260～280℃左右的导热油，将固定床反应器的催化剂床层温度升温达到预定温度后，再开启原料物流预热器，将主原料异丁醛气化并与含有氧气的气体混合后，通入到固定床反应器中进行反应，最后将反应气通过冷凝器将含有丁二酮目标产物的产物流收集。在多次优化的操作条件下，丁二酮的反应收率在反应物流空速为2600h-1时可达到最高，当空速变化超过20％左右时，收率急剧下降，但即使在空速2600h-1时，收率最高也仅能达到16％，选择性仅为24％，催化剂使用8～48小时后逐渐出现较为明显的失活现象，装填方式及效果见下表。
  序号 催化剂装填方式   最高收率，％   选择性，％   最佳空速，h-1   催化剂失活时间，h
  1   400mmφ1.5无定形   13   22   2600   ～24
  2   400mmφ1.5圆柱形   13   20   2600   ～48
3   300mmφ1.5圆柱形+200mmφ1.5无定形 12 18 2600 ～8
4   300mmφ1.5无定形+200mmφ1.5圆柱形 15 23 2600～3500 ～36
5   300mmφ1.5无定形+200mmφ1.5圆柱形+100mmφ2.5圆柱形 16 24 2600～3500 ～36
由实施例1～4与对比例1可见：
即使在同样的列管式短床层多段催化反应器中，单从设置构件与不设置构件角度看：
(1)目标产物的收率有明显的区别，设置构件的反应器，其目标产物的收率比不设置构件的反应器至少提高6个百分点，增幅达38％左右，若与现有技术相比，则其收率的增幅超过100％。
(2)反应物流的空速最高可提高一倍，并可在操作很大的弹性范围内能保持稳定的目标产物的收率。
(3)催化剂的使用寿命获得大幅度的提高，催化剂的再生周期至少可增加数倍。
此外，在丁酮气固相氧化合成丁二酮以及2，3-丁二醇气固相催化合成乙偶姻的反应中，如果应用本发明的装置，同样可以取得良好的效果。
总之，由于本发明的技术进步，可满足产业部门对高热敏性物质催化生产的要求。

Claims (10)

1.一种适用于高热敏性物质的气固相反应装置，在该装置中，至少包括原料物流预热器(1)、装有催化剂的固定床反应器(6)、产物流冷凝器(8)，其特征在于：
所说的固定床反应器(6)，为一种列管式短床层多段催化反应器，其反应管(3)的管内为气相通道，其反应管(3)的管间为载热体通道；
在固定床反应器(6)的反应管(3)中，设置有一个或多个允许气体通过的并将反应气重新均布的构件或组合构件(2)，并由其将反应管(3)内的催化剂床层(5)沿轴向分隔成有一定间距的两段或多段，同时使得其中至少一段催化剂床层的高度，不大于反应管(3)内径的20倍；
固定床反应器(6)至少设有二个载热体进口(7)并靠近固定床反应器(6)的反应气出口端，至少设有二个载热体出口(4)并靠近固定床反应器(6)的反应气进口端。
2.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，所说的构件或组合构件(2)为孔板或丝网，或它们的组合件，或它们带支撑的组合件。
3.根据权利要求1、2所述的反应装置，其特征在于，所说的构件或组合构件(2)由导热性较好的金属材料构成。
4.根据权利要求1、2所述的反应装置，其特征在于，所说的反应管(3)中所设置的构件或组合构件(2)，将前后两段催化剂所分隔的间距，为前段催化剂装填高度的0.2～2.0倍。
5.根据权利要求1、2所述的反应装置，其特征在于，所说的反应管(3)中所设置的构件或组合构件(2)，将前后两段催化剂所分隔的间距，为前段催化剂装填高度的0.5～1.5倍。
6.根据权利要求1所述的反应装置，其特征在于，反应管(3)中距离反应气进口端最近处的这一段催化剂床层的高度，不大于反应管(3)内径的20倍；
7.根据权利要求1、6所述的反应装置，其特征在于，反应管(3)中各段催化剂床层的高度，均不大于反应管(3)内径的20倍；
8.根据权利要求1、6所述的反应装置，其特征在于，反应管(3)中距离反应气进口端较远处的那一段催化剂床层的高度，小于距离反应气进口端较近处的这一段催化剂床层的高度。
9.根据权利要求1、6所述的反应装置，其特征在于，反应管(3)中距离反应气进口端较远处的那一段催化剂床层的高度，小于或等于距离反应气进口端较近处的这一段催化剂床层高度的70％。
10.根据权利要求1、6所述的反应装置，其特征在于，反应管(3)中距离反应气进口端较远处的那一段催化剂床层催化剂颗粒的平均当量直径，大于距离反应气进口端较近处的这一段催化剂床层催化剂颗粒的平均当量直径。
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