CN1695187A - 有限运行的数据存储介质及限制获取其上数据的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于数据的有限运行的光存储介质。该用于数据的有限运行的光存储介质包括：第一基片；反射层；布置在所述基片和所述反射层之间的数据层；反应层，包括至少一种载体；和至少一种反应性材料；和25℃时透氧性为约0.01 Barrers～约1.35 Barrers的光学透明的第二基片，其中第二基片位于反应层和激光入射表面之间。

Description

有限运行的数据存储介质及限制获取其上数据的方法
背景技术
本发明涉及存储介质。更具体地，本发明涉及有限运行的(limited play)存储介质。
光、磁和磁光介质是高性能存储技术的主要来源，该技术使得能够获得高存储容量连同每兆字节存储量具有合理的价格。在音频、视频和计算机数据应用中光介质的使用变得非常广泛，这些应用的格式为小型光盘(CD)，数字化通用光盘(DVD)，包括多层结构例如DVD-5、DVD-9、和多面格式例如DVD-10和DVD-18，磁光盘(MO)，以及其它一次写入格式和可擦写格式例如CD-R、CD-RW、DVD-R、DVD-RW、DVD+RW、DVD-RAM等，下面将它们通称为″数据存储介质″。在这些格式中，在基片上将数据编码成为在光介质的预记录介质例如CD中的数字数据组(digital data series)，数据通常是通过例如注塑、冲压等方法在塑料基片表面上形成的凹洞或槽。
在某些应用中，希望光盘具有有限的寿命。例如，提供给潜在客户计算机程序样本，以便吸引他们购买该软件。意图使该程序的使用时间有限。此外，目前音乐和电影光盘的租借时间有限。在这些应用和其它应用的各应用中，当时间届满时，盘片必须返还。需要在租借期间的最后不需要返还的机器可读光盘。有限运行的盘提供了对该问题的解决方法。
已经以各种方式制造了有限运行的盘。一种方法包括形成盘片，其中用多孔层保护反射层，以使反射层在预定的期间内氧化。在反射层达到一定程度的氧化之后，该盘片就不再可读取了。使用这种和其它有限运行技术的问题是这些技术是可失效的。如果用户或家庭手工业能够容易地使提供给光盘有限运行的方法失效，光盘将不再是″有限运行″的。在涂层或材料使得光盘不可运行的情况下，例如除去或改性该涂层和/或材料的表面会使光盘具有无限的可运行性(playability)。
对于电影制片部门，保护其知识产权是非常必需的。容易失效而使数据存储介质具有无限可运行性的有限运行数据存储介质的商业化会带来丧失知识产权的不可接受的风险。
发明内容
本发明提供用于数据的有限运行的光存储介质，包括：
a)第一基片；
b)反射层；
c)布置在所述基片和所述反射层之间的数据层；
d)反应层(reactive layer)，包括至少一种载体；和至少一种反应性材料；以及
e)光学透明的第二基片，该第二基片的透氧性(oxygen permeability)在25℃时为约0.01Barrers～约1.35Barrers，其中第二基片在反应层和激光入射面之间。
附图说明
图1描述了有限运行DVD的反射率动力学，其中改变未金属化的基片的透氧性。
图2描述了有限运行DVD的反射率动力学，其中未金属化的基片由各种DMBPC-聚碳酸酯或DMBPA-聚碳酸酯构成。
图3描述了一系列有限运行DVD的预期反射率动力学，其中改变未金属化的基片的氧气扩散性(the oxygen diffusivities)。
具体实施方式
在以下说明书和权利要求中将参考一些术语，这些术语定义为下面的含义。
单数形式的“一个”、“一种”和“该”包括复数形式的指代物，除非本文另有明确说明。
“任选的”或“任选地”指后面描述的事件或情况可能发生或可能不发生，并且该描述包括所述事件或情况发生时的情形和不发生时的情形。
“运行时间”定义为其中有限运行数据存储介质在重放装置(playbackdevice)中常规运行而没有错误下的总时间。
已经发现通过使用光学透明的基片有效延长了有限运行数据存储介质的运行时间，该基片的透氧性在25℃时为约0.01Barrers～约1.35Barrers，其中1Barrer＝10-10cm3(STP)cm/cm2.s.cmHg。光学透明的基片位于反应层和激光入射面之间，并称作“第二基片”。在暴露在氧气时，反应性材料，例如基本上无色的隐色亚甲蓝被氧化，形成不透明或半透明层(例如深蓝色染料，亚甲蓝)。介质播放器(media players)将不再能够运行具有不透明/半透明层的数据存储介质。通过调节使其变为不透明所需要的时间，染料层可用于提供对于给定应用具有所需寿命的有限运行的数据存储介质。在最初通过厚度为0.5～0.7mm的第二基片将染料层与空气隔开的情况下，与使用透氧性大于约1.35Barrers的第二基片的数据存储介质相比，使用透氧性在25℃时为约0.01Barrers～约1.35Barrers的基片显著延长了染料层变为不透明的时间。
在延长染料层变为不透明的时间中，第二基片的效用部分取决于氧气能够通过第二基片扩散进入反应性染料层的速率。在滞后时间(lag time)之后，氧气将开始通过第二基片渗漏(Crank， The Mathematics of Diffusion，2nd ed.，Oxford University Press，1975)，该滞后时间大约为
L2/(6D)  (方程1)
其中L为第二基片的厚度和D为氧气在第二基片中的扩散系数。扩散系数D可以由渗透率P和溶解度S，通过D＝P/S获得，其中D的单位为cm2/s，对于在聚碳酸酯中的氧气其通常为约6.69×10-3[cc]/([cc][cmHg])(Encyclopedia of Polymer Science，vol VI，p 568)。在其中第二基片厚度为0.6mm和第二基片材料为聚碳酸酯，且该聚碳酸酯的透氧性为1.39Barrers及扩散系数为2.1×10-8cm2/s的情况下，滞后时间为约8小时。然而，如果扩散系数降低到0.7×10-8cm2/s，渗透率为约0.47Barrers，假设溶解度不变，那么滞后时间变为约24小时。
在一些光介质格式中，第二基片的厚度可以偏离对DVD所规定的范围。例如，在所建议的蓝光视频盘(Blue-ray video disk)中，数据层通过100微米的膜与空气隔离。此时，将要求所需膜的渗透率较低，以便提供足够的渗透滞后时间。例如，对于渗透率为1.39Barrers的100微米厚的聚碳酸酯膜，滞后时间预计为13分钟。对于渗透率为0.013Barrers的膜，滞后时间预计为24小时。
数据存储介质包括第二基片，该基片在读取激光波长下具有低双折射和高透光性，即是在光介质器件中可读取的。通常，读取激光波长为约390纳米～约430纳米(蓝色和蓝-紫激光)或为约630纳米～约650纳米(红色激光)。第二基片包含具有足够光学透明性的材料，例如双折射为约100nm或更小，以使数据存储材料在介质器件中可读取。理论上，任何表现出这些性质的塑料都可以用作第二基片。
数据存储介质包括所述第二基片、第一基片；反应层；数据层；和反射层。数据存储介质还可以包括光吸收层和胶粘层。用于第一基片和第二基片二者的塑料应该能够承受后续的工艺参数(例如涂覆后续层)和后面的储存条件(例如在温度高达约70℃的热的汽车中)，该工艺参数为，例如溅射温度为约室温(约25℃)至约150℃。也就是说，要求该塑料具有充分的热和机械稳定性，以防止其在各层沉积步骤的过程中以及最终用户的储存过程中变形。可用的塑料包括热塑性塑料，其玻璃化转变温度为约100℃或更高，优选为约125℃或更高，更优选为约140℃或更高，最优选为约200℃或更高(例如聚醚酰亚胺、聚醚醚酮、聚砜、聚醚砜、聚醚醚砜、聚苯醚、聚酰亚胺、聚碳酸酯等)；更优选玻璃化转变温度为大于约250℃的材料，例如聚醚亚胺，其中砜双苯胺或氧代双苯胺(oxydianiline)代替间苯二胺，以及聚酰亚胺，包括至少一种前述塑料的组合等。通常使用聚碳酸酯。
第一基片和第二基片材料的某些可行的实例包括但不限于无定形的、结晶的和半结晶的热塑性材料，例如：聚氯乙烯、聚烯烃(包括但不限于，直链和环状聚烯烃并包括聚乙烯、氯化聚乙烯、聚丙烯等)、聚酯(包括，但不限于聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸环己基亚甲酯等)、聚酰胺、聚砜(包括，但不限于氢化聚砜等)、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚苯硫醚、聚醚酮、聚醚醚酮、ABS树脂、聚苯乙烯(包括，但不限于氢化聚苯乙烯、间同立构和无规立构聚苯乙烯、聚环己基乙烯、苯乙烯-共-丙烯腈、苯乙烯-共-马来酐等)、聚丁二烯、聚丙烯酸酯(包括，但不限于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、甲基丙烯酸甲酯-聚酰亚胺共聚物等)、聚丙烯腈、聚缩醛、聚碳酸酯、聚苯醚(包括，但不限于衍生自2，6-二甲基苯酚的那些和与2，3，6-三甲基苯酚的共聚物等)、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚醋酸乙烯酯、液晶聚合物、乙烯-四氟乙烯共聚物、芳族聚酯、聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚偏二氯乙烯和四氟乙烯类(如特氟隆)。
在此使用的术语“聚碳酸酯”，“聚碳酸酯组分”包括含有通式(I)的结构单元的组分：
其中R1基团总数的至少约60％是芳族有机基团，且余量是脂族、脂环族、或芳族基团。优选，R1是芳族有机基团，更优选为通式(II)的基团：
其中A1和A2各自为单环二价芳基和Y1是分隔A1和A2的含有0、1或2个原子的桥接基团。在示意的实施方式中，一个原子分隔A1和A2。此类型基团的说明性的、非限制性实例是-O-、-S-、-S(O)-、-S(O2)-、-C(O)-、亚甲基、环己基亚甲基、2-[2，2，1]-双环亚庚基、亚乙基、异亚丙基、新亚戊基、亚环己基、亚环十五烷基、亚环十二烷基、和亚金刚烷基等。在另一实施方式中，没有原子分隔A1和A2，其说明性实例为双酚。桥接基团Y1可以是烃基或饱和烃基如亚甲基、亚环己基或异亚丙基，或杂原子例如-O-、-S-。
可以由其中仅一个原子分隔A1和A2的二羟基化合物的反应生产聚碳酸酯。在此使用的术语“二羟基化合物”包括，例如，具有如下通式(III)的双酚化合物：
Figure A0382489900102
其中Ra和Rb各自表示氢、卤素原子或一价烃基；p和q各自独立地是0～4的整数，和Xa表示通式(IV)中的一种：
Figure A0382489900103
或
Figure A0382489900104
其中Rc和Rd各自独立地表示氢原子或一价直链或环状烃基，且Re是二价烃基。
合适的二羟基化合物的一些说明性、非限制性实例包括二元酚和二羟基取代的芳族烃，例如在美国专利4217438中以(属类的或具体的)名称或通式公开的那些。可以由式(III)表示的双酚类型化合物的具体实例的非排他性列举包括如下物质：1，1-双(4-羟苯基)甲烷、1，1-双(4-羟苯基)乙烷、2，2-双(4-羟苯基)丙烷(以下称为“双酚A”或“BPA”)、2，2-双(4-羟苯基)丁烷、2，2-双(4-羟苯基)辛烷、1，1-双(4-羟苯基)丙烷、1，1-双(4-羟苯基)正丁烷、双(4-羟苯基)苯基甲烷、2，2-双(4-羟基-3-甲基苯基)丙烷(以下称作“DMBPA”)、1，1-双(4-羟基-叔丁基苯基)丙烷；双(羟基芳基)烷烃，如2，2-双(4-羟基-3-溴苯基)丙烷、1，1-双(4-羟苯基)环戊烷、9，9’-双(4-羟基苯基)芴、9，9’-双(4-羟基-3-甲基苯基)芴、4，4’-双酚和双(羟基芳基)环烷烃，如1，1-双(4-羟苯基)环己烷和1，1-双(4-羟基-3甲基苯基)环己烷(以下称作“DMBPC”或“BCC”)等，以及包括至少一种上述双酚化合物的组合。
在需要使用碳酸酯共聚物而不是均聚物的情况下，也可以采用从两种或多种不同二元酚的聚合得到的聚碳酸酯，或者二元酚与二醇或与以羧基或酸封端的聚酯或与二元酸或与羟基酸或与脂族二元酸的共聚物。通常，有用的脂族二元酸含有约2-约40个碳原子。优选的脂族二元酸是十二烷二酸。
也可以采用多芳基聚合物和聚酯-碳酸酯树脂或它们的共混物。支化聚碳酸酯，以及直链聚碳酸酯和支化聚碳酸酯的共混物也是有用的。可以通过在聚合期间加入支化剂制备支化聚碳酸酯。
这些支化剂是公知的，并可包括含有至少三个官能团的多官能有机化合物，所述官能团可以是羟基、羧基、羧酸酐、卤代甲酰基、和包含至少一种上述支化剂的混合物。具体实例包括1，2，4-苯三酸、1，2，4-苯三酸酐、1，2，4-苯三酰三氯、三-对羟基苯基乙烷、靛红-双酚、三-苯酚TC(1，3，5-三((对羟基苯基)异丙基)苯)、三-苯酚PA(4(4(1，1-双(对羟基苯基)乙基)α，α-二甲基苄基)苯酚)、4-氯甲酰基邻苯二甲酸酐、1，3，5-苯三酸和二苯酮四羧酸等，以及包含至少一种上述支化剂的混合物。基于基片的总重量，可以在约0.05重量％-约2.0重量％的水平下加入支化剂。在美国专利3635895和4001184中描述了支化剂的实例和制备支化聚碳酸酯的过程。在此考虑所有类型的聚碳酸酯端基。
优选的聚碳酸酯是基于双酚A，其中A1和A2各自为对亚苯基，Y1是异亚丙基。优选，聚碳酸酯的重均分子量是约5,000～约100,000原子质量单位，更优选为约10,000～约65,000原子质量单位，且最优选约15,000～约35,000原子质量单位。
在监测和评价聚碳酸酯的合成中，特别感兴趣的是确定聚碳酸酯中存在的Fries产物浓度。Fries产物的大量产生可导致聚合物支化，引起不可控制的熔融行为(melt behavior)。在此使用的术语“Fries”和“Fries产物”表示聚碳酸酯中具有通式(V)的重复单元：
Figure A0382489900121
其中Ra、Rb、p和q如有关上述通式(III)描述的，和Xa如有关上述通式(III)描述的二价基团。
聚碳酸酯组合物也可包括通常引入此类型树脂组合物的各种添加剂。这样的添加剂是，例如，填料或增强剂、热稳定剂、抗氧剂、光稳定剂、增塑剂、抗静电剂、脱模剂、另外的树脂、发泡剂等，以及包含至少一种上述添加剂的组合。
第二基片通常是上述的热塑性塑料，条件是25℃时第二基片的透氧性为约0.01Barrers～约1.35Barrers。通常第二基片为聚碳酸酯、聚碳酸酯共聚物或聚碳酸酯共混物。25℃时透氧性为约0.01Barrers～约1.35Barrers的示例性的聚碳酸酯包括含有相应于结构(VI)和(VII)的结构单元的聚碳酸酯：
Figure A0382489900122
其中R1、R2、R4和R5独立地包含H或C1-C6烷基；
R3包括C3-20环脂族环，其任选地被卤素、C1-20烷基、C3-20环烷基、C3-20芳基取代，或者与C3-6芳香环稠合；
R6和R7独立地选自C1-C6烷基、苯基、C1-C6烷基取代的苯基或氢；
n为1～4的整数；
p为1～4的整数；
q为1～4的整数；和
s为1～4的整数。
结构(VI)的代表性单元包括但不限于以下物质的残基：1，1-双(4-羟基-3-甲基苯基)环己烷(DMBPC)；1，1-双(4-羟基-3-甲基苯基)环戊烷；1，1-双(4-羟基-3-甲基苯基)环庚烷；1，1-双(4-羟基-3-甲基苯基)-3，3，5-三甲基环己烷(DMBPI)；和亚芴基-9-双(3-甲基-4-羟基苯)DMBPF及它们的混合物。更优选DMBPC和DMBPF的残基作为结构单元(VI)。
结构(VII)的代表性单元包括但不限于以下物质的残基：2，2-双(4-羟基-3-甲基)丙烷(DMBPA)和4，4’-(1-苯基亚乙基)双(2-甲基苯酚)(DMbisAP)。
在本发明的一个实施方式中，聚碳酸酯包括约10～约100mol％的DMBPC残基。DMBPC可以容易地由环己酮和邻甲酚合成。
在本发明的一个实施方式中，聚碳酸酯包括约10～约100mol％的DMBPA残基。DMBPA可以容易地由丙酮和邻甲酚合成。
25℃时透氧性为约0.01Barrers～约1.35Barrers的其它示例性的聚碳酸酯实例包括含有相应于结构(VIII)和(IX)的结构单元的聚碳酸酯：
Figure A0382489900131
Figure A0382489900132
其中R8选自二价脂族烃基、二价芳族基团和二价脂族醚基；
R9和R10独立地为一价烃基和卤素基团；
X为三价烃基；
t为0～4的整数；和
u为0～4的整数。
在结构(VIII)的优选实施方式中，R8为二价亚烷基、亚环烷基，二价亚烷基醚或亚环烷基醚基团。优选的亚烷基为含有约1～约20碳原子的那些，并可以为直链或支链的亚烷基。优选的环亚烷基含有约4～约7个环碳原子。更优选R8为直链二价亚乙基，即-CH2-CH2-或直链二价亚丁基，即-CH2-CH2-CH2-CH2-。
二价脂族醚基团由具有以下通式的R8表示，
-(R’-O)v-R”-
其中R′和R″独立地为亚烷基或亚环烷基，且v为平均值为约1～约10的正数。R′和R″表示的优选的亚烷基为含有约1～约20碳原子的那些，并可以为直链或支链亚烷基。R′和R″表示的优选的亚环烷基为含有约4～约7个环碳原子的那些。优选地，R′和R″都是直链亚乙基，且v为1。
在结构(IX)的优选实施方式中，t和u为0或1，且R9和R10独立地为一价脂族基团，优选为烷基和环烷基基团。优选的烷基基团为含有约1～约10碳原子的那些。优选的烷基基团的实例包括甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、叔丁基、戊基和新戊基，最优选甲基。优选的环烷基基团为含有约4～约7环碳原子的那些。优选的环烷基基团的实例包括环丁基、环戊基、环己基、甲基环己基和环庚基。当存在不止一个R9和R10取代基时，它们可以相同或不同。优选R9和R10都是甲基，更优选该甲基位于芳香环相对于X的3，3′位置。
X优选表示含有约1～约6个碳原子的脂族三价基团。更优选X为含有5个碳原子的脂族三价基团或含有6个碳原子的脂族三价基团。
通常，结构(IX)中的芳香环连接到由X表示的碳链中的相同的碳原子上，并且氰基连接到X的末端碳原子中的一个上。
也可以使用氧气的渗透率降低的聚碳酸酯共聚物或共混物。例如，单体可以与BPA共聚以制备氧气的渗透率降低的聚碳酸酯。单体的实例包括但不限于脂族二醇、邻位取代的双酚、二酯双酚，例如4，4’-[2，2’-氧双(亚乙基-1-氧羰基)]二酚；氰基取代的双酚，例如5，5’-双(4-羟苯基)己腈和芳族二元酚。具有低透氧性的聚合物也可以与聚碳酸酯共混，以降低聚碳酸酯共混物的总的透氧性。可以共混的、具有低渗透率的聚合物包括多芳基聚合物、某些阻氧级的尼龙、聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇、聚偏二氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和其它聚酯。此外，本发明包括结构(VI)、(VII)(VIII)或(IX)与BPA的共聚物，以制备氧气的渗透率降低的聚碳酸酯。
在本发明中，第二基片的透氧性也可以通过将小分子添加剂共混进聚碳酸酯中而制备。添加剂的实例可以包括反增塑剂、颜料、脱模剂、热稳定剂、紫外光吸收剂等。可以分散在聚碳酸酯基片中以降低氧气渗透率的反增塑剂的实例可以包括邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二苯酯(Macromolecules27，7041-7048，1994)和公开在美国专利3386935中的其它反增塑剂。此外，除氧剂可以分散在聚碳酸酯基片中，以降低染料涂层的氧化速率(和反射率降低的比率)。可以分散在聚碳酸酯中而不会有害降低光透过率的除氧剂的实例可以包括：维生素C、三羟基苯甲酸、聚不饱和脂肪酸(例如亚油酸)、其它可氧化的聚二烯或可氧化的聚醚、不饱和烃、抗坏血酸盐类化合物、聚酰胺，例如作为间-苯二甲胺和己二酸的缩聚物的MXD6，和其它可氧化的有机化合物。例如参见WO 01/83318、美国专利5049624、5211875、5075372和5529833。金属催化剂例如钴、铜和铑的化合物可以与可氧化有机组分结合使用，以促进氧的有效除去。最优选的催化剂包括新癸酸钴(II)、N，N-二亚脂环基(alicylidene)乙二胺钴(II)(CoSalen)和其它钴盐。
通常，第二基片的厚度为约0.5mm～约0.7mm。在本发明的其它实施方式中，第二基片的厚度为约0.05毫米(mm)～约0.3mm。
为了有助于第一基片材料第二基片材料的加工(例如通过熔融过程制造聚碳酸酯)或为了控制基片材料的性质(例如粘度)，也可以使用催化剂。可用的催化剂包括氢氧化四烷基铵、氢氧化四烷基鎓等，优选氢氧化二乙基二甲基铵和氢氧化四丁基鎓。可以单独使用催化剂或者与猝灭剂，例如酸例如磷酸等结合使用。此外，为了除去残余的挥发性化合物，在化合过程中，可以将水注入聚合物熔体中，并通过排气口以水蒸气的形式除去。
可以使用能够充分混合各种前体的常规反应容器，例如单螺杆或双螺杆挤出机、捏和机、掺混机等，通过首先形成基片材料制造数据存储介质。挤出机应该保持在足够高的温度下，以熔化基片材料前体而不引起该前体分解。例如对于聚碳酸酯可以使用约220℃～约360℃的温度，并优选约260℃～约320℃。相似地，应该控制在挤出机中的停留时间以使分解最小化。可以使用高达2分钟(min)或更高的停留时间，优选高达约1.5min，特别优选高达约1min。在挤出成所需形状(通常为丸粒、薄片、网等)之前，可以任选例如通过熔体过滤、使用过滤网板(screen pack)或它们的组合等过滤混合物，以除去不需要的残留物或分解产物。
在制造了塑料组合物之后，可以使用各种模塑技术、加工技术或它们的组合来将其形成基片。可用的技术包括注塑、薄膜流延、挤出、压塑、吹塑、冲压等。在制备了基片以后，可以利用其它加工，例如电镀、涂覆技术(例如旋涂、喷涂、气相沉积、丝网印刷、涂覆、浸渍等)、层压、溅射等，以及包括至少一种前述加工技术的组合，以在基片上布置所需的层。通常基片的厚度高达约600微米。
有限运行的聚碳酸酯数据存储介质的实例包括注塑的聚碳酸酯基片。可能布置在基片上的各层包括：数据层、一层或多层介电层、一层或多层反应层、一层或多层胶粘层、一层或多层反射层、一层或多层保护层、第二基片、一层或多层光吸收层、以及包括前述层中的至少一层的组合。
在可记录介质中，数据通过激光编码，该激光照射进行相变的活性数据层，从而形成编排数据流的一系列高反射或非反射性区域。在这些格式中，激光束在到达数据层前首先穿过基片。在数据层上，根据编码的数据激光被反射或者不被反射。然后激光通过基片返回并进入光学检测器体系，在该体系中译解数据。因此，数据层布置在基片和反射层之间。光存储应用中，一层或多层数据层通常为在基片层上的凹洞、槽或其组合。优选数据层嵌入基片表面中。通常，注塑-压缩技术制造出模具中填充有在此指定的熔融聚合物的基片。该模具可以含有预型件(preform)、嵌件等。冷却聚合物体系，在至少部分仍然在熔融状态时，进行压缩以将所需的表面特征，例如凹洞或槽，以同心螺线或其它方向印制(imprint)在基片的所需部分上，即在所需区域的一侧或两侧。
用于磁性或光磁存储应用的可行数据层可以包括能够储存可获取数据(retrievable data)的任何材料，该材料的实例包括但不限于氧化物(例如二氧化硅)、稀土金属-过渡金属合金、镍、钴、铬、钽、铂、铽、钆、铁、硼等，以及包括至少一种前述物质的合金或组合、有机染料(例如菁或酞菁型染料)和无机相变化合物(例如TeSeSn、InAgSb等)。
防止灰尘、油和其它污染物的保护层的厚度为大于约100微米(μ)至小于约10埃，在一些实施方式中优选厚度为约300埃()或更小，特别优选厚度为约100埃或更小。保护层的厚度通常至少部分由采用的读取/记录机理，例如磁、光或磁光来确定。可行的保护层包括抗腐蚀材料，例如金、银、氮化物(其中例如有氮化硅和氮化铝)、碳化物(例如碳化硅等)、氧化物(例如二氧化硅等)、聚合物材料(例如聚丙烯酸酯或聚碳酸酯)、碳膜(金刚石、类金刚石碳等)等，和包括至少一种前述材料的组合。
介电层通常布置在数据层的一侧或两侧，并且通常作为热控制器，介电层的厚度通常高达或超过约1,000埃并低至约200埃或更小。在其它与环境相容并优选不与周围的层反应的材料中，可行的介电层包括氮化物(例如氮化硅、氮化铝等)；氧化物(例如氧化铝)；硫化物(例如硫化锌)；碳化物(例如碳化硅)；和包括至少一种前述材料的组合等。
反射层应该具有足够的厚度，以反射足够的能量(例如光)来获取数据。通常，反射层的厚度为高达约700埃左右，一般优选厚度为约300埃～约600埃。可行的反射层包括能够反射特定能量场的任何材料，包括金属(例如铝、银、金、硅、钛和包括至少一种前述金属的合金或组合等)。
反应层通常包括聚合物基体和和反应性材料。反应层最初应该具有充分的透过率，以通过数据存储介质装置能够获取数据，并且接着形成阻碍该装置获取数据的层(例如在给定装置中，在激光波长下该反应层吸收足够量的入射光、反射光或其组合)。通常可以采用使得反射层的初始反射率百分数为约50％或更高的层，优选初始反射率百分数为约65％或更高，更优选约75％或更高。在介质暴露在例如空气的氧气中所需时间之后(例如介质所需的可允许的运行时间)，优选该层的反射率百分数为约45％或更小，优选为约30％或更小，更优选为约20％或更小，特别优选为约小于10％。
反应性材料可以包含在存储介质中作为涂层制剂或可以包含在胶粘剂制剂中。反应层的实例可包括在邻近反射层的PMMA涂层中的氧气敏感性染料，或在基片和反射层之间的胶粘层中的反应性染料。
可行的反应性材料包括氧气敏感性无色或还原形式的亚甲蓝、亮甲酚蓝、碱性蓝3和甲苯胺0，以及包括至少一种前述材料的反应产物和组合；其结构如下：
Figure A0382489900181
亚甲蓝
Figure A0382489900182
亮甲酚蓝
碱性蓝3
甲苯胺蓝O
合成方法以及形成亚甲蓝染料的着色形式的与氧气有关的再氧化如下所示：
Figure A0382489900185
通常，有限运行的存储介质成为可运行的(或不可运行的)的临界反射率小于约20％，更一般地，临界反射率小于约10％。
此外，基片可以含有染料以过滤到达反应层的光。可以通过限制能够透过基片进入反应层的光的波长来改善耐光漂白性。可以通过将染料结合到基体中而获得合适的光过滤，染料例如有以下化合物所属化学类别的那些：蒽醌、苝、perinone，、靛蒽酮、喹丫酮、呫吨、噁嗪、噁唑啉、噻吨、靛类、硫靛类、萘二酰亚胺(naphtalimides)、菁、呫吨、次甲基类、内酯、香豆素、双苯并噁唑基噻吩(bis-benzoxaxolylthiophene)(BBOT)、萘四羧酸衍生物、单偶氮或双偶氮颜料、三芳基甲烷、氨基酮、双(苯乙烯基)联苯衍生物等，以及包括至少一种前述着色剂的组合。滤光染料可任选地与除氧材料、添加剂和包含降低透氧性的结构(VI)、(VII)、(VIII)和(IX)的共聚物结合。
除了前述的氧气敏感性无色染料外，可以合成大量的其它染料和阻光材料并将其结合到反应层中，操作使得数据存储介质有限运行。例如，一些其它可行的反应性材料可见于美国专利4,404,257和5,815,484。反应性材料还可包括含有至少一种任意前述反应性材料的混合物。
反应层中反应性材料的量取决于数据存储介质的所需寿命。基于反应层的总重量，反应层中反应性材料的量可以少至约0.1重量％，优选约1重量％；反应性材料的上限为约10重量％，优选约7重量％，更优选为约6重量％，最优选为约5重量％。
数据存储介质所需的寿命取决于反应性材料氧化形成激光吸收性染料的速率。氧化速率取决于反应性材料(例如无色染料)的浓度和反应层中的氧的浓度。数据存储介质暴露于空气后，反应层中氧的浓度与时间的关系取决于氧气通过基片的渗透率和除氧剂的存在与否。
例如，对于隐色亚甲蓝(LMB)氧化成亚甲蓝(MB)，氧化速率可以通过下述速率方程描述：
d[MB]/dt＝Keff[O2][LMB]    (方程2)
其中keff是有效速率系数，该系数取决于某些环境和化学因素，包括但不限于温度、压力、酸性和反应物在反应性染料层中的流动性。氧气扩散通过基片所需的时间可以通过方程1近似得到。因此，扩散系数和渗透率越小，扩散滞后时间越长，在无色染料开始氧化之前的延迟越长。可以通过在介质中各层的适当的边界条件下求解Fick′s Second Law of Diffusion，而将氧气在反应层中的浓度[O2]与氧气的扩散系数关联在一起(Crank， The Mathematics of Diffusion，2nd ed.，Oxford University Press，1975)。在反应性染料在粘合剂中的情况下，透明基片和反应层的界面处氧气浓度[O2]的结果如下：
[O2]＝[O2]∞×erfc{L/(4Dt)^.5}    (方程3)
其中erfc是互补误差函数，L为以cm为单位的基片的厚度，且t为以秒为单位的时间，假设以cm2/s为单位的氧气的扩散系数为恒定值。在平衡下在基片中的氧气浓度[O2]∞可以看作氧气的溶解度，其单位为摩尔/升。
反应性材料优选与载体混合用于沉积、灌注(impregnation)或结合沉积和灌注到至少基片的一部分表面，以形成反应层。当在涂层制剂中含有反应性材料时，基于涂层制剂的总重量，载体的存在量通常为约65％～约85％，更通常为约70％～约80％。当在胶粘剂制剂中含有反应性材料时，基于胶粘剂制剂的总重量，载体的存在量通常为约90～99.9％，更通常为约95％～约99.5％。可行的载体包括热塑性丙烯酸类聚合物、聚酯树脂、环氧树脂、polythiolenes、紫外固化有机树脂、聚氨酯、热固性丙烯酸类聚合物、醇酸树脂、乙烯基树脂等，以及包括至少一种前述载体的组合。聚酯包括，例如脂族二羧酸与二醇的反应产物，二羧酸包括例如富马酸或马来酸，二醇例如乙二醇、丙二醇、辛戊二醇等，以及包括至少一种前述物质的反应产物和混合物。
一些可以用作载体的环氧树脂包括含有一个或多个环氧官能团的单体、二聚、低聚和聚合的环氧材料。实例包括双酚-A和表氯醇、具有酚醛树脂的表氯醇等的反应产物。其它有机树脂可以为聚烯烃和聚硫醇的形式，例如由Kehr等人的美国专利3,697,395和3,697,402中披露的。
此处使用的术语热塑性丙烯酸类聚合物是指在其范围内包括由一种或多种丙烯酸酯单体以及甲基丙烯酸酯单体的聚合得到的热塑性聚合物。这些单体由通式VII表示：
CH2＝CWCOORf(VII)
其中W是氢或甲基，和Rf是烷基，优选包括约1～约20个碳原子的烷基。Rf表示的烷基的某些非限定性实例包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、异戊基、己基等。
由式VII表示的丙烯酸酯单体的某些非限定性实例包括丙烯酸甲酯、丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸2-乙基己酯等。由式VII表示的甲基丙烯酸酯单体的某些非限定性实例包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸丙酯等，以及包括至少一种前述物质的反应产物和组合。
当出现时，上述丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯单体的共聚物也包含在术语热塑性丙烯酸类聚合物的范围内。优选，热塑性丙烯酸类聚合物是聚甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸的共聚物。提供给热塑性丙烯酸类聚合物的单体丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的聚合可以通过任何公知的聚合方法实现。热塑性丙烯酸类聚合物的特性粘度通常小于约0.300立方厘米/克(cm3/g)，更通常小于约0.250cm3/g，最通常小于约0.200cm3/g。
为了增强反应层与基片的粘合性，可以在其间使用底胶(primer)。可用作底胶的热塑性丙烯酸类聚合物包括：衍生自单一型丙烯酸酯单体的丙烯酸类均聚物；衍生自单一型甲基丙烯酸酯单体的甲基丙烯酸类均聚物；衍生自两种或多种不同丙烯酸酯单体、两种或多种不同甲基丙烯酸酯单体，或者丙烯酸酯单体和甲基丙烯酸酯单体的共聚物，等，以及包括至少一种前述底胶的组合。
也可以使用两种或多种前述热塑性丙烯酸类聚合物的混合物，例如两种或多种不同的丙烯酸类均聚物、两种或多种不同丙烯酸类共聚物、两种或多种不同甲基丙烯酸类均聚物、两种或多种不同甲基丙烯酸类共聚物、丙烯酸类均聚物和甲基丙烯酸类均聚物、丙烯酸类共聚物和甲基丙烯酸类共聚物、丙烯酸类均聚物和甲基丙烯酸类共聚物，丙烯酸类共聚物和甲基丙烯酸类均聚物，以及它们的反应产物。
任选地，反应层可以使用各种涂覆技术，例如涂覆、浸渍、喷涂、旋涂、丝网印刷、喷墨印刷等涂布到基片上。例如反应层可以混合有相对易挥发的溶剂，优选有机溶剂，该溶剂对于聚碳酸酯基本上是惰性的，即不腐蚀聚碳酸酯和对聚碳酸酯无不利影响，但是该溶剂能够溶解载体。通常载体在溶剂中的浓度为约5重量％或更高，优选为约10重量％或更高，同时聚合物的浓度上限为约25重量％，优选为约20重量％或更低。某些合适的有机溶剂的实例包括二乙酸乙二醇酯、丁氧基乙醇、甲氧基丙醇、低级醇等。通常，在涂覆溶液中的溶剂浓度为约70重量％或更高，优选为约75重量％或更高，同时聚合物的浓度上限为约90重量％，优选为约85重量％或更小。
反应层还可以任选地含有各种添加剂，例如平光剂、表面活性剂、触变剂等，以及包括至少一种前述添加剂的反应产物和组合。
反应层的厚度取决于所使用的特定反应性材料、该材料在反应层中的浓度和该反应层在初始和在所需时间之后的所需的吸收特性。当反应性材料以涂层制剂进行涂覆时，反应层的厚度可以低至1微米，优选约2微米，更优选约3微米。对于上限，厚度可以高达约15微米或更高，优选高达约10微米，更优选高达约6微米。当反应性材料以胶粘剂进行涂覆时，反应层的厚度为30至80微米，更优选40至60微米。
光学头检测器(optical head detector)测量到的光的量Iinitial可以与入射到光盘的激光强度Io通过下面的方程相关联：Iinitial/Io＝Rinitial，光是由未涂覆的盘或有限运行的盘的金属反射层反射的，其中该金属反射层尚处于初始未吸收光的状态。反射率系数Rinitial考虑了反射层的固有反射率，以及由于在时间为0时，在任何层中吸收和散射造成的光强度的衰减。在稍后的时间，在反应层暴露于氧气后，染料吸收光，降低了反射回光学头检测器的光的强度。反应层中的吸光度A可以用Beer-Lambert Law计算：
A＝-Log(Ii/Io)＝εcl(方程4)
其中Ii为入射到反应层的光；ε为染料的摩尔消光系数(在650nm对于亚甲蓝为约54000L/mol-1cm-1，)，l为反应层的厚度和c为随时间改变的染料的浓度。因此，可以看到，对于具有吸光反应层的有限运行盘，盘中通过光吸收层在两个路径上吸收光，反射率R可以通过下式近似表示：
R＝I/Io＝Rinitial 10(-2ecl)(方程5)
利用方程5，人们可以计算对于获得特定反射率所必须的染料的浓度和反应层厚度。例如在其中反应层厚度为3微米，染料为亚甲蓝，且在于反应层中的浓度为0.027mol/L，以及没有吸光染料的盘的反射率为70％的情况下，则可预计具有吸光染料的盘的反射率为10％。
一般地，在反应层布置在基片前，对模塑的基片除氧。此外，用于制备反应层的反应物通常保持在惰性环境中。在制造了存储介质后，在该盘准备使用之前通常将盘保持在惰性环境中。一般地，可以使用任何惰性气体，例如氮气、氩气或氦气进行除氧。
也可以存在能够粘合上述层的任何组合的胶粘层。胶粘层可以包含能够形成可被氧气穿透的层的任何材料，并且该材料基本上不干扰光通过介质往返传输于获取数据的装置(例如在装置所使用的光的波长处基本透明，和/或允许介质的反射率为约50％或更高，优选反射率百分数为约65％或更高，且更优选反射率百分数为约75％或更高)。任选地，胶粘层可以为反应层，也就是说可以含有氧气敏感性染料。可行的胶粘剂材料包括UV材料，例如丙烯酸酯类(例如交联丙烯酸酯等)、硅的硬涂层(silicon hardcoats)等，以及包括至少一种前述材料的反应产物和组合。其它UV材料的实例描述于美国专利4,179,548和4,491,508中。某些有用的单丙烯酸酯单体包括丙烯酸丁酯、丙烯酸己酯、丙烯酸十二酯等。某些有用的多官能丙烯酸酯单体包括，例如二丙烯酸酯、三丙烯酸酯、四丙烯酸酯、及其组合。
虽然胶粘层可以仅仅含有一种所述多官能丙烯酸酯单体，或包括至少一种前述多官能丙烯酸酯单体(及其UV光反应产物)的混合物，优选的涂层组合物含有两种多官能单体(及其UV光反应产物)的混合物，该单体优选为二丙烯酸酯和三丙烯酸酯(及其UV光反应产物)，但在一些具体的实例中使用单丙烯酸酯单体。任选地，胶粘剂涂层可以包括非丙烯酸类可紫外固化的脂族不饱和有机单体，其含量高达未固化的胶粘剂涂层的约50重量％，该单体包括例如以下材料：N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯等，和包括至少一种前述材料的反应产物和组合。
当胶粘层包括丙烯酸酯单体的混合物时，优选二丙烯酸酯与三丙烯酸酯的重量比例为约10/90～约90/10。二丙烯酸酯和三丙烯酸酯的混合物的实例包括二丙烯酸己二醇酯和三丙烯酸季戊四醇酯的混合物、二丙烯酸己二醇酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物、二丙烯酸二甘醇酯和三丙烯酸季戊四醇酯的混合物，以及二丙烯酸二甘醇酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的混合物等。
胶粘层还可以包括光敏量的光引发剂，即有效进行胶粘剂涂层的光固化的量。通常，基于胶粘剂涂层的总重量，该量为约0.01重量％，优选约0.1重量％，高达约10重量％，优选约5重量％。可行的光引发剂包括酮类和受阻胺类材料的共混物，这些材料在紫外线照射下形成合适的硬涂层。优选酮化合物与受阻胺化合物的重量比例为约80/20～约20/80。通常，约50/50或约60/40的混合物是令人满意的。
优选在非氧化性气氛如氮气中使用其它可行的酮类光引发剂，该光引发剂包括：二苯甲酮和其它乙酰苯、偶苯酰、苯甲醛和邻-氯苯甲醛、呫吨酮、噻吨酮、2-氯噻吨酮、9，10-菲醌、9，10-蒽醌、甲基苯偶姻醚、乙基苯偶姻醚、异丙基苯偶姻醚、α，α-二乙氧基乙酰苯、α，α-二甲氧基乙酰苯、1-苯基-1，2-丙二醇-2-邻-苯甲酰肟、α，α-二甲氧基-α苯基乙酰苯、氧化膦等。还包括含有至少一种前述光引发剂的反应产物和组合。
胶粘层还可以任选地包括平光剂、表面活性剂、触变剂、紫外光稳定剂、紫外吸收剂和/或稳定剂，例如间苯二酚单苯甲酸酯、2-甲基间苯二酚二苯甲酸酯等，以及包括至少一种前述物质的反应产物和组合。基于未固化紫外层的重量，稳定剂存在的量可以为约0.1重量％，优选约3重量％，至约15重量％。
为了本领域普通技术人员将能更好地实践本发明，以说明的方式而不是限制的方式给出下面的实施例。
实施例1
通过将60克购自Ineos Acrylics的Elvacite 2010聚(甲基丙烯酸甲酯)加入瓶子中的300克1-甲氧基-2-丙醇中，并在轧制机上辊压以有效溶解，而制备PMMA的1-甲氧基-2-丙醇溶液。将该溶液转移到烧瓶中，并加热到约80℃，同时使低速的氮气通过该溶液的表面。使用套管，用氮气压力将除氧的溶液转移到用橡胶隔膜密封的除氧的瓶中。
通过在配备有橡胶隔膜的100毫升烧瓶中合并1.2克的三水合亚甲蓝和0.80克的樟脑磺酸与40克的1-甲氧基-2-丙醇，制备隐色亚甲蓝溶液。将搅拌的混合物在90℃水浴中加热，同时对氮气入口和出口使用注射针，使氮气流通过烧瓶。在加热的同时，通过注射器加入4.2mL 2-乙基己酸锡(II)，以将亚甲蓝还原为暗琥珀色的隐色亚甲蓝。向该溶液中加入0.6mL的购自BYK Chemie的流动添加剂BYK-301。为了制造PMMA/隐色亚甲蓝涂层溶液，将上述隐色亚甲蓝溶液引入注射器中，然后在经过0.2微米的注射器过滤器后，注射到PMMA溶液中。
实施例2
本实施例说明了使用夹芯构造制备现有技术的光盘。按照实施例1制备溶液，不同之处在于使用以下量的原料。
PMMA溶液                            wt(g)
Dowanol PM[g]                       67.1
总Elvacite[g]                       15.2
EIVACITE 2008：                     15.2
Elvacite 2010：                     0.0
染料溶液                       wt(g)
亚甲蓝三水合物[g]              0.66
樟脑磺酸[g]                    0.28
Dowanol PM[g]                  14.87
(dowanol与d的比例为5∶1)
辛酸锡[g]                      2.85
Fluorad 50％固体FC-431[ml]     0.15
用旋涂机，在800rpm下、60秒内使用该溶液在0.6mm金属化的BPA-聚碳酸酯DVD第一基片上涂布PMMA/隐色亚甲蓝底涂层。得到平均涂层厚度为约3微米。在氮气室中将一个具有PMMA/隐色亚甲蓝底涂层的盘存放过夜后，将紫外树脂Daicure SD-640以薄环形式涂覆到预先被涂覆的金属化第一基片的中间。然后将未金属化的BPA-聚碳酸酯第二基片放置在具有紫外树脂环的第一基片盘的顶部。将该夹心结构在1000rpm下旋转10秒，以均匀涂覆紫外胶粘剂。然后在25秒内使该夹心结构在闪光氙紫外灯(flashXenon UV lamp)下通过。在暴露于空气和测量反射率动力学之前，在氮气室中储存该夹心结构至少48小时。
实施例3
本实施例说明了本发明的有限运行的盘的制备。按照实施例2所述制备有限运行的盘。但是，使用由BPA/DMBPC/DDDA三元共聚物(摩尔比49∶49∶2)模制的未金属化的第二基片代替现有技术的BPA-PC基片。金属化的第一基片也由BPA/DMBPC/DDDA三元共聚物模制而成。三元聚碳酸酯的合成描述于美国专利6395364。
使得自实施例2和3的被涂覆的盘在室内环境(ambient room)条件下静置，在该过程中在不同时间，使用dr.shenk PROmeteus仪(型号MT-136E)测量时间平均％反射率。随着％反射率下降，盘的颜色从基本无色变到蓝色。采用夹心结构使用BPA-PC基片(实施例2)和DMBPC/BPA/DDDA三元共聚物基片(实施例3)制备的有限运行DVD的反射率时间动力学示于图1。
实施例4
如实施例2制备有限运行的盘。但是，使用由DMBPC均聚物模制的未金属化的第二基片代替现有技术的BPA-PC基片。金属化的第一基片由BPA/DMBPC/DDDA三元共聚物模制。
实施例5
使用实施例2所用的染料溶液，用旋涂器，在800rpm下60秒内在0.6mm未金属化BPA-聚碳酸酯DVD半盘上涂布PMMA/隐色亚甲蓝底涂层。得到平均涂层的厚度为约3微米。在氮气室中将一个具有PMMA/隐色亚甲蓝底涂层的盘存放过夜后，将紫外树脂Daicure SD-640以薄环形式涂布到预先被涂覆的金属化第一基片的中间。然后将一个具有PMMA/隐色亚甲蓝底涂层的盘放置在具有紫外树脂环的第一基片盘的顶部。将该夹心结构在1000rpm下旋转10秒，以均匀涂覆紫外胶粘剂。然后在25秒内使该夹心结构在闪光氙紫外灯下通过。在氮气室中储存该夹心结构至少48小时。
实施例6
如实施例5所述制备有限运行的盘。但是，使用由BPA/DMBPC/DDDA三元共聚物模制的未金属化的第二基片代替BPA-PC基片。金属化的第一基片由BPA-聚碳酸酯模制而成。
实施例7
如实施例5所述制备有限运行的盘。但是，使用由DMBPC均聚碳酸酯模制的未金属化的第二基片代替BPA-PC基片。金属化的第一基片由BPA-聚碳酸酯模制而成。实施例2-7的反射率动力学和延迟动力学结果见表1和图1。
表1
  实施例 PMMA/染料涂层的位置 用于未金属化基片的材料 用于金属化基片的材料 [％] [小时] [小时]
2   在金属化基片和胶粘剂之间 BPA-PC BPA-PC 60.4 19 44
3   在金属化基片和胶粘剂之间   DMBPC/BPA/DDDA三元共聚物   DMBPC/BPA/DDDA三元共聚物 81.4 56 94
4   在金属化基片和胶粘剂之间 DMBPC均聚物   DMBPC/BPA/DDDA三元共聚物 81.4 147 ＞150
5   胶粘剂和未金属化基片之间 BPA-PC BPA-PC 51.4 9 32
6   胶粘剂和未金属化基片之间   DMBPC/BPA/DDDA三元共聚物 BPA-PC 58.0 32 72
7   胶粘剂和未金属化基片之间 DMBPC均聚物 BPA-PC 59.0 94 170
从表1和图1的数据明显可见，使用具有相对于BPA-PC透氧性降低的聚碳酸酯基片降低了反应性染料的氧化速率并延长了有限运行DVD的运行时间。由于反射层对于氧气扩散是良好的屏障，在所需要的时间内，很少氧气至没有氧气从金属化的基片渗透进入染料层。因此反射率衰减的时间很大程度地受到氧气穿过未金属化基片的渗透的控制。与实施例5、6和7相比，使用具有显著降低的氧气渗透率的聚碳酸酯延迟了氧化的开始(如此处由反射率下降到小于45％的时间所显示的)，从BPA-PC的9小时，到DMBPC/BPA/DDDA-PC三元共聚物的32小时，和DMBPC-PC均聚物的94小时。这些聚碳酸酯的透氧性分别是1.38、0.36和0.10Barrers(J.AppliedPolym.Sci.39，2083-2096，1990)。对于实施例2、3和4比较反射率达到45％时的时间，可以看出相似的效果。然而，对于这些样品，由于胶粘层提供的额外的对氧气的屏蔽性，达到45％反射率的时间延长了几乎2倍(实施例2、3和4中的样品用在反射层和胶粘层之间的反应性染料层制备。还注意到因反射层增厚，样品3、4的初始反射率高于其它样品)。对于以下情况，其中：(1)反应性染料层在未金属化的基片和胶粘层之间，如实施例5、6和7，或(2)染料在胶粘剂和金属化层之间，但是胶粘剂没有提供对氧气扩散的足够的抵抗力，或(3)染料在胶粘层中，那么特别重要的是使用氧气渗透率小于BPA-PC的未金属化的基片。但是，透氧性应不能低至引起有限运行的DVD可以超出其预期失效时间而运行。通过改变未金属化基片中的共聚物的组成，有可能根据需要调节扩散滞后时间，以获得目标失效时间。例如，对于BPA/DMBPC共聚物，滞后时间可以从BPA-PC的9小时，变化到DMBPC-PC均聚物的接近100小时。
实施例8-15
按照实施例5所述制备了一系列有限运行盘。但是，使用由多种DMBPC-和DMBPA-聚碳酸酯、聚碳酸酯共聚物和聚碳酸酯共混物模制的未金属化第二基片代替BPA-PC基片。金属化的第一基片由BPA-PC模制而成。此外，涂层溶液按照实施例1制备，不同之处在于使用了下面量的原料。
PMMA溶液                      wt(g)
Dowanol PM[g]                 67.1
PMMA Elvacite 2008：          15.2
染料溶液                      wt(g)
亚甲蓝三水合物[g]             1.10
双酚                          1.52
樟脑磺酸[g]                   0.55
DowanoL PM[g]                 14.87
辛酸锡[g]                     2.38
Fluorad 50％固体FC-431[ml]    0.15
这些样品与实施例2-7一样，说明可以通过改变未金属化的基片的组成来根据需要调节扩散滞后时间，以获得目标失效时间。对于实施例8-15，达到反射率开始衰减所需要的时间(在反射率下降10％时测量)列出在表2中。在表中还列出了根据反射率达到10％所需时间测量的预期失效时间。图2给出了实施例8-15的反射率动力学描述。
表2
实施例 组成   起始反射率[％]   衰减开始的时间(10％)[小时] R＝10％的时间[小时]
  8   BPA-PC   33.1   9   38
  9   DMBPA-BPA 50-50共聚物   35.5   31   97
  10   DMBPA/BPA-PC 25/75共混物   35.4   15   56
  11   DMBPA/BPA-PC 50/50共混物   36.5   28   92
  12   DMBPC/BPA/DDDA 49/49/2三元共聚物   41.1   43   150
  13   DMBPC-PC   40.5   ＞200   ＞200
  14   DMBPC-PC/BPA-PC 75/25共混物   40.5   89   ＞200
  15   DMBPC-PC/BPA-PC 50/50共混物   42   38   136
实施例16
同时求解方程2-5以预测随着反应层中无色染料氧化，有限运行DVD反射率下降的动力学。使用例如最适合实施例5的反射率动力学的无色染料的起始浓度和有效速率系数Keff等参数。假定起始浓度Ro为65％。选择边界条件以模拟以下条件：其中无限薄的反应层位于未金属化的基片和胶粘层之间。在这些条件下，当氧气通过未金属化的基片扩散时，在反应层中氧气的浓度可以用方程3预测。在一系列模拟中计算反射率与时间的关系，其中氧气在基片材料中的扩散系数从2×10-8cm2/s变化到1×10-9cm2/s。假定氧气溶解度恒定为6.69×10-3[cc]/([cc][cmHg])，则分别对应的渗透率为1.35Barrers至0.067Barrers。图3所示的此系列所得的反射率动力学说明，对于有限运行DVD可以使用透氧性变化的未金属化的基片来设计失效时间的范围。在图3中，扩散率(D)的单位为cm2/s，而渗透率(P)的单位为Barrers。
虽然已经显示并描述了优选实施方式，但在不背离本发明的实质和范围下可以对其进行各种改进和代替。因此，应该理解本发明仅仅是示例性描述，而此处披露的这种描述和实施方式不解释为对权利要求的限制。

Claims (31)

1.一种用于数据的有限运行的光存储介质，包括：
a)第一基片；
b)反射层；
c)布置在所述基片和所述反射层之间的数据层；
d)反应层，包括至少一种载体；和至少一种反应性材料；以及
e)25℃时透氧性为约0.01Barrers～约1.35Barrers的光学透明的第二基片，其中第二基片位于反应层和激光入射面之间。
2.权利要求1的有限运行的光存储介质，其中第二基片包括玻璃化转变温度至少约100℃的聚碳酸酯、聚碳酸酯共聚物或聚碳酸酯共混物。
3.权利要求2的有限运行的光存储介质，其中聚碳酸酯、聚碳酸酯共聚物或聚碳酸酯共混物还包括添加剂，其中与不存在所述添加剂相比，所述添加剂显著增加了氧气通过第二基片渗透进入反应层所需要的时间。
4.权利要求3的有限运行的光存储介质，其中所述添加剂包括反增塑剂、颜料、脱模剂、热稳定剂、紫外光吸收剂、除氧剂或它们的混合物。
5.权利要求4的有限运行的光存储介质，其中所述添加剂包括除氧剂。
6.权利要求5的有限运行的光存储介质，其中除氧剂包括可氧化的化合物。
7.权利要求6的有限运行的光存储介质，其中可氧化的化合物包括维生素C、三羟基苯甲酸、亚油酸、可氧化的聚二烯、可氧化的聚醚、不饱和烃、抗坏血酸盐类化合物、聚酰胺、或它们的组合。
8.权利要求5的有限运行的光存储介质，其中聚碳酸酯、聚碳酸酯共聚物或聚碳酸酯共混物还包括金属催化剂。
9.权利要求8的有限运行的光存储介质，其中金属催化剂包括新癸酸钴。
10权利要求2的有限运行的光存储介质，其中聚碳酸酯包括相应于结构(VI)的结构单元：
其中R1和R2独立地包括H或C1-C6烷基；
R3包括C4-13环烷基、C1-6烷基取代的芳基、或C4-13芳基，该C4-13芳基包括稠合到或不稠合到该芳基的稠环体系；
n为1～4的整数；和
p为1～4的整数。
11.权利要求10的有限运行的光存储介质，其中结构(VI)包括1，1-双(4-羟基-3-甲基苯基)环己烷。
12.权利要求10的有限运行的光存储介质，其中结构(VI)包括亚芴基-9-双(3-甲基-4-羟基苯)。
13.权利要求2的有限运行的光存储介质，其中聚碳酸酯包括相应于结构(VII)的结构单元：
Figure A038248990003C2
其中R4和R5独立地包括H或C1-C6烷基；
R6和R7独立地选自C1-C6烷基、苯基、C1-C6烷基取代的苯基或氢；
q为1～4的整数；和
s为1～4的整数。
14.权利要求13的有限运行的光存储介质，其中结构(VII)包括2，2-双(4-羟基-3-甲基)丙烷。
15.权利要求2的有限运行的光存储介质，其中聚碳酸酯包括相应于结构(VIII)的结构单元：
其中R8选自二价脂族烃基、二价芳族烃基和二价脂族醚基。
16.权利要求2的有限运行的光存储介质，其中聚碳酸酯包括相应于结构(IX)的结构单元：
其中R9和R10独立地为一价烃基和卤素基团；
X为三价烃基；
t为0～4的整数；和
u为0～4的整数。
17.权利要求1的有限运行的光存储介质，其中所述第一基片是塑料。
18.权利要求17的有限运行的光存储介质，其中所述塑料包括玻璃化转变温度为约100℃或更高的至少一种热塑性塑料。
19.权利要求18的有限运行的光存储介质，其中所述热塑性塑料选自聚氯乙烯、聚烯烃、聚酯、聚酰胺、聚砜、聚酰亚胺、聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚苯硫醚、聚醚酮、聚醚醚酮、ABS树脂、聚苯乙烯、聚丁二烯、聚丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚缩醛、聚碳酸酯、聚苯醚、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙酸乙烯酯、液晶聚合物、乙烯-四氟乙烯共聚物、芳族聚酯、聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯、聚偏二氯乙烯、四氟乙烯、和包括至少一种前述热塑性塑料的混合物、共聚物、反应产物和复合物。
20.权利要求19的有限运行的光存储介质，其中所述热塑性塑料包括聚碳酸酯。
21.权利要求1的有限运行的光存储介质，其中所述反应层包括选自下面的材料：氧气敏感性的隐色亚甲蓝、还原形式的亚甲蓝、亮甲酚蓝、碱性蓝3、甲苯胺0、和包含至少一种前述反应性材料的组合。
22.权利要求21的有限运行的光存储介质，其中所述反应层还包括聚甲基丙烯酸甲酯/隐色亚甲蓝。
23.权利要求1的有限运行的光存储介质，其中所述反应层包括载体，其中所述载体选自热塑性丙烯酸类聚合物、聚酯树脂、环氧树脂、polythiolenes、紫外可固化有机树脂、聚氨酯、热固性丙烯酸类聚合物、醇酸树脂、乙烯基树脂、和包括至少一种前述载体的反应产物和组合。
24.权利要求23的有限运行的光存储介质，其中所述载体包括热塑性丙烯酸类聚合物。
25.权利要求24的有限运行的光存储介质，其中所述热塑性丙烯酸类聚合物包括聚(甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸)。
26.权利要求1的有限运行的光存储介质，其中所述反应层包括紫外可固化的有机树脂。
27.权利要求26的有限运行的光存储介质，其中紫外可固化的有机树脂包括交联的丙烯酸类树脂。
28.权利要求1的有限运行的光存储介质，其中反射层包括金属。
29.权利要求28的有限运行的光存储介质，其中金属包括铝、银、金、钛、它们的合金或组合。
30.权利要求29的有限运行的光存储介质，其中金属包括铝。
31.一种用于数据的有限运行的光存储介质，包括：
a)第一基片；
b)反射层；
c)布置在所述基片和所述反射层之间的数据层；
d)反应层，包括至少一种载体；和至少一种反应性材料；以及
e)光学透明的第二基片，该基片包括25℃时透氧性为约0.01Barrers～约1.35Barrers的1，1-双(4-羟基-3-甲基苯基)环己烷，其中第二基片位于反应层和激光入射面之间。
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