CN1691376A - 负极活性材料浆料的制备方法及使用该浆料的电极、电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了负极活性材料浆料的制备方法及使用该浆料的电极、电池，此法包括将负极活性材料与导电剂经机械球磨混料；加入一种液体凝胶物进行反应；和，搅拌一定时间后再加入一种粘接剂；以及加水稀释并通过粉碎机挤压。在达到本发明目的过程中，由于提高了负极活性材料浆料的导电性，采用这种浆料制备成的充电电池，经充放电曲线图示提高了充电电池的电池容量及循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及材料化学领域，更具体地，本发明涉及一种锂二次电池负极活性材料浆料组合物的制备方法，以及使用该负极活性材料浆料组合物的电极和电池。
背景技术
由于各种电子产品向小型化发展，如手机、微型照相机、笔记本电脑等的推广普及，而小型化发展必然伴随着电源的小型化，在交通工具方面如电动汽车、在航空航天领域、军事方面、医学方面都对高能量密度电池的需求逐步提高。锂二次电池是目前综合性能最好的电池体系，由于其工作电压高，比能量高、循环寿命长、无毒不污染环境和无记忆效应等特点，较传统的原电池有非常明显的优势。
锂二次电池的早期研究主要集中在以金属锂及其合金为负极的锂二次电池体系，但是锂在充电的时候，由于金属锂电极表面的不均匀，这样表面电位分布不均匀，造成锂不均匀沉积，该不均匀沉积过程导致锂在一些部位产生枝晶，当枝晶发展到一定程度时，一方面会发生折断，造成锂的不可逆，另一方面更严重的是，枝晶穿过隔膜，将正极与负极连接起来，结果产生大电流，生成大量的热，使电池着火，甚至发生爆炸。
经过近20年的探索，用具有石墨结构的碳材料取代金属锂负极，由于锂与石墨化的碳材料形成的电位相差不到0.5V，因此可以替代金属锂作为锂二次电池的负极材料。
由于锂二次电池负极活性材料的导电率低，一般加入导电剂以加速电子的传递。常用的导电剂为石墨、碳黑。天然石墨密度低，表面积大而具有片状或鳞状结构的片晶状人造石墨，在制备活性物质浆料的时候，需要大量的溶剂，造成在浆料和集电体之间的粘合力降低，由此循环寿命特性受损。
常规的混料方式使得乙炔黑与导电石墨不能在锂二次电池负极活性材料浆料中均匀分布，负极材料的颗粒间不能保证有乙炔黑与导电石墨连接，导致导电性能下降，锂离子脱出及嵌入困难，造成负极材料的单克容量实际发挥下降，从而影响了锂二次电池的循环性能。
因此，现有技术存在缺陷，有待于改进和发展。
发明内容
本发明的一个目的在于提出一种锂二次电池负极活性材料浆料组合物的制备方法，此法克服了常规方法的上述问题，应用这种方法能有效地提高锂离子在电极材料中迁移速率，提高导电性能，从而提高电池容量及循环性能。
本发明的另一个目的是提供一种使用该负极活性材料浆料组合物的电极。
本发明的另一个目的是提供一种使用该负极活性材料浆料组合物的电池。
为达到上述目的，根据本发明的方法，此法包括将负极活性材料与导电剂经机械球磨混料；
加入一种液体凝胶物进行反应；和，
搅拌一定时间后再加入一种粘接剂；以及
加水稀释并通过粉碎机挤压。
所述负极活性材料选自：石墨化碳材料、无定形碳材料、氮化物、硅基材料、锡基材料中的任何一种。
所述导电剂为乙炔黑或碳黑或胶体碳(UFC)的任何一种。
所述液体凝胶物为羧甲基纤维素钠水溶液。
所述粘接剂为丁苯橡胶(SBR)。
所述球磨时间为6到24小时。
所述搅拌过程持续2到4小时。
把这种负极材料浆料组合物涂覆在集电体上，然后干燥该涂覆过的集电体制备负极，然后与正极组装，制备锂二次电池。
目前尽管锂二次电池的负极材料多种多样，但是市场上还是以石墨基碳材料为主要负极材料。本发明负极活性材料的典型实施例包括石墨化碳材料、无定形碳材料，但不限于此，就研究而言，氮化物、硅基材料、锡基材料都可作为负极活性材料，目前还提出了石墨与锡化合物混合的负极活性材料，随着固体电解质的发展，锂合金负极的应用将是不可阻挡的。
本发明的负极活性材料浆料组合物包括导电剂，导电剂是相关技术中已知导电剂的任何一种。本发明的优选实施例为胶体碳(UFC)。超细碳悬浮体(ultrafine carbon suspension)氟化(telflonized)乙炔黑相比，阻抗减少，孔径大小适宜，对于负极而言，容量能提高5％～10％。碳黑与乙炔黑一般为烃热分解制备而成，表面为憎水性，在混合过程中不能被电解液进行完全分解，将它们球磨分成0.1～0.2ηm的均匀粒子，并粘附分散在亲水性聚合物中，得到胶体碳(UFC)。UFC的效果比较好，主要原因如下：
(1)可以填充更多的活性物质。因为在制作电极极板时，为了减少体积，进行压制。UFC可以以导电膜覆盖在活性物质表面，从而形成一个导电网络。同样质量的UFC，活性物质的包覆量可增加20％～25％。
(2)利用率高。以石墨和碳黑而言，其中一些小粒子夹于活性物质粒子之间，起不到导电剂的作用，而UFC的利用率则大大提高。
(3)充放电过程中防止增加。电极材料在充放电过程中会发生膨胀，收缩变化。当体积收缩以后，对于石墨和碳黑而言，此时与活性物质的接触不充分，导致电阻增加，而UFC以点接触，无论是收缩还是膨胀过程，接触更为有效，因此电阻变化小。
就本领域所属技术人员所知的，CMC是一种高分子离子型电解质，化学名称为羧甲基纤维素钠，分子式为：C6H7O2(OH)2OCH2COO2Na，分子量为242，它是一种白色或微黄色纤维状颗粒或粉末，不溶于酸、甲醇、乙醇、苯、氯仿等有机溶剂，重要的特性是能形成高粘度的胶体溶液。本发明的实施例选择的是从市售购买的有效成分在70％以上，代替度在0.5D.S以上，粘度为40-100MPA.S之间，PH值在8.0到10.0之间，水分含量小于8.0％的CMC。
本发明负极材料浆料组合物还包括有机溶剂。本发明的实施例为聚乙烯吡咯烷酮(NMP)。为了容易地将粉末状的活性物质与导电剂粘接在基材上，还使用粘接剂。对于锂二次电池负极而言，由于插入锂时体积发生膨胀，因此粘结剂还起着缓冲作用。本发明的实施例为丁苯橡胶(SBR)。
现在将更加详细地叙述本发明中负极活性材料浆料组合物的制备。
负极活性材料选择从市售购买的无定形碳材料或石墨化碳材料。将上述负极材料与导电剂如乙炔黑、粘结剂如聚偏氟乙烯(PVDF)，有机溶剂如聚乙烯吡咯烷酮(NMP)的混合物通过6到24小时球磨后加入羧甲基纤维素钠(CMC)液体凝胶物，这种凝胶物是羧甲基纤维素钠(CMC)和水通过搅拌0.5到3小时获得的，将上述混合物搅拌1到4小时后加入丁苯橡胶(SBR)，再继续搅拌1到4小时，加入水溶液稀释搅拌后得到锂二次电池负极活性材料浆料组合物。为了进一步使负极材料的颗粒间有乙炔黑与导电石墨连接，可采用粉碎机深入混合浆料，以使导电剂在锂二次电池负极活性材料组合物均匀分布，再用筛子过滤去除气泡得到最终的负极活性材料浆料组合物。把这种浆料组合物涂覆在集电体上，然后干燥该涂覆过的集电体制备负极。本发明负极的集电体实施例为铜箔。
具体实施方式
如下实施例进一步说明了本发明。
实施例1
用焦碳制备石墨化碳作负极活性材料，用乙炔黑做导电剂，将混合物经过机械球磨6小时，加入羧甲基纤维素钠水溶液，(这种CMC水溶液是用羧甲基纤维素钠和水搅拌1.0小时得到的水溶液)将上述物质混合搅拌1.5小时后加入丁苯橡胶溶液在搅拌2小时得到的混合物加水稀释、搅拌，并采用粉碎机深入混合，用筛子过滤去除气泡，与聚偏氟乙烯混合后再与聚乙烯吡咯烷酮混合制得负极活性材料浆料。负极活性材料∶粘接剂∶导电剂的比率为94∶3∶3(重量百分比％)。
将浆料用涂布机涂覆在厚度为18ηm的铜箔上，在真空下将涂覆后的铜箔在100℃的烘箱中干燥24个小时。负极活性材料中聚偏氟乙烯的含量为10％(重量百分比)。
对于正极材料，操作方法基本上一样，将含锂的过渡金属氧化物及粘接剂混合，调成浆状，然后涂布在集电体铝箔两面，干燥。然后与负极组装，制备锂二次电池。
实施例1的首次充放电容量为140.5(HAh/g)，循环次数为300次，容量保持率为96％。
实施例2
采用与实施例1相同的工艺步骤和原材料，只是将球磨时间延长为10小时。
实施例2的首次充放电容量为142.7(HAh/g)，循环次数为300，容量保持率为97％。
比较例1
将焦碳制备石墨化碳作负极活性材料，用乙炔黑做导电剂，混合物并不经过机械球磨，用聚乙烯吡咯烷酮(NMP)充当有机溶剂，按照常规方法取得负极活性材料浆料。负极活性材料∶粘接剂∶导电剂的比率为94∶3∶3(重量百分比％)。
比较例1的首次充放电容量为131.9(HAh/g)，循环次数为300次，容量保持率仅为86％。
| 实施例1 | 比较例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例6 | |
| 球磨时间(小时) | 6 | 0 | 10 | 14 | 18 | 24 |
| 充放电容量(HAh/g) | 140.5 | 131.9 | 142.7 | 142.8 | 140.6 | 142.5 |
| 循环次数(次) | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 |
| 容量保持率(％) | 96 | 86 | 97 | 96 | 95 | 94 |
由于本发明已参照优选的实施方案详细描述，本领域普通技术人员将理解，对其能进行各种替换和修饰，而不能脱离本发明权利要求所提出的精神和范围。
Claims (10)
1、一种负极活性材料浆料的制备方法，包括将负极活性材料与导电剂经机械球磨混料；
加入一种液体凝胶物进行反应；和，
搅拌一定时间后再加入一种有机溶剂；以及，
加水稀释并通过粉碎机挤压。
2、根据权利要求1所述的方法，其中所述负极活性材料选自石墨化碳材料、无定形碳材料、氮化物、硅基材料、锡基材料中的任何一种
3、根据权利要求1所述的方法，其中所述导电剂为乙炔黑或碳黑或胶体碳(UFC)的任何一种。
4、根据权利要求1所述的方法，其中所述液体凝胶物为羧甲基纤维素钠水溶液。
5、根据权利要求1所述的方法，其中机械球磨的时间为6到4小时。
6、根据权利要求4所述的方法，其中羧甲基纤维素钠水溶液是将羧甲基纤维素钠和水搅拌0.5到3小时获得的溶液。
7、根据权利要求1所述的方法，其中所述搅拌过程持续1到4小时。
8、根据权利要求1所述的方法，其中所述粘接剂为丁苯橡胶(SBR)。
9、一种锂二次电池的负电极，它包括权利要求1所述的负极活性材料浆料。
10、一种锂二次电池，它包括权利要求1所述的负极活性材料浆料。
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| CN101521271B (zh) * | 2008-02-26 | 2011-10-12 | 比亚迪股份有限公司 | 一种锂离子电池负极浆料和负极的制备方法 |
| CN102738446A (zh) * | 2011-04-15 | 2012-10-17 | 比克国际(天津)有限公司 | 锂离子电池浆料及其制备方法，及锂离子电池 |
| CN103165865A (zh) * | 2011-12-15 | 2013-06-19 | 襄阳九龙坡青山自然能源研究院 | 一种锂离子电池电极的水性配方及制备方法 |
| CN111180659A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-19 | 江西安驰新能源科技有限公司 | 一种锂离子电池负极浆料的制备方法 |
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2004
- 2004-04-26 CN CNA2004100270825A patent/CN1691376A/zh active Pending
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