CN1687148A - 一种氟橡胶生产引发剂配方 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低门尼粘度(
Description
技术领域
本发明涉及一种低门尼粘度(ML1+10 121℃＜50)氟橡胶生产引发剂配方。
背景技术
目前生产低门尼粘度(ML1+10 121℃＜50)氟橡胶生产的引发剂配方一般采用过硫酸盐—偏重亚硫酸盐氧化还原体系作为引发剂引发聚合反应，分别配成不同浓度的溶液，反应过程中每隔30分钟用计量泵打入反应釜中。使用这种引发剂体系存在以下缺点：聚合反应时间长，约6-10小时不等；引发剂耗用高；胶乳稳定性差，机械凝聚物多；门尼粘度波动大，质量不稳定。
发明内容
为解决氟橡胶生产聚合反应时间长、引发剂耗用高、胶乳稳定性差、机械凝聚物多改进后等问题，本发明采用以过硫酸盐为主引发剂的引发剂配方体系进行热引发聚合反应。
本发明一种氟橡胶生产引发剂配方，水按100份重量份计算，除水以外的助剂重量份分别为：全氟辛酸铵0.01125-0.015、磷酸氢二钠0.2-0.25、丙二酸二乙酯0.1055-0.15825、过硫酸钾0.025-0.03。
本发明的优选重量组成为全氟辛酸铵0.012-0.01375、磷酸氢二钠0.2125-0.2375、丙二酸二乙酯0.12-0.15、过硫酸钾0.02625-0.02875。
采用如上技术方案有如下几个优点：引发剂用量大大减少，降低了生产成本。胶乳稳定性有明显改善，机械凝聚物减少，胶乳存放时间增长。凝聚后橡胶颗粒膨松，不粘壁，便于洗涤干净。门尼粘度波动范围缩小。产品硫化性能、物理性能大大提高。
以500L聚合釜为例，两种聚合配方见下表一：
表一
| 老配方 | 本发明配方 | |||
| 浓度 | 用量 | 浓度 | 用量 | |
| 无离子水 | 400kg | 400kg | ||
| 全氟辛酸铵溶液 | 7.5％ | 600-800ml | 7.5％ | 600-800ml |
| 磷酸氢二钠 | 800-1000g | 800-1000g | ||
| 丙二酸二乙酯 | 400-600ml | 400-600ml | ||
| 过硫酸钾 | 3％ | 6000-10000ml | 2％ | 5000-6000ml |
| 偏重亚硫酸钠 | 1.5％ | 6000-10000ml | / | |
具体实施方法
向洗净的聚合釜中加入400kg无离子水；抽空除氧，氧含量≤30ppm为合格；氧含量合格后对聚合釜进行升温升压，待釜温釜压达工艺要求后，将7.5％(重量)金氟辛酸铵溶液600-800ml、磷酸氢二钠800-1000g配成水溶液、丙二酸二乙酯400-600ml用计量泵压入聚合釜中，然后用计量泵将配制好的2％过硫酸钾5000-6000ml压入到聚合釜中，开始聚合反应。反应过程中保持釜温釜压恒定，当反应总消耗单体达到工艺要求时，停止反应。将胶乳放至凝聚桶凝聚，洗涤，烘干，检测，装箱入库。使用该配方后，每批聚合反应时间缩短到3-4小时；
以500L聚合釜为例，若生产一批氟橡胶抽空、升温等辅助时间以3小时计算，按老配方全年最多可生产800批，按新配方全年可生产1200批，装置的产能得到了大大的提高。产品性能得到了性能比较：
表二：氟橡胶性能比较
| 老配方 | ||||
| 批号 | 门尼粘度ML1+10 121℃ | 拉伸强度MPa | 伸长率％ | T90min |
| 老配方-1 | 29 | 9.8 | 259 | 6.24 |
| 老配方-2 | 39 | 10.9 | 282 | 7.78 |
| 老配方-3 | 31 | 9.7 | 262 | 7.98 |
| 老配方-4 | 31 | 9.5 | 250 | 7.54 |
| 新配方 | ||||
| 批号 | 门尼粘度ML1+10 121℃ | 拉伸强度MPa | 伸长率％ | T90min |
| 新配方-1 | 23 | 14.2 | 226 | 5.40 |
| 新配方-2 | 27 | 15.8 | 208 | 5.62 |
| 新配方-3 | 24 | 15.8 | 216 | 5.16 |
| 新配方-4 | 24 | 14.9 | 211 | 5.19 |
注：T90--硫化时间
从表中可以看出，使用本发明配方后，门尼粘度更趋稳定，拉伸强度增大，硫化时间缩短。
Claims (2)
1、一种氟橡胶生产引发剂配方，水按100份重量份计算，除水以外的助剂重量份分别为：全氟辛酸铵0.01125-0.015、磷酸氢二钠0.2-0.25、丙二酸二乙酯0.1055-0.15825、过硫酸钾0.025-0.03。
2、根据权利要求1所述的配方，其特征是全氟辛酸铵0.012-0.01375、磷酸氢二钠0.2125-0.2375、丙二酸二乙酯0.12-0.15、过硫酸钾0.02625-0.02875。
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| CN 200510038619 CN1687148A (zh) | 2005-03-31 | 2005-03-31 | 一种氟橡胶生产引发剂配方 |
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| CN 200510038619 CN1687148A (zh) | 2005-03-31 | 2005-03-31 | 一种氟橡胶生产引发剂配方 |
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| CN1687148A true CN1687148A (zh) | 2005-10-26 |
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| CN 200510038619 Pending CN1687148A (zh) | 2005-03-31 | 2005-03-31 | 一种氟橡胶生产引发剂配方 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN1687148A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022000725A1 (zh) * | 2020-06-30 | 2022-01-06 | 中昊晨光化工研究院有限公司 | 一种控制过氧化物硫化氟橡胶门尼粘度的方法 |
| RU2806571C1 (ru) * | 2020-06-30 | 2023-11-01 | Чжунхао Чэньгуан Рисеч Инститьют Оф Кемикал Индастри Ко., Лтд. | Способ регулирования вязкости по муни вулканизированного пероксидом фторкаучука |
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2005
- 2005-03-31 CN CN 200510038619 patent/CN1687148A/zh active Pending
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|---|---|---|---|---|
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