CN1686977A - 环保型焦化苯精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型焦化苯精制方法，该方法采用萃取精馏技术与精密精馏技术，其过程包括预处理系统，该系统实现了焦化粗苯原料的苯馏份与甲苯、二甲苯馏份的分离；苯精制与噻吩回收系统，该系统得到了产品苯并回收了噻吩；甲苯与二甲苯精制系统，该系统得了甲苯与二甲苯产品；废水处理系统，该系统实现了各系统废水处理和循环利用。该方法的优点在于与传统的硫酸洗涤工艺相比，整个过程不会生成对环境有极大损害的酸渣及废酸，没有废物排放；提高了苯烃回收率，苯的收率提高5％以上；与催化加氢工艺相比，简化了工艺流程，降低了投资及生产成本；在得到高品质的苯系产品的同时，又回收利用了高附加值的噻吩，提高了生产效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种以焦化粗苯为原料，利用萃取蒸馏的方法得到高品质焦化苯系产品，同时回收噻吩的环保型方法，属于焦化苯精制技术。
背景技术
众所周知，苯是一种用途十分广泛的基本有机化工原料，在化学工业中占有极其重要的地位，其主要来源之一是煤焦工业的副产品——粗苯。焦化粗苯组成复杂，除含有苯、甲苯、二甲苯(简称三苯)等主要目的产物外，尚含多种杂质，其中硫化物噻吩影响着焦化苯的深度加工。同时噻吩也是一种用途十分广泛的化学物质，是医药、农药、材料和食品的重要原料或添加剂，有较高的使用价值，因此，应给予回收利用。
目前，焦化苯的精制的方法主要有两种：硫酸洗涤精制工艺和加氢工艺。常见的酸洗工艺流程是将原料送入初馏塔，从塔顶分离出二硫化碳、环戊二烯等初馏分，塔底馏份则引入酸洗反应器中，反应所得产物再与水混合，一同引入酸油分离器中，将酸焦油从混合馏分中分离出来；酸焦油送去酸焦油蒸吹釜得到再生酸，而混合馏分则与碱混合进入碱油分离器中，得到已洗混合馏分；接着将已洗混合馏分引入吹苯塔中，从塔底排出酸洗过程中的各种酸性聚合物残渣，同时从塔顶得到的吹出易挥发组份再经过精馏操作最终分别得到焦化苯、甲苯、二甲苯产品。
虽然酸洗工艺较为成熟，但净化深度不够，苯回收率低，其致命的缺点是在脱除硫等杂质的同时将生成许多对环境十分有害且难以处理的高沸点硫化物和酸性聚合物(俗称酸渣)以及大量难以回收利用的废弃硫酸，严重污染了环境，这种方法在许多发达国家已被禁止。加氢工艺虽可得到高品质的苯，但其缺点是工艺技术复杂，设备投资大，加工成本高，在加氢的过程中噻吩被分解破坏生成硫化氢而无法得以回收利用。有人利用萃取精馏方法，以理想的苯与噻吩理想混合溶液，从理论模拟了苯与噻吩的分离，但仍未得到实验的验证及工业化的报道，而且其研究的对象并不是实际焦化工业生产中的粗苯。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保型焦化苯精制方法，该方法节省投资，过程无酸渣及废酸污染，在得到高品质焦化苯系产品的同时，又回收利用了高附加值的噻吩。
本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种环保型焦化苯精制方法，其特征在于包括以下过程：
1)预处理系统：预处理系统包括预分馏塔2、吹苯塔4及窄苯塔6组成，煤焦工业的副产品粗苯原料1，进入预分馏塔，并脱除包括二硫化碳、环戊二烯的轻组份3，此塔在常压下操作，塔顶操作温度为40～70℃，塔底馏出进入吹苯塔；吹苯塔采用蒸汽多级汽提的方法将原料中易挥发组份与重馏份分离，塔顶产出的易挥发组份包括苯馏份、甲苯馏份、二甲馏份和噻吩，进入窄苯塔，塔底产出的重馏份包括古马隆、萘馏份、茚馏份及其它一些高沸点物质，此塔在常压下操作，塔顶温度为85～120℃；窄苯塔的操作压力为常压或减压，对应塔顶温度为85～45℃，窄苯塔塔顶馏出苯馏份与噻吩并进入苯精制与噻吩回收系统，塔底馏出甲苯、二甲苯混合馏份并进入甲苯与二甲苯精制系统。
2)苯精制与噻吩回收系统：系统包括苯萃取塔9、苯精制塔15、萃取剂回收塔19、噻吩萃取塔20、噻吩精制塔21组成；苯萃取塔9在常压或真空下操作，对应塔顶温度为80～45℃，萃取剂为环丁砜，或甘醇类，或N-甲基吡咯烷酮，或N-甲酰基吗啉，或它们之间的混合物，溶剂比为2～10，苯萃取塔9塔顶馏出与苯沸点相近或共沸的烷烃与烯烃组份，塔底馏出苯、噻吩及萃取剂并进入苯精制塔15；苯精制塔15在常压或真空下操作，对应塔顶温度为85～45℃，其它操作条件同苯萃取塔，塔顶得到产品苯，塔底馏出萃取剂、少量苯及噻吩并进入萃取剂回收塔19；萃取剂回收塔19塔顶馏出苯与噻吩的混合物进入噻吩萃取塔20，塔底回收萃取剂进行循环利用；噻吩萃取塔20在常压或真空下操作，对应塔顶温度为86～45℃，萃取剂与苯萃取塔相同，塔顶得到噻吩产品，塔底回收萃取剂循环利用。
3)甲苯与二甲苯精制系统：系统包括甲苯精馏塔7、二甲苯精馏塔12组成，在甲苯精馏塔7中得到焦化甲苯产品，此塔的操作压力为常压或真空，对应的操作温度为112～50℃，塔底馏出进入二甲苯塔12，在二甲苯精馏塔中得到混合二甲苯产品，塔底馏出萘油组份11，此塔的操作压力为常压或真空，对应的操作温度为145～60℃。
4)废水处理系统：系统包括废水处理塔25组成，此系统是将上述各系统得到的水相23进行处理，此塔在常压下操作，塔顶操作温度60～90℃，塔顶回收包括苯、甲苯、噻吩组份26，塔底得到可循环利用的水24。
上述的甲苯与二甲苯精制系统中的甲苯精制塔和二甲苯精制塔可采用一个间歇塔进行操作或采用一个连续塔和一个间歇塔操作。
本发明的优点：①环保型焦化苯精制方法与传统的硫酸洗涤工艺相比，整个过程不会生成对环境有极大损害的酸渣及废酸，没有废物排放；②减少了加工过程中苯烃的损失，提高了苯烃回收率，与传统的酸洗法相比，苯的收率提高5％以上。③环保型焦化苯精制方法与催化加氢工艺相比，简化了工艺流程，降低了投资及生产成本，投资成本不到加氢工艺的1/5～1/10，加工成本只有加氢工艺的1/2～1/3；④环保型焦化苯精制方法可得到产品质量远高于酸洗工艺得到的苯，通过工艺参数的调整，可得到与加氢工艺相当的苯产品；⑤环保型焦化苯精制方法在得到高品质的苯系产品的同时，又回收利用了高附加值的噻吩，与其它工艺相比，由此而增加的效益可达30％以上。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图，图中1为处理原料，2为预分馏塔，3为轻组分，4为吹苯塔，5为重组分，6为窄苯塔，7为甲苯塔，8为焦化甲苯产品，9为苯萃取塔，10为烷烃、烯烃组份，11为萘油组份，12为二甲苯塔，13为混合二甲苯，14为混合器，15为苯精制塔，16为萃取溶剂，17为苯产品，18为萃取剂入口，19为萃取剂回收塔，20为噻吩萃取塔，21为噻吩精制塔，22为噻吩产品，23为各系统产生的废水，24为处理后废水，25为废水塔，26为回收有机相
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细说明：
实施例1：
以煤焦工厂的副产品粗苯(其中苯含量为72％)为原料，选取以N-甲酰基吗啉为为萃取剂，溶剂比为3∶1。在常压下，原料1在预分馏塔2中脱除其中的轻组份3，3中包括硫化氢、二硫化碳、环戊二烯，操作时塔顶温度为52℃；吹苯塔4是将原料中易挥发组份与重组份5分离，5中含有古马隆、萘、茚等，得到主要成分为苯、甲苯、二甲苯的混合物(其中苯含量为76％)，操作时将400℃的过饱和蒸汽从塔底进入，塔顶压力为常压，塔顶温度控制在105-110℃之间，从塔顶出来的气相进入冷凝器冷凝为液相，并经分层后，油相进入窄苯塔，水相到水处理系统；窄苯塔6则将由吹苯塔塔顶得到的易挥发组份进一步分割为苯馏份与甲苯、二甲苯混合馏份，而苯(含噻吩)的窄馏份(其中苯含量为98％)将进入苯精制与噻吩回收系统，甲苯、二甲苯混合馏份将进入甲苯、二甲苯精制系统，操作时从吹苯塔冷凝后的油相经过换热到75～80℃后，进入窄苯塔的中部，窄苯塔在常压下操作，塔顶温度控制在75～80℃，塔顶馏出液相进入苯萃取塔9，塔底采出的重组份进入甲苯塔7。
在苯精制与噻吩回收系统中，苯萃取塔9为高精密萃取分馏塔，塔9通过萃取剂的作用将苯馏份中与苯沸点相近或与苯形成共沸物的烷烃及烯烃除去，这部分组份10从塔顶馏出，塔9的进料为窄苯塔塔顶出料，经加热器加热到65～70℃后，从塔9中部进料，萃取剂则从塔的上部进料，苯与噻吩将随萃取剂从塔底馏出，塔底产品馏出后将进入苯精制塔15，此塔在真空下操作，操作压力为50～55kPa，塔顶操作温度为55～65℃；塔15的进料主要为塔9底馏出物及少量噻吩萃取塔20塔顶馏出物，此塔也为一萃取塔，萃取剂与苯萃取塔相同，其萃取过程是将进料中的苯与噻吩进行有效的分离，通过萃取精馏，产品苯(其中苯含量＞99.8％)将从塔顶馏出，而噻吩与萃取剂将从塔釜馏出，此塔在真空下操作，操作压力为50～55kPa，塔顶操作温度为58～63℃；塔19为萃取剂回收塔，在塔9和塔15中加入的萃取剂将在塔19中加以回收，塔19的进料为塔15的塔底馏出物，其中大部分为萃取剂以及原料中的绝大部分噻吩和少量的苯，这股物料进入塔19中部，经过精馏分离，塔顶馏出轻组分噻吩和苯(其中苯含量为74～75％，噻吩含量为25～26％)，塔底则馏出可循环使用的萃取剂，此塔在真空下操作，操作压力为50～55kPa，塔顶操作温度为60～68℃；噻吩萃取塔20是利用萃取精馏的方法将噻吩与苯进行有效的分离，其中绝大部分苯(含量约为99.8％)从塔顶馏出，而噻吩与萃取剂从塔底馏出，从塔19顶馏出的馏份从塔20的中部进入，同时萃取剂从塔上部进入，塔顶馏出物主要组成为苯及含有少量噻吩的混合物，这部分物料返回到塔15重新利用，塔20的塔底馏出则进入噻吩精制塔21，塔20的操作压力为50～55kPa，塔顶操作温度为60～66℃；噻吩精制塔21是将塔20塔底馏出的含有噻吩的萃取剂与噻吩进行分离，其中噻吩(含量＞98.5％)从塔顶馏出，萃取剂从塔底馏出，并经过冷却后回到塔20上部循环使用，塔21的操作压力为50～55kPa，塔顶操作温度为62～67℃。
在甲苯与二甲苯精制系统中，塔7为甲苯塔，进料为塔6的塔底馏出物，塔7为一简单精馏塔，通过塔7的分离操作，可从塔顶得到焦化甲苯产品，此塔在常压下操作，塔顶温度为110～115℃；塔12为二甲苯精制塔，进料为塔7的塔底采出，此塔在真空下操作，塔顶压力10～15kPa，塔顶温度为80～85℃。
在废水处理系统中，废水处理塔24将其它各系统中的废水23进行集中处理，操作压为常压，塔顶温度操制在70～75℃。
经过上述过程后，可得到低含硫苯，其中苯含量大于99.8％，噻吩含量低于250ppm，同时沸程、溴价、结晶点均达到了焦化苯国家一级品的质量标准。甲苯及混合二甲苯产品也达到了国家焦化二级产品标准。
实施例2：
以煤焦工厂的副产品粗苯(其中苯含量为72％)为原料，N-甲基吡咯烷酮为作为萃取剂，溶剂比为6∶1。
在预处理系统的操作同上；在苯精制与噻吩回收系统中，苯萃取塔9在常压操作，塔顶操作温度为70～75℃；塔15在常压下操作，塔顶操作温度为80～83℃；塔19在常压下操作，塔顶操作温度为81～85℃；噻吩萃取塔20的操作压力为常压，塔顶操作温度为80～83℃；噻吩精制塔21的操作压力常压，塔顶操作温度为84～87℃。
在甲苯与二甲苯精制系统中，塔7的操作同实施例1；塔12在常压下操作，塔顶温度为140～145℃。
在废水处理系统中，废水处理塔24的操作同实施例1。
经过上述过程后，可得到苯产品中苯含量大于99.8％，噻吩含量低于20ppm，其它指标同实施例1。
实施例3：以煤焦工厂的副产品粗苯(其中苯含量约为72％)为原料，选取环丁砜为萃取剂，溶剂比为5∶1，其它过程同实施例1，得到苯产品中苯含量大于99.8％，噻吩含量低于70ppm，其它指标同实施例1。
实施例4：以煤焦工厂的副产品粗苯(其中苯含量约为72％)为原料，选取N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂，溶剂比为6∶1，并将苯萃取塔、苯精馏塔的理论板数增高30％，其它过程同实施例2，得到苯产品中苯含量大于99.9％，噻吩含量低于10ppm，其它指标同实施例1。
实施例5：以煤焦工厂的副产品粗苯(其中苯含量约为72％)为原料，选取N-甲基吡咯烷酮作为萃取剂，溶剂比为6∶1，并将噻吩萃取塔、噻吩精制塔的理论板数增高25％，其它过程同实施例4，得噻吩产品中噻吩含量大于99％，其它同实施例4。
Claims (2)
1.一种环保型焦化苯精制方法，其特征在于包括以下过程：
1)预处理系统：预处理系统包括预分馏塔(2)、吹苯塔(4)及窄苯塔(6)组成，煤焦工业的副产品粗苯原料(1)，进入预分馏塔，并脱除包括二硫化碳、环戊二烯的轻组份(3)，此塔在常压下操作，塔顶操作温度为40～70℃，塔底馏出进入吹苯塔；吹苯塔采用蒸汽多级汽提的方法将原料中易挥发组份与重馏份分离，塔顶产出的易挥发组份包括苯馏份、甲苯馏份、二甲馏份和噻吩，进入窄苯塔，塔底产出的重馏份包括古马隆、萘馏份、茚馏份及其它一些高沸点物质，此塔在常压下操作，塔顶温度为85～120℃；窄苯塔的操作压力为常压或减压，对应塔顶温度为85～45℃，窄苯塔塔顶馏出苯馏份与噻吩并进入苯精制与噻吩回收系统，塔底馏出甲苯、二甲苯混合馏份并进入甲苯与二甲苯精制系统；
2)苯精制与噻吩回收系统：系统包括苯萃取塔(9)、苯精制塔(15)、萃取剂回收塔(19)、噻吩萃取塔(20)、噻吩精制塔(21)组成；苯萃取塔(9)在常压或真空下操作，对应塔顶温度为80～45℃，萃取剂为环丁砜，或甘醇类，或N-甲基吡咯烷酮，或N-甲酰基吗啉，或它们之间的混合物，溶剂比为2～10，苯萃取塔(9)塔顶馏出与苯沸点相近或共沸的烷烃与烯烃组份，塔底馏出苯、噻吩及萃取剂并进入苯精制塔(15)；苯精制塔(15)在常压或真空下操作，对应塔顶温度为85～45℃，其它操作条件同苯萃取塔，塔顶得到产品苯，塔底馏出萃取剂、少量苯及噻吩并进入萃取剂回收塔(19)；萃取剂回收塔(19)塔顶馏出苯与噻吩的混合物进入噻吩萃取塔(20)，塔底回收萃取剂进行循环利用；噻吩萃取塔(20)在常压或真空下操作，对应塔顶温度为86～45℃，萃取剂与苯萃取塔相同，塔顶得到噻吩产品，塔底回收萃取剂循环利用；
3)甲苯与二甲苯精制系统：系统包括甲苯精馏塔(7)、二甲苯精馏塔(12)组成，在甲苯精馏塔(7)中得到焦化甲苯产品，此塔的操作压力为常压或真空，对应的操作温度为112～50℃，塔底馏出进入二甲苯塔(12)，在二甲苯精馏塔中得到混合二甲苯产品，塔底馏出萘油组份(11)，此塔的操作压力为常压或真空，对应的操作温度为145～60℃；
4)废水处理系统：系统包括废水处理塔(25)组成，此系统是将上述各系统得到的水相(23)进行处理，此塔在常压下操作，塔顶操作温度60～90℃，塔顶回收包括苯、甲苯、噻吩组份(26)，塔底得到可循环利用的水(24)。
2.按照权利要求1所述的环保型焦化苯精制方法，其特征在于甲苯与二甲苯精制系统中的甲苯精制塔和二甲苯精制塔可采用一个间歇塔进行操作或采用一个连续塔和一个间歇塔操作。
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