CN1667053A - 超细电气石微粉的表面包覆方法 - Google Patents

超细电气石微粉的表面包覆方法 Download PDF

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Abstract

超细电气石微粉的表面包覆方法有如下步骤：制备超细电气石微粉水浆料；用原位生成的包覆方法对超细电气石微粉的表面进行包覆，得到由相应的沉淀反应得到的新生成的改性剂分子包覆的超细电气石微粉；对包覆后的超细电气石微粉浆料作放置2小时以上陈化处理；对表面包覆后的超细电气石微粉顺序进行洗涤、脱水和在80～120℃的温度下干燥；对干燥的表面包覆后的超细电气石微粉在300～900℃的温度焙烧。用本发明的方法包覆超细电气石微粉是用原位生成的包覆方法对超细电气石微粉的表面进行包覆，不用纳米级的粉体作为包覆剂，包覆的成本较低。

Description

超细电气石微粉的表面包覆方法
技术领域
本发明涉及一种超细电气石微粉的表面包覆方法。
背景技术
有永久性自发电极的电气石因为具有独特的物理、化学特性，如热电性、压电性、电场效应等而广泛地应用于许多领域。在超细电气石微粉的表面通过包覆各种表面改性剂，可改善或改变超细电气石微粉的表面的活性，使超细电气石微粉的表面产生新的物理、化学特性，以适应不同的应用要求，从而大大地提高超细电气石微粉的附加值。已有技术中，中国专利公开CN 1386550A中公开了一种超细电气石微粉的包覆方法，包覆时，是把纳米二氧化钛、氧化锌、氧化锡、氧化钨、三氧化二铁中的至少一种与超细电气石微粉采取机械混合方式或以水为介质进行研磨混合的方式对电气石微粉的表面进行包覆改性。这种包覆方法要用纳米级的粉体作为包覆剂，包覆的成本较高。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述不足，提出一种包覆的成本较低的超细电气石微粉的表面包覆方法。
本发明是用如下方法实现的。
本超细电气石微粉的表面包覆方法有如下步骤：
1.用粒径是小于或等于500纳米的超细电气石微粉和水混合制备超细电气石微粉的重量百分含量是10％～20％的超细电气石微粉浆料；
2.用原位生成的包覆方法对超细电气石微粉的表面进行包覆，得到由新生成的改性剂分子包覆的超细电气石微粉；
原位生成的包覆方法是在强烈的搅拌下用相应的沉淀反应生成的新生成的沉淀物分子对超细微粉的表面进行包覆的方法，上述相应的沉淀反应是沉淀反应的生成物可以作为超细电气石微粉的表面改性剂或生成物可以用焙烧脱水或用其它物理化学方法转化为改性剂的沉淀反应，沉淀反应的反应物加量控制在生成的改性剂的重量是超细电气石微粉重量的1％～10％；
3.对表面包覆后的超细电气石微粉浆料作放置2小时以上陈化处理；
4.对表面包覆后的超细电气石微粉顺序进行洗涤、脱水和干燥；
5.对超细电气石微粉包覆物需脱水的可在500～900℃的温度焙烧。
用本发明的方法包覆超细电气石微粉是用原位生成的包覆方法对超细电气石微粉的表面进行包覆，不用纳米级的粉体作为包覆剂，包覆的成本较低。
下面结合实施例，对本发明作进一步地说明。
具体实施方式
实施例1
制备金红石型TiO2包覆的超细电气石微粉的方法。
1.用粒径是小于或等于500纳米的超细电气石微粉和水制成超细电气石微粉重量百分比是10％～20％的超细电气石微粉浆料；
2.在强烈的搅拌下在浆料中徐徐加入TiCl4水溶液，然后在强烈的搅拌下在浆料中徐徐加入NaOH水溶液，调节pH值至7～7.5，新生成的Ti(OH)4粒子沉淀包覆在超细电气石微粉的表面上，得到由新生成Ti(OH)4沉淀物分子包覆的超细电气石微粉，TiCl4的加量控制在生成的Ti(OH)4沉淀物按TiO2的重量计是超细电气石微粉重量的1％～10％的；
3.对上述超细电气石微粉浆料在室温下作放置2小时以上陈化处理；
4.对表面包覆后的超细电气石微粉顺序进行洗涤、脱水和在120℃的温度下干燥；
5.对干燥的表面包覆后的超细电气石微粉在800～900℃的温度下焙烧，包覆在超细电气石微粉表面上的Ti(OH)4脱水生成粒径是50～150纳米的金红石型TiO2，得到金红石型TiO2包覆的超细电气石微粉。
实施例2
制备锐钛型TiO2包覆的超细电气石微粉的方法。
1.用粒径是小于或等于500纳米的超细电气石微粉和水制成超细电气石微粉重量百分比是10％～20％的超细电气石微粉浆料；
2.在干燥的氮气条件下，将TiCl4缓缓到入到乙醇和三乙醇胺的混合液中，TiCl4、乙醇和三乙醇胺的体积比是1∶7.5∶3，将形成的混合物在90℃下保温6小时；
3.用三倍去离子水稀释上述混合物，并用5N氨水调节pH到10.5得到透明的水溶液；
4.将上述透明的水溶液在压力下于145℃的温度下陈化48小时；
5.将陈化后的水溶液在高速搅拌下加入上述超细电气石微粉浆料中再陈化2小时，生成由新生成的TiO2沉淀物分子包覆的超细电气石微粉，TiCl4的加量控制在生成的TiO2的重量是超细电气石微粉重量的1％～10％；
6.将包覆TiO2的超细电气石微粉洗涤、脱水、干燥，得到锐钛型TiO2包覆的超细电气石微粉。
实施例3
制备SiO2包覆的超细电气石微粉的方法。
1.用粒径是小于或等于500纳米的超细电气石微粉和水制成超细电气石微粉重量百分比是10％～20％的超细电气石微粉浆料；
2.在强烈的搅拌下在浆料中徐徐加入模数是3.3的水玻璃水溶液，然后在强烈的搅拌下徐徐加入HCl水溶夜，调节pH到6～7，新生成的Si(OH)4分子沉淀包覆在超细电气石微粉表面上，得到由新生成的Si(OH)4沉淀物分子包覆的超细电气石微粉，水玻璃的加量控制在生成的Si(OH)以SiO2的重量计是超细电气石微粉重量的1％～10％；
3.对表面包覆后的超细电气石微粉在室温下作放置2小时以上陈化处理；
4.对陈化后的表面包覆超细电气石微粉顺序进行洗涤、脱水和在120℃的温度下干燥；
5.对干燥的表面包覆后的超细电气石微粉在500～600℃温度下焙烧，包覆在超细电气石微粉表面上的Si(OH)4脱水生成SiO2，得到SiO2包覆的超细电气石微粉。
实施例4
制备Al2O3包覆的超细电气石微粉的方法。
1.用粒径是小于或等于500纳米的超细电气石微粉和水制成超细电气石微粉重量百分比是10％～20％的超细电气石微粉浆料；
2.在强烈的搅拌下在浆料中徐徐加入AlCl3水溶液，然后在强烈的搅拌下徐徐加入NaOH水溶液，调节pH值在7～7.5，新生成的Al(OH)3分子沉淀包覆在超细电气石微粉的表面上，得到由新生成的Al(OH)3分子包覆的超细电气石微粉，AlCl3的加量控制在生成的Al(OH)3以AlCl3的重量计是超细电气石微粉重量的1％～10％；；
3.对上述表面包覆Al(OH)3的超细电气石微粉在室温下作放置2小时以上陈化处理；
4.对上述陈化后的包覆Al(OH)3的超细电气石微粉顺序进行洗涤、脱水和在120℃的温度下干燥；
5.对上述干燥后的表面包覆Al(OH)3的超细电气石微粉在800～900℃温度下焙烧，包覆在超细电气石微粉表面上的Al(OH)3脱水生成Al2O3，得到Al2O3包覆的超细电气石微粉。
实施例5
制备BaTiO3包覆的超细电气石微粉的方法。
1.用粒径是小于或等于500纳米的超细电气石微粉和水制成超细电气石微粉重量百分比是10％～20％的超细电气石微粉浆料；
2.将钛酸四丁酯溶解在乙醇中制成钛酸四丁酯的乙醇溶液，在加热和搅拌下，用冰醋酸作催化剂，调节pH值＝6，缓慢加入醋酸钡水溶液，同时充分搅拌30分钟进行沉淀反应，进行沉淀反应后在室温下陈化8小时，得BaTiO3凝胶，把BaTiO3凝胶在搅拌下加入超细电气石微粉浆料中，新生成的BaTiO3分子沉淀包覆在超细电气石微粉的表面上，生成由新生成的分子包覆的超细电气石微粉，钛酸四丁酯的加量控制在生成的BaTiO3的重量是超细电气石微粉重量的1％～10％；；
3.对表面包覆BaTiO3后的超细电气石微粉在室温下作放置2小时以上陈化处理；
4.对陈化后表面包覆BaTiO3的超细电气石微粉顺序进行洗涤、脱水和在80℃的温度下干燥；
5.对干燥的表面包覆后的超细电气石微粉在800～900℃温度下焙烧，得到BaTiO3包覆的超细电气石微粉。

Claims (6)

1.一种超细电气石微粉的表面包覆方法：其特征在于：有如下步骤：
(1).用粒径是小于或等于500纳米的超细电气石微粉和水混合制备超细电气石微粉的重量百分含量是10％～20％的超细电气石微粉浆料；
(2).用原位生成的包覆方法对超细电气石微粉的表面进行包覆，得到由新生成的改性剂分子包覆的超细电气石微粉；
原位生成的包覆方法是在强烈的搅拌下用相应的沉淀反应生成的新生成的沉淀物分子对超细微粉的表面进行包覆的方法，上述相应的沉淀反应是沉淀反应的生成物可以作为超细电气石微粉的表面改性剂或生成物可以用焙烧脱水或用其它物理化学方法转化为改性剂的沉淀反应，沉淀反应的反应物加量控制在生成的改性剂的重量是超细电气石微粉重量的1％～10％；
(3).对表面包覆后的超细电气石微粉浆料作放置2小时以上陈化处理；
(4).对表面包覆后的超细电气石微粉顺序进行洗涤、脱水和干燥；
(5).对超细电气石微粉包覆物需脱水的可在500～900℃的温度焙烧。
2.按权利要求1所述的超细电气石微粉的表面包覆方法：其特征是：所述的步骤(2)中，相应的沉淀反应的反应物是TiCl4水溶液和NaOH水溶液，调节沉淀反应时的pH值为7～7.5，步骤(4)中，干燥温度是120℃，步骤(5)中，焙烧温度是800～900℃。
3.按权利要求1所述的超细电气石微粉的表面包覆方法：其特征是：所述的步骤(2)中，相应的沉淀反应的反应物是TiCl4的乙醇和三乙醇胺的混合液，TiCl4、乙醇和三乙醇胺的体积比是1∶7.5∶3，将形成的混合物在90℃下保温6小时，用三倍去离子水稀释上述混合物，并用5N氨水调节pH到10.5得到透明的水溶液，将透明的水溶液在压力下于145℃的温度下陈化48小时，将陈化后的水溶液在高速搅拌下加入上述超细电气石微粉浆料中。
4.按权利要求1所述的超细电气石微粉的表面包覆方法：其特征是：所述的步骤(2)中，相应的沉淀反应的反应物是模数3.3的水玻璃水溶液和HCl水溶液，沉淀反应时的pH值是6.5～7.5，步骤(4)中，干燥温度是120℃，步骤(5)中，焙烧温度是500～600℃。
5.按权利要求1或2所述的超细电气石微粉的表面包覆方法：其特征是：所述的步骤(2)中，相应的沉淀反应的反应物是AlCl3水溶液和NaOH水溶液，调节pH值至7～7.5，步骤(4)中，干燥温度是120℃，步骤(5)中，焙烧温度是500～600℃。
6.按权利要求1或2所述的超细电气石微粉的表面包覆方法：其特征是：所述的步骤(2)中，相应的沉淀反应的反应物是钛酸四丁酯的乙醇溶液和醋酸钡的水溶液，用冰醋酸作催化剂，调节pH值为6，充分搅拌30分钟进行沉淀反应，进行沉淀反应后在室温下陈化8小时，得BaTiO3凝胶，把BaTiO3凝胶在搅拌下加入超细电气石微粉浆料中，步骤(4)中，干燥温度是80℃，步骤(5)中，焙烧温度是800～900℃。
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