CN1663913A - 一种用水氯镁石为原料生产金属镁的方法 - Google Patents

一种用水氯镁石为原料生产金属镁的方法 Download PDF

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Abstract

一种用水氯镁石为原料生产金属镁的方法，属于金属材料领域。本发明特征在于该方法以水氯镁石为原料，利用氨法在反应温度45～55℃，反应时间20～30min，镁－氨当量比1∶1.2～1.5∶2.2，MgCl2浓度为35～55g/L条件下，生产氢氧化镁，在900～1000℃范围内煅烧氢氧化镁3～4h得到纯度在99.5％以上的高纯氧化镁；在氯化镧和氯化镁熔盐电解质体系中，氯化镧和氯化镁的摩尔百分比为10～30％，氧化镁溶解度重量百分比为5～10％，电解温度为700～750℃，槽电压4.5～6.5V，电流效率达到85～90％，每千克Mg的直流电耗为11～12.5kWh，金属镁的纯度99.5％以上。该方法避开了水氯镁石脱水工序，节能降耗，电解过程高效、清洁并且环境友好，特别是没有氯气的放出，避免了污染的产生。

Description

一种用水氯镁石为原料生产金属镁的方法
技术领域
本发明属于金属材料领域，特别涉及一种用水氯镁石为原料生产金属镁的方法。
背景技术
青海盐湖钾镁资源丰富，其中察尔汗盐湖位于青海省柴达木盆地的中南部，是我国唯一的钾肥生产基地，氯化镁储量为16.2亿吨。在钾肥生产中，每生产一吨氯化钾可副产10吨氯化镁。察尔汗盐湖区每年钾肥生产后可产生大量老卤，老卤主要成分是水氯镁石(MgCl2·6H2O)。目前这些老卤没有利用而排弃，不仅造成了资源的巨大浪费和污染，以致成为“镁害”，破坏盐湖生态平衡，而且经济上也不合理。随着青海钾肥氯化钾扩产工程的建设，综合利用镁等多种共生资源，已成为继续解决的重大问题。另外，察尔汗盐湖卤水，经日晒盐田分离出光卤石后的老卤，在经过盐田自然蒸发，可获的纯度98％以上的水氯镁石，这种天然结晶的水氯镁石，具有晶型好、粒度均匀和有害杂质少等特点。目前老卤排放地区已有大量水氯镁石沉积，采挖成本十分低廉，综合利用水氯镁石资源已成为急待解决的问题。对建立以水氯镁石资源特点的镁电解生产工艺，采用合理的方法是，以盐湖水氯镁石为原料，脱除水氯镁石中的六个结晶水制取无水氯化镁，并使之符合镁电解要求是目前以水氯镁为原料镁电解生产的技术关键。尽管针对水氯镁石提出了制备无水氯化镁的工作条件，但实现起来却非常不容易，脱水工艺条件十分苛刻，水氯镁石脱水作业在氯化氢气氛中进行，成本高并且不易实现。因此，避开水氯镁石脱水作业使以水氯镁石为原料生产金属镁成为可能。
发明内容
本发明的目的是针对水氯镁石脱水难不易制取无水氯化镁的缺点，提出一种用水氯镁石为原料生产金属镁的方法。
一种用水氯镁石为原料生产金属镁的方法，该方法先以水氯镁石为原料，利用氨水生产氢氧化镁，反应温度45～55℃，反应时间20～30min，镁-氨当量比1∶1.2～1.5∶2.2，MgCl2浓度为35～55g/L，生产得到的氢氧化镁，在900～1000℃范围内煅烧3～4h得到纯度在99.5％以上的高纯氧化镁。以99.5％以上的高纯氧化镁为原料，用石墨或惰性材料为阳极，以氯化镧和氯化镁为熔盐电解质，氯化镧和氯化镁的摩尔百分比为10～30％，氧化镁溶解度重量百分比为5～10％，电解温度为700～750℃，槽电压4.5～6.5V，生产出金属镁的纯度99.5％以上。
生产步骤如下：
1、将原料水氯镁石在水中溶解，配制成浓度为35～55g/L的卤水，加入活性炭进行脱色，搅拌速率为40～60转/分，20分钟后，过滤出碳黑，得到精制卤水。
2、在精制卤水中加入氨水，镁-氨当量比1∶1.2～1.5∶2.2，反应温度45～55℃，反应时间20～30min，制得过滤性能好和转化率高的氢氧化镁，在900-1000℃范围内煅烧氢氧化镁3～4h得到纯度在99.5％以上的高纯氧化镁。母液蒸氨循环使用。
3、在镁电解槽中，用石墨或惰性材料为阳极，以氯化镧和氯化镁混合熔盐为电解质，氯化镧和氯化镁的摩尔百分比为10～30％，氧化镁溶解度重量百分比为5～10％，电解温度为700～750℃，槽电压4.5～6.5V，电流效率达到85～90％，每千克Mg的直流电耗为11～12.5kWh，金属镁的纯度99.5％以上，电解过程放出CO2或O2。
本发明原理为：用石墨做阳极，氧化镁的溶解反应方程式为 ，氧化镁的电解反应方程式为 ，总反应方程式为 ；用惰性材料做阳极，氧化镁的溶解反应方程式为 ，氧化镁的电解反应方程式为 ，总反应方程式为 。
在650～800℃范围内，混合熔盐有较低的熔点和良好的导电率，尤其是镁有较低的溶解度，氧化镁溶解度重量百分比为5～10％，
与已有的技术相比，本发明有以下特点：
1、使用水氯镁石为原料生产金属镁。我国青海盐湖水氯镁石质地优良，具有晶型好、粒度均匀和有害杂质少等特点。以水氯镁石为原料，氨法制备高纯氧化镁，直接熔盐电解氧化镁生产金属镁，避开了水氯镁石脱水工序，节能降耗，电解过程高效、清洁并且环境友好，特别是没有氯气的放出，避免了污染的产生，是一种新型的无污染高效绿色冶金技术。
2、合理利用我国盐湖镁资源。用我国青海盐湖水氯镁石为原料，用氨法可以生产出高纯度的氧化镁做炼钢用高级耐火镁材料原料。
3、该方法可用于以光卤石为原料和以菱镁矿为原料的镁电解工艺生产金属镁。该工艺对于以光卤石为原料的镁电解工艺，完全可以采用常规脱水，制备的电解原料中所含氧化镁同样是有益的；对以菱镁矿为原料的镁电解，可以取消氯化作业，不但可节省能耗20％～30％，更为重要的是电解过程中阳极释放二氧化碳，对环境友好。
4、利用氯化镧催化溶解作用。氧化镁能与氯化镧反应生成氯氧化镧，氯氧化镧又与氯化镁反应生成氯化镧，氯化镧在电解过程中不消耗，如同铝电解冰晶石所起作用，对氧化镁起催化溶解作用。
具体实施方式：
实施例1：在120KA无隔板镁电解槽中用水氯镁石为原料生产金属镁
以水氯镁石为原料，利用氨法在反应温度50℃，反应时间25min，镁-氨当量比1∶1.2，MgCl2浓度为45g/L条件下，生产氢氧化镁，在950℃范围内煅烧氢氧化镁3h得到纯度为99.5％的高纯氧化镁；以氯化镧和氯化镁混合熔盐为电解质，氯化镧和氯化镁的摩尔百分比为20％，氧化镁溶解度重量百分比为10％，电解温度为720℃，石墨为阳极，槽电压4.7V，电流效率达到90％，每千克Mg的直流电耗为11.53kWh，金属镁的纯度99.95％。
实施例2：在65KA有隔板镁电解槽中用水氯镁石为原料生产金属镁
以水氯镁石为原料，利用氨法在反应温度40℃，反应时间30min，镁-氨当量比1.5∶2.2，MgCl2浓度为50g/L条件下，生产氢氧化镁，在1000℃范围内煅烧氢氧化镁4h得到纯度为99.95％的高纯氧化镁；以氯化镧和氯化镁混合熔盐为电解质，氯化镧和氯化镁的摩尔百分比为10％，氧化镁溶解度重量百分比为8％，电解温度为750℃，石墨为阳极，槽电压4.5V电流效率达到85％，每千克Mg的直流电耗为11.67kWh，金属镁的纯度99.95％。

Claims (1)

1.一种用水氯镁石为原料生产金属镁的方法，其特征在于该方法先以水氯镁石为原料，利用氨水生产氢氧化镁，反应温度45～55℃，反应时间20～30min，镁-氨当量比1∶1.2～1.5∶2.2，MgCl2浓度为35～55g/L，生产得到氢氧化镁；氢氧化镁在900～1000℃范围内煅烧3～4h得到纯度在99.5％以上的高纯氧化镁；再以99.5％以上的高纯氧化镁为原料，用石墨或惰性材料为阳极，以氯化镧和氯化镁为熔盐电解质，氯化镧和氯化镁的摩尔百分比为10～30％，氧化镁溶解度重量百分比为5～10％，电解温度为700～750℃，槽电压4.5～6.5V，直接熔盐电解氧化镁生产金属镁。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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CN101269826B (zh) * 2007-03-01 2012-08-29 宇部材料工业株式会社 含氯的氧化镁粉末
CN104060297A (zh) * 2014-06-30 2014-09-24 青海盐湖工业股份有限公司 一种综合利用盐湖资源实现金属镁一体化的生产系统及其方法
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CN112176201A (zh) * 2020-08-21 2021-01-05 后英集团海城市水泉滑石矿有限公司 低品位菱镁矿综合利用方法

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