CN1657496A

CN1657496A - 一种氮化硅陶瓷部件的微加工方法

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Publication number: CN1657496A
Application number: CN 200510011255
Authority: CN
Inventors: 李敬锋
Original assignee: Tsinghua University
Current assignee: Tsinghua University
Priority date: 2005-01-26
Filing date: 2005-01-26
Publication date: 2005-08-24
Anticipated expiration: 2025-01-26
Also published as: CN1282627C

Abstract

一种氮化硅陶瓷部件的微加工方法，涉及一种耐高温、耐氧化、高硬度的氮化硅陶瓷的微型部件的加工工艺。该方法主要包括三个部分：(1)利用热压或等离子体放电烧结技术将Si粉预烧成形，并将致密度控制在70－85％；(2)利用精密机械加工或微细电火花加工或光刻以及反应离子刻蚀等硅微加工技术对Si粉预烧体进行微细加工；(3)再将微加工好的Si粉预烧体部件在氮气中加热，使其发生氮化反应，从而反应烧结得到Si₃N₄陶瓷微细部件。本发明结合了微加工和氮化硅陶瓷反应烧结的特点，从而实现了氮化硅陶瓷微型部件的微加工和微成型，并且可以将致密度提高22％左右；很适合于微型部件的制备。

Description

一种氮化硅陶瓷部件的微加工方法

技术领域

本发明属于陶瓷零部件加工技术领域，特别涉及耐高温、耐氧化、高硬度的一种氮化硅陶瓷的微型部件的加工方法。

背景技术

氮化硅(Si₃N₄)陶瓷具有强度高、耐高温、抗氧化性好、重量轻等优点，近年来在微机电系统(MEMS)技术方面的应用受到重视。因为MEMS技术是在微电子技术的基础上发展起来的，所以至今为止硅晶片是一种重要的MEMS材料。硅晶片的微加工技术已经相当成熟，利用掩模和光刻技术可以将单晶硅片加工出具有复杂形状的二维或三维立体微细结构。但是，随着MEMS技术的快速发展，单晶硅无法满足一些特殊要求。比如，在高温条件下使用的微/纳型透平机、微型燃烧器/反应器、高温压力传感器等等，需要使用耐高温和耐氧化材料。氮化硅陶瓷具有熔点(分解温度)高，强度和硬度高，耐氧化，耐化学腐蚀，比重较小等特点，适合于作为功率MEMS的高温部件使用。

但是，氮化硅硬度高，不导电，不用说微加工，即使是普通加工也很困难。另外，由于氮化硅所需的烧结温度高(＞1800℃)，研究以氮化硅粉末为起始原料的微成型工艺受到限制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氮化硅陶瓷的微型部件的加工方法，即采用多孔硅预烧体的微加工和反应烧结相结合的工艺，提供一种工艺比较简单的氮化硅陶瓷微细制备技术，它结合了Si粉预烧结体的可加工性和氮化硅反应烧结所具有的近净尺寸成型特点，适合于制备具有复杂形状的氮化硅陶瓷微细部件。

本发明的技术方案如下：一种氮化硅陶瓷的微型部件的加工方法，其特征在于：将多孔硅加工成微型结构，然后氮化处理得到精度和尺寸不变的氮化硅陶瓷微型部件，其具体工艺步骤如下：

1)粉末原料配制：使用Si粉末作为原料，利用纯乙醇为研磨介质，湿式球磨对Si粉进行粉碎处理，球磨使用氮化硅球和有氮化硅内衬的罐，使Si粉细化到直径为3-6μm；

2)将硅粉末填入石墨模具里，使用热压装置或等离子体放电烧结机进行预烧结，在此过程中，控制烧结温度在1000-1300℃，使填充在石墨模具中的硅粉烧结后的相对密度在70-85％；

3)从石墨模具中取出硅粉预烧体后，再将硅粉预烧体机械加工成薄片；

4)使用精密研磨机械或微细电火花加工机械对所述薄片进行微细加工；

5)将加工后的工件置于石墨或氮化硅坩埚中，放入通有氮气的电炉腔室内进行氮化处理，并在坩埚底部铺垫氮化硼颗粒，将工件置于氮化硼颗粒之上，在1300～1450℃温度范围内进行氮化处理。

本发明所述的Si粉末的粒度在200目以下，纯度为99.99％。上述步骤2)中所述的等离子体放电烧结的升温速度为100℃/min，在预烧结温度下保持3min后降温。上述步骤3)中所述的机械加工成的薄片直径为5-40mm，厚度为1-5mm。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：本发明结合了微加工和氮化硅陶瓷反应烧结的特点，从而实现了氮化硅陶瓷微型部件的微加工和微成型。硅粉经预烧成型后，具有一定的密度和足够的强度。但与氮化硅陶瓷相比，硬度很低，可以利用硬质合金的刀具对其进行快速加工。另外，硅粉预烧结体不仅可以利用电火化进行加工，还适合于光刻和反应离子刻蚀等微加工技术。加工好微型结构后，只需在氮气中氮化处理即能得到耐高温、耐腐蚀、耐磨损的氮化硅陶瓷部件。由于氮化反应烧结前后工件的宏观尺寸几乎无变化，并且可以将致密度提高22％左右。硅粉预烧体上的微加工尺寸精度能保留到反应烧结氮化硅陶瓷部件上，工件的厚度越薄，反应氮化越容易完成，氮化硅反应烧结适合于微型部件的制备。

附图说明

图1：利用精密铣削加工机械加工的多孔硅材质的氮化反应前的微型转子(底座是固定工件的铜棒)扫描电镜照片。

图2：图1所示的工件氮化处理后的(其材料转变成氮化硅)扫描电镜照片。

图3a、3b：利用微型电火花加工工艺在多孔硅烧结体薄片上加工的微孔扫描电镜照片。

图4：氮化反应烧结后的微孔阵列的扫描电镜照片。

图5：氮化反应烧结后的2.5维微型转子(直径5mm)的扫描电镜照片。

图6：氮化反应烧结前后的X射线衍射图谱：(a)氮化反应烧结前，(b)氮化反应烧结后。

具体实施方式

本发明提供的氮化硅陶瓷的微型部件的加工方法，是将多孔硅加工成微型结构，然后氮化处理得到精度和尺寸不变的氮化硅陶瓷微型结构，其工艺流程为：

1)粉末原料配制：使用市售的Si(200目以下，纯度99.99％)粉末作为原料，利用纯乙醇为研磨介质，湿式球磨对Si粉进行粉碎处理，使Si粉细化到直径3-6μm。球磨使用氮化硅球和有氮化硅内衬的罐。

2)将硅粉末填入石墨模具中，使用热压装置或等离子体放电烧结机进行烧结。在此过程中，主要控制烧结温度在1000-1300℃进行预烧结。等离子体放电烧结的升温速度为100℃/min，在预烧结温度下保持3min后降温，使填充在石墨模具中的硅粉烧结后的相对密度在70-85％。

3)从石墨模具中取出硅粉预烧体后，用粗砂纸研磨表面，再机械加工成直径为5-40mm，厚度为1-5mm薄片。

4)使用精密研磨机械或微细电火花加工机械对上述薄片进行微细加工。

5)将加工后的工件置于石墨或氮化硅坩埚中，放入通有高纯度氮气(99.9998％，O₂＜0.3ppm)的电炉内进行氮化处理。为了防止工件与坩埚底部的接触反应或污染，在坩埚底部铺垫了氮化硼(BN)颗粒，将要氮化处理的工件置于BN颗粒之上，在1300～1450℃温度范围内进行氮化处理。BN非常稳定，不与工件表面发生反应。待电炉降至室温后，取出氮化后的工件，利用X射线衍射标定氮化处理的产物，并用扫描电镜观察表面状态。

下面例举具体实施例予以进一步说明。

实施例1

使用市售的Si(200目以下，纯度99.99％)粉末作为原料，使用氮化硅球和有氮化硅内衬的罐，在纯乙醇中将其球磨48h，得到平均直径大约5μm的粉末。球磨后的Si粉经真空干燥后，填入石墨模具里，利用等离子体放电烧结机(SPS)在1250℃左右进行预烧结。SPS的升温速度控制在100℃/min，在1250℃左右保持3min后降温。SPS薄片样品的直径为30mm，厚度大约为5mm。预烧结后样品的相对密度为80.6％。

利用一种高速微型铣削机械(F-MACH 442，东芝机械制造)将SPS预烧结体精密加工成微型转子。这里所使用的铣削机械可以实现5轴控制，主轴转速高达60000rpm，转动偏差小于70nm。使用有TiCN涂层的硬质合金刀具对Si粉预烧结体进行铣削加工。图1所示的是加工出的具有复杂三维形状的微型转子。其直径为9mm，叶片的厚度最薄处为100μm左右。为了便于加工，微型转子粘结在铜棒顶部。可以看出其顶部外周也被铣削一些。

将微加工后的Si微型转子从铜棒顶部分离后，放置在BN坩埚内，向用石墨作发热体的电炉中通入高纯度(99.9998％，O₂＜0.3ppm)氮气进行反应烧结。以10℃/min的升温速度将炉温升至1330℃，再用足够长的时间(约30h)升温至1450℃，使氮化反应彻底完成。然后，以10℃/min的速度降温。图2所示的是氮化反应后的微型转子。只是颜色加深，尺寸和形状没有明显变化。

实施例2

采用预烧温度为1100℃，其它情况与实施例1相同的条件制备硅预烧体，硅粉预烧后的相对密度为70％，使用微型电火花加工装置在其薄片上加工微孔阵列。微型电火花使用钨丝作为加工电极，在空气中对硅预烧体薄片进行电火花加工。对于厚度约为1.5mm的薄片，不到1分钟左右即可打穿一个孔。图3所示的是加工出的微孔的扫描电镜照片。可以看出，微孔形状比较规则，内表面也比较圆滑。该工件放置在铺垫了BN粉末的氮化硅坩埚里，在工业化氮化炉中与其他硅粉同时进行氮化反应。在1360℃的氮化温度下保温1天。图4所示的是氮化反应后的样品的扫描电镜照片。可以看出氮化反应后还保留微孔阵列。

实施例3

采用预烧温度为1300℃，其它条件与实施例1相同，硅粉预烧后的相对密度为85％。并使用高速微型铣削机械(F-MACH 442，东芝机械制造)加工一个比实施例1更细小的微型转子(平板式，相当于2.5维)。将微型转子放置在铺垫了BN粉末的氮化硅坩埚里，在1330～1450℃温度范围内进行氮化处理。图5所示的是经氮化反应后的转子的扫描电镜照片。该样品的直径为5mm，厚度为1.2mm，叶片的最薄处只有70μm。反应烧结前后的尺寸测量结果表明，径向和厚度方向的收缩率小于1％。如图6所示，X射线衍射分析表明，经反应烧结后，该微型转子的主要成分是α-Si₃N₄和β-Si₃N₄，而氮化反应前硅的衍射峰都消失了。

Claims

1.一种氮化硅陶瓷的微型部件的加工方法，其特征在于：将多孔硅加工成微型结构，然后氮化处理得到精度和尺寸不变的氮化硅陶瓷微型部件，其具体工艺步骤如下：

1)粉末原料配制：使用Si粉末作为原料，利用纯乙醇为研磨介质，湿式球磨对Si粉进行粉碎处理，球磨使用氮化硅球和有氮化硅内衬的罐，使Si粉细化到直径3-6μm；

2)将硅粉末填入石墨模具里，使用热压装置或等离子体放电烧结机进行预烧结，在此过程中，控制烧结温度在1000～1300℃，使填充在石墨模具中的硅粉烧结后的相对密度在70-85％；

2.按照权利要求1所述的加工方法，其特征在于：所述的Si粉末的粒度在200目以下，纯度为99.99％。

3.按照权利要求1或2所述的加工方法，其特征在于：所述步骤2)中等离子体放电烧结的升温速度为100℃/min，在预烧结温度下保持3min后降温。

4.按照权利要求3所述的加工方法，其特征在于：步骤3)中所述的机械加工成的薄片直径为5-40mm，厚度为1-5mm。