CN1657447A - 电石渣浆废水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电石制取乙炔过程中产生的废水的处理方法。它是用铁、锌、铜的盐溶液，使废水中的污染物形成金属化合物沉淀；再将沉淀酸解，生成的硫化氢H2S(↑)气体和铁、锌、铜的盐溶液，分别回收和利用。铁、锌、铜的盐溶液再用于废水处理；硫化氢H2S(↑)用液碱(NaOH)喷淋吸收，生成硫化钠/硫氢化钠，加工、包装为产品；氧化生产单质硫。处理后，水中悬浮物低于30毫克/升，化学需氧量低于100毫克/升，生化需氧量低于30毫克/升，硫化物(以S2－计)浓度低于1毫克/升，各项指标达到国家排放标准，没有无组织有害气体产生，处理过程中产生的气、固、液相产物全部合理利用，没有污染物排放，有效地治理了污染的同时，取得了明显的经济效果。
Description
技术领域
本发明涉及工业废水的处理方法，具体说，是一种电石制取乙炔过程中产生的废水的处理方法。
背景技术
我国电石制取乙炔主要用于树脂行业，其中仅用于生产PVC的电石就占我国电石产量的50％以上。由于电石原料路线生产树脂成本低廉，比石油裂解生产PVC的成本低30％-40％，我国石油资源不足，随着石油价格猛涨，电石原料路线具有更大的成本优势，电石制取乙炔已经成为我国乙烯基聚合树脂生产的主要原料路线。仅以PVC树脂为例，我国38.44％的PVC是采用电石乙炔原料路线生产的，随着经济发展，发展空间还很大。但是，用于生产树脂的乙炔气体纯度要求高，电石渣浆水不能重复使用，大量高浓度废水外排，严重污染环境。西方发达国家环保政策严格，石油供给比较充足，树脂生产采用石油裂解原料路线，不采用电石乙炔原料路线，电石渣浆废水处理的市场和技术需求均不存在，也没有进行相关的研究，因此，电石渣浆废水是我国特有的工业废水。我国现有电石产量达到700多万吨，还有近百万吨生产能力的项目处于建设中。每吨电石制取乙炔要产生10吨以上的电石渣浆废水。废水中化学需氧量高达700-1200毫克/升，远远超过国家排放标准(低于100毫克/升)，至今没有得到有效治理。
通常，树脂企业电石渣浆废水污染物指标大约如下：PH：13～14；悬浮物(SS)：40～60毫克/升；化学需氧量(CODCr)：600～730毫克/升；五日生化需氧量(BOD5)：30～40毫克/升；硫化物(以S2-计)：1000～1500毫克/升(随每吨电石的用水量变化而变化)。此外，有微量乙炔溶解在水体中，浓度随气温变化而变化。
电石渣浆废水没有得到有效治理，长期以来成为该产业发展的制约因素之一。随着我国水资源供给矛盾的突出，国家环保政策更加格，一些企业面临停产治理；或限制生产规模，不能获得规模效益；一些在建和拟建项目迫切需要治理，否则不能投入生产。我国还没有针对电石渣浆废水处理的成熟技术。各树脂生产企业的废水未经有效处理，排入江河等水域，造成巨大污染。椐申请人所知，到目前为止，只有两种工艺处理电石渣浆废水，一是催化氧化技术；二是酸化吸收法技术，这两处理技术均未获得满意效果。
催化氧化是向电石渣浆废水加入高锰酸盐等强氧化剂，同时机械给氧，以氧化电石渣浆废水中的还原性物质。催化氧化法处理电石渣浆废水的处理周期一般需要几个小时到十几个小时，才能使水体中化学需氧量达标。工程投资大，建设每小时处理300吨电石渣浆废水的处理工程，投资为1500万元左右；由于要使用高锰酸盐等强氧化剂，运行费用高，处理费用为4元(人民币)/立方米以上，每年所需的处理费用高达800～1000万元。催化氧化还有如下缺点：①、处理过程有硫化氢气体无组织排放，造成大气污染，潜伏着诸多不安全因素；②、锰属于重金属，产生重金属污染。
酸化吸收法是用酸置换废水中的硫化物，处理物没有化学价变化。优点是：产生的硫化氢气体被收集、回收利用，不产生重金属污染，可解决树脂生产中产生的废硫酸的使用问题，处理浓度基本不受限制。缺点是：处理时间长，处理不彻底，仍有部分污染物转移到空气中，去除率只能达90％，不能处理达标，效果也不稳定；经处理后的水PH值约为3，还需酸碱中和处理；运行成本和处理工程投资仍很大。
发明内容
本发明要解决的技术问题，是提供一种电石渣浆废水综合处理方法，该方法不仅要使电石渣浆废水的环保指标全面达标，可循环使用，而且实现资源回收利用，彻底消除污染，具有显著的环境效益；另外，该方法处理时间短，效率高，工程投资少，运行成本低，变废为宝，具有明显的经济效益。
为实现以上目的，本发明主要解决如下技术关键：
化学需氧量高、硫化物含量高，是电石渣浆废水不能重复使用的原因。只要有效地除去硫，化学需氧量就能达标，电石渣浆废水就能满足制取乙炔的生产需要，得到重复利用。
电石渣浆废水化学需氧量很高，主要是负二价硫的还原性引起的。硫以负二价(S2-)和钙离子形成硫化钙和多硫化钙溶解在水中，不能自然沉降去除，也不宜用生物法处理。
本电石渣浆废水处理方法，是用铁、锌、铜的盐使电石渣浆废水中的污染物形成沉淀，液固相分离，液相送回乙炔发生工段循环使用或排放；固相沉淀物经酸解，再生金属盐和回收硫，具体步骤如下：
1.将废水收集入反应池，加入与废水中硫化物等摩尔当量的铁/锌/铜盐，在常温、常压下发生如下反应：
式中：M为铁/锌/铜
即，生成硫化亚铁/硫化锌/硫化铜的金属硫化物，持续搅拌，直到无沉淀继续产生；
2.将经上述反应后的废水送入沉淀池沉降，固液分离，上清液送回乙炔发生工段循环使用或排放，沉淀送入密闭反应釜；
3.向密闭反应釜加入与金属硫化物(MS)等摩尔当量的酸，在常温、常压下与沉淀中的金属硫化物发生如下反应：
即，生成硫化氢气体和亚铁盐/锌盐/铜盐，直到不再有气体产生为止；
4.将硫化氢(H2S)送入储气罐；液相金属盐溶液返回到金属盐储槽，用于上述步骤(1)的反应；
5.将硫化氢(H2S)制备成硫或硫化物产品。
所述将硫化氢(H2S)制备成硫化物产品，是制备硫化钠/硫氢化钠/单质硫。
步骤(1)所述的搅拌持续时间为3～10分钟，反应控制条件为水体的PH值为6.5～7。
步骤(3)所述的酸为稀硫酸或盐酸，反应的控制条件为液相的PH值不低于2；所述稀硫酸的浓度10～70％。
制备硫化钠的步骤为：将硫化氢(H2S)送入气体吸收装置，并按H2S∶NaOH＝1∶2摩尔数用氢氧化钠溶液吸收硫化氢(H2S)，生成硫化钠(Na2S)，干燥包装为产品。
制备硫氢化钠的步骤为：将硫化氢(H2S)送入气体吸收装置，并按H2S∶NaOH＝1∶1摩尔数用氢氧化钠溶液吸收硫化氢(H2S)，生成硫氢化钠(NaHS)，干燥包装为产品。
制备单质硫的步骤为：将硫化氢(H2S)送入密闭氧化装置，通入氧气(O2)氧化，生成单质硫(S)。
电石渣浆废水通过上述处理后，所有指标全部达到国家标准，没有无组织有害气体产生，处理过程中的气、固、液相产物全部合理利用，没有污染物排放，有效地治理了污染。以下表一是四川某企业的电石渣浆废水采用本发明处理，由中国第二重型机械集团公司环境监测站出具的《水质监测分析报告》，报告表明：水中悬浮物(SS)低于30毫克/升，化学需氧量(CODcr)低于100毫克/升，生化需氧量(BOD5)低于30毫克/升，硫化物(以S2-计)浓度低于1毫克/升。
表一 水质监测分析
| 分析项目 | 分析结果(mg/L) | 排放标准(mg/L) | |
| 处理前 | 处理后 | ||
| CODcr | 673 | 87 | 100 |
| SS | 54.0 | 23.0 | 60 |
| BOD5 | 29.5 | 21.0 | 30 |
| S2- | 1193 | 0.2 | 1.0 |
本发明的方法适用范围宽，能处理任何高化学需氧量的电石渣浆废水；反应迅速彻底，处理周期不超过1小时。
采用本发明的方法，水及处理所用的主要化学原料循环使用，对于树脂生产企业，同时解决了企业废硫酸的使用途径，生产硫化钠或硫氢化钠还为缓解副产品——液碱的库存积压找到了新的出路。
按照本发明建设的污水处理工程，投资省，与催化氧化法相比，同等处理能力，投资仅2/3，建设周期短，处理费用低；四川某树脂生产企业电石渣浆废水的化学需氧量为673毫克/升、硫化物为1193毫克/升，用本发明的方法处理，回收资源产生的效益充抵处理费用后，可持平。
本发明与现有技术的技术、经济效果对比见以下表二。
表二 本发明与现有技术的技术、经济效果对比
| 本发明 | 催化氧化法 | 酸化吸收法 |
| 化学沉降，处理过程中，被处理物质没有化合价变化，是化学置换反应。 | 处理过程中，被处理物质有化合价的变化。 | 用酸置换，处理物没有化学价变化。 |
| 反应快、处理时间短(不超过1小时)。处理彻底、效果稳定。处理达标。 | 处理时间长(3～13小时)。处理不彻底，效果不稳定。不易处理达标。 | 处理时间长。处理不彻底，效果不稳定。不能处理达标。 |
| 沉降剂主要成分循环使用。 | 催化剂一次使用，需要不断投加。 | 需不断加入酸。 |
| 盐回收过程产生的硫化氢气体被收集、回收利用。 | 处理过程有有害气体(硫化氢)产生，无法回收，无组织排放，潜伏着不安全因素。 | 处理过程产生的硫化氢气体被收集、回收利用。 |
| 不产生其他污染 | 有新的重金属污染 | 产生酸性污染 |
| 可解决树脂生产中产生的废硫酸的使用问题。 | 不可解决树脂生产中产生的废硫酸的使用问题。 | 可解决树脂生产中产生的废硫酸的使用问题。 |
| 处理浓度不受限制 | 不适用于化学需氧量上千毫克/升的电石渣浆废水 | 处理浓度基本不受限制 |
| 工艺条件为常温常压 | 工艺条件为常温常压 | 工艺条件为负压条件 |
| 处理费用低 | 处理费用高 | 处理费高 |
| 处理工程投资省，为催化氧化法处理工程投资的2/3。 | 处理工程投资大 | 处理工程投资大 |
附图说明
图1是本发明一种实施方式的工艺流程图
具体实施方式
实施例一 使用硫酸亚铁沉降
参见图1：将电石渣浆废水收集入集水池，再送入调节池调节废水中污染物浓度，使之基本保持稳定(污染物浓度不受某个特殊的生产过程影响)，以适合后工序的工艺条件。检测废水中硫化物的浓度。
将调节池的废水送入反应池，加入与废水中硫化物等摩尔量的硫酸亚铁(FeSO4)溶液，在常温、常压下，发生如下反应：
持续搅拌，直到无黑色沉淀继续产生，时间约5分钟，控制水体PH值为6.7；
由于废水中的Ca2+足够低，不足以形成CaSO4沉淀，沉淀中几乎全是硫化亚铁(FeS)。
将经上述反应后的废水送入沉淀池静置，时间约25分钟，使沉淀沉降，固液分离，硫化亚铁(FeS)不溶于水，通过自然沉降，形成沉淀，全部得以分离；上清液送回乙炔发生工段循环使用或排放，沉淀送入密闭反应釜；
向密闭反应釜加入稀硫酸(H2SO4)，在常温、常压下，与沉淀中的硫化亚铁(FeS)发生如下酸解反应：
产生硫化氢气体(H2S↑)和硫酸亚铁(FeSO4)
按H2SO4∶FeS＝1∶1摩尔数连续加入稀硫酸和硫化亚铁沉淀。硫酸浓度30％，为使反应彻底，反应停留时间25分钟，控制液体的PH值为3；
将硫酸亚铁(FeSO4)溶液返送硫酸亚铁储槽，用于电石渣浆废水处理；硫化氢(H2S↑)送气体吸收装置处理。
硫化氢气体用液碱(NaOH含量为33％)吸收。具体作法是：逆流喷淋吸收，即从吸收装置顶部向下喷淋液碱，气体从塔底送入。气、液充分接触，吸收硫化氢(H2S↑)，发生如下反应：
生成硫化钠(Na2S)，干燥后包装为产品。
氢氧化钠用量按H2S∶NaOH＝1∶2摩尔计量。
或将硫化氢(H2S)氧化为单质硫，方法是：将硫化氢(H2S)送入密闭氧化装置，通入氧气(O2)氧化，发生如下反应：
制得单质硫(S)，干燥后包装为产品。
也可按H2S∶NaOH＝1∶1摩尔计量加入氢氧化钠，发生如下反应：
生成硫氢化钠(NaHS)，干燥后包装为产品。
实施例二 使用硫酸锌沉降
将调节池的废水送入反应池，加入与废水中硫化物等摩尔量的硫酸锌(ZnSO4)溶液，在常温、常压下，发生如下反应：
持续搅拌，直到无白色沉淀继续产生，时间约5分钟，控制水体PH值为6.7；
将经上述反应后的废水送入沉淀池静置，时间约25分钟，使沉淀沉降，固液分离，由于硫化锌(ZnS)不溶于水，通过自然沉降，全部得以分离，上清液送回乙炔发生工段循环使用或排放，沉淀送入密闭反应釜；
向密闭反应釜加入稀硫酸(H2SO4)，在常温、常压下，与沉淀中的硫化锌(ZnS)发生如下酸解反应：
产生硫化氢气体(H2S↑)和硫酸锌(ZnSO4)
按H2SO4∶ZnS＝1∶1摩尔数持续加入稀硫酸，稀硫酸浓度40％，为使反应彻底，反应停留时间25分钟，控制液体的PH值为3；
将硫酸锌(ZnSO4)溶液返送硫酸锌储槽，供反应池使用；硫化氢(H2S↑)送气体吸收装置处理。
硫化氢气体用液碱(NaOH含量为33％)吸收。具体作法和化学过程同实施例一。
实施例三 使用盐酸盐沉降
将调节池的废水送入反应池，加入与废水中硫化物等摩尔量的氯化亚铁(FeCl2)溶液，在常温、常压下，发生如下反应：
持续搅拌，直到无黑色沉淀继续产生，时间约5分钟，控制水体PH值为6.9；
将经上述反应后的废水送入沉淀池静置，时间约25分钟，使沉淀沉降，固液分离，由于硫化亚铁(FeS)不溶于水，通过自然沉降，全部得以分离；上清液送回乙炔发生工段循环使用或排放，沉淀送入密闭反应釜；
向密闭反应釜加入稀盐酸(HCl含量为25％)，在常温、常压下，与沉淀中的硫化亚铁(FeS)发生如下酸解反应：
产生硫化氢气体(H2S↑)和氯化亚铁(FeCl2)
按HCl∶FeS＝2∶1摩尔数连续加入盐酸，为使反应彻底，反应停留时间25分钟，控制液体的PH值为3；
将氯化亚铁(FeCl2)溶液返送氯化亚铁储槽，用于电石渣浆废水处理；硫化氢(H2S↑)送气体吸收装置处理。
硫化氢气体用液碱(NaOH含量为33％)吸收。具体作法和化学过程同实施例一。
Claims (7)
1.一种电石渣浆废水处理方法，用铁、锌、铜的盐使电石渣浆废水中的污染物形成沉淀，液固相分离，液相送回乙炔发生工段循环使用或排放；固相沉淀物经酸解，再生金属盐和回收硫，具体步骤如下：
(1).将废水收集入反应池，加入与废水中硫化物等摩尔当量的铁/锌/铜盐，在常温、常压下反应，生成硫化亚铁/硫化锌/硫化铜的金属硫化物，持续搅拌，直到无沉淀继续产生；
(2).将经上述反应后的废水送入沉淀池沉降，固液分离，上清液送回乙炔发生工段循环使用或排放，沉淀送入密闭反应釜；
(3).向密闭反应釜加入与金属硫化物等摩尔当量的酸，在常温、常压下，与沉淀中的金属硫化物反应，生成硫化氢气体和亚铁盐/锌盐/铜盐，直到不再有气体产生为止；
(4).将硫化氢送入储气罐；液相金属盐溶液返回到金属盐储槽，用于步骤(1)的反应；
(5).将硫化氢制备成硫化物产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将硫化氢制备成硫化物产品，是制备硫化钠/硫氢化钠/单质硫。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述将硫化氢制备成硫化钠的步骤为：将硫化氢送入气体吸收装置，并按H2S∶NaOH＝1∶2摩尔数用氢氧化钠溶液吸收硫化氢，生成硫化钠，干燥包装为产品。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述将硫化氢制备成硫氢化钠的步骤为：将硫化氢送入气体吸收装置，并按H2S∶NaOH＝1∶1摩尔数用氢氧化钠溶液吸收硫化氢，生成硫氢化钠，干燥包装为产品。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的搅拌持续时间为3～10分钟，反应的控制条件为水体的PH值为6.5～7。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的酸为稀硫酸/盐酸，反应的控制条件为液相的PH值不低于2。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述稀硫酸的浓度10～70％。
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| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Sichuan Province Jinlu Resin Co., Ltd. Assignor: Yu Sunpei Contract record no.: 2010510000128 Date of cancellation: 20111212 |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20061206 Termination date: 20120124 |