CN1637166A - 不导电基底的金属化方法和由此形成的金属化的不导电基底 - Google Patents

不导电基底的金属化方法和由此形成的金属化的不导电基底 Download PDF

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Abstract

公开了金属化不导电基底的方法。该方法包括：(a)提供不导电基底，该基底具有暴露的不导电表面；(b)通过非电镀在该暴露的不导电表面上形成第一个镍层；和(c)使用pH为2至2.5的溶液通过电镀在第一个镍层上形成第二个镍层。该不导电基底可以是例如光纤。此外公开了通过本发明的方法制备的金属化的不导电基底和金属化的光纤，以及包含这种金属化的光纤的光电子封装。可以在光电子产业中在光纤的金属化和形成密封光电子器件封装中得到具体的应用。

Description

不导电基底的金属化方法和由此形成 的金属化的不导电基底
相关申请的相互引用
本申请要求2003年12月31日提交的美国临时申请No.60/533,526根据35U.S.C§119(e)的权利，这里引用其全部内容作为参考。
技术领域
本发明涉及不导电基底的金属化方法。本发明同时涉及具有金属化表面的不导电基底。可以在光电子产业中的金属化光纤和包含金属化的光纤的密封光电子器件封装的形成中得到具体的应用。
背景技术
使用光脉冲序列的信号传输在高速通讯中变得原来越重要。光纤已经成为光通讯所需的架构中的基础。典型将光纤连接至器件封装中的光电子元件例如激光二极管，发光二极管(LED)，光电探测器，调制器等等。所得到的光纤与封装之间的玻璃-金属的连接形成了密封(hermetically sealed)结构。密封封装为典型对环境条件敏感的封闭器件提供了容纳和保护。在这点上，大气污染物例如湿气，灰尘，化学气体，和自由离子会在光学和光电子元件的操作中引起裂化。封装中元件的光学输入/输出表面对污染物尤为敏感，然而封装的金属表面容易受到腐蚀的影响。这些影响均会引起可靠性问题。因此需要封装的密封来阻止与外界空气的接触。
为了容许将光纤连接至光电子器件封装并形成密封，在光纤的不导电，二氧化硅表面上形成金属结构。几种金属化光纤的方法在本领域中是熟知的。例如，已提出的溅射和蒸发的物理气相沉积(PVD)技术。通过PVD形成的典型金属结构包括钛或铬的附着层，铂或镍的扩散阻挡层，和金的焊料层。该溅射工艺据认为由于在沉积期间离子和电子冲撞光纤表面会削弱玻璃纤维，从而在以后导致产品寿命的潜在的可靠性问题。另外，溅射设备复杂，昂贵并且会产生相对不均匀的覆层。通过蒸发形成的金属化结构典型与玻璃具有不良的附着，这会导致金属从纤维上剥落。此外，类似于溅射设备，蒸发设备复杂并且昂贵。
针对一个或多个与PVD技术联系的问题，提出了使用非电镀和电镀的工艺。例如美国专利No.6,251,252公开了一种方法，该方法包括使用氟化亚锡溶液对光纤的二氧化硅表面进行敏化，使用含有氯化亚锡和盐酸的催化溶液对敏化的二氧化硅表面进行催化，和使用合有氯化钯的活化剂溶液对催化的二氧化硅表面进行活化。通过浸入非电镀镍溶液在该活化的二氧化硅表面上沉积第一个镍层。通过浸入pH为3.5至4.5的镍电镀液沉积第二个镍层，据称是为了进一步的附着和耐腐蚀性。通过浸入金电镀液在镍层上沉积金层。
除附着至玻璃纤维上以外，还希望该金属化结构具有良好的延展性。在这一点上，需要附着可以防止一个或多个金属层的剥落，这会引起密封性的丧失和/或将纤维连接至封装的焊料接头的破裂。金属结构的延展性有利于防止金属化结构的开裂和当纤维弯曲时二氧化硅表面的暴露。在处理该光纤和将它们组装入封装时，较大的延展性可容许该金属化纤维具有提高的可加工性。
因此本领域中对形成金属化纤维的改良方法存在持续的需求，该方法可以克服或显著改善与本领域的情形相联系的前述问题中的一个或多个。
发明内容
根据第一个方面，本发明提供了金属化不导电基底的方法。该方法包括：(a)提供不导电基底，该基底具有暴露的不导电表面；(b)通过非电镀在该暴露的不导电表面上形成第一个镍层；和(c)使用pH为2至2.5的溶液通过电镀在第一个镍层上形成第二个镍层。该不导电基底可以是例如光纤。
根据另外的方面，本发明提供了通过本发明方法制备的金属化的不导电基底和金属化的光纤。
根据另一个方面，本发明提供了包含通过本发明方法制备的金属化的光纤的光电子封装。
参照下列描述，权利要求，和相关的附图，本领域中的技术人员将清楚的认识到本发明的其它特征和优点。
附图说明
将参照下列附图对本发明进行讨论，其中相同的参照数字代表相同的部件，且其中：
图1说明了依照本发明的一个方面形成的示例性金属化的光纤；和
图2说明了依照本发明的另一个方面的光电子封装。
具体实施方式
本发明提供了例如光纤，透镜，其它光学元件的不导电基底金属化的方法，以及更上位的不导电的基底的金属化方法。虽然将参照光纤的金属化对本发明的方法进行描述，应当清楚该原理更广泛地适用于上位的不导电基底的金属化。典型的不导电基底材料包括，例如热固性或热塑性树脂，二氧化硅，掺杂二氧化硅，玻璃和掺杂玻璃。此外，虽然根据将光纤浸入化学镀液讨论了多种工艺，然而也展望了使纤维与化学物质接触的其它技术，例如通过将化学物质以液体或雾化形式进行喷涂。此外，如这里所使用的，术语“一个”是指一个或多个。本发明的方法包括提供具有不导电表面的不导电基底，通过非电镀在该不导电表面上形成第一个镍层，和使用pH2至2.5的溶液通过电镀在第一个镍层上形成第二个镍层。该方法允许对光纤进行金属化，这使得它们可以焊接至其它组件和器件封装如密封封装。由该方法可以产生具有良好附着和延展性能的金属化结构例如光纤。
参照图1，该图说明了依照本发明的一个方面形成的示例性金属化的光纤2，待进行金属化的光纤包括被包层所围绕的纤芯(core)，这两者均典型由玻璃例如二氧化硅形成。通常，聚合物夹套(jacket)4例如丙烯酸酯围绕着该包层。在金属化的准备工作中，从待进行金属化的纤维部分剥离期望长度L的聚合物夹套，以便露出包层的玻璃表面。待进行金属化的纤维部分典型为末端部分，但也可以是其它部分，例如该纤维的中央部分。在某些情形下，例如连续卷带型(reel-to-reel type)工艺，可能希望将夹套从纤维的整个长度上剥离(在这种情形下可以选择使用无夹套纤维)。可以使用机械和/或化学剥离技术。化学剥离可能更有利因为它能减小或消除玻璃的切口(nicking)，该切口会导致微裂纹的形成和产品使用寿命期间的可靠性问题。用于剥离的具体化学物质将取决于夹套的材料。对于丙烯酸酯夹套，例如可以与150至190℃下的浓(即约95wt％)硫酸溶液接触，并持续一段能有效全部去除该夹套的时间。剥离时间将取决于例如具体的夹套材料，厚度，和酸溶液的温度和浓度。典型的剥离时间为10秒钟至90秒钟。然后在去离子水中冲洗该纤维的剥离部分，并持续一段能够将残留的酸从纤维上有效除去的时间，例如45秒钟至2分钟，然后典型对纤维进行干燥以便使丙烯酸酯退溶胀。可以在环境条件下进行干燥并典型持续约60秒钟。
然后，通过非电镀工艺在该纤维的暴露玻璃表面上施加第一个镍层。典型地，同时在与暴露玻璃表面相邻的夹套4’的一部分或几部分上沉积第一个镍层和随后沉积的金属层，以便密封包层与夹套之间的界面。典型以一系列步骤进行该非电镀工艺，其中包括，例如敏化，活化和镀覆，然而也可以将其中的一个或多个组合在一起。该工艺可选包括通过浸入室温下的酸例如10wt％的氢氟酸对纤维的暴露二氧化硅部分首先进行微刻蚀然后用去离子水冲洗的步骤。这样的微刻蚀处理可用来提高在随后敏化步骤期间形成的籽晶层与玻璃表面的附着。可选地，在敏化步骤期间，例如使用下述氟化亚锡的敏化过程期间进行该微刻蚀步骤。
然后，将光纤的暴露部分浸入典型为环境温度的水性敏化溶液中，该溶液包含卤化亚锡例如氯化亚锡或氟化亚锡，随后用去离子水冲洗以便除去未吸附的卤化亚锡。由此在该纤维上形成了敏化剂涂层。用于本发明的氯化亚锡和氟化亚锡敏化溶液和技术在本领域内是熟知的而且在例如美国专利No.6,355,301和No5,380,559中分别对其进行了描述，这里引用该专利的内容作为参考。该氯化亚锡溶液可以是例如在酸化去离子水中包含5g/L至20g/L氯化亚锡，每一升该酸化去离子水含有例如40mL的35wt％盐酸。该氟化亚锡可以例如是在水中具有约1g/L的氟化亚锡浓度。虽然敏化液中的浸渍时间将取决于例如特定镀液的化学成分，但典型时间为3至10分钟。当使用氟化亚锡敏化工艺时，可以在惰性气氛如氮气气氛中进行该敏化和随后的活化步骤以便延长该镀液的使用寿命。
然后，将该纤维的敏化部分浸入典型为室温的水性活化溶液中，随后用去离子水冲洗并对纤维包括夹套进行干燥。在这个浸渍过程中，该卤化亚锡敏化剂涂层与活化溶液发生反应，引起钯和其它贵金属从溶液中沉积到该敏化涂层上。前面提到的美国专利No.6,355,301和No.5,380,559对适合的活化液进行了描述。该活化液典型为包含氯化钯(或其它贵金属)和稀盐酸的水溶液，例如在稀盐酸水溶液中包含0.1至10g/L氯化钯的水溶液。酸的强度典型为0.01M至0.1M的盐酸，例如0.03M的盐酸。浸渍时间将取决于镀液的化学成分，但典型为1至6分钟。适合的活化化学成分和组分可以从市场上购得，例如美国ShipleyCompany，L.L.C.，Marlborough，MA生产的Ronamerse SMTTM催化剂。
可选地，可以对纤维部分6进行掩蔽以防止随后的处理期间在其上形成金属层。例如，通常希望防止在该纤维的末端形成金属膜。掩蔽技术在本领域内是熟知的并且在例如前述的美国专利No.6,355,301和No.5,380,559中对其进行了描述。可以通过使用例如用于敏化的卤化亚锡的酸化水溶液对纤维的先前活化的部分进行选择性去活化(deactivation)来以化学方法实现该掩蔽。或者，可以用可剥去的聚合物涂覆纤维上待掩蔽的活化部分以便提供机械式的光纤维去活化。例如，可以由购自3M Corporation的KEL-F 800树脂在醋酸戊酯中组成的溶液形成这样的涂层。在流动空气中在75℃下将该涂层干燥一段约5至约10分钟的时间。此外，存在可从市场上购得的镀覆掩蔽混合物。
然后，通过将活化部分浸入非电镀镍溶液，在纤维的活化部分上沉积第一个镍层。适合的组分和化学成分在本领域中是熟知的，并在例如前述的美国专利No.5,380,559和No.6,355,301中对其进行了描述。可以从市场上购得非电镀的化学成分，例如Shipley Company，L.L.C.的EveronTM BP非电镀工艺，Uyemura International Corporation的NIMUDEN SX，和美国Fidelity Chemical Products Corporation，Newark，New Jersey的4865型。这些市售的非电镀镍化学成分典型为包含硫酸镍和连二磷酸钠的双组分组合物。另一个适合的非电镀化学成分包含30至35g/L的硫酸镍，15至20g/L的次磷酸钠，80至90g/L的柠檬酸钠，和45至55g/L的氯化铵，温度为80至90℃。美国专利No.6,251,252中描述了另一个非电镀镍化学成分，该成分包含1份氟化钠，80份丁二酸钠，100份硫酸镍，和169份次磷酸钠以及500份去离子水，温度为约130°F(54℃)。第一个镍层对于待形成的第二个电解镍层起籽晶层的作用。第一个镍层的厚度典型为0.25至2μm以便不会显著影响该金属结构的总体延展性。达到预定的膜厚之后，将纤维从镀液中移开并用去离子水冲洗。
然后，通过将金属化的纤维部分浸入电镀液并对该纤维进行电镀以便在第一个镍层上形成第二个镍层。将该电镀液的pH维持在2至2.5的范围内。该镀液包含镍的配合物和镍盐，例如75g/L至400g/L镍配合物形式的镍例如NiSO4·6H2O或Ni(NH2SO3)2和3g/L至15g/L镍的氯化物盐例如NiCl2·6H2O。该镀液可以包含30g/L至45g/L的缓冲剂例如硼酸作为缓冲盐，和0.25至2wt％例如0.5至2wt％的市售润湿剂，例如全氟季胺润湿剂例如全氟代十二烷基三甲基氟化铵。该镀液可包含5ml/l至20ml/l基于该包含10ppm全氟季胺的水溶液的润湿剂。此外，该镀液可以包含30ppm或更少的特定金属杂质，例如铁，铜，锡，锌，和铅。第二个镍层的厚度典型为1至6μm，例如2至4μm或约3μm。该镀液的温度典型为50至65℃。如果需要将pH降低到需要的值，可以使用20wt％的氨基磺酸稀溶液。据认为将pH降低到2至2.5的值产生的镍层比在较高值下得到的镍层延展性更好。
可以使用已知技术在第二个镍层上镀覆一个或多个附加的金属层以便赋予该金属结构所需的性质。例如可以使用一个或多个选自金，钯，银，和它们的合金的金属，用以防止该结构的氧化。例如，可以使用浸镀和/或电镀在第二个镍层上形成该附加层。可能需要进一步沉积锡或锡合金的层来提高该金属化结构的可焊性。可以通过已知技术例如电镀来形成这样的层。该附加金属层的厚度将取决于例如具体的材料和涂层技术。通过前述的技术，可以在不导电基底上形成金属化结构8。
根据本发明的另一个方面，提供了光电子封装。该光电子封装可以是例如蝶形封装，硅光具座等等。将参照图2对本发明的这个方面进行描述，该图图解说明了示例性蝶形封装10。该封装包含一个或多个如上所述的金属化的光纤2和一个或多个光电子器件12，14。光纤2和光电子器件12，14彼此保持光连接，且该封装典型为密封的。该光电子器件可以是，例如激光二极管，LED，光电探测器，调制器，或它们的组合。在该示例封装中，该光电子器件是激光二极管12和光电探测器14。将该光电子器件连接至可能为例如陶瓷或硅的基座16。而将基座16连接至封装壳的底面18。该封装壳20典型由金属如KOVAR，CuW，陶瓷如低温冷烧陶瓷(LTCC)，或半导体例如硅或砷化镓形成。穿过封装壳的侧壁提供引脚22以便在该封装和外部元件之间提供电连接。该封装可以包含其它元件例如波长锁定器，背光(backfacet)监视器，电气器件，电子器件，透镜，镜面等等，将这些元件也连接至基座。可以将该基底连接到温度调节器件(未示出)例如热电冷却器(TEC)以便控制该封装的温度。通过焊接技术将封装盖(未示出)和金属化的纤维20焊接到适当的位置以便密封该封装。在焊接到位之前和/或之后，将金属化的光纤主动或被动地与光电子器件对准。
下面的预示(prophetic)实施例的意图是进一步对本发明进行说明，而并非在任何方面对本发明的范围进行限制。
实施例
提供两米长的SMF28单模光纤，该光纤购自Corning Inc.，Corning，NY且具有丙烯酸酯的夹套。通过将纤维末端浸入180℃的95wt％硫酸溶液并保持1分钟，从该光纤的一端除去5cm长的丙烯酸酯夹套。将暴露出的纤维末端引入去离子水中水浴90秒以便从纤维上除去残留的酸然后将该纤维和夹套干燥。
然后将该纤维末端浸入室温下的水性氯化亚锡敏化液并保持8分钟，该溶液是通过将10g氯化亚锡添加到去离子水中的40mL 35wt％的盐酸中，然后用去离子水稀释到1L形成。然后将该纤维末端在去离子水水浴中冲洗3分钟。
然后将敏化纤维的末端浸入室温下的水性氯化钯活化液并保持3分钟，该溶液是通过将0.25g氯化钯添加到100mL 0.3M的盐酸中，然后用去离子水稀释到1L形成。然后将活化的纤维末端在去离子水水浴中冲洗5分钟并对该纤维包括夹套进行干燥。
将干燥的纤维末端浸入可剥去的聚合物以便提供防止纤维末端被金属化的涂层，然后在75℃下在流动空气中干燥8分钟。
接下来通过非电镀在活化的光纤表面沉积镍层。在由1份氟化钠，80份丁二酸钠，100份硫酸镍，和169份次磷酸钠以及500份去离子水形成的非电镀镍溶液中在约54℃的温度下对纤维的活化部分处理一段时间以便形成0.75μm的镍涂层。在去离子水中对纤维进行冲洗。
通过电镀在第一个镀层上形成厚度为3μm的第二个镍层。该电镀液是通过混合120g镍配合物Ni(NH2SO3)2形式的镍，5g镍盐(NiCl2·6H2O)，和30g缓冲剂H3BO3，并用去离子水将该混合物稀释到1升的体积形成。向该混合物中加入20mL/L包含10ppm全氟十二烷基三甲基氟化铵的水溶液。将该镀液的温度维持在60℃且在电镀期间镀液的pH为2。以25cm/sec的速度对镀液进行搅拌。
接下来，将镀镍的纤维在70℃下浸入带有搅拌的非电镀金溶液并保持10分钟，然后在离子水中进行冲洗。在75℃下用空气对丙烯酸酯夹套的末端吹干10分钟。
得到的金属化结构有望具有优异的附着和延展性能的组合。
虽然根据具体的实施方案对本发明进行了详细的描述，本领域的技术人员将明白，使用等同条件可以做出多种改变和修改而不背离权利要求的范围。

Claims (10)

1.金属化不导电基底的方法，该方法包括：
(a)提供不导电基底，该基底具有暴露的不导电表面；
(b)通过非电镀在该不导电表面上形成第一个镍层；和
(c)使用pH为2至2.5的溶液通过电镀在第一个镍层上形成第二个镍层。
2.权利要求1的方法，其中该暴露的不导电表面是玻璃表面。
3.权利要求2的方法，其中该不导电基底是光纤。
4.权利要求2或3的方法，其中(b)包括
(b1)使用通过混合卤化亚锡和水制成的敏化溶液对该玻璃表面进行敏化；
(b2)使用通过混合氯化钯和水制成的活化的溶液对该敏化的玻璃表面进行活化；
(b3)通过非电镀在该活化的玻璃表面上沉积第一个镍层。
5.权利要求1-4任何一个的方法，其中将第一个镍层沉积至0.5至2μm的厚度。
6.权利要求1-5任何一个的方法，其中将第二个镍层沉积至2至4μm的厚度。
7.权利要求1-6任何一个的方法，该方法此外包括在第二个镍层上形成金属层，其中该金属层由选自金，钯，银和它们的合金的材料形成。
8.权利要求7的方法，其中该金属层是金层。
9.金属化的光纤，该光纤通过权利要求3-8任何一个的方法形成。
10.光电子封装，该封装包括权利要求9的金属化的光纤和光电子器件。
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