CN1635023A - 一种沥青改性母料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种沥青改性母料包括65～95重％聚合物改性剂、1～30重％沥青、1～30重％相容剂、0.01～3重％助剂；先将65～95重％聚合物改性剂、1～30重％沥青、1～30重％相容剂、0.01～3重％助剂均匀混合，然后控制混合物的熔体温度在60～200℃之间，在双螺杆挤出机上挤出、造粒得到沥青改性母料；将85～98重％的沥青加热至100～220℃，加入2～15重％的上述沥青改性母料并搅拌20～60分钟得到改性沥青。本发明提供的沥青改性母料有效地改善聚合物改性剂在沥青中的分散性，可最大限度地发挥聚合物改性剂的改性效果，显著提高改性沥青的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种沥青材料组合物及其制备方法，更具体地说，是一种沥青改性母料及其制备方法。
背景技术
沥青作为道路、建筑及水利行业的铺装材料，发展非常迅速，但沥青对温度的敏感性较大，存在夏季高温流淌，冬季低温开裂的问题，因此，对其应用带来了一定制约。
鉴于此，向沥青中加入聚合物改性剂来改善沥青的温度敏感性越来越受到人们的重视。不同种类聚合物改性剂的加入可以改善沥青的抗高温性能、改善沥青的抗低温性能或同时改善沥青的高低温性能，从而达到降低沥青温度敏感性的作用。
聚合物改性剂自身分子量较大(一般为几万～几十万)，而沥青只有1000左右，性质上的差距导致聚合物改性剂与沥青的相容性较差。目前，人们多采用高温、长时间、高剪切或强搅拌的方式使聚合物改性剂分散到沥青中，这样无疑会造成沥青、聚合物改性剂自身性能的下降，并最终导致改性沥青产品性能的下降，同时还会带来设备磨损、能耗增加及时间的浪费，经济上很不合算。
CN1300801A公开了一种道路沥青改性母粒及其生产方法，该母粒由45重％～60重％的SBS、35重％～50重％的沥青、4重％～15重％的填充剂、0.005重％～0.01重％的四苯基脲唑组成；该母粒的制备方法，首先将一定比例的SBS、沥青、填充剂、四苯基脲唑混合均匀，然后在双螺杆挤出机上造粒，熔体温度在140～180℃。所述填充剂是滑石粉、白炭黑、碳酸钙，这些组分对沥青的后续加工及沥青的性能会带来不利影响，如填充剂的存在将导致在后续的改性沥青生产中不能使用胶体磨和高速剪切机(对设备磨损较大)，这将制约改性剂在沥青中的进一步分散，对生产热储存稳定的成品改性沥青不利。
USP4,567,222公开的SBS改性沥青制备方法中所涉及的母料是用原油常减压馏分油将聚合物和多硫化物溶解后再和沥青搅混，在操作过程后期需要将母液中的轻组分脱除，这将导致加工成本上升，并对环境产生污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种沥青改性母料及其制备方法，以改善聚合物改性剂在沥青中的分散性，最大限度地发挥聚合物改性剂的改性效果，提高改性沥青产品的性能，降低改性沥青的生产成本。
本发明的另一目的是提供一种由沥青改性母料制备改性沥青的方法。
本发明提供的沥青改性母料包括65～95重％聚合物改性剂、1～30重％沥青、1～30重％相容剂、0.01～3重％助剂。
本发明提供的沥青改性母料制备方法包括：先将65～95重％聚合物改性剂、1～30重％沥青、1～30重％相容剂、0.01～3重％助剂均匀混合，然后控制混合物的熔体温度在60～200℃之间，在双螺杆挤出机上挤出、造粒。
本发明提供的改性沥青制备方法包括：将85～98重％的沥青加热至100～220℃，加入2～15重％的上述沥青改性母料并搅拌20～60分钟。
本发明提供的沥青改性母料有效地改善聚合物改性剂的加工性能，可最大限度地发挥聚合物改性剂的改性效果，显著提高改性沥青的性能。用该母料生产的改性沥青产品可广泛应用于道路、建筑、水利等领域。
具体实施方式
本发明提供的沥青改性母料组成包括65～95重％的聚合物改性剂、1～30重％的沥青、1～30重％的相容剂、0.01～3重％的助剂。
沥青改性母料中所述的聚合物改性剂为苯乙烯/共轭二烯聚合物和/或聚烯烃聚合物，换句话说，聚合物改性剂可是苯乙烯/共轭二烯聚合物，也可是聚烯烃聚合物，还可是苯乙烯/共轭二烯聚合物与聚烯烃聚合物的混合物。其中苯乙烯/共轭二烯聚合物是指含有不同苯乙烯比例的共轭二烯二嵌段聚合物及三嵌段热塑性弹性体，如苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物(SIS)等；聚烯烃聚合物是所述的聚烯烃聚合物是聚乙烯(PE)和/或乙烯-醋酸-乙烯共聚物(EVA)。
所述的沥青是选自由石油沥青、煤焦油沥青和天然沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物，其中石油沥青是选自由直馏沥青、溶剂脱油沥青、氧化沥青、调和沥青、构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
所述的相容剂是选自由石油馏分、煤焦油馏分、催化裂化油浆、脱沥青油、溶剂精制抽出油、蒸汽裂解制乙烯的焦油、妥尔油、含酸妥尔油、环烷油、白油及酯构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。其馏程要求大于200℃；酯为邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己酯)(DOP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)、邻苯二甲酸二正庚酯(DnHP)等。相容剂的作用是使聚合物改性剂与沥青更好地融合成均相体系，这种相容剂最终成为沥青改性母料组合物的一部分。
所述的助剂是五氯硫酚和/或五氯硫酚锌盐。助剂的作用是降低沥青改性母料的内聚力和粘度，便于其与沥青的互溶。
本发明提供的沥青改性母料制备方法包括：先将65～95重％优选70～90重％的聚合物改性剂、1～30重％的沥青、1～30重％的相容剂、0.01～3重％的助剂均匀混合，然后控制混合物的熔体温度在60～200℃优选100～185℃之间，在双螺杆挤出机上挤出、造粒。
沥青改性母料制备方法中所述的聚合物改性剂为苯乙烯/共轭二烯聚合物和/或聚烯烃聚合物，换句话说，聚合物改性剂可是苯乙烯/共轭二烯聚合物，也可是聚烯烃聚合物，还可是苯乙烯/共轭二烯聚合物与聚烯烃聚合物的混合物。其中苯乙烯/共轭二烯聚合物是指含有不同苯乙烯比例的共轭二烯二嵌段聚合物及三嵌段热塑性弹性体，如SBS、SIS等；聚烯烃类聚合物是所述的聚烯烃聚合物是PE和/或EVA共聚物。
所述的沥青是选自由石油沥青、煤焦油沥青和天然沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物，其中石油沥青是选自由直馏沥青、溶剂脱油沥青、氧化沥青、调和沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
所述的相容剂是选自由石油馏分、煤焦油馏分、催化裂化油浆、脱沥青油、溶剂精制抽出油、蒸汽裂解制乙烯的焦油、妥尔油、含酸妥尔油、环烷油、白油及酯构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。其馏程要求大于200℃；酯为DBP、DOP、DIOP、DnHP等。相容剂的作用是使聚合物改性剂与沥青更好地融合成均相体系，这种相容剂最终成为沥青改性母料组合物的一部分。
所述的助剂是五氯硫酚和/或五氯硫酚锌盐。助剂的作用是降低沥青改性母料的内聚力和粘度，便于其与沥青的互溶。
本发明提供的改性沥青制备方法包括：将85～98重％的沥青加热至100～220℃，加入2～15重％的上述沥青改性母料并搅拌20～60分钟。
改性沥青制备方法中所述的沥青是选自由石油沥青、煤焦油沥青和天然沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物，其中石油沥青是选自由直馏沥青、溶剂脱油沥青、氧化沥青、调和沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。该沥青与上述母料及其制备方法中所用的沥青可以相同，也可以不同。
本发明在制备沥青改性母料的过程中，在双螺杆挤出机内聚合物改性剂被充分溶胀和破断，由于整个过程是在挤出机内进行，不接触空气且时间短，对聚合物和沥青的性能几乎无不良影响。该母料与沥青的相容性很好，用其制备改性沥青时，可以显著降低制备温度和时间，用该母料制备的改性沥青产品性能往往优于直接法(即聚合物改性剂直接加入沥青中制备改性沥青的方法)生产的改性沥青，因此，用该方法生产改性沥青的综合成本明显降低。
下面的实施例将对本方法予以进一步的说明，但并不因此限制本方法。实施例和对比例中的针入度、软化点、延度分别根据GB/T4509、GB/T4508、GB/T4507标准方法进行测试的。
实施例1
分别称取1800克SBS、100克直馏沥青(其性质如表1所示)、100克相容剂溶剂精制抽出油、1.2克助剂五氯硫酚锌盐，将上述物料加入拌合锅中充分混合均匀，然后加入到筒体温度为175℃(即熔体温度，下同)的双螺杆挤出机(型号为SHJ-38，由兰州兰泰塑料机械有限公司生产，下同)料斗中，启动挤出机，并将挤出母料经切粒机切成厚度不大于2mm的粒料，该粒料即为本发明所制备的沥青改性母料Am。
分别称取567克调和沥青和33克沥青改性母料Am，先将调和沥青倒入搅拌釜中，当沥青加热到175℃后再将沥青改性母料Am加入，开启搅拌器，搅拌60分钟后出料，所得样品即为改性沥青产品A。沥青改性母料Am的组成、改性沥青A的组成和性质如表2所示。
对比例1
与实施例1相比，本对比例没有制备的沥青改性母料，而是直接用改性剂与沥青混合。
分别称取570克调和沥青和30克改性剂SBS，先将沥青倒入搅拌釜中，当沥青加热到175℃后再将SBS加入，开启搅拌器，搅拌90分钟后出料，所得样品即为改性沥青产品，该改性沥青的组成和性质如表2所示。从表2可以看出，制备性质与实施例1相近的改性沥青，本对比例需要90分钟，而实施例1只需60分钟。
实施例2
分别称取1600克SBS、200克直馏沥青(其性质如表1所示)、200克相容剂溶剂精制抽出油、1.0克助剂五氯硫酚锌盐，将上述物料加入拌合锅中充分混合均匀，然后加入到筒体温度为175℃的双螺杆挤出机料斗中，启动挤出机，并将挤出母料经切粒机切成厚度不大于2mm的粒料，该粒料即为本发明所制备的沥青改性母料Bm。
分别称取564克调和沥青和36克沥青改性母料Bm，先将沥青倒入搅拌釜中，当沥青加热到175℃后再将沥青改性母料Bm加入，开启搅拌器，搅拌45分钟后出料，所得样品即为改性沥青产品B。沥青改性母料Bm的组成、改性沥青B的组成和性质如表3所示。
实施例3
分别称取1400克SBS、400克直馏沥青(其性质如表1所示)、200克相容剂溶剂精制抽出油、0.8克助剂五氯硫酚锌盐，将上述物料加入拌合锅中充分混合均匀，然后加入到筒体温度为175℃的双螺杆挤出机料斗中，启动挤出机，并将挤出母料经切粒机切成厚度不大于2mm的粒料，该粒料即为本发明所制备的沥青改性母料Cm。
分别称取538克调和沥青和42克沥青改性母料Cm，先将沥青倒入搅拌釜中，当沥青加热到175℃后再将沥青改性母料Cm加入，开启搅拌器，搅拌30分钟后出料，所得样品即为改性沥青产品C。沥青改性母料Cm的组成、改性沥青C的组成和性质如表3所示。
实施例4
分别称取1200克SBS、400克PE、200克直馏沥青(其性质如表1所示)、200克相容剂溶剂精制抽出油、1.0克助剂五氯硫酚锌盐，将上述物料加入拌合锅中充分混合均匀，然后加入到筒体温度为175℃的双螺杆挤出机料斗中，启动挤出机，并将挤出母料经切粒机切成厚度不大于2mm的粒料，该粒料即为本发明所制备的沥青改性母料Dm。
分别称取564克调和沥青和36克沥青改性母料Dm，先将沥青倒入搅拌釜中，当沥青加热到175℃后再将沥青改性母料Dm加入，开启搅拌器，搅拌30分钟后出料，所得样品即为改性沥青产品D。沥青改性母料Dm的组成、改性沥青D的组成和性质如表4所示。
实施例5
分别称取1200克SBS、400克EVA、200克直馏沥青(其性质如表1所示)、100克相容剂溶剂精制抽出油、100克DOP、1.0克助剂五氯硫酚锌盐，将上述物料加入拌合锅中充分混合均匀，然后加入到筒体温度为175℃的双螺杆挤出机料斗中，启动挤出机，并将挤出母料经切粒机切成厚度不大于2mm的粒料，该粒料即为本发明所制备的沥青改性母料Em。
分别称取564克调和沥青和36克沥青改性母料Em，先将沥青倒入搅拌釜中，当沥青加热到175℃后再将沥青改性母料Em加入，开启搅拌器，搅拌30分钟后出料，所得样品即为改性沥青产品E。沥青改性母料Em的组成、改性沥青E的组成和性质如表4所示。
表1
| 沥青 | 直馏沥青 | 调和沥青 |
| 针入度(25℃)，1/10毫米 | 110 | 73 |
| 软化点(环球法)，℃ | 42 | 47 |
| 延度(5℃)，厘米 | 13 | 7 |
表2
| 实施例1 | 对比例1 | |
| 沥青改性母料组成/重％ | ||
| 改性剂 | SBS/89.94 | - |
| 沥青 | 直馏沥青/5.0 | - |
| 相容剂 | 溶剂精制抽出油/5.0 | - |
| 助剂 | 五氯硫酚锌盐/0.06 | - |
| 熔体温度，℃ | 175 | - |
| 改性沥青组成/重％ | ||
| 沥青 | 调和沥青/94.5 | 调和沥青/95.0 |
| 改性母料或改性剂 | Am/5.5 | SBS/5.0 |
| 改性沥青制备时间，分钟 | 60 | 90 |
| 改性沥青性质 | ||
| 针入度(25℃)，1/10毫米 | 56 | 51 |
| 软化点(环球法)，℃ | 78 | 73 |
| 延度(5℃)，厘米 | 36 | 30 |
表3
| 实施例2 | 实施例3 | |
| 沥青改性母料组成/重％ | ||
| 改性剂 | SBS/79.95 | SBS/69.96 |
| 沥青 | 直馏沥青/10.0 | 直馏沥青/20.0 |
| 相容剂 | 溶剂精制抽出油/10.0 | 溶剂精制抽出油/10.0 |
| 助剂 | 五氯硫酚锌盐/0.05 | 五氯硫酚锌盐/0.04 |
| 熔体温度，℃ | 175 | 175 |
| 改性沥青组成/重％ | ||
| 沥青 | 调和沥青/94.0 | 调和沥青/93.0 |
| 改性母料或改性剂 | Bm/6.0 | Cm/7.0 |
| 改性沥青制备时间，分钟 | 45 | 30 |
| 改性沥青性质 | ||
| 针入度(25℃)，1/10毫米 | 55 | 59 |
| 软化点(环球法)，℃ | 80 | 80 |
| 延度(5℃)，厘米 | 40 | 43 |
表4
| 实施例4 | 实施例5 | |
| 沥青改性母料组成/重％ | ||
| 改性剂 | SBS/59.95PE/20.0 | SBS/59.95EVA/20.0 |
| 沥青 | 直馏沥青/10.0 | 直馏沥青/10.0 |
| 相容剂 | 溶剂精制抽出油/10.0 | 溶剂精制抽出油/5.0DOP/5.0 |
| 助剂 | 五氯硫酚锌盐/0.05 | 五氯硫酚锌盐/0.05 |
| 熔体温度，℃ | 175 | 175 |
| 改性沥青组成/重％ | ||
| 沥青 | 调和沥青/94.0 | 调和沥青/94.0 |
| 改性母料或改性剂 | Dm/6.0 | Em/6.0 |
| 改性沥青制备时间，分钟 | 30 | 30 |
| 改性沥青性质 | ||
| 针入度(25℃)，1/10毫米 | 54 | 57 |
| 软化点(环球法)，℃ | 76 | 68 |
| 延度(5℃)，厘米 | 24 | 28 |
Claims (20)
1、一种沥青改性母料，其特征在于该母料组成包括65～95重％的聚合物改性剂、1～30重％的沥青、1～30重％的相容剂、0.01～3重％的助剂。
2、按照权利要求1的沥青改性母料，其特征在于所述的聚合物改性剂为苯乙烯/共轭二烯聚合物和/或聚烯烃聚合物。
3、按照权利要求2的沥青改性母料，其特征在于所述的苯乙烯/共轭二烯聚合物是指含有不同苯乙烯比例的共轭二烯二嵌段聚合物及三嵌段热塑性弹性体。
4、按照权利要求2的沥青改性母料，其特征在于所述的聚烯烃聚合物是聚乙烯和/或乙烯-醋酸-乙烯共聚物。
5、按照权利要求1的沥青改性母料，其特征在于所述的沥青是选自由石油沥青、煤焦油沥青和天然沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
6、按照权利要求5的沥青改性母料，其特征在于所述的石油沥青是选自由直馏沥青、溶剂脱油沥青、氧化沥青、调和沥青、构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
7、按照权利要求1的沥青改性母料，其特征在于所述的相容剂是选自由石油馏分、煤焦油馏分、催化裂化油浆、脱沥青油、溶剂精制抽出油、蒸汽裂解制乙烯的焦油、妥尔油、含酸妥尔油、环烷油、白油及酯构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
8、按照权利要求1的沥青改性母料，其特征在于所述的助剂是五氯硫酚和/或五氯硫酚锌盐。
9、一种制备权利要求1的沥青改性母料方法，其特征在于该方法包括：先将65～95重％聚合物改性剂、1～30重％沥青、1～30重％相容剂、0.01～3重％助剂均匀混合，然后控制混合物的熔体温度在60～200℃之间，在双螺杆挤出机上挤出、造粒。
10、按照权利要求9的方法，其特征在于所述的熔体温度为100～185℃。
11、按照权利要求9的方法，其特征在于所述的聚合物改性剂为苯乙烯/共轭二烯聚合物和/或聚烯烃聚合物。
12、按照权利要求11的方法，其特征在于所述的苯乙烯/共轭二烯聚合物是指含有不同苯乙烯比例的共轭二烯二嵌段聚合物及三嵌段热塑性弹性体。
13、按照权利要求11的方法，其特征在于所述的聚烯烃聚合物是聚乙烯和/或乙烯-醋酸-乙烯共聚物。
14、按照权利要求9的方法，其特征在于所述的沥青是选自由石油沥青、煤焦油沥青和天然沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
15、按照权利要求14的方法，其特征在于所述的石油沥青是选自由直馏沥青、溶剂脱油沥青、氧化沥青、调和沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
16、按照权利要求9的方法，其特征在于所述的相容剂是选自由石油馏分、煤焦油馏分、催化裂化油浆、脱沥青油、溶剂精制抽出油、蒸汽裂解制乙烯的焦油、妥尔油、含酸妥尔油、环烷油、白油及酯构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
17、按照权利要求9的方法，其特征在于所述的助剂是五氯硫酚和/或五氯硫酚锌盐。
18、一种由权利要求1所述沥青改性母料制备改性沥青的方法，其特征在于将85～98重％的沥青加热至100～220℃，加入2～15重％的上述沥青改性母料并搅拌20～60分钟得到改性沥青。
19、按照权利要求18的方法，其特征在于所述的沥青是选自由石油沥青、煤焦油沥青、油砂沥青和天然沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
20、按照权利要求19的方法，其特征在于所述的石油沥青是选自由直馏沥青、溶剂脱油沥青、氧化沥青、调和沥青构成的这组物质中的一种或一种以上的混合物。
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|---|---|---|---|---|
| CN100434480C (zh) * | 2005-09-28 | 2008-11-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种表干时间短的沥青路面功能修复剂及其制备方法 |
| CN102140210B (zh) * | 2010-02-03 | 2014-04-09 | 青岛中海嘉新材料有限公司 | 提高轮胎橡胶填充油与橡胶相溶性的添加剂及其制备方法 |
| CN104479372A (zh) * | 2014-11-23 | 2015-04-01 | 黎裕发 | 一种添加甲基丙烯酸缩水甘油酯pe沥青的制备方法 |
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