CN1634800A - 超低温烧结的陶瓷介质材料、其制备方法及所得的电容器 - Google Patents

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CN1634800A CN 200310117629 CN200310117629A CN1634800A CN 1634800 A CN1634800 A CN 1634800A CN 200310117629 CN200310117629 CN 200310117629 CN 200310117629 A CN200310117629 A CN 200310117629A CN 1634800 A CN1634800 A CN 1634800A
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魏汉光
王作华
郭精华
付振晓
李文君
周志珍
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Abstract

本发明公开了一种超低温烧结的高频热稳定的陶瓷介质材料、其制备方法及用该材料制作的多层片式陶瓷电容器。本发明的陶瓷介质材料是一种无铅环保型材料，其包括主成分BaNd2+XTi5O14+1.5X (0.001≤X≤0.2)以及辅助成分B2O3、Al2O3、SiO2、CaO和ZnO，还可以进一步包括SnO以及选自K2O，ZrO2，Fe2O3和MgO中的一种或几种化合物。本发明的陶瓷电容器的芯片可以在860－900℃的较低温度下烧结，能与全银(Ag)或低钯含量的银(Ag)－钯(Pd)合金内电极匹配共烧，大大降低了MLCC的生产成本。本发明陶瓷电容器的介电常数在15－25之间，介电性能符合EIA标准和满足COG特性。

Description

超低温烧结的陶瓷介质材料、其制备方法及所得的电容器
技术领域
本发明涉及一种超低温烧结的高频热稳定陶瓷介质材料、其制备方法以及所制作的片式多层陶瓷电容器，更具体地讲，本发明涉及一种不含铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)等有害元素的环保型超低温烧结的高频热稳定陶瓷介质材料、其制备方法以及所制作的片式多层陶瓷电容器。
背景技术
中高温烧结高频多层片式瓷介电容器(MLCC)瓷料一直采用钯(Pd)或高钯(Pd)含量的银(Ag)-钯(Pd)合金作内电极匹配共烧，无法与全银(Ag)内电极匹配共烧，高烧结温度是主要矛盾，而近年来，由于MLCC行业竞争异常激烈，昂贵的钯价导致内电极材料占电容器总成本60％左右，因此Pd含量是决定MLCC成本的主要因素。中高温烧结高频热稳定陶瓷介质材料，其玻璃中含有铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)等有害元素，对环境造成污染，不利于现代社会的发展与需要。
发明内容
本发明的目的是针对上述不足提供一种超低温烧结高频热稳定陶瓷介质材料，该材料是一种不含铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)等有害元素的环保型超低温烧结高频热稳定陶瓷介质材料。
本发明的另一目的是提供一种超低温烧结高频热稳定陶瓷介质材料的制备方法。
本发明的再一目的是提供一种用上述材料所制造的片式多层陶瓷电容器
为实现上述目的，本发明的超低温烧结的高频热稳定陶瓷介质材料包括如下成分(按摩尔百分比计)：
6.0-12.0％的BaNd2+XTi5O14+1.5X，其中，0.001≤X≤0.2；
6.0-12.0％的B2O3；
1.0-5.0％的Al2O3；
45.0-55.0％的SiO2；
15.0-23.0％的CaO；以及
10.0-16.0％的ZnO。
在本发明的陶瓷介质材料中，采用了BaNd2+XTi5O14+1.5X(0.001≤X≤0.2)作为主要成分。BaNd2+XTi5O14+1.5X(0.001≤X≤0.2)材料是一种十分成熟的高频介质材料，具有优良的介电性能、高的介电常数和低的介电常数温度系数，适当调节X值，可以控制电容器的容量对于温度的变化满足EIA标准的COG特性。因此，以钡钛酸钕BaNd2+XTi5O14+1.5X(0.001≤X≤0.2)材料为主成分的超低温烧结陶瓷介质材料其MLCC有高的可靠性、热稳定性及优良的介电性能。
上述陶瓷介质材料中，辅助成分B2O3、Al2O3、SiO2、CaO可以混合成均匀的组合物，并可将该组合物熔制成玻璃粉体，添加到以BaNd2+XTi5O14+1.5X(0.001≤X≤0.2)为主要成分的陶瓷介质材料中，从而可有效地降低其烧结温度，拓宽烧温范围。更有利的是，采用B2O3、Al2O3、SiO2、CaO玻璃粉体作为本体系的玻璃助熔剂时，一方面，以SiO2、CaO作为玻璃的主成成分，MLCC瓷体在烧结过程中，在玻璃中析出了介电性能优异的Ca2SiO4、CaSiO3等晶相；再一方面，Al2O3作为玻璃的辅助成分，可以增强玻璃的机械强度，改善MLCC的烧结性能，从而提高了MLCC的瓷体强度。一般而言，在100摩尔超低温烧结的高频热稳定陶瓷介质材料中，B2O3成分较好控制在6.0-12.0摩尔，Al2O3成分较好控制在1.0-5.0摩尔，SiO2成分较好控制在45-55摩尔，CaO成分较好控制在15-23摩尔，如果B2O3、Al2O3、SiO2、CaO含量超过上述上限，则瓷体中玻璃成分过多，电容器介质损耗偏大，瓷体强度低；而如果B2O3、Al2O3、SiO2、CaO含量过低，则MLCC瓷体烧结性能差，介电性能不稳定。
本发明中，在超低温烧结高频热稳定陶瓷介质材料中添加辅助成分ZnO，可以进一步促进粉体的烧结。更有利的是，在MLCC瓷体烧结过程中，ZnO能有效地改善MLCC瓷体玻璃的析晶，使MLCC中的晶相含量增加，从而改善MLCC的介电性能。一般而言，每100摩尔超低温烧结的高频热稳定陶瓷介质材料中，ZnO成分较好控制在10-16摩尔。如果ZnO的含量过低，烧结过程中玻璃的析晶作用不明显，而如果ZnO的含量过高，则电容烧结性能差，瓷体结构疏松。
优选地，本发明的超低温烧结的高频热稳定陶瓷介质材料还包括0.1-1.0％的SnO(按摩尔百分比计)；更优选地，本发明的陶瓷介质材料进一步包括0.05-1.0％的、选自K2O、ZrO2、Fe2O3和MgO中的一种或几种化合物。
其中，辅助成分SnO可以增加粉体晶格活性，利于烧结，提高陶瓷电容器的绝缘电阻。一般而言，每100摩尔超低温烧结的高频热稳定陶瓷介质材料中，SnO最好为0.1-1.0摩尔，如果SnO超出该范围，不利于电容器的烧结及保证可靠性。而添加K2O、ZrO2、Fe2O3和MgO中的一种或几种化合物作为辅助成分，则有利于保证电容器可靠性和稳定的介电性能；这几种辅助成分可以是单独或组合添加，其在每100摩尔超低温烧结高频热稳定陶瓷介质材料中添加量为0.05-1.0摩尔。
上述本发明的陶瓷介质材料的平均粒度一般控制在0.7-1.4微米之间，优选为0.9-1.2微米。
另一方面，本发明提供了一种制备超低温烧结的高频热稳定陶瓷介质材料的方法，该方法包括以下步骤：
(1)主烧块合成：采用高纯度的BaCO3，Nd2O3和TiO2按比例球磨混合均匀、干燥，在1080-1150℃温度预煅烧该混合物，预煅烧时间一般为数十分钟至数十小时，优选为2-3小时，制得BaNd2+XTi5O14+1.5X主烧块；
(2)玻璃料的合成：将高纯度的H3BO3、Al2O3、SiO2、CaCO3按比例球磨均匀，然后在1150-1250℃熔制，得到均匀的、包含辅助成分B2O3、Al2O3、SiO2和CaO的玻璃粉体；
(3)然后，将步骤(1)中合成的主烧块、步骤(2)中得到的玻璃粉体及其它粉料按比例混合并球磨细化，即可制得超低温烧结的、高频热稳定的陶瓷介质材料。
再一方面，本发明还提供了一种片式多层陶瓷电容器，该陶瓷电容器包括介质层、与介质层相互交替叠层的多个内电极以及与内电极相连接的端电极，该介质层是由超低温烧结的、高频热稳定的、具有如下组成的陶瓷介质材料制成的(按摩尔百分比计)：6.0-12.0％的BaNd2+XTi5O14+1.5X，其中，0.001≤X≤0.2；6.0-12.0％的B2O3；1.0-5.0％的Al2O3；45.0-55.0％的SiO2；15.0-23.0％的CaO；以及10.0-16.0％的ZnO。
优选地，制备上述陶瓷电容器介质层的陶瓷介质材料还包括0.1-1.0％(摩尔百分比)的SnO。
更优选地，制备上述陶瓷电容器介质层的陶瓷介质材料还进一步包括0.05-1.0％(摩尔百分比)的、选自K2O、ZrO2、Fe2O3和MgO中的一种或几种化合物。
本发明陶瓷电容器的内电极可由全银(Ag)或低钯钯含量的银(Ag)-钯(Pd)合金制造，端电极则可以由银(Ag)或银(Ag)合金制造。
采用本发明的超低温烧结的高频热稳定陶瓷介质材料所制得的陶瓷电容器，其介电常数在15-25之间。
利用本发明的超低温烧结的高频热稳定陶瓷介质材料制备陶瓷电容器时，电容器芯片可以在约860-900℃的超低温度下进行烧结，从而可以与全银(Ag)或低钯含量的银(Ag)-钯(Pd)合金内电极匹配共烧，而可大大降低了MLCC的生产成本。
本发明的超低温烧结的高频热稳定陶瓷介质材料，不含铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)等有害元素，满足了环保的要求。同时，本发明所制得的片式多层陶瓷电容器，其采用全银(Ag)或低钯含量的银(Ag)-钯(Pd)合金内电极，可降低片式多层陶瓷电容器的生产成本，本发明所说的片式多层陶瓷电容器，其性能优良，可靠性高，符合COG特性的多层片式陶瓷电容器。
以下结合实施例来进一步说明本发明，但本发明并不局限于这些具体的实施方式；任何在本发明基础上的改变或改进，都属于本发明的保护范围。
具体实施方式
                       实施例1
将纯度为99.5以上的原材料，以1摩尔BaCO3、1.0025摩尔Nd2O3、5.0摩尔TiO2比例，球磨混合均匀，在1100℃温度预煅烧该混合物2.5小时，即得BaNd2+XTi5O14+1.5X(X＝0.005)主烧块材料。
将纯度为99.5以上的原材料，按预定比例混合H3BO3、Al2O3、SiO2、CaCO3原材料，球磨均匀，然后在1150℃熔制，由此获得均匀的辅助成分B2O3、Al2O3、SiO2、CaO玻璃粉体。
然后，按预定比例在主成分中添加辅助成分，如表1所示，按材料生产工艺流程制作瓷料，然后按片式MLCC的制作流程加入有机粘合剂和乙醇等溶剂，从而形成浆料，把浆料流延制作成20微米厚的膜片，在膜片上印刷全银(Ag)或低钯含量的银(Ag)-钯(Pd)合金内电极，交替层叠所需层数，形成生坯电容器芯片，然后在280-400℃温度热处理生坯电容器芯片，以排除有机粘合剂和溶剂，在860-900℃温度烧结电容器芯片，然后，经表面抛光处理，再在片的两端封上一对外部银(Ag)电极，使外部电极与内部电极连接，在700-800℃温度范围内热处理外电极，再经电镀处理，即可得到多层片式陶瓷电容器。
在室温下，利用HP4278，在1MHz，1.0V(AC)下测试电容器容量；利用SF2512快速绝缘机，施加100V的DC额定电压10秒，测试绝缘电阻；利用高低温箱，在-55-+125℃之间，测试介电常数温度系数；利用HP4991A测试电容器频率特性等，测试结果如表2中。
                                                                       表1
材料名称  BaNd2+XTi5O14+1.5X(X＝0.005)(摩尔)                  玻璃粉体(摩尔)                      其他辅助成分的含量(摩尔)
B2O3 Al2O3 SiO2 CaO ZnO SnO K2O ZrO2， Fe2O3 MgO
  1     6     8     3     47     16     12     0.05    0.02     -     0.03     0.1
  2     7     8     3     47     16     12     0.05    0.02     0.1     0.03     0.1
  3     8     8     3     47     16     12     0.05    0.02     -     0.03     0.1
  4     9     8     3     47     16     12     0.05    0.02     0.1     0.03     0.1
  5     10     8     3     47     16     12     0.05    0.02     -     0.03     0.1
  6     7     8     3     47     16     12     0.05    0.02     0.1     -     0.1
  7     8     8     3     47     16     12     0.05    0.02     -     0.03     -
  8     9     8     3     47     16     12     0.05    0.02     -     -     0.1
  9     7     8     3     47     16     12     0.05    0.02     0.1     -     0.1
  10     8     8     3     47     16     12     0.05    0.02     -     0.03     -
  11     9     8     3     47     16     12     0.05    0.02     -     -     0.1
                                    表2
  发明材料   介电常数  介电损耗DF(×10-4)  温度系数(PPM/℃)   绝缘电阻(Ω)
    1     24.1     4.5     -18     ＞1011
    2     21.3     4.7     -16     ＞1011
    3     19.7     4.1     -14     ＞1011
    4     17.4     4.6     -10     ＞1011
    5     15.7     4.7     -9     ＞1011
    6     22.8     4.9     -16     ＞1011
    7     20.2     4.7     -14     ＞1011
    8     17.8     4.8     -11     ＞1011
    9     23.5     4.5     -15     ＞1011
    10     20.5     4.5     -14     ＞1011
    11     17.4     4.6     -13     ＞1011
从表2中可以看到，根据本发明的多层片式陶瓷电容器不仅满足EIA标准的COG特性，而且表现出高的绝缘电阻和优良的介电性能。具体表现在：IR＞1011Ω，介电常数约15-25，介电损耗DF＜5×10-4。在-55-+125℃之间，介电常数温度系数TCC为0±30ppm/℃。
                       实施例2
将纯度为99.5以上的原材料，以1摩尔BaCO3、1.01摩尔Nd2O3、5.0摩尔TiO2比例，球磨混合均匀，在1150℃温度预煅烧该混合物2.5小时，即得BaNd2+XTi5O14+1.5X(X＝0.02)主成分材料。
将纯度为99.5以上的原材料，按预定比例混合H3BO3、Al2O3、SiO2、CaCO3原材料，球磨均匀，然后在1200℃熔制，由此获得均匀的辅助成分B2O3、Al2O3、SiO2、CaO玻璃粉体。
然后按预定比例在主成分中添加辅助成分，如表3所示，按例1的方法制造和测试多层片式陶瓷电容器测试结果如表4中。
                                                                      表3
材料名称  BaNd2+XTi5O14+1.5X(X＝0.02)(摩尔)                  玻璃粉体(摩尔)                      其他辅助成分的含量(摩尔)
B2O3 Al2O3 SiO2 CaO ZnO SnO K2O ZrO2， Fe2O3 MgO
    12     6     9     3     48     17     13     0.05     0.02     -     0.03     0.1
    13     7     9     3     48     17     13     0.05     0.02     0.1     -     0.1
    14     8     9     3     48     17     13     0.05     0.02     -     0.03     -
    15     9     9     3     48     17     13     0.05     0.02     0.1     0.03     -
    16     10     9     3     48     17     13     0.05     0.02     -     0.03     0.1
                                       表4
  发明材料    介电常数  介电损耗DF(×10-4)  温度系数(PPM/℃)  绝缘电阻(Ω)
    12     22.6     4.4     -11     ＞1011
    13     20.1     4.8     -8     ＞1011
    14     18.9     4.5     -6     ＞1011
    15     18.1     4.6     -5     ＞1011
    16     16.5     4.3     -3     ＞1011
从表4中可以看到，根据本发明的多层片式陶瓷电容器不仅满足EIA标准的COG特性，而且表现出高的绝缘电阻和优良的介电性能。具体表现在：IR＞1011Ω，介电常数约15-25，介电损耗DF＜5×10-4。在-55-+125℃之间，介电常数温度系数TCC为0±30ppm/℃。
                          实施例3
将纯度为99.5以上的原材料，以1摩尔BaCO3，1.05摩尔Nd2O3，5.0摩尔TiO2比例，球磨混合均匀，在1150℃温度预煅烧该混合物2.5小时，即得BaNd2+XTi5O14+1.5X(X＝0.1)主成分材料。
将纯度为99.5以上的原材料，按预定比例混合H3BO3、Al2O3、SiO2、CaCO3原材料，球磨均匀，然后在1250℃熔制，由此获得均匀的辅助成分B2O3、Al2O3、SiO2、CaO玻璃粉体。
然后按预定比例在主成分中添加辅助成分，如表5所示，按例1的方法制造和测试多层片式陶瓷电容器测试结果如表6中。
                                                                   表5
材料名称  BaNd2+XTi5O14+1.5X(X＝0.1)(摩尔)                   玻璃粉体(摩尔)                           其他辅助成分的含量(摩尔)
    B2O3     Al2O3     SiO2   CaO     ZnO   SnO     K2O     ZrO2，     Fe2O3     MgO
  12     6     9.5     3     47.5   17     13   0.05     0.02     -     0.03     0.1
  13     7     9.5     3     47.5   17     13   0.05     -     0.1     -     0.1
  14     8     9.5     3     47.5   17     13   0.05     0.02     -     0.03     -
  15     9     9.5     3     47.5   17     13   0.05     -     0.1     0.03     -
  16     10     9.5     3     47.5   17     13   0.05     0.02     -     0.03     0.1
                                       表6
   材料名称    介电常数  介电损耗DF(×10-4)  温度系数(PPM/℃) 绝缘电阻(Ω)
    12     21.3     4.5     6     ＞1011
    13     19.8     4.7     7     ＞1011
    14     18.7     4.3     9     ＞1011
    15     17.9     4.2     11     ＞1011
    16     15.6     4.6     12     ＞1011
从表6中可以看到，根据本发明的多层片式陶瓷电容器不仅满足EIA标准的COG特性，而且表现出高的绝缘电阻和优良的介电性能。具体表现在：IR＞1011Ω，介电常数约15-25，介电损耗DF＜5×10-4。在-55-+125℃之间，介电常数温度系数TCC为0±30ppm/℃。

Claims (10)

1、一种超低温烧结的高频热稳定陶瓷介质材料，按摩尔百分比计，该陶瓷介质材料包括如下成分：
6.0-12.0％的BaNd2+XTi5O14+1.5X，其中，0.001≤X≤0.2；
6.0-12.0％的B2O3；
1.00-5.0％的Al2O3；
45.0-55.0％的SiO2；
15.0-23.0％的CaO；以及
10.0-16.0％的ZnO。
2、如权利要求1所述的陶瓷介质材料，其特征在于，按摩尔百分比计，该陶瓷介质材料还包括0.1-1.0％的SnO。
3、如权利要求1或2所述的陶瓷介质材料，其特征在于，按摩尔百分比计，该陶瓷介质材料还包括0.05-1.0％的、选自K2O、ZrO2、Fe2O3和MgO中的一种或几种化合物。
4、如权利要求1所述的陶瓷介质材料，其特征在于，所述的陶瓷介质材料的平均粒度大小在0.7-1.4微米之间。
5、一种制备超低温烧结的高频热稳定陶瓷介质材料的方法，其包括以下步骤：
(1)主烧块合成：将高纯度的BaCO3、Nd2O3和TiO2按比例球磨混合均匀、干燥，在1080-1150℃温度下预煅烧该混合物，即制得BaNd2+XTi5O14+1.5X主烧块；
(2)玻璃料的合成：将高纯度的H3BO3、Al2O3、SiO2、CaCO3按比例球磨均匀，然后在1150-1250℃熔制，得到均匀的、包含辅助成分B2O3、Al2O3、SiO2和CaO的玻璃粉体；
(3)然后，将步骤(1)中合成的主烧块、步骤(2)中得到的玻璃粉体及其它粉料按比例混合并球磨细化，即可制得超低温烧结的、高频热稳定的陶瓷介质材料。
6、一种多层片式陶瓷电容器，该陶瓷电容器包括介质层、与介质层相互交替叠层的多个内电极以及与内电极相连接的端电极，其特征在于，所述的介质层是由超低温烧结的、高频热稳定的陶瓷介质材料制成；按摩尔百分比计，该陶瓷介质材料包括：
6.0-12.0％的BaNd2+XTi5O14+15X，其中，0.001≤X≤0.2；
6.0-12.0％的B2O3；
1.0-5.0％的Al2O3；
45.0-55.0％的SiO2；
15.0-23.0％的CaO；以及
10.0-16.0％的ZnO。
7、如权利要求6所述的陶瓷电容器，其特征在于，按摩尔百分比计，该陶瓷介质材料还包括0.1-1.0％的SnO。
8、如权利要求6或7所述的陶瓷电容器，其特征在于，按摩尔百分比计，该陶瓷介质材料还包括0.05-1.0％的、选自K2O、ZrO2、Fe2O3和MgO中的一种或几种化合物。
9、如权利要求6或7所述的陶瓷电容器，其特征在于，所述的陶瓷电容器具有15-25的介电常数。
10、如权利要求6或7所述的陶瓷电容器，其特征在于，所述的内电极为全银或低钯含量的银-钯合金，而端电极为银或银合金。
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