CN1607182A - 一种纳米管钛酸及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米管钛酸及其制备方法和应用，该纳米管钛酸包括以下制备方法：将二氧化钛或偏钛酸与强碱溶液混合，然后放入容器中，置于油浴中在70－150℃的温度下加热回流5－60小时，冷却沉降，倾出上清液，用蒸馏水洗涤至pH值为6－8，过滤，得到的产品在强酸溶液中浸泡5－72小时，即得纳米管钛酸。本发明的纳米管钛酸经过真空干燥或在空气中热处理可转化为锐钛矿型二氧化钛。本发明采用简单工艺获得纳米管钛酸，形貌均匀，比表面积大；本发明的纳米管钛酸可以作为银离子的回收剂；也可以作为分离低级烷烃的担体，将其作为气－固色谱吸附剂制备出一种纳米管钛酸H2Ti2O4 (OH) 2石英毛细管色谱柱，对C1～C4烷烃混合物具有较强的吸附性、较好的峰对称性和较高的分离度。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米管钛酸，同时还涉及一种该纳米管钛酸的制备方法以及其应用。
技术背景
通常采用不同的制备方法，就可以获得不同形貌和化学组成的钛酸盐化合物。如采用熔融法可获得弯折状晶格的Na2Ti3O7(J.Phys.Chem.1982，86，5023-5026.)，隧道状晶格的Na2Ti6O13和纤维状的K2Ti4O9(ActaCryst，1962，15，194-201.)等；采用溶液法可制得层状的Na4Ti9O20·xH2O(实测Ti/Na原子比＝2.16±0.03，J.Solid State Chem.1988，73，98-106.)。不同钛酸盐用H+交换后可转化为相应的钛酸。虽然采用上述的制备方法所得到的钛酸盐经H+交换后可转化为相应的钛酸，但是它们的形貌不是纳米管状的。现有的制备方法尚不能制备出纳米管状的钛酸。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米管钛酸。
同时，本发明的目的还在于提供一种制备该纳米管钛酸的方法。
本发明的另一个目的还在于提供一种纳米管钛酸在作为银回收剂中的应用。
本发明的进一步目的还在于提供一种纳米管钛酸在作为分离低级烷烃固定相中的应用。
为了达到上述目的，本发明的技术方案在于提供一种纳米管钛酸，该纳米管钛酸包括以下制备方法：将二氧化钛或偏钛酸与强碱溶液混合，然后放入容器中，置于油浴中在70-150℃的温度下加热回流5-60小时，冷却沉降，倾出上清液，用蒸馏水洗涤至pH值为6-8，过滤，得到的产品在强酸溶液中浸泡5-72小时，即得纳米管钛酸。
所述的强碱溶液为重量百分比为20-60％的强碱溶液。
所述的强碱溶液为NaOH或KOH中的任意一种。
所述的强酸溶液为HCl或HNO3中的任意一种。
所述的强酸溶液的浓度为0.01-0.1mol/L。
所述的容器为耐强碱、耐腐蚀、耐高温等材料制备的容器。
同时，本发明的技术方案还在于提供一种纳米管钛酸的制备方法，该方法如下：将二氧化钛或偏钛酸与重量百分比为20-60％强碱溶液混合，然后放入容器中，置于油浴中在70-150℃的温度下加热回流5-60小时，冷却沉降，倾出上清液，用蒸馏水洗涤至pH值为6-8，过滤，得到的产品在0.01-0.1mol/L强酸溶液中浸泡5-72小时即得纳米管钛酸。
本发明的技术方案还在于提供一种纳米管钛酸在回收Ag中作为离子交换剂的应用。
本发明的技术方案还在于提供一种纳米管钛酸在毛细管色谱分析中作为分离低级烷烃固定相中的应用。
本发明是以多晶二氧化钛或偏钛酸为原料，在浓NaOH溶液中处理得到纳米管钛酸(Na2Ti2O4(OH)2)，以0.01-0.1mol/L的稀HCl或HNO3水溶液处理后转化为纳米管钛酸(Na2Ti2O4(OH)2)。本发明所采取的方法为化学溶液法，制备纳米管钛酸，所制得的纳米管钛酸经过真空干燥或在空气中热处理可转化为锐钛矿型二氧化钛，转化为的锐钛矿型二氧化钛也具有较大的比表面积，本发明采用简单工艺获得纳米管钛酸，形貌均匀，比表面积大；该种纳米管钛酸可以作为银离子的回收剂；也可以作为分离低级烷烃的担体，以本发明的纳米管钛酸为原料，将其作为气-固色谱吸附剂制备出一种纳米管钛酸H2Ti2O4(OH)2石英毛细管色谱柱，对C1～C4烷烃混合物具有较强的吸附性、较好的峰对称性和较高的分离度。
附图说明
图1以二氧化钛为原料制得样品的TEM图；
图2以偏钛酸为原料制得样品的TEM图；
图3低碳烷烃在纳米管钛酸多孔层石英毛细管色谱柱上分离效果图。
具体实施方式
实施例1
取6g TiO2金红石二氧化钛粉末在磁搅拌下，缓慢加入盛有300ml浓度为40％的NaOH溶液的聚四氟乙烯容器中，置于油浴中，升温至118℃，加热回流24小时，冷却沉降，倾出上清液，用蒸馏水洗涤至pH值为8.0，过滤，然后用0.1mol/L的盐酸浸泡8小时，过滤、洗涤、干燥即得纳米管钛酸产品。
本实施例所制得的钛酸产品经JEM-2010透射电镜检测为纳米管(见图1)，以N2吸附-脱附曲线测定其BET比表面积为223平方米/克。
实施例2
取21g偏钛酸在磁搅拌下，缓慢加入盛有300ml浓度为34％的NaOH溶液的聚四氟乙烯容器中，置于油浴中在105℃的温度下加热回流26小时，冷却沉降，倾出上清液，用蒸馏水洗涤至pH值8.0，过滤，然后用0.01mol/L的盐酸浸泡10小时，过滤、洗涤至无Cl-、干燥即得纳米管钛酸产品。
本实施例所制得的钛酸产品经JEM-2010透射电镜检测为纳米管(见图2)，以N2吸附—脱附曲线测定其BET比表面积为362平方米/克。
实施例3
利用离子交换原理，取照相用含银的废溶液100ml，加入一定量的氨水，使废液中的银离子完全转化为Ag(NH3)2 +，然后加入0.4克的本发明所制备的纳米管钛酸，在60℃回流24小时，即可使溶液中的银离子大部分转化为Ag2Ti2O4(OH)2，从而使银聚集而加以回收。过滤、洗涤，称重得0.9克纳米管Ag2Ti2O4(OH)2，采用原子吸收分光光度法测定约含0.43克银。
实施例4
采用本发明所制备的纳米管钛酸H2Ti2O4(OH)2色谱柱分析甲烷a、乙烷b、丙烷c、正丁烷d、异丁烷e的分离效果如图3所示。结果表明，纳米管钛酸H2Ti2O4(OH)2作为固定相的PLOT柱对低碳烃有较好的分离效果，尤其对甲烷a和乙烷b的分离效果更优越，在80℃较高柱温条件下，其分离度达到2.39。支链烷烃异丁烷色谱峰的拖尾因子仅为1.78。与目前分析低碳烃最为理想的吸附剂γ-Al2O3(分离度为1.5)色谱柱相比，其对甲烷和乙烷的分离度更高。
Claims (9)
1、一种纳米管钛酸，其特征在于：该纳米管钛酸包括以下制备方法：将二氧化钛或偏钛酸与强碱溶液混合，然后放入容器中，置于油浴中在70-150℃的温度下加热回流5-60小时，冷却沉降，倾出上清液，用蒸馏水洗涤至pH值为6-8，过滤，得到的产品在强酸溶液中浸泡5-72小时，即得纳米管钛酸。
2、根据权利要求1所述的纳米管钛酸，其特征在于：所述的强碱溶液为重量百分比为20-60％的强碱溶液。
3、根据权利要求2所述的纳米管钛酸，其特征在于：所述的强碱溶液为NaOH或KOH中的任意一种。
4、根据权利要求1所述的纳米管钛酸，其特征在于：所述的强酸溶液为HCl或HNO3中的任意一种。
5、根据权利要求4所述的纳米管钛酸，其特征在于：所述的强酸溶液的浓度为0.01-0.1mol/L。
6、根据权利要求1所述的纳米管钛酸，其特征在于：所述的容器为耐强碱、耐腐蚀、耐高温等材料制备的容器。
7、一种如权利要求1-6中任一条所述的纳米管钛酸的制备方法，其特征在于：该方法如下：将二氧化钛或偏钛酸与重量百分比为20-60％强碱溶液混合，然后放入容器中，置于油浴中在70-150℃的温度下加热回流5-60小时，冷却沉降，倾出上清液，用蒸馏水洗涤至pH值为6-8，过滤，得到的产品在0.01-0.1mol/L强酸溶液中浸泡5-72小时即得纳米管钛酸。
8、一种如权利要求1所述的纳米管钛酸在回收Ag中作为离子交换剂的应用。
9、一种如权利要求1所述的纳米管钛酸在毛细管色谱分析中作为分离低级烷烃固定相中的应用。
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| CN 200310110109 CN1607182A (zh) | 2003-10-14 | 2003-10-14 | 一种纳米管钛酸及其制备方法和应用 |
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2003
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