CN1600679A - 碲化镉多臂纳米棒的制备方法 - Google Patents

碲化镉多臂纳米棒的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1600679A
CN1600679A CN 200410011169 CN200410011169A CN1600679A CN 1600679 A CN1600679 A CN 1600679A CN 200410011169 CN200410011169 CN 200410011169 CN 200410011169 A CN200410011169 A CN 200410011169A CN 1600679 A CN1600679 A CN 1600679A
Authority
CN
China
Prior art keywords
arm
oxide
trioctylphosphine
cadmium
tellurium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200410011169
Other languages
English (en)
Other versions
CN1239383C (zh
Inventor
聂伟
姬相玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Original Assignee
Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS filed Critical Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Priority to CN 200410011169 priority Critical patent/CN1239383C/zh
Publication of CN1600679A publication Critical patent/CN1600679A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1239383C publication Critical patent/CN1239383C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明属于碲化镉多臂纳米棒的制备方法。采用氧化镉为单体，以十四酸为配体，通过控制纳米晶的成核及生长过程，在200℃～220℃温度下将碲前体溶液注入到镉前体溶液中，进而在150～180℃生长温度下合成多臂的纳米棒。制备成本低廉，合成路线简单，环境污染小，更有利于未来大规模的工业化生产及理论上的研究。

Description

碲化镉多臂纳米棒的制备方法
技术领域
本发明属于碲化镉多臂纳米棒的制备方法。
背景技术
纳米材料特别是纳米半导体材料的研究被公认为是二十一世纪最有前途的学科之一。作为半导体材料中的成员，由于II-VI族材料(如硒化镉、碲化镉、硫化镉等)具有优异的光学、磁学、电学等性质而被广泛地应用于纳米器件中，因此如何有效地制备和控制不同形状及尺寸的II-VI族纳米材料是近些年来很多研究人员探索的课题。一维纳米材料由于其结构的特殊性，可通过同时改变其直径和长度来控制其物理化学性能，近来成为关注的热点。而更为复杂的一维纳米材料，如多臂纳米棒，由于其在同一个晶体中存在两种或多种晶体结构，这就为拓宽一维纳米材料的应用领域和提高其使用功能提供了机遇。
制备II-VI族纳米材料的方法有很多种，如金属有机方法、模板法、水热法、气相-液相-固相法、反相微乳液法、溶剂加热法等，其中最常用的是金属有机合成方法。但能够制备较为理想的多臂纳米棒的方法极其有限，在2000年，Alivisatos等人用金属有机的方法合成了多臂的硒化镉纳米晶，这个方法必须在无水无氧及高温的条件(T＝300℃)进行。随后，在2003年，这个课题组进一步改进了这个方法，采用了毒性及危险性小的氧化镉为反应单体，而配体采用十八烷基磷酸与三辛基氧化磷协同作用，合成了不同尺寸的碲化镉多臂纳米晶(①Manna，L.；Scher，E.C.；Alivisatos，A.P.J Am Chem Soc 2000，122，12700；②Manna，L.；Milliron，D.J.；Meisel，A.；Scher，E.C.；Alivisatos，A.P.Nature Materials 2003，2，282.)。虽然反应的危险性及毒性降低，但采用的磷酸类配体价格昂贵，且反应同样需在高温下(T＝300-360℃)进行，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种碲化镉多臂纳米棒的制备方法。
本发明采用注射的方式进行成核，通过控制纳米晶的成核及生长过程，合成了产量高且尺寸分布较均一的碲化镉多臂纳米棒。
本发明中采用的单体为：氧化镉CdO和碲粉Te；配体为：十四酸(MA)；表面活性剂为：三辛基氧化磷(TOPO)；溶剂为：三辛基磷(TOP)。
制备步骤如下：
单体氧化镉与碲粉的重量比为CdO∶Te＝1∶3～5∶1，将碲粉溶于三辛基磷中配制成碲前体溶液，碲粉与三辛基磷的重量比为Te∶TOP＝1∶30～1∶10；氧化镉与十四酸的重量比为CdO∶MA＝1∶7～1∶4，氧化镉与表面活性剂三辛基氧化磷的重量比为CdO∶TOPO＝1∶6；先将称量好的氧化镉、十四酸及三辛基氧化磷置于反应瓶中，加热至200℃～220℃，待混合物熔化后开始搅拌，然后注入配制好的碲前体溶液，反应2～5分钟后降温，生长温度为150～180℃，在此温度下反应2～6小时后停止反应，待溶液冷却后以甲苯和甲醇进行洗涤、离心，干燥，制得的碲化镉多臂纳米棒臂的直径为2～10nm，长度为15～60nm。
本发明中采用的原料成本低廉且对环境的污染较小，由于原料对水和氧气均不敏感，故对反应设施的要求简单。
具体实施方式
实施例1：
先称取0.38g碲粉，将它溶入11.4g三辛基磷中制成碲前体溶液。然后称取0.13g氧化镉，0.91g十四酸和0.78g三辛基氧化磷置于反应瓶中，在连续搅拌下加热至220℃，待溶液透明后注入配制好的碲前体溶液，2分钟后，将温度降至180℃，2小时后停止反应，待溶液冷却后加入甲苯及甲醇，进行洗涤、离心，干燥，得碲化镉多臂纳米棒，臂的直径为6～10nm，长度为15～20nm。
实施例2：
先称取0.15g碲粉，将它溶入4.50g三辛基磷中制成碲前体溶液。然后称取0.75g氧化镉，3.0g十四酸和4.5g三辛基氧化磷置于反应瓶中，在连续搅拌下加热至200℃，待溶液透明后注入配制好的碲前体溶液，3分钟后，将温度降至150℃，6小时后停止反应，待溶液冷却后加入甲苯及甲醇，进行洗涤、离心，干燥，得碲化镉多臂纳米棒，臂的直径为2～4nm，长度为45～60nm。
实施例3：
先称取0.41g碲粉，将它溶入4.10g三辛基磷中制成碲前体溶液。然后称取0.82g氧化镉，2.05g十四酸和2.46g三辛基氧化磷置于反应瓶中，在连续搅拌下加热至210℃，待溶液透明后注入配制好的碲前体溶液，5分钟后，将温度降至160℃，3小时后停止反应，待溶液冷却后加入甲苯及甲醇，进行洗涤、离心，干燥，得碲化镉多臂纳米棒，臂的直径为3～6nm，长度为25～40nm。
实施例4：
先称取0.20g碲粉，将它溶入4.0g三辛基磷中制成碲前体溶液。然后称取0.20g氧化镉，1.0g十四酸和1.2g三辛基氧化磷置于反应瓶中，在连续搅拌下加热至220℃，待溶液透明后注入配制好的碲前体溶液，5分钟后，将温度降至170℃，4小时后停止反应，待溶液冷却后加入甲苯及甲醇，进行洗涤、离心，干燥，得碲化镉多臂纳米棒，臂的直径为2～6nm，长度为20～35nm。
实施例5：
先称取0.64g碲粉，将它溶入6.4g三辛基磷中制成碲前体溶液。然后称取1.92g氧化镉，11.52g十四酸和11.52g三辛基氧化磷置于反应瓶中，在连续搅拌下加热至220℃，待溶液透明后注入配制好的碲前体溶液，3分钟后，将温度降至180℃，3小时后停止反应，待溶液冷却后加入甲苯及甲醇，进行洗涤、离心，干燥，得碲化镉多臂纳米棒，臂的直径为2～5nm，长度为30～50nm。

Claims (1)

1、一种碲化镉多臂纳米棒的制备方法，采用的单体为：氧化镉CdO和碲粉Te；配体为：十四酸(MA)；表面活性剂为：三辛基氧化磷(TOPO)；溶剂为：三辛基磷(TOP)；制备步骤如下：
单体氧化镉与碲粉的重量比为CdO∶Te＝1∶3～5∶1，将碲粉溶于三辛基磷中配制成碲前体溶液，碲粉与三辛基磷的重量比为Te∶TOP＝1∶30～1∶10；氧化镉与十四酸的重量比为CdO∶MA＝1∶7～1∶4，氧化镉与表面活性剂三辛基氧化磷的重量比为CdO∶TOPO＝1∶6；先将称量好的氧化镉、十四酸及三辛基氧化磷置于反应瓶中，加热至200℃～220℃，待混合物熔化后开始搅拌，然后注入配制好的碲前体溶液，反应2～5分钟后降温，生长温度为150～180℃，在此温度下反应2～6小时后停止反应，待溶液冷却后以甲苯和甲醇进行洗涤、离心，干燥，制得的碲化镉多臂纳米棒臂的直径为2～10nm，长度为15～60nm。
CN 200410011169 2004-10-22 2004-10-22 碲化镉多臂纳米棒的制备方法 Expired - Fee Related CN1239383C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200410011169 CN1239383C (zh) 2004-10-22 2004-10-22 碲化镉多臂纳米棒的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200410011169 CN1239383C (zh) 2004-10-22 2004-10-22 碲化镉多臂纳米棒的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1600679A true CN1600679A (zh) 2005-03-30
CN1239383C CN1239383C (zh) 2006-02-01

Family

ID=34662725

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200410011169 Expired - Fee Related CN1239383C (zh) 2004-10-22 2004-10-22 碲化镉多臂纳米棒的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1239383C (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101074493B (zh) * 2007-04-09 2011-05-11 吉林大学 一种合成超小尺寸CdSe和CdTe纳米晶的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101074493B (zh) * 2007-04-09 2011-05-11 吉林大学 一种合成超小尺寸CdSe和CdTe纳米晶的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1239383C (zh) 2006-02-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hai et al. Synthesis of SnS2 nanocrystals via a solvothermal process
He et al. Chemical control synthesis of nanocrystalline SnO2 by hydrothermal reaction
Kan et al. Low-temperature sintering of Bi4Ti3O12 derived from a co-precipitation method
Hu et al. Solvothermal growth of Sb2S3 microcrystallites with novel morphologies
CN1208238C (zh) 硒化镉及碲化镉纳米棒的制备方法
CN102965735A (zh) 一种溶剂水热法调控硫化铋纳米棒阵列长径比的合成方法
CN103060889A (zh) 一种溶液相合成硒化锡单晶纳米线的方法
Jia et al. p-Cu2O/n-ZnO heterojunction fabricated by hydrothermal method
CN111593402A (zh) 一种二维铁磁材料Fe3GeTe2和掺Co的Fe3-xCoxGeTe2单晶生长方法
CN102079541B (zh) 一种低温下制备掺杂型六方晶系纳米ZnS的方法
CN108821246A (zh) 一种硫属化合物纳米片及其制备方法
CN103466565A (zh) 一种在多元醇基溶液中合成二硒化铁纳米晶的方法
Cui et al. A simple route to synthesize MInS2 (M= Cu, Ag) nanorods from single-molecule precursors
Shi et al. Microstructure and doping/temperature-dependent photoluminescence of ZnO nanospears array prepared by hydrothermal method
Shao et al. The effect of agitation states on hydrothermal synthesis of Bi2S3 nanorods
CN102345162B (zh) 一维轴向型的纳米氧化锌/硫化锌异质结及其制备方法
CN102897722B (zh) 一种α-In2Se3纳米花球溶剂热合成方法
Hsiang et al. CuInSe2 nano-crystallite reaction kinetics using solid state reaction from Cu2Se and In2Se3 powders
CN1239383C (zh) 碲化镉多臂纳米棒的制备方法
Yu et al. Multi-morphology PbS: frame–film structures, twin nanorods, and single-crystal films prepared by a polymer-assisted solvothermal method
Kuo et al. Synthesis of nanocrystalline lithium niobate powders via a fast chemical route
CN103466688B (zh) 一种制备ZnS纳米片的方法
Li et al. Pretreating temperature controls on structural, morphological and optical properties of sol–gel ZnO thin films
CN102145915B (zh) 一种通过控制溶剂热过程含氧量合成ZnS/CdS纳米棒的方法
Li et al. Synthesis of CdSe micro/nanocrystals with controllable multiform morphologies and crystal phases

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee