CN1600519A - 超细粉体的级配分散方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超细粉体的级配分散方法，其将数种不同峰值粒度的超细粉体进行混合配制，使粉体达到最佳分散效果，峰值在300微米至15纳米；超细粉体的材料为无机材料、有机材料、无机和有机材料的混合材料、超细粉体的混配为单一无机材料的混配、单一有机材料的混配、单一无机和有机材料的混合材料的混配以及无机材料、有机材料或者无机和有机材料的混合材料中两种以上材料的混配；该方法可使最终产品获得更好的增强增韧效果。

Description

超细粉体的级配分散方法
技术领域
本发明涉及塑胶制品的加工方法，尤其涉及一种可以使塑胶制品性能改进，成本降低的超细粉体的级配分散方法。
背景技术
塑料、橡胶等相关产品的生产工艺中往往需要在聚合物中均匀添加无机材料粉体，粉体的粒度一般在300目至800目(即46至18微米)左右，主要起填充增容作用，可以在一定程度上降低生产成本。但是添加量有一定的限度，因为随着添加量的增加，产品性能会急剧下降，甚至会导致产品难以成型加工和使用。
近年来随着科学技术的进步，特别是纳米技术的兴起和发展，非金属无机材料粉体(例如碳酸钙等)的粒度已由原来的几十微米被超细化到几十纳米，这种亚微米乃至纳米级的无机刚性粒子添加到聚合物中之后，不但可使聚合物的成本更大程度的降低，还使聚合物性能也大幅度提高，这时的超微细无机材料粉体已不仅是“填充料”的概念，还具有对产品的力学性能起到增强增韧的改性作用。
但是，伴随着无机材料粉体的超微细化会出现的两大问题：一是材料粉体越细成本越高；二是材料粉体越细二次团聚的现象亦越严重。虽然在理论上无机材料粉体的粒度越细，添加到聚合物中的增强增韧效果越好，但是实际上由于超微细粉体发生二次团聚的原因，在应用时的实际粒度已大打折扣，比原始粒度可能会增加数倍甚至更多，这样，产品性能不仅没能随着粉体的超细化程度的提高而提高，反而可能下降。因此，如何解决超微细粉体的分散问题，是当前国内外纳米、亚微米材料工业应用中需要解决的关键技术和瓶径。
目前，国内外已报导的超细粉体分散方法有很多种，其原理不外乎用加温法去除潮气以解决液桥力问题；用机械、物理手段以外作用力的方法打开二次团聚的粒子，然后用包裹助剂的方法加大无机材料粉体颗粒之间的距离以解决范得华力的问题；以及用各种去除静电的方法来解决无机粒子之间的静电力问题等；然而，这些方法都只是在一定程度上解决超细粉体的团聚分散问题。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有产品加工制备中存在的上述缺点，而提供一种全新的超细粉体分散方法，该方法是根据级配分散的理论设计的，将若干种不同峰值粒度的粉体按一定比例进行混合配制后，粉体颗粒在合理级配的情况下，颗粒堆积最密实，不同粒度颗粒分散最均匀，超微细粉体将被分散在大粒度颗粒的缝隙间，可有效解决粉体颗粒二次团聚问题；尤其当大粒度颗粒是聚合物时，在加工过程中聚合物随温度升高变为凝胶态，原被分散在大粒度颗粒缝隙间的超微细粉体自然均匀分布在凝胶态的聚合物中，从而使最终产品获得更好的增强增韧效果。
本发明的目的是由以下技术方案实现的。
本发明超细粉体的级配分散方法，其特征在于，将数种不同峰值粒度的超细粉体进行混合配制，使粉体达到最佳分散效果。
前述的超细粉体的级配分散方法，其中粒度分布为两种峰值以上；所述峰值在300微米至15纳米。
前述的超细粉体的级配分散方法，其中超细粉体的材料为无机材料。
前述的超细粉体的级配分散方法，其中超细粉体的材料为有机材料。
前述的超细粉体的级配分散方法，其中超细粉体的材料为无机和有机材料的混合材料。
前述的超细粉体的级配分散方法，其中超细粉体的混配为单一无机材料的混配。
前述的超细粉体的级配分散方法，其中超细粉体的混配为单一有机材料的混配。
前述的超细粉体的级配分散方法，其中超细粉体的混配为单一无机和有机材料的混合材料的混配。
前述的超细粉体的级配分散方法，其中超细粉体的混配为无机材料、有机材料以及无机和有机材料的混合材料中两种以上材料的混配。
本发明有益效果是，该超细粉体的级配分散方法是本发明在聚合物中添加超微细粉体技术领域中，首次根据级配分散理论和概念提出并实施的。级配是指将若干种不同粒度的粉体按一定比例进行混配，级配分散方法是根据颗粒在合理级配的情况下堆积最密实，不同粒度颗粒分散最均匀的现象而设计提出，并经数学推导和实际效果验证而确认的。超微细粉体材料粒度越细发生二次团聚的现象越严重，利用本发明首创的级配分散方法，如用同一种材料以若干种不同粒度按一定比例进行混配，在混料过程中在很小外力作用下，即可最大限度地利用不同粒度粉体粒子之间的互相撞击嵌合的作用力，使被混配粉体均匀分散。这种分散方法，不论对粉体颗粒间各种作用力的分析、从高倍显微镜下观察，还是最后效果的检验，均可靠的证明了二次团聚现象大大低于相同粒度的超微细粉体；具有快速、节能、分散改性效果好的特点，并能较大幅度的降低成本，适用于各种需要分散、改性、混合的纳米和亚微米粉体材料。当级配设计中的某些粒度粉体是无机材料(例如碳酸钙等)，而另一些粒度的粉体是聚合物(例如PVC、PP、PE、橡胶等)，在加工过程中聚合物变为凝胶态时，无机粉体在聚合物中将得到其他分散方法无法达到的最佳分散状态，从而使最终产品获得更好的增强增韧效果。
具体实施方式
本发明超细粉体级配分散方法的理论分析和数学推导。
颗粒间隙的空间几何形状在不同程度上影响它的全部填充特性，空隙取决于填充类型、颗粒形状和粒度分布等因素。
(1)容积密度ρB是在一定填充状态下，单位填充体积的粉体质量，也称表观密度，单位为kg/m3。
公式：
Figure A20041007230600051
式中：VB—粉体填充体积，m3；
ρP—颗粒的密度Kg/m3；
ε—空隙率；
(2)填充率ψ是在一定填充状态下，颗粒体积占粉体体积的比率。
公式：
式中：M—填充粉体的质量。
(3)空隙率ε是空隙体积占粉体填充体积的比率。
公式：
ϵ = 1 - ψ = 1 - ρ P ρ B
为了尽可能的增加填料的填充量，必需要使不同粒径的颗粒紧密排列，才能降低空隙率。所以假设颗粒是球形颗粒，球体的堆积有紧密堆积和非紧密堆积的区分；紧密堆积包括六方紧密堆积和立方紧密堆积。六方紧密堆积(hexagonal closest packing)以ABABABAB为特征；立方紧密堆积(cubic closestpacking)以ABCABCABC为特征。这两种堆积，其致密度和空隙率是相同的，其堆积结构示意图如附件1所示。
参阅附件2所示，为具有六方紧密堆积的晶胞结构示意图，图中红球和篮球六方紧密堆积。在PVC/CaCO3，复合材料中，CaCO3颗粒在PVC颗粒中的分布，类似于紧密堆积中阴阳粒子的相互填充。即假设CaCO3颗粒填充于密堆的PVC中，这样借用紧密堆积理论，将图中红球假设为PVC颗粒，绿球假设为CaCO3颗粒，进行计算相关的填充体积和质量的关系。在六方最密排列中，六个等尺寸球之间围成的四方孔洞有次大的一个球填充后，最初由四个等尺寸球之间围成的三角孔洞由第三大的球所占据，进而第四和第五大的球分别填进由最初大球与次大球间的空隙及第三大的球与最初大球之间的空隙中，在六方最密堆积中，所有剩余空隙最终被相当小尺寸的球所填满，这种排列被称作Horsfield最紧密堆积，该堆积性质如表1所示。
                  表1  Horsfield最紧密堆积性质
    球     尺寸比     球数目     混合物空隙率
    最初     1.0     0.2595
    第二大     0.414     1     0.207
    第三大     0.225     2     0.190
    第四大     0.175     8     0.158
    第五大     0.117     8     0.149
    2um颗粒填充     细粒     很多     0
设PVC颗粒立力紧密堆积，直径为100um，CaCO3颗粒按不同粒径填充晶胞间的空隙，这里的空隙指八面体空隙和四面体空隙。则每次填充的CaCO3颗粒粒径及质量比由Horsfield堆积性质可知，有以下表2所示结果：
                       表2 PVC颗粒直径为100um，每一次填充的CaCO3颗粒粒径及质量比
颗粒   空隙率(％) 粒径比   直径(um) 目数   体积分数(％)   密度(g/cm3)     单位晶胞中不同粒径的颗粒质量比     配方中各个成份的质量比
  PVC   0.2595   1   100   74.05   1.38     102.189     100
  第二大CaCO3   0.207   0.414   41.4   350   5.25   2.7     14.175     13.87
第三大CaCO3 0.19 0.225 22.5 600 1.7 2.7 4.59 4.49
  第四大CaCO3   0.158   0.175   17.5   700   3.2   2.7     8.64     8.45
  第五大CaCO3   0.149   0.117   11.7   1250   0.9   2.7     2.43     2.48
  2umCaCO3   0   -   2   6000   14.9   2.7     40.23     39.37
                      表3  不同直径的PVC颗粒，每一次填充的CaCO3颗粒粒径及质量比
颗粒 直径(um) 目数 直径(um) 目数 直径(um) 目数 直径(um) 目数   配方中各个成份的质量比
    PVC   100   150     200   250   100
    第二大CaCO3   41.4   350   62.1   250     82.8   200   103.5  150   13.87
    第三大CaCO3   22.5   600   33.75   425     45   325   56.25  250   4.49
    第四大CaCO3   17.5   700   26.25   550     35   400   43.75  325   8.45
    第五大CaCO3   11.7   1250   17.55   700     23.4   600   29.25  450   2.48
    2umCaCO3   2   6000   2   6000     2   6000   2  6000   39.37
以PVC直径为D＝100um为例，计算过程如下：
PVC半径为r，则单位晶胞的体积为 V = 2 2 r 3 , 由Horsfield堆积性质可知其空隙率为0.2595，所以，PVC所占体积份数为 ( 1 - 0.2595 ) V V × 100 % = 74.05 %
单位晶胞中PVC所占的质量比为：74.05×1.38＝102.189
第二大球CaCO3的填充：颗粒直径为0.414D，
所占体积份数： ( 0.2595 - 0.207 ) V V × 100 % = 5.25 %
单位晶胞中第二大球CaCO3所占的质量比为：5.25×2.7＝14.175
其它CaCO3颗粒的体积分数和质量比以此类推。
根据上述理论及数学推导，本发明设计了采用级配分散方法克服超细粉体的二次团聚问题，该方法利用不同粒径粉体相互间的作用力，再施予一定的外力，使被加工粉体材料互相撞击和嵌合，达到充分解聚分散的效果，实现均匀混合的功效。利用该方法，在塑料产品的制备工艺中，向原料中超常规的大量添加超细重钙粉体，然后对制成的产品质量进行检测，检测结果表明，产品原料中在添加大量超细重钙粉体后仍然保持有同样质量和力学指标，而且有效地降低了材料成本，试验还表明该方法可应用于单一无机材料的混配，单一有机材料的混配，单一无机和有机材料的混合材料的混配，无机材料、有机材料以及无机和有机材料的混合材料中两种以上材料的混配，因此，可以广泛地应用在复合材料不同粒径材料的混配工艺中。
基于刚性粒子增强增靱理论和超微细粉体的类纳米效应，在对塑料制品进行超常规量添加超细重钙粉体的大量试验的基础上，依据本发明创立的级配分散理论，发明人又进行了大量级配方法的试验，取得了很好的效果。实验证明，在使用同等份额的PVC和超细重钙时，使用级配材料可有效提高制品性能指标并可大幅度降低超微细重钙粉体的成本。现就PVC管件(注塑件)和管材制品为实施例，分述如下：
一、试验的条件：
(一)高混：使用市售的“联冠”10L可调速高混机；按下述各实施例所列配方，一次性投料；环境温度为室内常温；转速为1500转；混配时间为10分钟；混合温度为常温至105℃出料。
(二)制品流变学试验：使用市售的德国HAAKE最新型转矩流变仪(HAAKE Polylad Syetom HAAKE Rheomix 600P聚合物试验室系统)；设定温度为170-180℃；转速为30转/分；塑化时间为6分钟。
(三)检测仪器：采用市售的“高铁”GT-7010-AE微电脑拉力式验机(标准试件)。
现将实施例1至实施例6分别叙述于下：
实施例1：在100份PVC原材料中添加35份超细重钙粉体，制备管件(注塑件)。
    级配配方(份)     传统配方(份)     价格(元/吨)
 PVC(聚氯乙烯)     100     100     8500
 6000目重钙     18     35     2000
 2500目重钙     3     -     1100
 1250目重钙     4     -     600
 800目重钙     10     -     450
 复合铅盐稳定剂     5     5
 润滑剂(聚乙烯蜡硬脂酸铅)     0.8     0.8
 增塑剂(聚邻苯二甲酸二辛酯)     4     4
 铝酸脂复合偶联剂     0.35     0.35
 ACR(聚丙烯酸酯类)     3     3
 制品拉伸强度(兆帕)     44.5     42.1
 降低成本(元/吨重钙)     680
试验结论：通过实验和检测可以看出，在PVC制品中超常规添加同等份额超细重钙粉体时，使用级配超细重钙比使用单一6000目超细重钙，制品拉伸强度提高2.4mpa，而且每吨超细重钙粉体成本下降680元。
实施例2：在100份PVC原材料中添加70份超细重钙粉体，制备管材。
    级配配方(份)     传统配方(份)     价格(元/吨)
 PVC(聚氯乙烯)     100     100     8500
 6000目重钙     35     70     2000
 2500目重钙     6     -     1100
 1250目重钙     8     -     600
 800目重钙     21     -     450
 复合铅盐稳定剂     6.5     6.5
 润滑剂(聚乙烯蜡硬脂酸铅)     0.85     0.85
 增塑剂(聚邻苯二甲酸二辛酯)     4     4
 铝酸脂复合偶联剂     0.7     0.7
 ACR(聚丙烯酸酯类)     3     3
 制品拉伸强度(兆帕)     42.5     40.2
 降低成本(元/吨重钙)     702.14
试验结论：通过实验和检测可以看出，在PVC制品中超常规添加同等份额超细重钙粉体时，使用级配超细重钙比使用单一6000目超细重钙，制品拉伸强度提高2.3mpa，而且每吨超细重钙粉体成本下降702.14元。
实施例3：在100份级配PVC原材料中添加35份6000目超细重钙粉体，制备管件(注塑件)。
    级配配方(份)     传统配方(份)     价格(元/吨)
 PVC-1(粒径70微米)     50     -     8500
 PVC-2(粒径150微米)     35     100     8500
 PVC-3(粒径250微米)     15     -     8500
 6000目重钙     35     35     2000
 复合铅盐稳定剂     5     5
 润滑剂(聚乙烯蜡硬脂酸铅)     0.8     0.8
 增塑剂(聚邻苯二甲酸二辛酯)     4     4
 铝酸腊复合偶联剂     0.35     0.35
 ACR(聚丙烯酸酯类)     3     3
 制品拉伸强度(兆帕)     43.9     42.1
试验结论：通过实验和检测可以看出，在PVC制品中超常规添加同等份额的超细重钙粉体时，使用级配PVC比使用单一粒径PVC，在成本不变的情况下，制品拉伸强度提高1.8mpa；如保持原拉伸强度，则可进一步增加6000目重钙粉体的添加量使成本下降。
实施例4：在100份级配PVC原材料中添加70份6000目超细重钙粉体，制备管材。
    级配配方(份)     传统配方(份)     价格(元/吨)
 PVC-1(粒径70微米)     50     -     8500
 PVC-2(粒径150微米)     35     100     8500
 PVC-3(粒径250微米)     15     -     8500
 6000目重钙     70     70     2000
 复合铅盐稳定剂     6.5     6.5
 润滑剂(聚乙烯蜡硬脂酸铅)     0.85     0.85
 增塑剂(聚邻苯二甲酸二辛酯)     4     4
 铝酸脂复合偶联剂     0.7     0.7
 ACR(聚丙烯酸酯类)     3     3
 制品拉伸强度(兆帕)     41.9     40.2
结论：通过实验和检测可以看出，在PVC制品中超常规添加同等份额的超细重钙时，使用级配PVC比使用单一粒径PVC，在成本不变的情况下，制品拉伸强度提高1.7mpa，如保持原拉伸强度，则可进一步增加6000目超细重钙粉体的添加量，使成本下降。
实施例5：在100份级配PVC原材料中添加35份级配超细重钙粉体，制备管件(注塑件)。
    级配配方(份)     传统配方(份)     价格(元/吨)
 PVC-1(粒径70微米)     50     -     8500
 PVC-2(粒径150微米)     35     100     8500
 PVC-3(粒径250微米)     15     -     8500
 6000目重钙     18     35     2000
 2500目重钙     3     -     1100
 1250目重钙     4     -     600
 800目重钙     10     -     450
 复合铅盐稳定剂     5     5
 润滑剂(聚乙烯蜡硬脂酸铅)     0.8     0.8
 增塑剂(聚邻苯二甲酸二辛酯)     4     4
 铝酸脂复合偶联剂     0.35     0.35
 ACR(聚丙烯酸酯类)     3     3
 制品拉伸强度(兆帕)     45.9     42.1
 降低成本(元/顿重钙)     680
试验结论：通过实验和检测可以看出，在PVC制品中使用级配PVC和超常规添加同等份额的级配超微细重钙粉体，比使用单一粒径PVC和单一6000目超微细重钙粉体，制品拉伸强度提高3.8mpa，而且每吨超微细重钙粉体成本下降680元。如保持原拉伸强度指标，则可进一步增加级配超细重钙粉体的添加量，使成本进一步下降。
实施例6：在100份级配PVC原材料中添加70份级配超微细重钙粉体，制备管材。
    级配配方(份)     传统配方(份)     价格(元/吨)
 PVC-1(粒径70微米)     50     -     8500
 PVC-2(粒径150微米)     35     100     8500
 PVC-3(粒径250微米)     15     -     8500
 6000目重钙     35     70     2000
 2500目重钙     6     -     1100
 1250目重钙     8     -     600
 800目重钙     21     -     450
 复合铅盐稳定剂     6.5     6.5
 润滑剂(聚乙烯蜡硬脂酸铅)     0.85     0.85
 增塑剂(聚邻苯二甲酸二辛酯)     4     4
 铝酸脂复合偶联剂     0.7     0.7
 ACR(聚丙烯酸酯类)     3     3
 拉伸强度(兆帕)     43.3     40.2
 降低成本(元/顿重钙)     702.14
试验结论：通过实验和检测可以看出，在PVC制品中使用级配PVC和超常规添加同等份额的级配超微细重钙粉体，比使用单一粒径PVC和单一6000目超微细重钙粉体，制品拉伸强度提高3.1mpa，而且每吨超微细重钙分体成本可下降702.14元。如保持原拉伸强度指标，则可进一步增加级配超细重钙粉体的添加量，使成本进一步下降。
综上所述并参阅附件3的查新报告，本发明与现有技术相比，具有具有突出的实质性特点和显著进步。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1、一种超细粉体的级配分散方法，其特征在于，将数种不同峰值粒度的超细粉体进行混合配制，使粉体达到最佳分散效果。
2、根据权利要求1所述的超细粉体的级配分散方法，其特征在于，所述粒度分布为两种峰值以上；所述峰值在300微米至15纳米。
3、根据权利要求1所述的超细粉体的级配分散方法，其特征在于，所述超细粉体的材料为无机材料。
4、根据权利要求1所述的超细粉体的级配分散方法，其特征在于，所述超细粉体的材料为有机材料。
5、根据权利要求1所述的超细粉体的级配分散方法，其特征在于，所述超细粉体的材料为无机和有机材料的混合材料。
6、根据权利要求1所述的超细粉体的级配分散方法，其特征在于，所述超细粉体的混配为单一无机材料的混配。
7、根据权利要求1所述的超细粉体的级配分散方法，其特征在于，所述超细粉体的混配为单一有机材料的混配。
8、根据权利要求1所述的超细粉体的级配分散方法，其特征在于，所述超细粉体的混配为单一无机和有机材料的混合材料的混配。
9、根据权利要求1所述的超细粉体的级配分散方法，其特征在于，所述超细粉体的混配为无机材料、有机材料以及无机和有机材料的混合材料中两种以上材料的混配。
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