CN1593666A - 治疗用碘－125密封籽源源芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种治疗用碘－125密封籽源源芯的制备方法，由如下步骤组成：(1)在反应容器内，放入银棒、铁氰化钾水溶液和可溶性碱金属氯化物水溶液，振荡反应3～8小时，取出氯化后的银棒，用去离子水清洗1～3次，晾干；(2)在反应容器内，放入碱金属碘化物水溶液、碱金属溴化物水溶液、氯化后的银棒和放射性碘化钠水溶液，在pH＝8～10，振荡反应8～10小时，即得到治疗用碘－125密封籽源源芯，由于本发明所用的氧化剂为铁氰化钾，氧化能力弱，银棒的氯化反应温和并且反应过程中不产生任何气体，使银棒表面上形成的氯化银沉淀层即均匀又致密，牢固不易脱落，本发明的方法对环境无污染，碘－125密封籽源源芯在正常光线下稳定，改善了工作人员的工作环境。
Description
技术领域
本发明属于医用放射性密封籽源源芯的制备方法，具体地，是涉及一种用于肿瘤植入治疗的放射性密封籽源源芯的制备方法。
背景技术
组织间植入治疗是将放射性籽源植入肿瘤或肿瘤周围，利用籽源源芯放出的射线杀死癌细胞，达到治疗和缓解疾病的目的。组织间植入治疗已用于各种实体肿瘤的治疗，如前列腺癌、乳腺癌、肝癌、脑瘤和卵巢癌等，取得了与外科手术、外放射治疗相同的治疗效果。组织间植入分为暂时性植入和永久性植入，永久性植入是指将放射性籽源植入肿瘤部位不再取出，而暂时性植入是指将放射性籽源植入肿瘤部位，治疗一段时间后取出。永久性组织间植入治疗通常采用由半衰期短和射线能量低的放射性核素制备成的籽源，如I-125和Pd-103籽源。治疗用碘-125密封籽源是将放射性碘-125固定载体棒，装入钛管或不锈钢管中焊封而制成的。一般选择银作为固定碘-125的载体，这是因为银不仅可以与碘形成碘化银沉淀，而且是x射线的标志物，以便于植入治疗时对放射性籽源源芯进行准确定位和治疗剂量的估算。通常情况下，银棒的长度为3.0mm，直径为0.1～0.7mm，最好为0.5mm。放射性碘-125固定到银棒上的方法通常采用化学吸附法，它是通过两步完成的。该方法工艺和设备简单，生产过程已控制，以实现规模化生产。美国专利号4323055和中国专利公开号1307907，(申请号为01105242.2)公开的制备方法都是以银作为固定碘-125的载体，以卤酸盐(次氯酸盐和亚氯酸盐)为氧化剂在6M盐酸条件下氧化和氯化反应，氯化后的银棒与放射性碘-125在pH10～12进行离子交换反应18～22小时，从而制得碘-125籽源的源芯。该方法的主要不足是次氯酸不是常规试剂，难以购得，其次是，在反应过程产生大量的有刺激气味的氯气，对环境造成污染。中国专利公开号CN 1265924A公开了的一种化学吸附法也是以银作为固定碘-125的载体，以过氧化氢为氧化剂在盐酸条件下氧化和氯化反应，氯化后的银棒与放射性碘-125在pH5下进行离子交换反应18小时，从而制得碘-125粒籽源的源芯。该方法的主要不足是在氯化反应过程中产生大量的氧气，为氯化银棒的清洗操作带来一定的困难。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种治疗用碘-125密封籽源源芯的制备方法，本发明的技术方案概述如下：
一种治疗用碘-125密封籽源源芯的制备方法，由如下步骤组成：
(1)在反应容器内，放入银棒、铁氰化钾水溶液和可溶性碱金属氯化物水溶液，所述银棒个数与铁氰化钾水溶液体积、可溶性碱金属氯化物水溶液体积的比为100个：0.1mL～12mL∶1mL～10mL，所述铁氰化钾水溶液的浓度为1mg/mL～100mg/mL，所述可溶性碱金属氯化物水溶液的浓度为0.1mol/L～6mol/L，振荡反应3～8小时，取出氯化后的银棒，用去离子水清洗1～3次，晾干；
(2)在反应容器内，放入碱金属碘化物水溶液、碱金属溴化物水溶液、氯化后的银棒和放射性碘化钠水溶液，所述氯化后的银棒个数与碱金属碘化物水溶液体积、碱金属溴化物水溶液体积、放射性碘化钠水溶液的放射性活度为100个：0.05mL～17mL∶0.05mL～17mL∶10～400mci，所述碱金属碘化物水溶液的浓度为1mg/mL～100mg/mL所述碱金属溴化物水溶液的浓度为1mg/mL～150mg/mL，在pH＝8～10，振荡反应8～10小时，即得到治疗用碘-125密封籽源源芯。
在第(2)步反应中，控制碱金属碘化物与碱金属溴化物的摩尔比为1∶2～1∶5。最好是1∶2.5～1∶3。
所述银棒的直径为0.1～0.7mm、长度为2.0～3.5mm，最好是银棒的直径为0.5mm、长度为3.0mm。
所述可溶性碱金属氯化物为氯化钠或氯化钾或氯化铯。
所述第(2)步反应的pH＝9。
所述第(2)步反应的振荡时间为9小时。
所述碱金属碘化物为碘化钠或碘化钾，所述碱金属溴化物为溴化钾或溴化钠。
由于本发明所用的氧化剂为铁氰化钾，氧化能力相对于次氯酸钠和过氧化氢要弱一些，银棒的氯化反应温和并且反应过程中不产生任何气体，在银棒表面上形成的氯化银沉淀层即均匀又致密，牢固不易脱落，克服了现有技术中氯化反应过程中产生有害的气体氯气对环境造成的污染，也克服了现有技术中的不利于碘化反应的气体氧气的产生，同时也克服了反应过程产生大量气体对氯化银覆盖层的致密性和牢固性的影响。
现有技术中的碘化反应有的pH选为8～12，有的pH选为3～5，碘离子在酸性条件下容易氧化，碘易发挥，这样会影响碘-125的利用率，还会造成环境污染，因此，本发明选择在pH为8～10进行碘化反应，经实验证明，在此条件下振荡反应8～10小时，碘-125的利用率大于98％。
由于卤化银是光敏性的，在正常光线易分解，溴化银的光敏性最敏感，其次为氯化银和碘化银。现有技术的方法制备的源芯只是在银面上形成一层光敏较强的碘化银沉淀，碘化后的银棒不能在正常光线下进行操作，应该在暗室或红光下操作，以便减少在操作时碘化银的分解，减少对环境造成污染，降低碘-125的利用率。本发明在碘化反应前必须加入碘化盐和溴化盐，以便于在银棒表面上形成溴化银和碘化银的混合沉淀层，这样制备的碘-125密封籽源源芯在正常光线下是稳定的，为此，本发明的治疗用碘-125密封籽源源芯的制备和处理不需要在昂贵的暗室中进行，同时大大改善了工作人员的工作环境。
本发明产生了意想不到的效果。
具体实施方式
本发明的反应原理是，用氧化剂铁氰化钾氧化银棒的表面，在银表面形成银离子，银表面的银离子与可溶性碱金属氯化物反应生成氯化银沉淀，氯化后的银棒置于放射性碘-125溶液进行碘化反应，在碘化反应必须加入碱金属碘化物与碱金属溴化物混合液，在银棒表面形成碘化银和溴化银的混合沉淀层。
具体反应如：
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明：
实施例1
(1)将100个银棒(φ0.5×3mm)用丙酮清洗，装入反应瓶，加入1mL 10mg/mL的铁氰化钾溶液，加入4mL 2mol/L氯化钠水溶液，混合均匀，振荡反应5小时，在银棒表面形成一层致密的氯化银沉淀，取出银棒，用去离子水清洗三次，晾干备用；
(2)在反应瓶中，先加入0.2mL 10mg/mL碘化钠溶液和0.2mL 20mg/mL溴化钠溶液，再加入100个氯化后的银棒，加入100mCi放射性碘化钠溶液，用0.01mol/LNaOH溶液调节pH至10，混合均匀，振荡反应9小时，即得到治疗用碘-125密封籽源源芯。
碘-125的利用率大于98％.。
碘-125的利用率＝(投入碘-125的活度—反应后溶液中碘-125的活度)÷投入碘-125的活度×100％
表1碘化反应中碘-125的利用率
| 反应时间(h) | 4 | 5 | 7 | 8 | 9 | 10 | 12 | 19 |
| 投入碘-125的活度(mCi) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| 反应后溶液中碘-125的活度(mCi) | 15 | 9 | 5 | 2 | 1.5 | 1.5 | 1.0 | 2.0 |
| 利用率(％) | 85％ | 91％ | 95％ | 98％ | 98.5％ | 98.5％ | 99％ | 98％ |
实施例2
(1)将100个银棒(φ0.1×3mm)用丙酮清洗，装入反应瓶，加入12mL 1mg/mL的铁氰化钾溶液，加入1mL 6mol/L氯化钠水溶液，混合均匀，振荡反应8小时，在银棒表面形成一层致密的氯化银沉淀，取出银棒，用去离子水清洗两次，晾干备用；
(2)在反应瓶中，先加入0.05mL 100mg/mL碘化钠溶液和0.05mL 150mg/mL溴化钠溶液，再加入100个氯化后的银棒，加入200mCi放射性碘化钠溶液，用0.01mol/LNaOH溶液调节pH至8，混合均匀，振荡反应10小时，即得到治疗用碘-125密封籽源源芯。
实施例3
(1)将100个银棒(φ0.7×3.5mm)用丙酮清洗，装入反应瓶，加入0.0mL 100mg/mL的铁氰化钾溶液，加入10mL 0.1mol/L氯化钾水溶液，混合均匀，振荡反应3小时，在银棒表面形成一层致密的氯化银沉淀，取出银棒，用去离子水清洗两次，晾干备用；
(2)在反应瓶中，先加入17mL 1mg/mL碘化钾溶液和17mL 1mg/mL溴化钾溶液，再加入100个氯化后的银棒，加入10mCi放射性碘化钠溶液，用0.01mol/LNaOH溶液调节pH至9，混合均匀，振荡反应8小时，即得到治疗用碘-125密封籽源源芯。
实施例4
(1)将100个银棒(φ0.7×2mm)用丙酮清洗，装入反应瓶，加入1mL 30mg/mL的铁氰化钾溶液，加入4mL 2mol/L氯化铯水溶液，混合均匀，振荡反应5小时，在银棒表面形成一层致密的氯化银沉淀，取出银棒，用去离子水清洗三次，晾干备用；
(2)在反应瓶中，先加入15mL 1mg/mL碘化钠溶液和1mL 30mg/mL溴化钠溶液，再加入100个氯化后的银棒，加入400mCi放射性碘化钠溶液，用0.01mol/LNaOH溶液调节pH至9，混合均匀，振荡反应9小时，即得到治疗用碘-125密封籽源源芯。
实施例5
(1)将100个银棒(φ0.5×3mm)用丙酮清洗，装入反应瓶，加入2mL 10mg/mL的铁氰化钾溶液，加入4mL 2mol/L氯化钠水溶液，混合均匀，振荡反应5小时，在银棒表面形成一层致密的氯化银沉淀，取出银棒，用去离子水清洗三次，晾干备用；
(2)在反应瓶中，先加入15mL 1mg/mL碘化钠溶液和10.3mL 2mg/mL溴化钠溶液，再加入100个氯化后的银棒，加入200mCi放射性碘化钠溶液，用0.01mol/LNaOH溶液调节pH至9，混合均匀，振荡反应9小时，即得到治疗用碘-125密封籽源源芯。
实施例6
(1)将100个银棒(φ0.5×3mm)用丙酮清洗，装入反应瓶，加入2mL 10mg/mL的铁氰化钾溶液，加入4mL 2mol/L氯化钠水溶液，混合均匀，振荡反应6小时，在银棒表面形成一层致密的氯化银沉淀，取出银棒，用去离子水清洗三次，晾干备用；
(2)在反应瓶中，先加入15mL 1mg/mL碘化钠溶液和10.3mL 2mg/mL溴化钠溶液，再加入100个氯化后的银棒，加入200mCi放射性碘化钠溶液，用0.01mol/LNaOH溶液调节pH至9，混合均匀，振荡反应9小时，即得到治疗用碘-125密封籽源源芯。
实施例7
(1)将100个银棒(φ0.5×3mm)用丙酮清洗，装入反应瓶，加入2mL 10mg/mL的铁氰化钾溶液，加入4mL 2mol/L氯化钠水溶液，混合均匀，振荡反应6小时，在银棒表面形成一层致密的氯化银沉淀，取出银棒，用去离子水清洗三次，晾干备用；
(2)在反应瓶中，先加入15mL 1mg/mL碘化钠溶液和12.87mL 2mg/mL溴化钠溶液，再加入100个氯化后的银棒，加入200mCi放射性碘化钠溶液，用0.01mol/LNaOH溶液调节pH至9，混合均匀，振荡反应9小时，即得到治疗用碘-125密封籽源源芯。
实施例8
(1)将100个银棒(φ0.5×3mm)用丙酮清洗，装入反应瓶，加入2mL 10mg/mL的铁氰化钾溶液，加入4mL 2mol/L氯化钠水溶液，混合均匀，振荡反应6小时，在银棒表面形成一层致密的氯化银沉淀，取出银棒，用去离子水清洗三次，晾干备用；
(2)在反应瓶中，先加入15mL 1mg/mL碘化钠溶液和15.45mL 2mg/mL溴化钠溶液，再加入100个氯化后的银棒，加入200mCi放射性碘化钠溶液，用0.01mol/LNaOH溶液调节pH至9，混合均匀，振荡反应9小时，即得到治疗用碘-125密封籽源源芯。
实施例9
(1)将100个银棒(φ0.5×3mm)用丙酮清洗，装入反应瓶，加入2mL 10mg/mL的铁氰化钾溶液，加入4mL 2mol/L氯化钠水溶液，混合均匀，振荡反应6小时，在银棒表面形成一层致密的氯化银沉淀，取出银棒，用去离子水清洗三次，晾干备用；
(2)在反应瓶中，先加入15mL 1mg/mL碘化钠溶液和25.75mL 2mg/mL溴化钠溶液，再加入100个氯化后的银棒，加入200mCi放射性碘化钠溶液，用0.01mol/LNaOH溶液调节pH至9，混合均匀，振荡反应9小时，即得到治疗用碘-125密封籽源源芯。
Claims (9)
1.一种治疗用碘-125密封籽源源芯的制备方法，其特征是由如下步骤组成：
(1)在反应容器内，放入银棒、铁氰化钾水溶液和可溶性碱金属氯化物水溶液，所述银棒个数与铁氰化钾水溶液体积、可溶性碱金属氯化物水溶液体积的比为100个：0.1mL～12mL：1mL～10mL，所述铁氰化钾水溶液的浓度为1mg/mL～100mg/mL，所述可溶性碱金属氯化物水溶液的浓度为0.1mol/L～6mol/L，振荡反应3～8小时，取出氯化后的银棒，用去离子水清洗1～3次，晾干；
(2)在反应容器内，放入碱金属碘化物水溶液、碱金属溴化物水溶液、氯化后的银棒和放射性碘化钠水溶液，所述氯化后的银棒个数与碱金属碘化物水溶液体积、碱金属溴化物水溶液体积、放射性碘化钠水溶液的放射性活度为100个：0.05mL～17mL：0.05mL～17mL：10～400mci，所述碱金属碘化物水溶液的浓度为1mg/mL～100mg/mL；所述碱金属溴化物水溶液的浓度为1mg/mL～150mg/mL，在pH＝8～10，振荡反应8～10小时，即得到治疗用碘-125密封籽源源芯。
2.根据权利要求1所述的一种治疗用碘-125密封籽源源芯的制备方法，其特征是所述碱金属碘化物与碱金属溴化物的摩尔比为1∶2～1∶5。
3.根据权利要求2所述的一种治疗用碘-125密封籽源源芯的制备方法，其特征是所述金属碘化物与金属溴化物的摩尔比为1∶2.5～1∶3。
4.根据权利要求1所述的一种治疗用碘-125密封籽源源芯的制备方法，其特征是所述银棒的直径为0.1～0.7mm、长度为2.0～3.5mm。
5.根据权利要求4所述的一种治疗用碘-125密封籽源源芯的制备方法，其特征是所述银棒的直径为0.5mm、长度为3.0mm。
6.根据权利要求1所述的一种治疗用碘-125密封籽源源芯的制备方法，其特征是所述可溶性碱金属氯化物为氯化钠或氯化钾或氯化铯。
7.根据权利要求1所述的一种治疗用碘-125密封籽源源芯的制备方法，其特征是所述第(2)步反应的pH＝9。
8.根据权利要求1所述的一种治疗用碘-125密封籽源源芯的制备方法，其特征是所述第(2)步反应的振荡时间为9小时。
9.根据权利要求1所述的一种治疗用碘-125密封籽源源芯的制备方法，其特征是所述碱金属碘化物为碘化钠或碘化钾，所述碱金属溴化物为溴化钾或溴化钠。
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