CN1580151A - 一种硝基裂纹漆及其制备方法和使用条件 - Google Patents

一种硝基裂纹漆及其制备方法和使用条件 Download PDF

Info

Publication number
CN1580151A
CN1580151A CN 200410037957 CN200410037957A CN1580151A CN 1580151 A CN1580151 A CN 1580151A CN 200410037957 CN200410037957 CN 200410037957 CN 200410037957 A CN200410037957 A CN 200410037957A CN 1580151 A CN1580151 A CN 1580151A
Authority
CN
China
Prior art keywords
lacquer
nitrocellulose
nitro
mixed solvent
nitro crack
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200410037957
Other languages
English (en)
Other versions
CN100441645C (zh
Inventor
王军
孙友军
姜晓辉
任环
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
DALIAN ZHENBANG FLUOROCOATING Co Ltd
Original Assignee
DALIAN ZHENBANG FLUOROCOATING Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by DALIAN ZHENBANG FLUOROCOATING Co Ltd filed Critical DALIAN ZHENBANG FLUOROCOATING Co Ltd
Priority to CNB200410037957XA priority Critical patent/CN100441645C/zh
Publication of CN1580151A publication Critical patent/CN1580151A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100441645C publication Critical patent/CN100441645C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

硝基漆在我国应用于木器、家具、门窗、汽车修补等领域的装饰和保护，已有几十年的历史。近年来，人们对表面具有裂纹效果的家具及门窗的需求量进一步增加，而传统的硝基漆，虽漆膜性能优异，但采用常规喷刷涂刷后，不能产生裂纹效果。本发明在继承现有技术的基础上，利用硝酸纤维素、醇酸树脂、颜料、填料、助剂和混合溶剂等原料，提供了一种制备简便、性能优异、有较高的固体份、施工后能产生裂纹效果的硝基裂纹漆及其制备方法和使用条件。

Description

一种硝基裂纹漆及其制备方法和使用条件
技术领域
本发明涉及一种硝基裂纹漆及其制备方法和使用条件，属于涂料行业。
背景技术
在我国，硝基漆用于木器、家俱、门窗、汽车修补等领域的装饰和保护，已有几十年的历史。广州科技开发总公司棠溪化工厂在1989年申请的发明专利89107813(公开号CN1041380A，公开日1990年4月8日)公开了一种不使用含苯溶剂的硝基漆，从而消除了硝基漆对人体健康的危害。丛荣臣在1996年申请的发明专利96115912(公开号CN1171423A，公开日1998年1月28日)公开了一种以硝酸纤维素为主要成膜物质的硝基漆，该硝基漆中还加入少量季戊四醇树脂进行改性，由此大大提高了硝基漆的机械性能，在施工过程中，还具有防潮性能好的优点。近年来，随着生活水平、审美意识和个性化要求的不断提高，人们对表面有裂纹效果的家俱及门窗的需求量也进一步增加。而传统的硝基漆，虽然漆膜性能优异，但施工后不产生裂纹效果。因此，如何使硝基漆施工后产生理想的裂纹效果，成了当务之急。
发明内容
本发明的目的是提供一种施工后能产生裂纹效果且性能优异的硝基裂纹漆。
本发明的另一目的是提供一种硝基裂纹漆的制备方法和使用条件。
为实现上述目的，本发明的一个技术方案提供了一种硝基裂纹漆，该硝基裂纹漆主要由硝酸纤维素、醇酸树脂、颜料、填料及混合溶剂组成，各组分间的重量比为硝酸纤维素∶醇酸树脂∶颜料∶填料∶混合溶剂＝1∶0.3～0.6∶0.8～1.5∶3.0～5.2∶4.5～6.0。
在本发明上述技术方案中所述硝基裂纹漆还包括助剂，该助剂由润湿分散剂、流平剂、防浮色剂中任意一种至三种组成，用量为硝酸纤维素的0～0.2倍；所述润湿分散剂的成份为改性聚氨酯，用量为所述硝酸纤维素的0～0.1倍，采用EFKA-4047、BYK-110或BYK-163；所述流平剂的成份为有机改性硅氧烷或氟碳改性聚丙烯酸，用量为所述硝酸纤维素的0～0.02倍，采用EFKA-3033或EFKA-3777；所述防浮色剂的成份为改性非离子聚硅氧烷，用量为所述硝酸纤维素的0～0.08倍，采用DP-903。
在本发明上述技术方案中所述硝酸纤维素可以选择粘度为1/8秒、1/4秒或1/2秒规格的产品；所述醇酸树脂为蓖麻油或橄子油改性醇酸树脂，采用改性的短油度或中油度醇酸树脂，如3370醇酸树脂；所述颜料包括炭黑、有机红颜料、钛白粉等；所述填料包括滑石粉和轻质碳酸钙等。
在本发明上述技术方案中所述混合溶剂由酯类、醇类、酮类、芳香烃类物质组成，各组分间的重量比为酯类∶酮类∶醇类∶芳香烃类＝1∶0.1～0.3∶0.15～0.4∶0～0.3；所述酯类为涂料业常用酯类，采用醋酸丁酯或醋酸乙酯等；所述酮类为涂料业常用酮类，采用环乙酮或丙酮等；所述醇类为涂料业常用醇类，采用乙醇、丁醇或二丙酮醇等；所述芳香烃类为涂料业常用芳香烃类，采用甲苯、二甲苯、S100或S150等。经过大量实验分析，所述混合溶剂的优选由醋酸丁酯、丁醇、醋酸乙酯、丙酮、二丙酮醇组成，各组分间的重量比为醋酸丁酯∶丁醇∶醋酸乙酯∶丙酮∶二丙酮醇＝1∶0.2～0.3∶0.2～0.3∶0.1～0.2∶0.05～0.1。
本发明提供的硝基裂纹漆，具有以下优点：
①本发明的硝基裂纹漆由于采用较高的固体份，能达到40～80％，施工后可以自然开裂，达到理想的裂纹效果；
②本发明的硝基裂纹漆适合高压无气喷涂、静电喷涂作业，既可常温自干燥，也可低温烘烤干燥，能够满足流水作业，工艺简单，省时省能源；
③本发明的硝基裂纹漆的漆膜机械性能优异。
为实现上述目的，本发明的另一个技术方案提供了一种硝基裂纹漆的制备方法，该方法包括以下步骤：
①按配方重量比，加入50～90％的混合溶剂，然后加入硝酸纤维素，边加入边搅拌，直至成为透明的硝酸纤维胶状液；
②加入醇酸树脂和润湿分散剂，搅拌均匀后加入颜料填料，预分散，研磨，达到规定细度；
③按配方量加入剩余混合溶剂，调整粘度，过滤；
④经检验合格后计量包装。
在本发明上述技术方案中所述步骤③中，在加入剩余混合溶剂时，也可以加入所选助剂。
本发明提供的硝基裂纹漆使用时的干燥条件为：干燥温度5～80℃，干燥时间0.5～8h，干燥方法可采用现有技术如常温或低温干燥等。
具体实施方式
本说明书中涉及的一些原材料产品编号对应生产厂家的情况如表1所示：
表1.
产品规格或生产厂家     产品名称或编号
粘度为1/8秒、1/4秒或1/2秒规格的产品，为市售产品     硝酸纤维素
江苏三木公司     3370醇酸树脂：蓖麻油改性的中油度醇酸树脂
毕克化学公司     BYK-110，BYK-163
埃夫卡公司     EFKA-4047，EFKA-3033，EFKA-3777
德谦公司     DP-903
溶剂代号，为芳香烃，市售或进口产品 S100、S150
下面通过具体实施例加以说明，但本发明并不局限于下述优选实施例。
实施例1
在1000ml的烧杯中加入400.0g混合溶剂，然后加84.0g1/8秒硝酸纤维素，边加入边搅拌，直至成为透明的硝酸纤维胶状液，然后加入30.0g的醇酸树脂和5.0g润湿分散剂BYK-163，搅拌均匀后加入有机红颜料40.0g，钛白粉40.0g，轻质碳酸钙350.0g，预分散之后用砂磨机进行研磨，达到粒度35μm时补加流平剂EFKA-30331.0g、防浮色剂DP-9032.0g及混合溶剂50.0g，混合均匀后，利用混合溶剂调整粘度至粘度≥80秒，检测性能、过滤、包装。实施1所制备的硝基裂纹漆的涂膜性能测试结果如表3所示。
实施例2～4
用和实施例1同样的方法制备硝基裂纹漆，实施例2～4用到的具体原料名称和配比(wt/wt)如表2所示，它们的涂膜性能测试结果如表3所示：
表2.
          原料名称   实例1   实例2   实例3     实例4
  硝酸纤维素   1/8硝酸纤维素/g   84.0   84.0   -     -
  1/4硝酸纤维素/g   -   -   84.0     -
1/2硝酸纤维素/g - - - 84.0
          醇酸树脂/g   30.0   40.0   40.0     30.0
颜料   有机红颜料/g   40.0   -   80.0     40.0
  钛白粉/g   40.0   30.0   40.0     30.0
  炭黑/g   -   40.0   -     -
  填料   轻质碳酸钙/g   350.0   400.0   300.0     -
  滑石粉/g   -   -   -     430.0
  助剂   润湿分散剂/gBYK-163 5.0 1.7 8.0 6.0
  流平剂/gEFKA-3033 1.0 - 1.5 -
  防浮色剂/gDP-903 2.0 3.5 2.0 6.5
          混合溶剂/g   450.0   400.0   500.0     450.0
表3.
    测试项目    实例1   实例2   实例3   实例4
    铅笔硬度    H   H   H   H
    附着力(划圈法/级)    1   1   1   1
    柔韧性/mm无裂纹、无脱落 1 1 1 1
    抗冲击性50kg·cm    通过   通过   通过   通过
    重涂性    良好   良好   良好   良好
    裂纹效果    良好   良好   良好   良好
对比例1～3
用和实施例1同样的方法制备现有技术的硝基裂纹漆(对比例1～3)，用到的具体原料名称和配比(wt/wt)如表4所示，它们的涂膜性能测试结果如表5所示：
表4.
原料名称     对比例1     对比例2     对比例3
硝酸纤维素   1/8硝酸纤维素/g     84.0     -     -
  1/4硝酸纤维素/g     -     84.0     -
  1/2硝酸纤维素/g     -     -     84.0
          醇酸树脂/g     30.0     40.0     30.0
颜料   有机红颜料/g     40.0     -     25.0
  钛白粉/g     40.0     30.0     50.0
  炭黑/g     -     25.0     -
填料   轻质碳酸钙/g     -     -     40.0
  滑石粉/g     -     30.0     -
助剂   润湿分散剂/g     5.0     5.0     5.0
  流平剂/g     1.0     -     -
  防浮色剂/g     2.0     2.0     2.0
          混合溶剂/g     450.0     450.0     450.0
表5.
    测试项目   实例1   对比例1   对比例2   对比例3
    铅笔硬度   H   H   H   H
    附着力(划圈法/级) 1 1 1 1
    柔韧性/mm无裂纹、无脱落 合格 合格 合格 合格
    抗冲击性50kg·cm 通过 通过 通过 通过
    重涂性   良好   良好   良好   良好
    裂纹效果   良好   无裂纹效果   无裂纹效果   无裂纹效果
从表3和表5的硝基裂纹漆的涂膜性能测试的对比结果可见，本发明提供的硝基裂纹漆(实施例1～4)的裂纹效果比现有技术(对比例1～3)的更明显，其它机械性能均与对比例的相同。
综上所述，本发明的硝基裂纹漆适合高压无气喷涂、静电喷涂作业，既可常温自干燥，也可低温烘烤干燥，能够满足流水作业，施工后可以达到理想的裂纹效果，该产品可广泛应用于家俱、门窗等领域的涂饰和保护。
尽管结合优选实施例对本发明进行了说明，但本发明并不局限于上述实施例和附图，应该理解，在本发明构思的引导下，本领域技术人员可进行各种修改和改进，所附权利要求概括了本发明的范围。

Claims (10)

1.一种硝基裂纹漆，该硝基裂纹漆主要由硝酸纤维素、醇酸树脂、颜料、填料及混合溶剂组成，各组分间的重量比为硝酸纤维素∶醇酸树脂∶颜料∶填料∶混合溶剂＝1∶0.3～0.6∶0.8～1.5∶3.0～5.2∶4.5～6.0。
2.根据权利要求1所述的硝基裂纹漆，其特征在于，所述硝基裂纹漆还可以含有助剂，该助剂由润湿分散剂、流平剂、防浮色剂中任意一种至三种组成，用量为硝酸纤维素的0～0.2倍。
3.根据权利要求1或2所述的硝基裂纹漆，其特征在于，所述润湿分散剂的成份为改性聚氨酯，用量为所述硝酸纤维素的0～0.1倍，所述流平剂的成份为有机改性硅氧烷或氟碳改性聚丙烯酸，用量为所述硝酸纤维素的0～0.02倍，所述防浮色剂的成份为改性非离子聚硅氧烷，用量为所述硝酸纤维素的0～0.08倍。
4.根据权利要求1所述的硝基裂纹漆，其特征在于，所述硝酸纤维素可以选择粘度为1/8秒、1/4秒或1/2秒规格的产品。
5.根据权利要求1所述的的硝基裂纹漆，其特征在于，所述醇酸树脂为蓖麻油或橄子油改性醇酸树脂，采用改性的短油度或中油度醇酸树脂。
6.根据权利要求1所述的硝基裂纹漆，其特征在于，所述混合溶剂由酯类、醇类、酮类、芳香烃类物质组成，各组分间的重量比为酯类∶酮类∶醇类∶芳香烃类＝1∶0.1～0.3∶0.15～0.4∶0～0.3。
7.根据权利要求1或6所述的硝基裂纹漆，其特征在于，所述混合溶剂由醋酸丁酯、丁醇、醋酸乙酯、丙酮、二丙酮醇组成，各组分间的重量比为醋酸丁酯∶丁醇∶醋酸乙酯∶丙酮∶二丙酮醇＝1∶0.2～0.3∶0.2～0.3∶0.1～0.2∶0.05～0.1。
8.一种制备权利要求1所述的硝基裂纹漆的方法，该方法包括以下步骤：
①按配方重量比，加入50～90％的混合溶剂，然后加入硝酸纤维素，边加入边搅拌，直至成为透明的硝酸纤维胶状液；
②加入醇酸树脂和润湿分散剂，搅拌均匀后加入颜料填料，预分散，研磨，达到规定细度；
③按配方量加入剩余混合溶剂，调整粘度，过滤；
④经检验合格后计量包装。
9.根据权利要求8所述的硝基裂纹漆的制备方法，其特征在于，所述步骤③中，在加入剩余混合溶剂时，也可以加入助剂。
10.根据权利要求1或8所述的硝基裂纹漆的使用方法，其特征在于，所述硝基裂纹漆使用时的干燥条件为：干燥温度5～80℃，干燥时间0.5～8h，干燥方法可采用现有技术。
CNB200410037957XA 2004-05-17 2004-05-17 一种硝基裂纹漆及其制备方法和使用条件 Expired - Fee Related CN100441645C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB200410037957XA CN100441645C (zh) 2004-05-17 2004-05-17 一种硝基裂纹漆及其制备方法和使用条件

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB200410037957XA CN100441645C (zh) 2004-05-17 2004-05-17 一种硝基裂纹漆及其制备方法和使用条件

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1580151A true CN1580151A (zh) 2005-02-16
CN100441645C CN100441645C (zh) 2008-12-10

Family

ID=34582073

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB200410037957XA Expired - Fee Related CN100441645C (zh) 2004-05-17 2004-05-17 一种硝基裂纹漆及其制备方法和使用条件

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100441645C (zh)

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101081953B (zh) * 2007-07-09 2010-05-19 盖州市油漆化工厂 有机硅纳米磁漆涂料组合物及其制备方法
CN101210129B (zh) * 2006-12-30 2011-04-06 比亚迪股份有限公司 一种裂纹漆及其制备方法以及该裂纹漆的喷涂方法
CN102311675A (zh) * 2011-03-17 2012-01-11 三棵树涂料股份有限公司 防生锈变色硝基透明腻子
CN102675988A (zh) * 2012-04-23 2012-09-19 广州立邦涂料有限公司 硝基裂纹漆及其制备方法以及外观为裂纹效果的漆的喷涂方法
CN102690443A (zh) * 2012-05-28 2012-09-26 广东德康化工实业有限公司 高固硝化棉液
CN102746747A (zh) * 2012-06-28 2012-10-24 广东千叶松化工有限公司 一种硝基耐磨亚光黑色漆
CN102757698A (zh) * 2012-06-28 2012-10-31 广东千叶松化工有限公司 一种低voc硝基漆
CN102993830A (zh) * 2012-11-30 2013-03-27 上海长润发涂料有限公司 一种具有高附着力的底漆
CN103073976A (zh) * 2013-01-23 2013-05-01 浙江佑谦特种材料有限公司 一种用于玻璃表面的裂纹漆
CN103756392A (zh) * 2014-01-11 2014-04-30 王玲 一种高效裂纹漆
CN105315860A (zh) * 2015-11-24 2016-02-10 安徽家德利门业有限公司 一种门用水性醇酸漆及其制备方法
CN109206154A (zh) * 2018-11-16 2019-01-15 临海市朵纳卫浴有限公司 一种人造石表面冰裂纹加工方法
CN115418140A (zh) * 2022-10-10 2022-12-02 中国第一铅笔有限公司 一种导电铅笔漆及其制备方法和应用该铅笔漆的触屏笔
CN116285506A (zh) * 2023-04-21 2023-06-23 肇庆市哈力化工有限公司 一种单组分自开裂裂纹效果漆及其制备方法与应用

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA998487A (en) * 1972-02-16 1976-10-12 Cabot Corporation Flatted compositions
US3928675A (en) * 1972-10-19 1975-12-23 Phillips Petroleum Co Crackle finish coating of arylene sulfide polymer containing a fluorocarbon polymer
US3857852A (en) * 1972-10-19 1974-12-31 Phillips Petroleum Co Crackle finish coating of arylene sulfide polymer containing a fluorocarbon polymer
JPS50128723A (zh) * 1974-04-02 1975-10-11
JPS61253056A (ja) * 1985-05-01 1986-11-10 株式会社トプコン 照明付潅流装置
CN1116640A (zh) * 1994-08-09 1996-02-14 浙江省嵊县工艺竹编厂 各色硝基无毒玩具漆的配比及其“一步法”制造工艺
CN1144241A (zh) * 1995-04-17 1997-03-05 廖龙 特种带锈防锈美术漆
CN1178815A (zh) * 1996-10-08 1998-04-15 廖复新 裂纹油漆及其制备工艺

Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101210129B (zh) * 2006-12-30 2011-04-06 比亚迪股份有限公司 一种裂纹漆及其制备方法以及该裂纹漆的喷涂方法
CN101081953B (zh) * 2007-07-09 2010-05-19 盖州市油漆化工厂 有机硅纳米磁漆涂料组合物及其制备方法
CN102311675A (zh) * 2011-03-17 2012-01-11 三棵树涂料股份有限公司 防生锈变色硝基透明腻子
CN102675988B (zh) * 2012-04-23 2014-05-21 广州立邦涂料有限公司 硝基裂纹漆及其制备方法以及外观为裂纹效果的漆的喷涂方法
CN102675988A (zh) * 2012-04-23 2012-09-19 广州立邦涂料有限公司 硝基裂纹漆及其制备方法以及外观为裂纹效果的漆的喷涂方法
CN102690443A (zh) * 2012-05-28 2012-09-26 广东德康化工实业有限公司 高固硝化棉液
CN102757698B (zh) * 2012-06-28 2014-08-13 广东千叶松化工有限公司 一种低voc硝基漆
CN102757698A (zh) * 2012-06-28 2012-10-31 广东千叶松化工有限公司 一种低voc硝基漆
CN102746747B (zh) * 2012-06-28 2014-08-13 广东千叶松化工有限公司 一种硝基耐磨亚光黑色漆
CN102746747A (zh) * 2012-06-28 2012-10-24 广东千叶松化工有限公司 一种硝基耐磨亚光黑色漆
CN102993830A (zh) * 2012-11-30 2013-03-27 上海长润发涂料有限公司 一种具有高附着力的底漆
CN103073976A (zh) * 2013-01-23 2013-05-01 浙江佑谦特种材料有限公司 一种用于玻璃表面的裂纹漆
CN103756392A (zh) * 2014-01-11 2014-04-30 王玲 一种高效裂纹漆
CN105315860A (zh) * 2015-11-24 2016-02-10 安徽家德利门业有限公司 一种门用水性醇酸漆及其制备方法
CN109206154A (zh) * 2018-11-16 2019-01-15 临海市朵纳卫浴有限公司 一种人造石表面冰裂纹加工方法
CN115418140A (zh) * 2022-10-10 2022-12-02 中国第一铅笔有限公司 一种导电铅笔漆及其制备方法和应用该铅笔漆的触屏笔
CN116285506A (zh) * 2023-04-21 2023-06-23 肇庆市哈力化工有限公司 一种单组分自开裂裂纹效果漆及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN100441645C (zh) 2008-12-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1580151A (zh) 一种硝基裂纹漆及其制备方法和使用条件
CN101386771B (zh) 一种弹性聚氨酯银粉漆及其制备方法和使用方法
CN112538293B (zh) 一种振动耐磨涂料及其制备方法和喷涂工艺
CN107163812B (zh) 一种低voc超耐候耐腐蚀工程机械面漆及制备方法
CN103751036B (zh) 一种uv指甲光疗胶及其制备方法
EP2158281B1 (de) Farbpigmentierte lackzusammensetzung mit hoher deckkraft, erhöhter kratzbeständigkeit und easy to clean eigenschaften
CN104194613A (zh) 可重涂的紫外光固化彩色一涂银粉涂料及其制备方法
JP2012232236A (ja) 複層塗膜形成方法
CN101240135B (zh) 一种简易涂装的仿金属氟碳漆
CN109868047A (zh) 一种中低温固化有机硅改性丙烯酸聚氨酯水性涂料及其制备方法
CN109897539A (zh) 一种柔性高透明高硬度涂液组合物及其制备方法
CN109486407A (zh) 一种科技木专用聚氨酯漆及其制备方法
CN114410175A (zh) 一种汽车内饰件用高耐磨涂料及其制备方法
CN102757698A (zh) 一种低voc硝基漆
CN1194056C (zh) 塑钢型材用氟碳漆及其制备方法
CN102827533A (zh) 多用途强结合力涂料及其制备方法
CN105820720A (zh) Pvc材料覆膜涂装工艺用uv固化涂料及其制备方法
CN108822285A (zh) 高固低粘低羟低兑稀比醇酸树脂及其制备方法和应用
CN109294433A (zh) 一种低voc汽车清漆及其制备方法
CN110218493B (zh) 一种兼顾柔韧性和硬度，低温反应性的水性金属烤漆及其制备方法、应用
CN116179073A (zh) 一种纳米粒子改性uv固化涂料及其制备方法和应用
CN108219634A (zh) 一种抗开裂不饱和聚酯漆及其制备方法
CN104387824A (zh) 一种底面漆配套涂料及其制备方法
CN103756408B (zh) 金属印花板用高附着力油墨组合物
CN113429851A (zh) 一种三色渐变的油漆及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
PP01 Preservation of patent right

Effective date of registration: 20091021

Pledge (preservation): Preservation

PD01 Discharge of preservation of patent

Date of cancellation: 20101021

Granted publication date: 20081210

C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20081210

Termination date: 20120517