CN1560031A - 一种合成碳酸胍的方法 - Google Patents

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黎四芳
蔡兰珍
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Xiamen Refine Technology Co Ltd
Xiamen University
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Xiamen Refine Technology Co Ltd
Xiamen University
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Abstract

一种合成碳酸胍的方法，涉及一种由单氰胺水溶液直接与二氧化碳和氨反应合成碳酸胍的方法。提供一种工艺简单、原料价格低廉、环境污染小的由单氰胺直接与二氧化碳和氨反应合成得到碳酸胍的工艺。将单氰胺水溶液直接与二氧化碳和氨反应，其步骤为将二氧化碳和氨通入反应器，含量为0.14～20∶1；向混合气体加入单氰胺水溶液。直接从单氰胺得到碳酸胍，简化了碳酸胍的工艺流程，其工艺条件和操作控制十分简单，尤其是采用向二氧化碳和氨的混合体系中连续滴加单氰胺水溶液的加料方式，单氰胺一加入反应系统即很快反应转化成碳酸胍。原料价格低廉，无需使用有毒有机溶剂，无环境污染。

Description

一种合成碳酸胍的方法
技术领域
本发明涉及一种合成碳酸胍的方法，尤其是一种由单氰胺水溶液直接与二氧化碳(CO2)和氨(NH3)反应合成碳酸胍的方法。
背景技术
碳酸胍(又称碳酸亚氨脲)，是一种既易溶于水又溶于醇的有机试剂，既可用于制造磺胺药物和染料，又可作为采用重量法测定锌、镉、锰等多种金属的沉淀剂。在已有的生产工艺中，以石灰氮为原料生产碳酸胍的工艺路线如下：
石灰氮→单氰胺→双氰胺→硝酸胍或盐酸胍→胍液→碳酸胍
可见碳酸胍需通过硝酸胍或盐酸胍等其它胍盐转化而得到(1、CN 1385418A号专利；
2、河北化工，1997(1)：42-43)。上述工艺流程较长，需消耗大量的有机溶剂，造成产品成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、原料价格低廉、环境污染小的由单氰胺直接与二氧化碳和氨反应合成得到碳酸胍的新工艺。
本发明将单氰胺水溶液直接与二氧化碳和氨反应，反应式如下：
所说的工艺其步骤如下：
1、将二氧化碳和氨气体通入反应器中，二氧化碳和氨按体积比的含量为(0.14～20)∶1；
2、向二氧化碳和氨混合气体体系中加入单氰胺水溶液，反应温度为100～125℃，反应体系总压为0.75～1.5MPa。
上述单氰胺水溶液的浓度最好为4.5～26wt％，加入单氰胺水溶液的时间控制在20～40min加完，加料完后继续反应0～70min。为避免单氰胺受热变成双氰胺，最好采用向二氧化碳和氨的混合体系中连续滴加单氰胺水溶液的加料方式。
本发明直接从单氰胺得到碳酸胍，明显地简化了碳酸胍的生产工艺流程，其工艺条件和操作控制十分简单，尤其是采用向二氧化碳和氨的混合体系中连续滴加单氰胺水溶液的加料方式，因为每一时刻二氧化碳和氨都是大大过量的，于是单氰胺一加入反应系统即很快反应转化成碳酸胍。另外，所用原料二氧化碳和氨的价格低廉，无需使用有毒的有机溶剂，没有环境污染。
具体实施方式
以下实施例将对本发明作进一步的说明：
实施例1：在一个2L的带搅拌和温度控制器的高压反应釜中，先通入CO2和NH3混合气体，配比为CO2∶NH3＝4∶1，总压0.75MPa。将反应釜恒温在115℃。用计量泵向反应釜中加入浓度为26wt％的单氰胺水溶液1L，30min加完。然后继续反应30min。利用苦味酸法检测反应液中碳酸胍的含量为182.9g/L，收率为32.8％。
实施例2：反应装置和操作方法同实施例1。其不同在于混合气配比为：CO2∶NH3＝1.67∶1，采用滴加方式在混合气体系统中加入单氰胺水溶液。结果表明，反应液中碳酸胍浓度为124.3g/L，收率为22.3％。
实施例3：反应装置和操作方法同实施例2。其不同在于单氰胺水溶液的浓度为4.5wt％。结果表明，反应液中碳酸胍浓度为15.1g/L，收率为15.7％。
实施例4：反应装置和操作方法同实施例1。其不同在于单氰胺水溶液的浓度为10wt％，混合气配比为：CO2∶NH3＝20∶1，总压为1.0MPa。结果表明，反应液中碳酸胍浓度为84.5g/L，收率为39.4％。
实施例5：反应装置和操作方法同实施例1。其不同在于混合气总压为1.5MPa。结果表明，反应液中碳酸胍浓度为353.8g/L，收率为63.5％。
实施例6：实验装置和操作方法同实施例1。其不同在于混合气配比为：CO2∶NH3＝0.14∶1，总压为1.0MPa。单氰胺水溶液的浓度为5.4wt％，滴加20min后，继续反应30min。结果表明，反应液中碳酸胍浓度为11.0g/L，收率为9.5％。
实施例7：实验装置和操作方法同实施例1。其不同在于用40min将单氰胺水溶液滴加完毕后立即停止反应。结果表明，反应液中碳酸胍浓度为79.9g/L，收率14.3％。
实施例8：实验装置和操作方法同实施例1。其不同在于单氰胺水溶液滴加20min完毕后继续反应70min。结果表明，反应液中碳酸胍浓度为94.2g/L，收率16.9％。
实施例9：实验装置和操作方法同实施例2。其不同在于反应温度控制在100℃。结果表明，反应液中碳酸胍浓度为72.6g/L，收率13.0％。
实施例10：实验装置和操作方法同实施例2。其不同在于反应温度控制在125℃。结果表明，反应液中碳酸胍浓度为115.7g/L，收率20.8％。

Claims (7)

1、一种合成碳酸胍的方法，其特征在于将单氰胺水溶液直接与二氧化碳和氨反应，反应式如下：
Figure A2004100045430002C1
2、如权利要求1所述的一种合成碳酸胍的方法，其特征在于其反应工艺步骤如下：
1)、将二氧化碳和氨气体通入反应器中，二氧化碳和氨按体积比的含量为0.14～20∶1；
2)、向二氧化碳和氨混合气体体系中加入单氰胺水溶液进行反应。
3、如权利要求2所述的一种合成碳酸胍的方法，其特征在于所说的反应其温度为100～125℃。
4、如权利要求2所述的一种合成碳酸胍的方法，其特征在于反应体系总压为0.75～1.5MPa。
5、如权利要求2所述的一种合成碳酸胍的方法，其特征在于单氰胺水溶液的浓度为4.5～26wt％。
6、如权利要求2所述的一种合成碳酸胍的方法，其特征在于加入单氰胺水溶液的时间控制在20～40min加完，加料完后继续反应0～70min。
7、如权利要求2所述的一种合成碳酸胍的方法，其特征在于加入单氰胺水溶液的方法采用向二氧化碳和氨的混合体系中连续滴加的加料方式。
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