CN1554640A - 一种异辛胺的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种异辛胺的合成方法，以异辛醇为原料，以Cu－Co/Al2O3－硅藻土为催化剂；其中Cu－Co/Al2O3－硅藻土催化剂的组成为：Cu为1.0～30.0％，Co为1.0～50.0％，Ru为0.005～0.3％，Mg为0.01～0.7％，Cr为0.1～5.0％，其余为Al2O3和硅藻土的混合物或两者之一。该反应在汽相进行，采用连续式过程，操作条件为压力：常压～4.0MPa，温度：50～350℃，醇液态空速：0.3～1.5h－1，氨醇摩尔比：3.0～15.0，氢醇摩尔比：1.0～10.0，催化剂用量：0.25～2.0m3醇/(hr·m3催化剂)。异辛醇打入预热器并与氨气、氢气混合预热后进入反应器反应，反应后物料经冷凝冷却、气液分离，异辛胺作为产品采出。本发明有益的效果是：本方法工艺流程简单，转化率高，选择性好，副产物少，分离流程简明，能耗、原料消耗低，产品生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学合成方法，尤其是一种以异辛醇为原料的异辛胺的合成方法。
背景技术
异辛胺(别名：2-乙基己胺)是一种具有广泛用途的有机合成中间体，是合成农药增效剂的主要原料(增效剂和农药混合用，可提高杀虫效果，减少环境污染)，同时还可用作合成染料、、颜料、表面活性剂、刹虫剂的的中间体，以及生产稳定剂、防腐剂、硫化促进剂、抗氧化剂、浮选剂、乳化剂的原料。现有的合成方法，转化率低，选择性差，流程复杂，生产成本较高。
发明内容
本发明要解决上述所述的不足，提供一种转化率高，选择性好，副产物少，流程简单，生产成本低，适合工业生产的异辛胺的合成方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案。这种异辛胺的合成方法，以异辛醇为原料，以Cu-Co/Al2O3-硅藻土为催化剂；其中Cu-Co/Al2O3-硅藻土催化剂的组成为：Cu为1.0～30.0％，Co为1.0～50.0％，Ru为0.005～0.3％，Mg为0.01～0.7％，Cr为0.1～5.0％，其余为Al2O3和硅藻土的混合物或两者之一。该反应在汽相进行，采用连续式过程，其具体操作条件为压力：常压～4.0Mpa，温度：50～350℃，醇液态空速：0.3～1.5h-1，氨醇摩尔比：3.0～15.0，氢醇摩尔比：1.0～10.0，催化剂用量：0.25～2.0m3醇/(hr·m3催化剂)。异辛醇由计量泵打入预热器并与氨气、氢气混合预热后进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝冷却、气液分离；气相经循环压缩机压缩循环利用，液相进入精馏塔分离提纯：异辛胺作为产品采出；氨、异辛醇返回到进料系统，并补充一定量的氢气和氨，以维持上述的氨、氢、异辛醇的摩尔比；废水提纯至排放标准排放。
本发明有益的效果是：以异辛醇(别名2-乙基己醇)为原料连续催化氨化脱水合成异辛胺(别名2-乙基己胺)。本方法工艺流程简单，转化率高，选择性好，副产物少，分离流程简明，能耗、原料消耗低，产品生产成本低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：这种异辛胺(别名：2-乙基己胺，C8H19N)的合成方法：
1)、以异辛醇为原料，以Cu-Co/Al2O3-硅藻土为催化剂；其中Cu-Co/Al2O3-硅藻土催化剂为：将Al(OH)3用46％NaOH配制成偏铝酸钠溶液，用硝酸中和沉淀，经过老化、过滤、洗涤后加入一定量的硅藻土混合均匀，经挤压成型、干燥、焙烧，得到直径4mm，长度3～7mm的条状Al2O3-硅藻土载体，将Cu、Co、Ru、Mg、Cr的硝酸盐按比例制成混合溶液，对Al2O3-硅藻土载体进行浸渍，干燥后放入马福炉焙烧24h，制得含量为Cu4.5％、Co17.0％、Ru0.1％、Mg0.7％、Cr2.0％、其余为Al2O3、硅藻土混合物的Cu-Co/Al2O3-硅藻土催化剂。催化剂编号为A-1。
2)、该反应在汽相进行，采用连续式过程，其具体操作条件为压力：0.9Mpa，温度：200℃，醇液态空速：0.3～1.0h-1，氨醇摩尔比：8.5，氢醇摩尔比：5.5，催化剂用量：0.4～1.0m3醇/(hr·m3催化剂)。
3)、异辛醇由计量泵打入预热器并与氨气、氢气混合预热后进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝冷却、气液分离；气相经循环压缩机压缩循环利用，液相进入精馏塔分离提纯：异辛胺作为产品采出；氨、异辛醇返回到进料系统，并补充一定量的氢气和氨，以维持上述的氨、氢、异辛醇的摩尔比；废水提纯至排放标准排放。
实施例2：按照实施例1所述的方法制得含量为Cu6.5％、Co17.0％、Ru0.1％、Mg0.7％、Cr2.0％、其余为Al2O3、硅藻土混合物的Cu-Co/Al2O3-硅藻土催化剂。催化剂编号为A-2。
实施例3：按照实施例1所述的方法制得含量为Cu8.5％、Co17.0％、Ru0.1％、Mg0.7％、Cr2.0％、其余为Al2O3、硅藻土混合物的Cu-Co/Al2O3-硅藻土催化剂。催化剂编号为A-3。
实施例4：按照实施例1所述的方法制得含量为Cu6.5％、Co18.5％、Ru0.1％、Mg0.7％、Cr2.0％、其余为Al2O3、硅藻土混合物的Cu-Co/Al2O3-硅藻土催化剂。催化剂编号为A-4。
实施例5：按照实施例1所述的方法制得含量为Cu6.5％、Co20.0％、Ru0.1％、Mg0.7％、Cr2.0％、其余为Al2O3、硅藻土混合物的Cu-Co/Al2O3-硅藻土催化剂。催化剂编号为A-5。
实施例6——实施例11：将实施例4中编号为A-4的催化剂装入直径为32×3mm，长度1350mm的不锈钢反应器。反应器中设置∮8×1mm的不锈钢测温套管，催化剂装填高度为880mm，催化剂装填量为425ml。反应原料为上进下出，从反应器底部流出的物料经冷凝冷却后进入分离器中，气相氨、氢从分离器顶部排出，底部液相定时取样。用液相色谱分析组成，具体反应条件及结果列于表1。
表1.反应条件及结果
| 实施例序号 | 催化剂编号 | 催化剂装入量ml | 反应条件 | 液相产物组成，％ | 转化率mol％ | 选择性mol％ | |||||||
| 温度℃ | 压力MPa | 空速h-1 | 氨醇比 | 氢醇比 | 2-乙基己醇 | 2-乙基己胺 | 副产物 | 水 | |||||
| 1 | A-1 | 425 | 200 | 0.9 | 1.0 | 8.5 | 5.5 | 34.36 | 49.45 | 8.09 | 8.10 | 63.01 | 85.10 |
| 2 | A-2 | 425 | 215 | 0.9 | 1.0 | 8.5 | 5.5 | 30.36 | 54.34 | 6.72 | 8.58 | 67.13 | 88.31 |
| 3 | A-3 | 425 | 240 | 0.9 | 1.0 | 8.5 | 5.5 | 28.75 | 58.59 | 3.90 | 8.75 | 68.75 | 93.35 |
| 4 | A-4 | 425 | 250 | 0.9 | 1.0 | 8.5 | 5.5 | 25.78 | 59.65 | 5.44 | 9.13 | 71.91 | 91.11 |
| 6 | A-4 | 425 | 240 | 0.9 | 1.0 | 8.5 | 5.5 | 30.28 | 57.51 | 3.64 | 8.57 | 67.15 | 93.65 |
| 7 | A-4 | 425 | 240 | 1.0 | 1.0 | 8.5 | 5.5 | 29.17 | 57.38 | 4.73 | 8.71 | 68.32 | 91.89 |
| 8 | A-4 | 425 | 240 | 1.0 | 1.1 | 8.5 | 5.5 | 30.88 | 56.71 | 3.92 | 8.49 | 66.52 | 93.12 |
| 9 | A-4 | 425 | 240 | 1.0 | 1.0 | 9.0 | 5.5 | 26.90 | 60.90 | 2.82 | 8.97 | 70.67 | 95.31 |
| 10 | A-4 | 425 | 240 | 1.0 | 1.0 | 10.0 | 5.5 | 26.33 | 61.02 | 3.60 | 9.05 | 71.29 | 94.06 |
| 11 | A-4 | 425 | 240 | 1.0 | 1.0 | 9.0 | 6.5 | 27.10 | 60.98 | 2.96 | 8.96 | 70.46 | 95.05 |
| 5 | A-5 | 425 | 240 | 1.0 | 1.0 | 9.0 | 6.5 | 33.11 | 55.23 | 3.45 | 8.22 | 64.20 | 93.73 |
由表1中数据可知，在本发明者工艺条件下反应，结果均有较高的转化率和较好的选择性。
实施例12：按照例1～11所述装置、流程，装填425mlA-4催化剂，进行240小时稳定性运转试验。反应压力：1.0MPa，温度：240℃，醇液态空速：1.0h-1，氨醇摩尔比：9.0，氢醇摩尔比：5.5。用液相色谱分析组成，具体反应条件及结果列于表2。
表2.240小时稳定性运转试验
| 累积运转时间h | 液相产物组成，w％ | 转化率mol％ | 选择性mol％ | |||
| 2-乙基己醇 | 2-乙基己胺 | 副产物 | 水 | |||
| 50 | 26.96 | 61.49 | 2.58 | 8.97 | 70.60 | 95.70 |
| 100 | 27.34 | 60.89 | 2.85 | 8.92 | 70.21 | 95.23 |
| 150 | 27.59 | 60.73 | 2.79 | 8.89 | 69.95 | 95.31 |
| 200 | 27.37 | 60.82 | 2.89 | 8.92 | 70.18 | 95.16 |
| 240 | 27.83 | 60.51 | 2.80 | 8.60 | 69.69 | 95.28 |
由表2数据可知，该工艺条件下，反应的转化率高于70％，选择性高于95％，同时催化剂有较好的稳定性。
Claims (3)
1、一种异辛胺的合成方法，其特征在于：
1)、以异辛醇为原料，以Cu-Co/Al2O3-硅藻土为催化剂；其中Cu-Co/Al2O3-硅藻土催化剂的组成为：Cu为1.0～30.0％，Co为1.0～50.0％，Ru为0.005～0.3％，Mg为0.01～0.7％，Cr为0.1～5.0％，其余为Al2O3和硅藻土的混合物或两者之一；
2)、该反应在汽相进行，采用连续式过程，其具体操作条件为压力：常压～4.0Mpa，温度：50～350℃，醇液态空速：0.3～1.5h-1，氨醇摩尔比：3.0～15.0，氢醇摩尔比：1.0～10.0，催化剂用量：0.25～2.0m3醇/hr·m3催化剂；
3)、异辛醇由计量泵打入预热器并与氨气、氢气混合预热后进入固定床反应器反应，反应后物料经冷凝冷却、气液分离；气相经循环压缩机压缩循环利用，液相进入精馏塔分离提纯：异辛胺作为产品采出；氨、异辛醇返回到进料系统，并补充一定量的氢气和氨，以维持上述的氨、氢、异辛醇的摩尔比；废水提纯至排放标准排放。
2、根据权利要求1所述的异辛胺的合成方法，其特征在于：所述的Cu-Co/Al2O3-硅藻土催化剂的组成优选为：Cu为2.0～20.0％，Co为2.0～40.0％，Ru为0.005～0.3％，Mg为0.01～0.7％，Cr为0.1～5.0％，其余为Al2O3和硅藻土的混合物或两者之一。
3、根据权利要求1所述的异辛胺的合成方法，其特征在于：所述的操作条件优选为：压力：0.1～2.0Mpa，温度：150～280℃，醇液态空速：0.6～1.2h-1，氨醇摩尔比：6.5～12.0，氢醇摩尔比：4.5～8.0，催化剂用量：0.4～1.0m3醇/hr·m3催化剂。
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2003
- 2003-12-24 CN CN 200310122670 patent/CN1250517C/zh not_active Expired - Lifetime
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