CN1547004A - 用于检测Hg2+的薄膜光寻址电位传感器及其制备方法 - Google Patents
用于检测Hg2+的薄膜光寻址电位传感器及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1547004A CN1547004A CNA2003101095015A CN200310109501A CN1547004A CN 1547004 A CN1547004 A CN 1547004A CN A2003101095015 A CNA2003101095015 A CN A2003101095015A CN 200310109501 A CN200310109501 A CN 200310109501A CN 1547004 A CN1547004 A CN 1547004A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- film
- preparation
- sensor
- lower floor
- upper strata
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于检测Hg2+的薄膜光寻址电位传感器及其制备方法。该传感器是基于光寻址电位传感器(LAPS),通过激光脉冲沉积(PLD)技术在其表面上制备敏感薄膜。首先合成了敏感材料,作为脉冲激光沉积的靶材,其次在LAPS上通过磁控溅射技术制备了固定化的金属层,然后通过激光脉冲沉积技术和设备在此基础上进行薄膜的制备。该薄膜传感器对溶液中的Hg2+敏感,能够检测出Hg2+的含量。本发明可在江河湖海、生物医学领域(如血液、体液)、工业废水、中药、蔬菜、水果、茶叶等领域中对Hg2+进行定性和定量检测。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种用于检测Hg2+的薄膜光寻址电位传感器及其制备方法。
背景技术
重金属离子(如Zn2+、Pb2+、Cd2+、Cu2+、Cr6+、Mn5+、As3+、Fe3+、Hg2+)能够对人体产生有害甚至致命的影响,因此重金属的定量检测在药物、食品、临床和环境监测等方面有着非常重要的意义。目前的检测方法主要有原子吸收分光光度法和质谱法等,但是采用这些方法的设备庞大,并且昂贵,需要复杂的预处理,测量周期长以及需要熟练的操作人员,这在实际应用中带来许多不方便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于检测Hg2+的薄膜光寻址电位传感器及其制备方法,能够对Hg2+进行定性和定量检测。
为了达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
1、本发明的结构:
选用p型或n型Si片作基底,在基底从下而上依次有SiO2层、金属层、对Hg2+敏感的薄膜。金属层为下层为Cr,上层为Au;或下层为Ti,中层为Pt,上层Au;或下层为Ti,上层为Pt。
2、本发明的制备方法:
(1)LAPS的制备
选用p型或n型<100>单晶硅片作为LAPS的衬底。硅片经抛光清洗后,放入高温炉中进行热氧化,使硅片正面在干燥氧气中生长一层厚度约为30nm的SiO2薄膜,用离子刻蚀法将硅片背面的氧化层去掉,然后用银浆做成一个环形的欧姆接触引出导线,除了环形部位留下为了光照外,其余部分均用环氧树脂密封,即制成LAPS,采用磁控溅射技术在LAPS表面镀金属层,保证薄膜和LAPS紧密结合,其中金属层有三种作为选择:分别为下层为Cr,上层为Au;或下层为Ti,中层为Pt,上层Au或下层为Ti,上层为Pt;
(2)敏感材料的制备
选用高纯度化合物AgI∶Ag2S∶HgI摩尔比55~60∶25~30∶12~16,充分混合研磨后,在10Mpa压力下,制成小长方体,放到石英瓶中,在干燥的氮气条件下,加热到400℃,保持3个小时;然后自然退火,再重新把小长方体研磨碎,制成直径为3cm,厚度为2mm的圆薄片;放在真空石英瓶中,加热到400℃,保持3个小时,自然退火,即完成了敏感材料的制备,也就是脉冲激光沉积技术的靶材;
(3)薄膜的制备
采用脉冲激光沉积技术,在LAPS上制备敏感薄膜,脉冲激光沉积设备主要由激光发生器和真空腔组成;为了保证薄膜和金属层的紧密结合,衬底升温到100℃,预热20分钟,在沉积结束后保持10分钟,然后在真空腔中自然降温,这样就形成了对Hg2+敏感的薄膜。
本发明具有的优点是:检测器件小,试样溶液少,测量快速,使用便捷,测量准确,几乎没有任何金属离子能够干扰测量。该薄膜传感器可在江河湖海、生物医学领域如血液、体液等、工业废水、中药、蔬菜、水果、茶叶等领域中对Hg2+进行定性和定量检测。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发作进一步说明。
图1是本发明的第一种传感器的基本结构图;
图2是本发明的第二种传感器的基本结构图;
图3是本发明的第三种传感器的基本结构图;
图4是脉冲激光沉积技术制备薄膜过程原理图;
图5是pH对Hg2+选择薄膜传感器的影响;
图6是汞离子选择薄膜传感器I-V曲线;
图7是汞离子选择薄膜传感器的标准曲线。
具体实施方式
传感器的结构
选用p型或n型Si片作基底,在基底从下而上依次有SiO2层、金属层、对Hg2+敏感的薄膜。所说的金属层为下层为Cr,上层为Au,如图1所示;或下层为Ti,中层为Pt,上层Au,如图2所示; 或下层为Ti,上层为Pt,如图3所示。
传感器的制备
(1)LAPS的制备
选用p型或n型<100>单晶硅片作为LAPS的衬底。硅片经抛光清洗后,放入高温炉中进行热氧化,使硅片正面在干燥氧气中生长一层厚度约为30nm的SiO2薄膜,用离子刻蚀法将硅片背面的氧化层去掉,然后用银浆做成一个环形的欧姆接触引出导线,除了环形部位留下为了光照外,其余部分均用环氧树脂密封,即制成LAPS,采用磁控溅射技术在LAPS表面镀金属层,保证薄膜和LAPS紧密结合,其中金属层有三种作为选择:分别为下层为Cr,上层为Au;或下层为Ti,中层为Pt,上层Au;或下层为Ti,上层为Pt;激发光源采用正面或背面均可;
(2)敏感材料的制备
选用高纯度化合物AgI∶Ag2S∶HgI摩尔比57.1∶28.6∶14.3,充分混合研磨后,在10Mpa压力下,制成小长方体,放到石英瓶中,在干燥的氮气条件下,加热到400℃,保持3个小时;然后自然退火,再重新把小长方体研磨碎,制成直径为3cm,厚度为2mm的圆薄片;放在真空石英瓶中,加热到400℃,保持3个小时,自然退火,即形成了脉冲激光沉积所需的靶材;
(3)薄膜的制备
采用脉冲激光沉积技术,在LAPS上制备敏感薄膜,脉冲激光沉积设备主要由激光发生器和真空腔组成;图4所示为脉冲激光沉积技术制备薄膜原理图,激光束通过透镜聚焦后照射到敏感材料靶材表面上,反射后在靶材表面形成等离子体区,激发的敏感材料蒸发到基底上,形成敏感薄膜。制备过程参数如表1所示。为了保证薄膜和金属层的紧密结合,衬底升温到100℃,预热20分钟,在沉积结束后保持10分钟,然后在真空腔中自然降温,这样就形成了对Hg2+敏感的薄膜。
表1 脉冲激光沉积技术制备薄膜过程参数
沉积过程参数 实验值
能量密度 0.2J/cm2
波长 248nm
脉冲宽度 30ns
重复频率 1.3Hz
沉积时间 40min
压力 0.2mbar N2
基底温度 373K
靶材材料 Hg-Ag-I-S
传感器的原理
半导体直流偏压的改变会引起内部光生电流的变化,在固定偏压不变的LAPS中,薄膜对电解质溶液中的Hg2+的选择性是回路中电流引起变化的决定因素,不同的浓度会引起电流的改变,通过测量外电路中的电流变化,就可以反映出溶液中的Hg2+浓度。
激发光源采用激光二极管,可以正面或背面照射;参比电极选用铂电极或Ag/AgCl;欧姆接触引出导线接直流电源,直流电源是起偏压的作用;测量溶液会引起敏感膜电位的变化,从而引起电路回路中的电流发生改变,通过测量到的光电流变化就可以测量出溶液中所含Hg2+的浓度。
传感器的特性
(1)pH值的影响
pH会影响薄膜传感器的电特性,所以测试了该传感器的pH值适宜使用范围。固定浓度10-3和10-5mol/L不变,配置不同的pH Hg2+溶液,测试结果见图5。在0~2范围内,pH对薄膜传感器几乎没有太大的影响,但是当pH>2时,电压响应会显著下降。
(2)I-V曲线
薄膜传感器对Hg2+的I-V扫描曲线如图6所示,基底为p型硅,横坐标为偏压,纵坐标为归一化处理后的响应电流。Hg2+浓度范围10-1~10-5mol/L。该结果表明薄膜传感器对Hg2+具有较高的选择性。
(3)传感器的特性曲线及其特性参数
薄膜传感器对Hg2+选择性的标准曲线如图7所示。检测下限为3×10-6mol/L。传感器的响应时间小于2min,浓度高时相对略快些。并且当测量高浓度Hg2+溶液后,再测量低浓度时,没有发现明显的浓度迟滞效应现象。该薄膜传感器对几乎所有的金属离子如Fe3+、Na+、K+、Ca2+、Cd2+、Zn2+、Pb2+、Cu2+、Cr3+等均不敏感,这也是该传感的一个特点。
Claims (3)
1、一种用于检测Hg2+的薄膜光寻址电位传感器,其特征在于:选用p型或n型Si片作基底,在基底从下而上依次有SiO2层、金属层、对Hg2+敏感的薄膜。
2、根据权利要求1所述的一种用于检测Hg2+的薄膜光寻址电位传感器,其特征在于:所说的金属层为下层为Cr,上层为Au;或下层为Ti,中层为Pt,上层Au;或上层为Ti,下层为Pt。
3、根据权利要求1所述的一种用于检测Hg2+的薄膜光寻址电位传感器的制备方法,其特征在于:
(1)光寻址电位传感器的制备
选用p型或n型<100>单晶硅片作为光寻址电位传感器的衬底,硅片经抛光清洗后,放入高温炉中进行热氧化,使硅片正面在干燥氧气中生长一层厚度约为30nm的SiO2薄膜,用离子刻蚀法将硅片背面的氧化层去掉,然后用银浆做成一个环形的欧姆接触引出导线,除了环形部位留下为了光照外,其余部分均用环氧树脂密封,即制成光寻址电位传感器,采用磁控溅射技术在光寻址电位传感器表面镀金属层,保证薄膜和光寻址电位传感器紧密结合,其中金属层有三种作为选择:分别为下层为Cr,上层为Au;或下层为Ti,中层为Pt,上层Au;或下层为Ti,上层为Pt;
(2)敏感材料的制备
选用高纯度化合物AgI∶Ag2S∶HgI摩尔比55~60∶25~30∶12~16,充分混合研磨后,在10Mpa压力下,制成小长方体,放到石英瓶中,在干燥的氮气条件下,加热到400℃,保持3个小时;然后自然退火,再重新把小长方体研磨碎,制成直径为3cm,厚度为2mm的圆薄片;放在真空石英瓶中,加热到400℃,保持3个小时,自然退火,即完成了敏感材料的制备,同时也是脉冲激光沉积所需的靶材;
(3)薄膜的制备
采用脉冲激光沉积技术在光寻址电位传感器上制备敏感薄膜方法,即;采用脉冲激光沉积技术,在光寻址电位传感器上制备对Hg2+敏感的薄膜,脉冲激光沉积设备主要由激光发生器和真空腔组成;为了保证薄膜和金属层的紧密结合,衬底升温到100℃,预热20分钟,在沉积结束后保持10分钟,然后在真空腔中自然降温,这样就形成了对Hg2+敏感的薄膜。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 200310109501 CN1235044C (zh) | 2003-12-14 | 2003-12-14 | 用于检测Hg2+的薄膜光寻址电位传感器及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN 200310109501 CN1235044C (zh) | 2003-12-14 | 2003-12-14 | 用于检测Hg2+的薄膜光寻址电位传感器及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN1547004A true CN1547004A (zh) | 2004-11-17 |
CN1235044C CN1235044C (zh) | 2006-01-04 |
Family
ID=34335238
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN 200310109501 Expired - Fee Related CN1235044C (zh) | 2003-12-14 | 2003-12-14 | 用于检测Hg2+的薄膜光寻址电位传感器及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN1235044C (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100434910C (zh) * | 2006-10-24 | 2008-11-19 | 东北电力大学 | 用于同时检测Cu2+、Pb2+、Cd2+的阵列式薄膜传感器及其制备方法 |
CN101349666B (zh) * | 2007-07-18 | 2011-10-05 | 西北师范大学 | 用铂微电极和参比电极检测痕量汞离子的方法 |
CN102230912A (zh) * | 2011-03-21 | 2011-11-02 | 桂林电子科技大学 | 一种光寻址电位传感器测量池 |
CN104034782A (zh) * | 2014-06-03 | 2014-09-10 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种检测二氯三(1,10-邻二氮杂菲)钌(ⅱ)的电位传感器及其检测方法和应用 |
CN102230912B (zh) * | 2011-03-21 | 2016-12-14 | 桂林电子科技大学 | 一种光寻址电位传感器测量池 |
CN104458848B (zh) * | 2014-12-05 | 2017-01-25 | 浙江大学 | 一种pH指示与自校准的梳状纳米传感器及其制备方法 |
CN108398473A (zh) * | 2018-01-15 | 2018-08-14 | 宁波卫生职业技术学院 | 用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103760205B (zh) * | 2014-02-26 | 2016-04-13 | 长沙理工大学 | 二硫苏糖醇膜汞离子选择电极方法 |
-
2003
- 2003-12-14 CN CN 200310109501 patent/CN1235044C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN100434910C (zh) * | 2006-10-24 | 2008-11-19 | 东北电力大学 | 用于同时检测Cu2+、Pb2+、Cd2+的阵列式薄膜传感器及其制备方法 |
CN101349666B (zh) * | 2007-07-18 | 2011-10-05 | 西北师范大学 | 用铂微电极和参比电极检测痕量汞离子的方法 |
CN102230912A (zh) * | 2011-03-21 | 2011-11-02 | 桂林电子科技大学 | 一种光寻址电位传感器测量池 |
CN102230912B (zh) * | 2011-03-21 | 2016-12-14 | 桂林电子科技大学 | 一种光寻址电位传感器测量池 |
CN104034782A (zh) * | 2014-06-03 | 2014-09-10 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种检测二氯三(1,10-邻二氮杂菲)钌(ⅱ)的电位传感器及其检测方法和应用 |
CN104034782B (zh) * | 2014-06-03 | 2016-09-14 | 中国科学院烟台海岸带研究所 | 一种检测二氯三(1,10-邻二氮杂菲)钌(ⅱ)的电位传感器及其检测方法和应用 |
CN104458848B (zh) * | 2014-12-05 | 2017-01-25 | 浙江大学 | 一种pH指示与自校准的梳状纳米传感器及其制备方法 |
CN108398473A (zh) * | 2018-01-15 | 2018-08-14 | 宁波卫生职业技术学院 | 用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法 |
CN108398473B (zh) * | 2018-01-15 | 2020-06-12 | 宁波卫生职业技术学院 | 用于检测污水的汞离子选择电极的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN1235044C (zh) | 2006-01-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8133750B2 (en) | Method for forming extended gate field effect transistor (EGFET) based sensor and the sensor therefrom | |
Yang et al. | Sensing and pH-imaging properties of niobium oxide prepared by rapid thermal annealing for electrolyte–insulator–semiconductor structure and light-addressable potentiometric sensor | |
Alwan et al. | Morphological and Electrical Properties of gold nanoparticles/macroPorous Silicon for CO2 Gas | |
CN1805156A (zh) | 基于一维半导体纳米结构的光电传感器及其制作方法 | |
TWI612288B (zh) | 一種重金屬檢驗試片與其製備方法 | |
CN113237834B (zh) | 基于光自旋霍尔效应的手性分子手性分辨装置及方法 | |
CN1235044C (zh) | 用于检测Hg2+的薄膜光寻址电位传感器及其制备方法 | |
Promsong et al. | Thin tin-oxide film alcohol-gas sensor | |
CN102175742A (zh) | 新型抗生素纳米生物传感器的制备方法 | |
CN113061839B (zh) | 一种电阻型纳米结构氢气传感器的制备方法 | |
Wang et al. | Light‐addressable potentiometric sensor with nitrogen‐incorporated ceramic Sm2O3 membrane for chloride ions detection | |
CN102539501A (zh) | 一种测量细胞内pH的微电极及其制备方法 | |
CN1242259C (zh) | 用于检测Fe3+的薄膜光寻址电位传感器及其制备方法 | |
CN106896144B (zh) | 光寻址电位感测组件 | |
CN102109482B (zh) | 光寻址电聚合装置及分子印迹电化学修饰方法和应用 | |
CN105806832A (zh) | 一种基于电致化学发光和光电化学双功能的过氧化氢传感器的制备方法及应用 | |
CN1945303A (zh) | 用于同时检测Cu2+、Pb2+、Cd2+的阵列式薄膜传感器及其制备方法 | |
RU2539120C1 (ru) | Способ изготовления кремниевого чувствительного элемента для люминесцентного наносенсора кислорода | |
Yang et al. | Thin-film light-addressable potentiometric sensor with SnOx as a photosensitive semiconductor | |
CN113092549A (zh) | 一种用于灵敏检测铅离子的柔性光电阴极传感器的制备方法 | |
US10222345B2 (en) | Acetic acid gas sensor based on azobenzene compound, preparation method and application thereof | |
Cai et al. | Full automatic monitor for in-situ measurements of trace heavy metals in aqueous environment | |
CN204649684U (zh) | 三维结构的氢终端金刚石场效应晶体管生物传感器 | |
Chiang et al. | Indium Zinc Oxide pH Sensors: Fabrication, Measurement, and Applications. | |
CN112858418B (zh) | 一种用于肿瘤细胞检测的传感器的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |