CN1547003A - 用于检测Fe3+的薄膜光寻址电位传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于检测Fe3+的薄膜光寻址电位传感器及其制备方法。该传感器是基于光寻址电位传感器(LAPS)，通过激光脉冲沉积(PLD)技术在其表面上制备敏感薄膜。首先合成了敏感材料，作为脉冲激光沉积的靶材。其次在LAPS上通过磁控溅射技术制备了固定化的金属层，然后通过激光脉冲沉积技术和设备在此基础上进行薄膜的制备。该薄膜传感器对溶液中的Fe3+敏感，能够检测出其含量。本发明可在江河湖海、生物医学领域(如血液、体液)、工业废水、中药、蔬菜、水果、茶叶等领域中对Fe3+进行定性和定量检测。
Description
所属技术领域
本发明涉及一种用于检测Fe3+的薄膜光寻址电位传感器及其制备方法。
背景技术
重金属离子(如Zn2+、Pb2+、Cd2+、Cu2+、Cr6+、Mn5+、As3+、Fe3+、Hg2+)能够对人体产生有害甚至致命的影响，因此重金属的定量检测在药物、食品、临床和环境监测等方面有着非常重要的意义。目前的检测方法主要有原子吸收分光光度法和质谱法等，但是采用这些方法的设备庞大，并且昂贵，需要复杂的预处理，测量周期长以及需要熟练的操作人员，这在实际应用中带来许多不方便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于检测Fe3+的薄膜光寻址电位传感器及其制备方法，能够对Fe3+进行定性和定量检测。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
1、本发明结构：
选用p型或n型Si片作基底，在基底上从下而上依次有SiO2层、金属层、对Fe3+敏感的薄膜。金属层为下层为Cr，上层为Au，或下层为Ti；，中层为Pt，上层Au；或下层为Ti，上层为Pt。
2、本发明的制备方法：
(1)LAPS的制备
选用p型或n型<100>单晶硅片作为LAPS的衬底。硅片经抛光清洗后，放入高温炉中进行热氧化，使硅片正面在干燥氧气中生长一层厚度约为30nm的SiO2薄膜，用离子刻蚀法将硅片背面的氧化层去掉，然后用银浆做成一个环形的欧姆接触引出导线，除了环形部位留下为了光照外，其余部分均用环氧树脂密封，即制成LAPS，采用磁控溅射技术在LAPS表面镀金属层，保证薄膜和LAPS紧密结合，其中金属层有三种作为选择：分别为下层为Cr，上层为Au；或下层为Ti，中层为Pt，上层Au；或下层为Ti，上层为Pt；
(2)敏感材料的制备
选用纯度均为99.99％的Ge、Sb、Se粉和光谱纯Fe粉，按照摩尔比Fe0.8～1.2(Ge28Sb12Se60)99.2～98.8充分混合后，放入直径为0.7cm的石英管中，抽真空，真空度约为10-3Pa，然后加热到1050℃，保持24小时，然后在空气中退火；在240℃保持2小时，然后再在空气中退火，即完成了敏感材料的制备；把合成的敏感材料切割成厚度为0.5cm左右的薄片，即形成了脉冲激光沉积所需的靶材；
(3)薄膜的制备
采用脉冲激光沉积技术在LAPS上制备敏感薄膜方法，即；采用脉冲激光沉积技术，在LAPS上制备对Fe3+敏感的薄膜，脉冲激光沉积设备主要由激光发生器和真空腔组成；为了保证薄膜和金属层的紧密结合，衬底升温到150℃，预热20分钟，在沉积结束后保持10分钟，然后在真空腔中自然降温，这样就形成了对Fe3+敏感的薄膜。
半导体直流偏压的改变会引起内部光生电流的变化，在固定偏压不变的LAPS中，薄膜对电解质溶液中的Fe3+的选择性是回路中电流引起变化的决定因素，不同的浓度会引起电流的改变，通过测量外电路中的电流变化，就可以反映出溶液中的Fe3+浓度。
本发明具有的优点是：检测器件小，试样溶液少，测量快速，使用便捷，测量准确，干扰离子少。该薄膜传感器可在江河湖海、生物医学领域如血液、体液等、工业废水、中药、蔬菜、水果、茶叶等领域中对Fe3+进行定性和定量检测。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发作进一步说明。
图1是本发明的第一种传感器的基本结构图；
图2是本发明的第二种传感器的基本结构图；
图3是本发明的第三种传感器的基本结构图；
图4是脉冲激光沉积制备薄膜过程原理图；
图5是pH对Fe3+选择薄膜传感器的影响；
图6是Fe3+薄膜选择传感器的I-V曲线；
图7是Fe3+薄膜选择传感器的标准曲线。
具体实施方式
传感器的结构
选用p型或n型Si片作基底，在基底从下而上依次有SiO2层、金属层、对Fe3+敏感的薄膜。金属层为下层为Cr，上层为Au，如图1所示；或下层为Ti，中层为Pt，上层Au，如图2所示；或下层为Ti，上层为Pt，如图3所示；激发光源采用正面光照或背面光照均可。
传感器的制备
(1)LAPS的制备
选用p型或n型<100>单晶硅片作为LAPS的衬底。硅片经抛光清洗后，放入高温炉中进行热氧化，使硅片正面在干燥氧气中生长一层厚度约为30nm的SiO2薄膜，用离子刻蚀法将硅片背面的氧化层去掉，然后用银浆做成一个环形的欧姆接触引出导线，除了环形部位留下为了光照外，其余部分均用环氧树脂密封，即制成LAPS，采用磁控溅射技术在LAPS表面镀金属层，保证薄膜和LAPS紧密结合，其中金属层有三种作为选择：分别为下层为Cr，上层为Au；或下层为Ti，中层为Pt，上层Au；或下层为Ti，上层为Pt；激发光源采用正面或背面均可；
(2)敏感材料的制备
选用纯度均为99.99％的Ge、Sb、Se粉和光谱纯Fe粉，按照摩尔比Fe1.2(Ge28Sb12Se60)98.8充分混合后，放入直径为0.7cm的石英管中，抽真空，真空度约为10-3Pa，然后加热到1050℃，保持24小时，然后在空气中退火；在240℃保持2小时，然后再在空气中退火，即完成了敏感材料的制备；把合成的敏感材料切割成厚度为0.5cm左右的薄片，即形成了脉冲激光沉积所需的靶材；
(3)薄膜的制备
采用脉冲激光沉积技术，在LAPS上制备敏感薄膜，脉冲激光沉积设备主要由激光发生器和真空腔组成；图4所示为脉冲激光沉积技术制备薄膜原理图，激光束通过透镜聚焦后照射到敏感材料靶材表面上，反射后在靶材表面形成等离子体区，激发的敏感材料蒸发到基底上，形成敏感薄膜。制备过程参数如表1所示。为了保证薄膜和金属层的紧密结合，衬底升温到150℃，预热20分钟，在沉积结束后保持10分钟，然后在真空腔中自然降温，这样就形成了对Fe3+敏感的薄膜。
表1 脉冲激光沉积制备薄膜过程参数
沉积过程参数 实验值
能量密度 0.2J/cm2
波长 248nm
脉冲宽度 30ns
重复频率 1.4Hz
沉积时间 30min
压力 0.2mbar N2
基底温度 423K
靶材材料 Fe-Ge-Sb-Se
传感器的原理
半导体直流偏压的改变会引起内部光生电流的变化，在固定偏压不变的LAPS中，薄膜对电解质溶液中的Fe3+的选择性是回路中电流引起变化的决定因素，不同的浓度会引起电流的改变，通过测量外电路中的电流变化，就可以反映出溶液中的Fe3+浓度。
激发光源采用激光二极管，可以正面或背面照射；参比电极选用铂电极或Ag/AgCl；欧姆接触引出导线接直流电源，直流电源是起偏压的作用；测量溶液会引起敏感膜电位的变化，从而引起电路回路中的电流发生改变，通过测量到的光电流变化就可以测量出溶液中所含Fe3+的浓度。
传感器的特性
(1)pH值的影响
pH会影响薄膜传感器的电特性，所以测试了该传感器的pH值适宜使用范围。固定浓度10-3和10-4mol/L不变，配置不同的pH Fe3+溶液，测试结果见图5。在0～2范围内，pH对薄膜传感器几乎没有太大的影响，但是当pH＞2时，电压响应会显著下降。
(2)I-V曲线
薄膜传感器对Fe3+的I-V扫描曲线如图6所示，基底为n型硅，横坐标为偏压，纵坐标为响应电流。Fe3+浓度范围10-3～10-5mol/L。该结果表明薄膜传感器对Fe3+具有较高的选择性。
(3)传感器的特性曲线
薄膜传感器对Fe3+选择性的标准曲线如图7。标准曲线的线性部分斜率为56±2mV/decade，接近一价离子(n＝1)的能斯特方程：
V＝V0+(RT/nF)lna
式中，V0表示离子交换过程中的标准电位，a表示离子活度，0.5mol/LKNO3作为背景电解质保持溶液中的离子强度恒定，可以用浓度代替活度。该传感器的响应机理不是传统的离子交换反应，因为按照能斯特方程，若认为溶液中的Fe3+和薄膜中的Fe3+交换产生电压，其响应斜率应该为20mV/decade(n＝3)，而事实上所测结果更接近n＝1的能斯特方程，因此推断薄膜和电解质溶液产生表面电压的机理为：
即薄膜中的Fe2+和溶液中的Fe3+发生氧化还原反应。
(4)传感器的其他参数
该薄膜传感器对Fe3+的检测下限为5×10-6mol/L。薄膜传感器的响应时间在浓度高于1×10-4mol/L时，不超过40s，低于此浓度时，响应时间增长到1～2分钟。该薄膜传感器对金属离子Fe2+、Na+、K+、Ca2+、Cd2+、Zn2+、Pb2+、Ni2+、Cr3+均不敏感，测试方法为对每种金属离子(浓度范围为1×10-1～1×10-6mol/L)依次从低浓度到高浓度进行测试，响应电压几乎恒定不变。该薄膜传感器没有明显的浓度迟滞效应。
Claims (3)
1、一种用于检测Fe3+的薄膜光寻址电位传感器，其特征在于：选用p型或n型Si片作基底，在基底从下而上依次有SiO2层、金属层、对Fe3+敏感的薄膜。
2、根据权利要求1所述的一种用于检测Fe3+的薄膜光寻址电位传感器，其特征在于：所说的金属层为下层为Cr上层为Au；或下层为Ti，中层为Pt，上层Au；或下层为Ti，上层为Pt。
3、根据权利要求1所述的一种用于检测Fe3+的薄膜光寻址电位传感器的制备方法，其特征在于：
1)光寻址电位传感器的制备
选用p型或n型<100>单晶硅片作为光寻址电位传感器的衬底，硅片经抛光清洗后，放入高温炉中进行热氧化，使硅片正面在干燥氧气中生长一层厚度约为30nm的SiO2薄膜，用离子刻蚀法将硅片背面的氧化层去掉，然后用银浆做成一个环形的欧姆接触引出导线，除了环形部位留下为了光照外，其余部分均用环氧树脂密封，即制成光寻址电位传感器，采用磁控溅射技术在光寻址电位传感器表面镀金属层，保证薄膜和光寻址电位传感器紧密结合，其中金属层有三种作为选择：分别为下层为Cr，上层为Au；或下层为Ti，中层为Pt，上层Au；或下层为Ti，上层为Pt；
2)敏感材料的制备
选用纯度均为99.99％的Ge、Sb、Se粉和光谱纯Fe粉，按照摩尔比Fe0.8～1.2(Ge28Sb12Se60)99.2～98.8充分混合后，放入直径为0.7cm的石英管中，抽真空，真空度约为10-3Pa，然后加热到1050℃，保持24小时，然后在空气中退火；在240℃保持2小时，然后再在空气中退火，即完成了敏感材料的制备；把合成的敏感材料切割成厚度为0.5cm左右的薄片，即形成了脉冲激光沉积所需的靶材；
3)薄膜的制备
采用脉冲激光沉积技术在光寻址电位传感器上制备敏感薄膜方法，即采用脉冲激光沉积技术，在光寻址电位传感器上制备对Fe3+敏感的薄膜，脉冲激光沉积设备主要由激光发生器和真空腔组成；为了保证薄膜和金属层的紧密结合，衬底升温到150℃，预热20分钟，在沉积结束后保持10分钟，然后在真空腔中自然降温，这样就形成了对Fe3+敏感的薄膜。
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