CN1546777A

CN1546777A - 柞丝绸膨化处理的方法

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Publication number: CN1546777A
Application number: CNA2003101126634A
Authority: CN
Inventors: 谢洪德
Original assignee: Suzhou University
Current assignee: Suzhou University
Priority date: 2003-12-15
Filing date: 2003-12-15
Publication date: 2004-11-17
Anticipated expiration: 2023-12-15
Also published as: CN1245549C

Abstract

本发明涉及一种利用等离子体技术对柞丝绸进行膨化处理的方法。先对柞丝绸作无张力常规精炼和干燥加工，再以氧气或氩气等气体作为工作气体，对柞丝绸表面进行低温等离子体刻蚀和活化处理，经过在由碱金属的碳酸化合物、钙、镁离子或重金属离子络合剂及非离子乳化剂等组分制成的膨化液中处理、洗涤、烘干后，制得膨化柞丝织物或纤维。它能大大提高柞丝产品的膨松度、染料与助剂的达及度，手感柔软，具有良好的透气性、吸湿性和形态稳定性。

Description

柞丝绸膨化处理的方法

技术领域

本发明所属技术领域为纺织材料的功能性整理，特别涉及一种利用等离子体技术对柞丝织物或纤维进行膨化处理的方法。

背景技术

柞丝纤维是一种天然纤维材料，在生产过程中对环境不造成污染，这是合成纤维和化学纤维所无法比拟的，为绿色环保产品。用它制作的丝织品，具有其他纤维无法具备的天然浅黄色彩和珠宝般的光泽，柞丝绸产品具有外观华丽，质地滑爽，吸湿性好，穿着舒适等独特的优点，并且耐酸耐碱，特别是具有其它织物没有的粗犷外观风格，因此深受国内外客商的欢迎，有着广阔的市场前景。柞蚕丝来自野外不需要如桑蚕丝那样种桑养蚕，因此，具有价格低廉的优势。

但柞丝绸由于其纤维结构等方面的原因，单纤比桑蚕丝单纤粗，柞蚕丝的色素大部分与丝胶相结合而一部分渗入丝质中，结合牢固，不易精练，参见附图2、图3，由经常规工艺处理的柞丝截面及柞丝纵向侧面的电镜照片可以看到，柞丝纤维横断面为扁平形，且结构紧密，所以染料与助剂的达及度低，按常规处理的柞丝绸进行染色，纤维基本呈“环染”现象，是造成柞丝绸染色牢度差、色泽灰暗的主要原因之一，直接影响染色的鲜艳度，因此在服用性能上与桑蚕丝绸比较有许多差距。为了克服柞丝绸的弱点、增加其服用性能，对柞丝绸作膨化处理成为了首选的方法之一。《辽宁丝绸》1998年第3期发表的题为“几种砂洗剂对柞丝绸的膨化作用”一文，肯定了碳酸钠对柞丝绸的的膨化效果，平均膨化度为49.41％，文中所述的膨化剂DF911和DF912对柞丝绸的平均膨化度分别仅为26.67％和28.53％；《丝绸》1999年第4期上发表的“柞丝绸膨化的研究”的文章，也对碳酸钠对柞丝绸的膨化效果作出了肯定，而文中所述的膨化剂QA对柞丝绸的平均膨化度仅为26.67％。目前的研究表明，碳酸钠对柞丝绸的膨化效果是显著的，但是该膨化为可逆膨化，柞丝绸干燥后膨化度近似于零，即纤维基本恢复到了原来状态。可以这样认为：实际上柞丝绸在碳酸钠溶液中进行的是膨胀，而非真正的膨化，因此干燥后膨化度近似于零。因此，如何既保持碳酸钠或碳酸钾对柞丝绸高膨化效果的优点，又克服其可逆膨化的缺点，是使柞丝绸膨化处理后具有良好服用性能所急需解决的问题之一。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术采用常规丝绸精练剂对柞丝绸处理工艺存在的不足，提供一种能大大提高柞丝及其织物的膨松度，提高染料与助剂的达及度，使产品手感柔软，具有厚重感、毛型感和良好的透气性、吸湿性、形态稳定性的柞丝绸膨化处理的方法。

为了达到上述发明目的，本发明采取的柞丝绸膨化处理的方法是，先完成对柞丝绸的无张力常规精炼和干燥加工，再进行如下步骤的加工：

(1)以氧气或氩气或惰性气体与氧气的混合气体作为工作气体，对柞丝绸表面进行低温等离子体刻蚀和活化处理；

(2)将以下各组分物质溶解于水中，充分混合均匀，制成膨化液：(A)碱金属的碳酸化合物，加入量为10～20％，最好为13～15％；(B)钙、镁离子或重金属离子络合剂，加入量为0.6～3.6％，最好为1.5～2.1％；(C)非离子乳化剂，加入量为2～10％，最好为3～5％；(D)渗透剂与渗透促进剂，加入量为0.6～3％，最好为1.5～1.8％；

(3)将上述经低温等离子体刻蚀和活化的柞丝绸放入温度为90～100℃的膨化液中膨化处理，保温90～120分钟；

(4)洗涤后在115～125℃热风中烘干，获得膨化柞丝织物或纤维。

在本发明中，所述低温等离子体处理工艺条件为：电源采用射频电源，电极布置采用电容偶合式或电感偶合式，背底压力0.1Pa～5Pa，工作压力10Pa～100Pa，最好选择30Pa，放电功率5～200W，最好选择30～70W，处理时间30秒～10分钟，最好为4～6分钟。

在上述膨化剂的组份中，所述的碱金属为K、Na、Li中的一种或几种；所述的重金属离子络合剂为乙二胺四乙酸二钠或羟基乙叉二磷酸；所述的非离子乳化剂为AEO₃、AEO₆、AEO₉与TX-4、TX-7、TX-10中的一种或几种的混合物；所述的渗透剂为琥珀酸酯磺酸钠或顺丁烯二酸二仲辛脂磺酸钠；所述的渗透促进助剂为乙基己醇聚氧乙烯磷酸单酯或磺酸盐表面活性剂。

由于上述技术方案运用，与现有技术相比，本发明所述的柞丝织物膨化的方法，由于采用了低温等离子体处理技术，在真空等离子状态下的高能离子刻蚀作用，使柞丝织物的结构发生松弛，一些低分子物质挥发，除去纤维表面结构中附着的污物及无机物，同时使得纤维表面凹凸不平，有利于提高膨化剂的作用；同时，利用真空等离子状态下的高能离子的活性，使纤维自身表面受高能量的等离子体作用而发生改性，表面生成活性基团，以增加柞丝织物表面无机物与水的相容性，从而大大提高柞丝织物与膨化剂之间相互作用的结合力；使得柞蚕丝的大部分色素与丝胶以及色素与丝胶相结合而渗入丝质中这一部分色素与丝胶在含膨化剂的溶液中溶解。

还因为本发明所述的膨化剂，采用了碳酸钠或碳酸钾的高膨化组份以及钙、镁离子及重金属离子络合剂与表面活性剂等，能增加染料与助剂的达及度，提高染色的鲜艳度；另外，膨化剂中的非离子乳化剂进入到柞丝纤维内部，在后道的热风干燥中由于其气化和挥发，能在柞丝纤维内部留下“空穴”，从而达到柞丝绸的不可逆性膨化，提高产品的服用性能。

附图说明

图1是本发明实施例的工艺流程框图；

图2是经常规工艺处理的柞丝截面电镜照片；

图3是经常规工艺处理的柞丝侧面的电镜照片；

图4是经氩等离子体处理后的柞丝侧面的电镜照片；

图5是按实施例一所提供的膨化处理方法得到的柞丝截面电镜照片。

具体实施方式

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

实施例一：参见附图1所示，选用柞丝织物为处理基体，工艺流程为：织物精炼——干燥——低温等离子体刻蚀和活化——在含膨化剂的溶液中膨化——热风干燥定型——成品。

先采用常规真丝绸精练剂进行脱胶处理，工艺参数为：进行初炼时加入3克/升的纯碱即可，温度控制在70℃，时间控制在约30分钟；在复炼时以去除丝胶为主要目的，需加入精炼剂8克/升，温度95℃，常压，时间130分钟；取出织物，热水洗、温水洗、冷水洗，离心脱水，然后于110℃烘筒烘燥。

接着进行低温等离子体处理，等离子体发生装置采用电容耦合方式，背底压力5Pa，工作压力30Pa，工作气体为氩气，放电功率70W，处理时间6分钟。

取K₂CO₃、Na₂CO₃各7％，羟基乙叉二磷酸2％，2％的非离子乳化剂AEO₃，2％的TX-4，渗透剂琥珀酸酯磺酸钠1％、渗透促进助剂乙基己醇聚氧乙烯磷酸单酯磺酸钠1％溶解于水中，搅拌均匀，配置成膨化剂；将经等离子体处理后的织物放入浓度为12g/升的膨化液中，膨化温度控制在95℃，膨化时间控制在90分钟；取出织物，经热水洗涤、温水洗涤和冷水洗涤后，离心脱水，再在120℃的热风中干燥、定型，制得膨化柞丝织物。

实施例二：

选用柞丝织物为处理基体。工艺流程与实施例一相同。

先采用常规真丝绸精练剂进行脱胶处理，工艺参数与实施例一相同。

接着进行低温等离子体处理，低温等离子体处理：等离子体发生装置采用电容耦合方式，背底压力5Pa，工作压力30Pa，工作气体为氧气，放电功率50W，处理时间8分钟。

取Na₂CO₃ 13％，乙二胺四乙酸二钠1.5％，非离子乳化剂AEO₆ 1.5％，TX-71.5％，渗透剂琥珀酸酯磺酸钠1％、渗透促进助剂乙基己醇聚氧乙烯磷酸单酯磺酸钠1％溶解于水中，搅拌均匀，配置成膨化剂；将经等离子体处理后的织物放入浓度为12g/升的膨化液中，膨化温度控制在95℃，膨化时间控制在100分钟；然后取出织物，经热水洗涤、温水洗涤和冷水洗涤后，离心脱水，再在115℃的热风中干燥、定型，制得膨化柞丝织物。

实施例三：

选用柞丝为处理基体。工艺流程为：柞丝干燥——低温等离子体刻蚀和活化——在含膨化剂的精炼溶液中脱胶与膨化——热风干燥——成品。

将柞丝干燥后进行低温等离子体处理，等离子体发生装置采用电容耦合方式，背底压力5Pa，工作压力30Pa，工作气体为氧气，放电功率50W，处理时间8分钟。

取Na₂CO₃ 13％，羟基乙叉二磷酸2％，非离子乳化剂AEO₃ 2％，TX-7 2％，渗透剂琥珀酸酯磺酸钠1％、渗透促进助剂乙基己醇聚氧乙烯磷酸单酯磺酸钠1％溶解于水中，搅拌均匀，配置成膨化剂；将经等离子体处理后的柞丝放入常规精练剂和膨化剂浓度各为6克/升的精练膨化液中，膨化温度控制在95℃，膨化时间控制在90分钟；然后取出柞丝，经热水洗涤、温水洗涤和冷水洗涤后，离心脱水，再在120℃的热风中干燥，制得膨化柞丝。

参见附图3和附图4，图3是等离子体处理前的柞丝侧面的电镜照片，图4是经氩等离子体处理后的柞丝侧面的电镜照片。本发明首先用等离子体对柞丝绸进行刻蚀处理，与常规处理方法相比，其效果由图3与图4给出。由图4可见，等离子体处理后，使柞丝绸表面产生凹槽以至于柞丝的结构发生松弛，为膨化剂的进入创造条件。

参见附图2和附图5，图2为采用常规加工技术得到的柞丝截面电镜照片，图5为柞丝织物采用上述膨化处理加工技术得到的柞丝截面电镜照片。由图2可知，未经膨化的柞蚕丝横断面是扁平形的，并且结构紧密；而从图5中则可清楚地看到，柞蚕丝经膨化处理后，横断面结构变得松散，这是因为本发明膨化剂采用碳酸钠或碳酸钾，对柞丝绸具有高膨化效果的优点，另一方面，非离子乳化剂进入经等离子体处理后的柞丝纤维松弛的内部，在后道115℃以上温度的热风干燥中，由于其气化和挥发，能在柞丝纤维内部留下“空穴”，从而克服了可逆膨化的缺点。观察图2、图5的结果不难看出：柞蚕丝经等离子体处理和膨化处理后，纤维的横截面积增大，直径变粗，整个柞丝纤维明显疏松，即产生了不可逆膨化，膨化效果十分显著。

表1所示的是采用本发明所述的技术方案处理前、后柞丝绸的力学性能变化，测量仪器用常州市第二纺织机械厂制造的YGO26型电子织物强力仪，测定柞丝织物的断裂强度和断裂伸长率。样品宽5厘米，长20厘米。由表1可见，经等离子体膨化处理后柞丝绸的力学性能无明显变化，说明该处理对柞丝绸的力学性能无明显损害。

经本发明所述的技术方案处理后的膨化柞丝织物，分别用甲基丙烯酸羟乙酯进行接枝、用弱酸性红GN进行染色加工。表2为膨化柞丝织物染色配方，表3是膨化处理前、后接枝增重率和上染率的对比值，由表3可见，经膨化处理的柞丝织物比较未经膨化处理的柞丝织物，无论是接枝增重率还是上染率均上升明显。

表1

处理条件	强度(N)		伸长率(％)
	强度(N)		伸长率(％)		纬向	径向	纬向	径向
	等离子体膨化处理前	550.5	353.5	29.0	纬向	径向	纬向	径向	35.9
等离子体膨化处理后	等离子体膨化处理前	550.5	353.5	29.0	563.5	353	30.6	33.7	35.9

表2

药品及试剂	用量
药品及试剂	用量	染料(owf)	1.0％
元明粉	1.5％	染料(owf)	1.0％
元明粉	1.5％	浴比	1∶100

表3

处理条件	接枝增重率(％)	上染率(％)
处理条件	接枝增重率(％)	上染率(％)	经膨化处理	27.03	47.27
未经膨化处理	10.22	28.48	经膨化处理	27.03	47.27

Claims

1.一种柞丝绸膨化处理的方法，先完成对柞丝绸的无张力常规精炼和干燥加工，其特征在于再进行如下步骤的加工：

(2)将以下各组分物质溶解于水中，充分混合均匀，制成膨化液：(A)碱金属的碳酸化合物，加入量为10～20％；(B)钙、镁离子或重金属离子络合剂，加入量为0.6～3.6％；(C)非离子乳化剂，加入量为2～10％；(D)渗透剂与渗透促进剂，加入量为0.6～3％；

2.根据权利要求1所述的柞丝绸膨化处理的方法，其特征在于：所述的膨化液为：(A)碱金属的碳酸化合物，加入量为13～15％；(B)钙、镁离子或重金属离子络合剂，加入量为1.5～2.1％；(C)非离子乳化剂，加入量为3～5％；(D)渗透剂与渗透促进剂，加入量为1.5～1.8％。

3.根据权利要求1所述的柞丝绸膨化处理的方法，其特征在于：所述低温等离子体处理工艺条件为：电源采用射频电源，电极布置采用电容偶合式或电感偶合式，背底压力0.1Pa～5Pa，工作压力10Pa～100Pa，放电功率5～200W，处理时间30秒～10分钟。

4.根据权利要求3所述的柞丝绸膨化处理的方法，其特征在于：所述工作压力选择30Pa，放电功率选择30～70W，处理时间为4～6分钟。

5.根据权利要求1所述的柞丝绸膨化处理的方法，其特征在于：膨化剂的组份中，所述的碱金属为K、Na、Li中的一种或几种；所述的重金属离子络合剂为乙二胺四乙酸二钠或羟基乙叉二磷酸；所述的非离子乳化剂为AEO₃、AEO₆、AEO₉与TX-4、TX-7、TX-10中的一种或几种的混合物；所述的渗透剂为琥珀酸酯磺酸钠或顺丁烯二酸二仲辛脂磺酸钠；所述的渗透促进助剂为乙基己醇聚氧乙烯磷酸单酯或其磺酸盐组成的表面活性剂。