CN1546431A - 三维有序、孔径可调的多孔纳米陶瓷管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种三维有序、孔径可调的多孔SiO2纳米管的制备方法。属于无机纳米材料领域。它以三维有序的、单分散聚合物微球组成的管状结构作为模板，通过SiO2的前躯体溶液在模板间隙的浸润，将得到的前躯体溶液和单分散聚合物微球组成的复合结构进行真空干燥，然后高温煅烧去除模板，得到三维有序的多孔SiO2纳米管。本发明以不同粒径的单分散聚合物微球进行组装，可以对多孔SiO2纳米管的孔径进行调控，所制得的三维有序、孔径可调的多孔SiO2纳米管在分子器件、生物医学工程方面有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明具体涉及是一种多孔纳米陶瓷管的制备方法，特别是是一种三维有序、孔径可调的多孔纳米陶瓷管的制备方法。属于纳米材料领域。
技术背景
模板合成方法已经被广泛应用于多孔材料的制备。小分子、表面活性剂的超分子聚集体和嵌段聚合物以及囊泡排列或聚合物微球可以作为模板合成得到几个纳米至几百纳米乃至微米的多孔物质。已经证明高度有序的三维多孔结构在光电子应用方面有着巨大的潜力，如量子电子学和光学通讯所要求的单模式微空穴就是由组分和孔周期均可调的电介质构建而成。催化和大分子的分离也要求载体一致的孔分布以提高催化和分离的效率。然而制备大孔的周期性排列的三维结构一直困扰着各国科学家。
经文献检索发现，Andreas Stein等人在《Science》1998，281：538-540上发表的“Synthesis of macroporous minerals with highly ordered three-dimensionalarrays of spheroidal voids”一文，(球形空穴三维有序排列的大孔矿物的合成，科学，1998，281：538-540)，该文中提到利用一种简便、快捷、并且无表面活性剂的方法，以聚合物微球为模板制备得到了孔道分布三维高度有序的多种氧化物体系的大孔网络结构，如TiO2、ZrO2、Al2O3等。由于这些物质所具有的多孔性、低密度，及三维有序，因此将对其应用产生广泛影响。具体方法为：将单分散的聚苯乙烯(PS)小球在布氏漏斗中形成一定厚度的薄层，用乙醇冲洗干净，在保持一定真空度的条件下，缓慢滴加入乙醇钛并完全浸没PS薄层，然后在真空干燥箱中真空干燥3-24小时，得到干燥的二氧化钛-聚苯乙烯复合物，575℃煅烧7-12小时，得到三维有序的多孔TiO2结构。Andreas Stein等人用一种简单、经济的方法解决了制备大孔周期性排列的三维结构的难题，但由于聚苯乙烯小球在布氏漏斗中形成的薄层的上边界没有模板限制，因此煅烧后的三维结构的边界有序性差。在进一步的检索中，尚未发现利用模板法对纳米管的制备进行研究的报道。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的缺陷和空白，提出一种三维有序、孔径可调的多孔纳米陶瓷管的制备方法，使其可以成本低廉、简单易行的制备出三维有序、孔径可调的多孔纳米陶瓷管，并且解决了纳米管边界有序性差的问题，为纳米管的合成提供了一种新的思路。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明方法是以单分散聚合物微球组成的三维有序的管状结构作为模板，通过陶瓷前躯体溶液在模板间隙的浸润，以及前躯体水解后生成的纳米陶瓷和单分散聚合物微球组成的复合结构进行真空干燥，然后高温煅烧去除聚合物模板，得到三维有序的多孔纳米陶瓷管。
以下对本发明方法作进一步的说明，方法步骤如下：
(1)用两种半径的圆形聚氯乙烯管形成中空的圆形夹套双层聚氯乙烯管；
(2)在真空度为100至1000帕斯卡的条件下，在中空的圆形夹套双层聚氯乙烯管中进行单分散聚合物微球的紧密、有序组装；
(3)将陶瓷前躯体溶液缓慢滴加至单分散聚合物微球组成的管状结构中，并使之全部充满管状结构的空隙；
(4)将上步中制得的复合结构进行真空干燥，得到纳米陶瓷和聚合物微球组成的有序空间结构；
(5)将制得的纳米陶瓷和聚合物微球组成的有序空间结构在500℃-600℃焙烧7-12小时，去除聚合物模板，得到三维有序的多孔纳米陶瓷管。
在本发明中，中空的圆形夹套双层聚氯乙烯管的半径和长度可以进行选择，不同的半径差得到的纳米陶瓷管的壁厚不同，而纳米管的长度由中空的圆形夹套双层聚氯乙烯管的长度决定。
本发明中，通过对模板中单分散聚合物微球粒径的选择，可以对三维有序的多孔纳米陶瓷管的孔径进行调控，单分散聚合物微球可以是聚苯乙烯微球，或者聚甲基丙烯酸甲酯微球。单分散聚合物微球的多分散指数小于3％。多分散指数过大，将影响多孔SiO2纳米管的孔径分布和结构稳定性。单分散聚合物微球粒径可以从50nm至2000nm。如果聚合物微球的粒径过大，将引起多孔SiO2纳米管的结构稳定性降低。陶瓷前躯体溶液可以是乙醇钛、正丙醇铝、正硅酸乙酯等中的一种，制得的纳米陶瓷管可以是纳米氧化钛管、纳米氧化铝管、纳米氧化硅管等中的一种。
步骤(2)中采用真空泵进行抽真空形成负压，真空度为100至1000帕斯卡，使单分散聚合物微球在中空的圆形夹套双层聚氯乙烯管中进行紧密、有序组装；
步骤(3)中，采用真空泵进行抽真空，真空度为100至1000帕斯卡，实现陶瓷前躯体溶液全部充满管状模板结构的空隙；
步骤(4)中，采用真空干燥箱对陶瓷前躯体和聚合物微球组成的有序空间结构进行室温干燥，得到纳米陶瓷和聚合物微球组成的有序空间结构；
步骤(5)中，采用马弗炉在500℃-600℃焙烧7-12小时制得的纳米陶瓷和聚合物微球组成的有序空间结构，去除聚合物模板，得到三维有序的多孔纳米陶瓷管。
本发明简单、经济，可以通过对管状模板的设计，大量地制备各种不同长度、壁厚、孔径的纳米陶瓷管，并且解决了纳米管边界有序性差的问题，为纳米管的合成提供了一种新的思路。随着信息技术和生物医疗技术的迅猛发展，将可以被广泛应用于光线通讯、电子电路，以及神经导管、人造血管等方面。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的阐述。
实施例1
首先，将长度为5cm、半径分别为1.0mm和1.5mm的聚氯乙烯管作同心排列并固定，形成间距为0.5mm的中空的圆形夹套双层聚氯乙烯管；
在真空度为100帕斯卡条件下，将粒径为65nm的聚苯乙烯微球在双层圆形夹套管中紧密排列，得到三维有序的、单分散聚苯乙烯微球组成的管状结构；
将100ml正硅酸乙酯溶液缓慢滴加至上述管状结构中，并使之全部充满管状结构的空隙，然后将制得的复合结构进行真空干燥，得到纳米SiO2和聚苯乙烯微球组成的有序空间结构；
将制得的纳米SiO2和聚合物微球组成的有序空间结构在500℃焙烧7小时，去除聚苯乙烯微球和聚氯乙烯夹套管。结果得到三维有序的、长4.8cm、壁厚0.42mm、孔径为48nm的纳米SiO2管。
实施例2
首先，将长度为5cm、半径分别为1.0mm和1.5mm的聚氯乙烯管作同心排列并固定，形成间距为0.5mm的中空的圆形夹套双层聚氯乙烯管；
在真空度为100帕斯卡条件下，将粒径为65nm的聚苯乙烯微球在双层圆形夹套管中紧密排列，得到三维有序的、单分散聚苯乙烯微球组成的管状结构；
将100ml乙醇钛溶液缓慢滴加至上述管状结构中，并使之全部充满管状结构的空隙，然后将制得的复合结构进行真空干燥，得到纳米TiO2和聚苯乙烯微球组成的有序空间结构；
将制得的纳米TiO2和聚合物微球组成的有序空间结构在500℃焙烧7小时，去除聚苯乙烯微球和聚氯乙烯夹套管。结果得到三维有序的、长4.7cm、壁厚0.43mm、孔径为52nm的纳米TiO2管。
实施例3
首先，将长度为5cm、半径分别为1.0mm和1.5mm的聚氯乙烯管作同心排列并固定，形成间距为0.5mm的中空的圆形夹套双层聚氯乙烯管；
在真空度为100帕斯卡条件下，将粒径为65nm的聚苯乙烯微球在双层圆形夹套管中紧密排列，得到三维有序的、单分散聚苯乙烯微球组成的管状结构；
将100ml正丙醇铝溶液缓慢滴加至上述管状结构中，并使之全部充满管状结构的空隙，然后将制得的复合结构进行真空干燥，得到纳米Al2O3和聚苯乙烯微球组成的有序空间结构；
将制得的纳米Al2O3和聚合物微球组成的有序空间结构在500℃焙烧7小时，去除聚苯乙烯微球和聚氯乙烯夹套管。结果得到三维有序的、长4.6cm、壁厚0.42mm、孔径为49nm的纳米Al2O3管。
实施例4
首先，将长度为10cm、半径分别为2mm和1mm的聚氯乙烯管作同心排列并固定，形成间距为1.0mm的双层圆形夹套管；
在真空度为500帕斯卡条件下，将粒径为1820nm的聚甲基丙烯酸甲酯微球在双层圆形夹套管中紧密排列，得到三维有序的、单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球组成的管状结构；
将300ml正硅酸乙酯溶液缓慢滴加至上述管状结构中，并使之全部充满管状结构的空隙，然后将制得的复合结构进行真空干燥，得到纳米SiO2和聚甲基丙烯酸甲酯微球组成的有序空间结构；
将制得的纳米SiO2和聚合物微球组成的有序空间结构在550℃焙烧12小时，去除聚甲基丙烯酸甲酯微球和聚氯乙烯夹套管，结果得到三维有序的、长9.9cm、壁厚0.98mm、孔径为1798nm的纳米SiO2管。
实施例5
首先，将长度为10cm、半径分别为2mm和1mm的聚氯乙烯管作同心排列并固定，形成间距为1.0mm的双层圆形夹套管；
在真空度为500帕斯卡条件下，将粒径为1820nm的聚甲基丙烯酸甲酯微球在双层圆形夹套管中紧密排列，得到三维有序的、单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球组成的管状结构；
将300ml正丙醇铝溶液缓慢滴加至上述管状结构中，并使之全部充满管状结构的空隙，然后将制得的复合结构进行真空干燥，得到纳米Al2O3和聚甲基丙烯酸甲酯微球组成的有序空间结构；
将制得的纳米Al2O3和聚合物微球组成的有序空间结构在550℃焙烧12小时，去除聚甲基丙烯酸甲酯微球和聚氯乙烯夹套管，结果得到三维有序的、长9.9cm、壁厚0.99mm、孔径为1805nm的Al2O3纳米管。
实施例6
首先，将长度为10cm、半径分别为2mm和1mm的聚氯乙烯管作同心排列并固定，形成间距为1.0mm的双层圆形夹套管；
在真空度为500帕斯卡条件下，将粒径为1820nm的聚甲基丙烯酸甲酯微球在双层圆形夹套管中紧密排列，得到三维有序的、单分散聚甲基丙烯酸甲酯微球组成的管状结构；
将300ml乙醇钛溶液缓慢滴加至上述管状结构中，并使之全部充满管状结构的空隙，然后将制得的复合结构进行真空干燥，得到纳米TiO2和聚甲基丙烯酸甲酯微球组成的有序空间结构；
将制得的纳米TiO2和聚合物微球组成的有序空间结构在550℃焙烧12小时，去除聚甲基丙烯酸甲酯微球和聚氯乙烯夹套管，结果得到三维有序的、长9.8cm、壁厚0.98mm、孔径为1794nm的纳米TiO2管。
实施例7
首先，将长度为5cm、半径分别为1.0mm和2.0mm的聚氯乙烯管作同心排列并固定，形成间距为1.0mm的双层圆形夹套管；
在真空度为1000帕斯卡条件下，将粒径为1050nm的聚苯乙烯微球在双层圆形夹套管中紧密排列，得到三维有序的、单分散聚苯乙烯微球组成的管状结构；
将200ml正硅酸乙酯溶液缓慢滴加至上述管状结构中，并使之全部充满管状结构的空隙，然后将制得的复合结构进行真空干燥，得到纳米SiO2和聚苯乙烯微球组成的有序空间结构；
将制得的纳米SiO2和聚合物微球组成的有序空间结构在600℃焙烧9小时，去除聚苯乙烯微球和聚氯乙烯夹套管。结果得到三维有序的、长4.7cm、壁厚0.95mm、孔径为1036nm的纳米SiO2管。
实施例8
首先，将长度为5cm、半径分别为1.0mm和2.0mm的聚氯乙烯管作同心排列并固定，形成间距为1.0mm的双层圆形夹套管；
在真空度为1000帕斯卡条件下，将粒径为1050nm的聚苯乙烯微球在双层圆形夹套管中紧密排列，得到三维有序的、单分散聚苯乙烯微球组成的管状结构；
将200ml乙醇钛溶液缓慢滴加至上述管状结构中，并使之全部充满管状结构的空隙，然后将制得的复合结构进行真空干燥，得到纳米TiO2和聚苯乙烯微球组成的有序空间结构；
将制得的纳米TiO2和聚合物微球组成的有序空间结构在600℃焙烧9小时，去除聚苯乙烯微球和聚氯乙烯夹套管。结果得到三维有序的、长4.8cm、壁厚0.96mm、孔径为1034nm的TiO2纳米管。
实施例9
首先，将长度为5cm、半径分别为1.0mm和2.0mm的聚氯乙烯管作同心排列并固定，形成间距为1.0mm的双层圆形夹套管；
在真空度为1000帕斯卡条件下，将粒径为1050nm的聚苯乙烯微球在双层圆形夹套管中紧密排列，得到三维有序的、单分散聚苯乙烯微球组成的管状结构；
将200ml正丙醇铝溶液缓慢滴加至上述管状结构中，并使之全部充满管状结构的空隙，然后将制得的复合结构进行真空干燥，得到纳米Al2O3和聚苯乙烯微球组成的有序空间结构；
将制得的纳米Al2O3和聚合物微球组成的有序空间结构在600℃焙烧9小时，去除聚苯乙烯微球和聚氯乙烯夹套管。结果得到三维有序的、长4.9cm、壁厚0.97mm、孔径为1042nm的纳米Al2O3管。
Claims (8)
1、一种三维有序、孔径可调的多孔纳米陶瓷管的制备方法，其特征在于，以三维有序的、单分散聚合物微球组成的管状结构作为模板，通过陶瓷前躯体溶液在模板间隙的浸润，将得到的前躯体溶液和单分散聚合物微球组成的复合结构进行真空干燥，然后高温煅烧去除模板，得到三维有序的多孔纳米陶瓷管。
2、根据权利要求1所述的三维有序、孔径可调的多孔纳米陶瓷管的制备方法，其特征是，以下对本发明方法的进一步限定，方法步骤如下：
(1)用两种半径的圆形聚氯乙烯管形成中空的圆形夹套双层聚氯乙烯管；
(2)在真空度为100至1000帕斯卡的作用下，在中空的圆形夹套双层聚氯乙烯管中进行单分散聚合物微球的紧密、有序组装；
(3)将陶瓷前躯体溶液缓慢滴加至单分散聚合物微球组成的管状结构中，并使之全部充满管状结构的空隙；
(4)将上步中制得的复合结构进行真空干燥，得到纳米陶瓷和聚合物微球组成的有序空间结构；
(5)将制得的纳米陶瓷和聚合物微球组成的有序空间结构在500℃-600℃焙烧，去除聚合物模板，得到三维有序的多孔纳米陶瓷管。
3、根据权利要求1或2所述的三维有序、孔径可调的多孔纳米陶瓷管的制备方法，其特征是，通过选择模板中单分散聚合物微球粒径，调控三维有序的多孔纳米陶瓷管的孔径。
4、根据权利要求1或2所述的三维有序、孔径可调的多孔纳米陶瓷管的制备方法，其特征是，陶瓷前躯体溶液为是乙醇钛、正丙醇铝、正硅酸乙酯中的一种，制得的纳米陶瓷管为纳米氧化钛管、纳米氧化铝管、纳米氧化硅管中的一种。
5、根据权利要求1或2所述的三维有序、孔径可调的多孔纳米陶瓷管的制备方法，其特征是，单分散聚合物微球是聚苯乙烯微球，或者聚甲基丙烯酸甲酯微球，单分散聚合物微球的多分散指数小于3％，单分散聚合物微球粒径从50nm至2000nm。
6、根据权利要求1或2所述的三维有序、孔径可调的多孔纳米陶瓷管的制备方法，其特征是，选择圆形聚氯乙烯管的半径和长度，由半径差得到纳米陶瓷管的各种壁厚，而纳米陶瓷管的长度由中空的圆形夹套双层聚氯乙烯管的长度决定。
7、根据权利要求2所述的三维有序、孔径可调的多孔纳米陶瓷管的制备方法，其特征是，步骤(2)中，真空度为100至1000帕斯卡，采用真空泵进行抽真空形成负压来实现。
8、根据权利要求2所述的三维有序、孔径可调的多孔纳米陶瓷管的制备方法，其特征是，步骤(3)中，采用真空泵进行抽真空，真空度为100至1000帕斯卡，形成负压来实现陶瓷前躯体溶液全部充满管状模板结构的空隙。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |