CN1544718A - 差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法 - Google Patents
差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1544718A CN1544718A CNA2003101064553A CN200310106455A CN1544718A CN 1544718 A CN1544718 A CN 1544718A CN A2003101064553 A CNA2003101064553 A CN A2003101064553A CN 200310106455 A CN200310106455 A CN 200310106455A CN 1544718 A CN1544718 A CN 1544718A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polymerization
- controlled
- temperature
- prepolymer
- spinning method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 title claims abstract description 50
- 229920002334 Spandex Polymers 0.000 title claims abstract description 17
- 239000004759 spandex Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 238000009987 spinning Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 27
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- 238000000578 dry spinning Methods 0.000 claims abstract description 14
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims abstract description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 4
- -1 polytetramethylene Polymers 0.000 claims description 10
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical group CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- GGHDAUPFEBTORZ-UHFFFAOYSA-N propane-1,1-diamine Chemical compound CCC(N)N GGHDAUPFEBTORZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WFKAJVHLWXSISD-UHFFFAOYSA-N isobutyramide Chemical compound CC(C)C(N)=O WFKAJVHLWXSISD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 5
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 abstract 2
- 125000005442 diisocyanate group Chemical group 0.000 abstract 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 abstract 1
- 229920000909 polytetrahydrofuran Polymers 0.000 abstract 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 18
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 9
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 6
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 238000004781 supercooling Methods 0.000 description 3
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000009940 knitting Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000009941 weaving Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明涉及一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法，包括预聚合、聚合和纺丝工序，其特点是1)、预聚合在管式静态混合器内连续进行按配比将聚四亚甲基醚二醇和二异氰酸酯原料连续不间断地加入管式静态混合器内，在混合器的混合区、反应区和冷却区分别进行混合、反应和冷却，得预聚合物；2)、聚合在螺杆挤压动态混合器内连续进行按配比将预聚合物、溶剂和混合胺溶液连续不间断地加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应，得聚合原液。本发明的聚合原液分子量均匀稳定，可纺性好。
Description
技术领域：
本发明涉及一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法。属纺织技术领域。
背景技术：
氨纶是一种高弹性的纺织特种纤维，现已广泛应用于针织和机织的弹性织物中。目前在氨纶行业生产中原料的聚合方法如图1所示，它是采用预聚合和聚合二步法间隙式聚合生产方式进行。即预聚合反应采用在反应釜内一批批制作，聚合反应则需用二台不同搅拌形式的反应釜进行。由于聚合反应是间隙操作，容易存在批差和锅差，造成分子量不稳定，波动范围大，使聚合物质量不稳定，可纺性差。且作用时间还长，一般需3～4小时。
发明目的：
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种聚合原液分子量均匀稳定、可纺性好的差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法。
本发明的目的是这样实现的：一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法，包括预聚合、聚合和纺丝工序，其特点是：
1、预聚合在管式静态混合器内连续进行
按配比将聚四亚甲基醚二醇和二异氰酸酯原料连续不断地加入管式静态混合器内，在混合器的混合区、反应区和冷却区分别进行混合、反应和却，得预聚合物；
2、聚合在螺杆挤压动态混合器内连续进行
按配比将预聚合物、溶剂和混合胺溶液连续不断地加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应，得聚合原液。
其中管式静态混合器混合区的温度控制在40～50℃，给原料提供所需的反应温度，时间控制在1～1.5小时，以保证有足够的混合作用时间。反应区的温度控制在70～90℃，时间控制在1～1.5小时，冷却区的温度控制在35～40℃，防止反应过量，时间控制在1～1.5小时。
其中螺杆挤压动态混合器胺反应的温度控制在＜10℃，时间控制在20～40秒，聚合物的固含量控制在30～35％。以保证聚合物的分子量均匀，聚合粘度控制在4000Pa.S左右。
与现有间隙式聚合相比，由于本发明的预聚合和聚合均采用连续不间断的进料方式，使物料混合均匀、反应均匀，从而使得到的预聚合物和聚合原液的分子量也均匀稳定，使聚合原液的可纺性大大地提高，从而可大大提高纺丝速度(较间隙式提高一倍左右)。解决了以前间隙聚合、间隙操作有锅差、批差的不足。
附图说明：
图1为原间隙式聚合的工艺流程图。
图2为本发明的工艺流程图。
具体实施方式：
参见图2，本发明为一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法，由预聚合、聚合和纺丝工序组成。预聚合在管式静态混合器内连续进行，聚合在螺杆挤压动态混合器内连续进行。
实施例1：
首先，将经计量的聚四亚甲基醚二醇(PTG)和二异氰酸酯(MDI)原料分别以325.2kg/h、75.2kg/h的速度连续不断地加入管式静态混合器内的混合区，在45℃条件下进行混合，大约在1.5小时后，使温度达到90℃左右，此时预聚合的反应物变成粘稠的液体，然后反应物再进行到混合器的反应区进行反应，在反应温度下保持1.5小时左右。这时预聚合反应基本完成。然后反应物再进入夹套中通冷却水的冷却区，冷却到大约40℃，时间同样也是1.5小时左右，经过冷却后得预聚合物。将冷却后的预聚合物输送到贮槽中，预聚合物在贮槽中大约停留12个小时。
其次，按配比将预聚合物、二甲基乙酰胺溶液以及乙二胺和丙二胺的混合胺分别以786kg/h、1336.4kg/h、357.6kg/h的速度连续不断地加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应，反应的温度控制在＜10℃，时间约30秒，得聚合原液。原液固含量为32.56％，聚合粘度控制在4000Pa.S左右。将聚合原液输送到混合器中慢速搅拌进行老化，停留约30分钟，温度保持在40℃左右，整个聚合过程全部完成。将聚合原液输入到聚合物的贮槽中，贮槽容量足够贮存12小时以上的聚合原液，慢速搅拌，贮槽内温度保持在40℃左右。
再后，将贮槽中的聚合原液输送给纺丝设备进行干法纺丝成为氨纶丝。
实施例2：
首先，将经计量的聚四亚甲基醚二醇(PTG)和二异氰酸酯(MDI)原料分别以331.7kg/h、76.70kg/h的速度连续不断地加入管式静态混合器内的混合区，在45℃条件下进行混合，大约在1.1小时后，使温度达到70℃左右，此时预聚合的反应物变成粘稠的液体，然后反应物再进行到混合器的反应区进行反应，在反应温度下保持1.1小时左右。这时预聚合反应基本完成。然后反应物再进入夹套中通冷却水的冷却区，冷却到大约38℃，时间同样也是1.1小时左右，经过冷却后得预聚合物。将冷却后的预聚合物输送到贮槽中，预聚合在贮槽中大约停留12个小时。
其次，按配比将预聚合物、二甲基乙酰胺溶液以及乙二胺和丙二胺的混合胺分别以801.72kg/hr、1363.13kg/hr、364.75kg/hr的速度连续不断地加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应，反应的温度＜10℃，时间约25秒，得聚合原液。原液固含量为32.60％，聚合粘度控制在4000Pa.S左右。将聚合原液输送到混合器中慢速搅拌进行老化，停留约30分钟，温度保持在40℃左右，整个聚合过程全部完成，将聚合原液输入到聚合物的贮槽中，贮槽容量足够贮存12小时以上的聚合原液，慢速搅拌，贮槽内温度保持在40℃左右。
再后，将贮槽中的聚合原液输送给纺丝设备进行干法纺丝成为氨纶丝。
实施例3：
首先，将经计量的聚四亚甲基醚二醇(PTG)和二异氰酸酯(MDI)原料分别以328.25kg/h、75.95kg/h的速度连续不断地加入管式静态混合器内的混合区，在42℃条件下进行混合，大约在1小时后，使温度达到75℃左右，此时预聚合的反应物变成粘稠的液体，然后反应物再进行到混合器的反应区进行反应，在反应温度下保持1小时左右。这时预聚合反应基本完成。然后反应物再进入夹套中通冷却水的冷却区，冷却到大约35℃，时间同样也是1小时左右，经过冷却后得预聚合物。将冷却后的预聚合物输送到贮槽中，预聚合在贮槽中大约停留12个小时。
其次，按配比将预聚合物、二甲基甲酰胺溶液以及乙二胺和丙二胺的混合胺分别以793.86kg/h、1349.76kg/h、361.18kg/h的速度连续不断地加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应，反应的温度＜10℃，时间约30秒，得聚合原液。原液固含量为32.68％，聚合粘度控制在4000Pa.S左右。将聚合原液输送到混合器中慢速搅拌进行老化，停留约30分钟，温度保持在40℃左右，整个聚合过程全部完成，将聚合原液输入到聚合物的贮槽中，贮槽容量足够贮存12小时以上的聚合原液，慢速搅拌，贮槽内温度保持在40℃左右。
再后，将贮槽中的聚合原液输送给纺丝设备进行干法纺丝成为氨纶丝。
Claims (5)
1、一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法，包括预聚合、聚合和纺丝工序，其特征在于：
1)、预聚合在管式静态混合器内连续进行
按配比将聚四亚甲基醚二醇和二异氰酸酯原料连续不间断地加入管式静态混合器内，在混合器的混合区、反应区和冷却区分别进行混合、反应和冷却，得预聚合物；
2)、聚合在螺杆挤压动态混合器内连续进行
按配比将预聚合物、溶剂和混合胺溶液连续不间断地加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应，得聚合原液。
2、根据权利要求1所述的一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法，其特征在于在管式静态混合器的混合区的温度控制在40～50℃，时间控制在1～1.5小时，反应区的温度控制在70～90℃，时间控制在1～1.5小时，冷却区的温度控制在35～40℃，时间控制在1～1.5小时。
3、根据权利要求1所述的一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法，其特征在于在螺杆挤压动态混合器内胺反应的温度＜10℃，时间控制在25～40秒，聚合原液的固含量控制在30～35％。
4、根据权利要求1或2所述的一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法，其特征在于加入螺杆挤压动态混合器内的溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
5、根据权利要求1或2所述的一种差别化氨纶连续聚合干法纺丝方法，其特征在于混合胺溶液为乙二胺和丙二胺的混合液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200310106455 CN1288284C (zh) | 2003-11-26 | 2003-11-26 | 氨纶连续聚合干法纺丝方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200310106455 CN1288284C (zh) | 2003-11-26 | 2003-11-26 | 氨纶连续聚合干法纺丝方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1544718A true CN1544718A (zh) | 2004-11-10 |
| CN1288284C CN1288284C (zh) | 2006-12-06 |
Family
ID=34334179
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200310106455 Expired - Lifetime CN1288284C (zh) | 2003-11-26 | 2003-11-26 | 氨纶连续聚合干法纺丝方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1288284C (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100422398C (zh) * | 2006-05-15 | 2008-10-01 | 连云港杜钟氨纶有限公司 | 一种氨纶纺丝新工艺 |
| CN102021666A (zh) * | 2010-12-10 | 2011-04-20 | 太仓市金祥氨纶纤维有限公司 | 双道导丝辊导丝拉伸的熔融直纺超细旦氨纶纤维生产方法 |
| CN102051699A (zh) * | 2010-12-10 | 2011-05-11 | 太仓市金祥氨纶纤维有限公司 | 双道导丝辊导丝拉伸的熔融直纺超细旦氨纶纤维生产设备 |
| CN102408532A (zh) * | 2011-10-18 | 2012-04-11 | 江阴中绿化纤工艺技术有限公司 | 氨纶连续聚合生产的反应器 |
| CN101760798B (zh) * | 2009-12-24 | 2012-07-18 | 烟台泰和新材料股份有限公司 | 氨纶粗旦丝的制造方法 |
| CN103193949A (zh) * | 2013-04-07 | 2013-07-10 | 浙江四海氨纶纤维有限公司 | 一种用于日清纺干法纺细旦丝提速的扩链剂 |
| CN109183188A (zh) * | 2018-08-28 | 2019-01-11 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种高模量共聚改性氨纶及其制备方法 |
-
2003
- 2003-11-26 CN CN 200310106455 patent/CN1288284C/zh not_active Expired - Lifetime
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100422398C (zh) * | 2006-05-15 | 2008-10-01 | 连云港杜钟氨纶有限公司 | 一种氨纶纺丝新工艺 |
| CN101760798B (zh) * | 2009-12-24 | 2012-07-18 | 烟台泰和新材料股份有限公司 | 氨纶粗旦丝的制造方法 |
| CN102021666A (zh) * | 2010-12-10 | 2011-04-20 | 太仓市金祥氨纶纤维有限公司 | 双道导丝辊导丝拉伸的熔融直纺超细旦氨纶纤维生产方法 |
| CN102051699A (zh) * | 2010-12-10 | 2011-05-11 | 太仓市金祥氨纶纤维有限公司 | 双道导丝辊导丝拉伸的熔融直纺超细旦氨纶纤维生产设备 |
| CN102021666B (zh) * | 2010-12-10 | 2012-05-23 | 太仓市金祥氨纶纤维有限公司 | 双道导丝辊导丝拉伸的熔融直纺超细旦氨纶纤维生产方法 |
| CN102051699B (zh) * | 2010-12-10 | 2012-05-23 | 太仓市金祥氨纶纤维有限公司 | 双道导丝辊导丝拉伸的熔融直纺超细旦氨纶纤维生产设备 |
| CN102408532A (zh) * | 2011-10-18 | 2012-04-11 | 江阴中绿化纤工艺技术有限公司 | 氨纶连续聚合生产的反应器 |
| CN103193949A (zh) * | 2013-04-07 | 2013-07-10 | 浙江四海氨纶纤维有限公司 | 一种用于日清纺干法纺细旦丝提速的扩链剂 |
| CN109183188A (zh) * | 2018-08-28 | 2019-01-11 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种高模量共聚改性氨纶及其制备方法 |
| CN109183188B (zh) * | 2018-08-28 | 2021-09-28 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种高模量共聚改性氨纶及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1288284C (zh) | 2006-12-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0972864B1 (en) | Process for producing polyurethane elastomer and elastic filament | |
| CN101469455A (zh) | 氨纶超细旦长丝及其纺丝方法 | |
| US20200199788A1 (en) | The high-uniformity coloured polyester industrial yarn | |
| CN1288284C (zh) | 氨纶连续聚合干法纺丝方法 | |
| CN101096782B (zh) | 溶液聚合制备聚氨酯弹性纤维的方法 | |
| CN101092755A (zh) | 一种氨纶单孔细旦丝生产工艺 | |
| CN101113534A (zh) | 一种耐高温高弹性氨纶纤维及其制备方法 | |
| CN103710786A (zh) | 一种用于高速纺丝的聚氨酯原液的制备方法 | |
| US10604621B2 (en) | Porous ultra-soft ultra-fine denier polyester fiber and its preparation method | |
| CN101701363B (zh) | 一种差别化氨纶纤维的生产方法及氨纶纤维 | |
| CN103469341A (zh) | 一种具有高热定型效率聚氨酯脲弹性纤维的生产方法 | |
| CN114230753A (zh) | 一种聚醚酯型熔纺氨纶切片的制备方法 | |
| CN1256471C (zh) | 纺丝用超高分子量聚乙烯高浓度溶液的制备方法 | |
| CN112127015B (zh) | 一种海岛结构耐氯氨纶及其制备方法 | |
| CN101092754A (zh) | 氨纶半连续聚合干法纺丝方法 | |
| US3591673A (en) | Method for melt-spinning fibers reinforced with particles of poly(1,4-benzamide) | |
| CN112281247B (zh) | 一种连续聚合制备高均一性氨纶的方法 | |
| JP3574707B2 (ja) | エラスタン繊維を乾式または湿式紡糸するための極めて濃厚なエラスタン溶液の粘度を調節する方法 | |
| CN116773403A (zh) | 一种氨纶纺丝原液可纺性和均一性的检测方法 | |
| CN114574990B (zh) | 一种易染易定型氨纶纤维的制备方法 | |
| JP3247777B2 (ja) | ポリウレタン弾性体及びその製造方法 | |
| RU2181152C2 (ru) | Способ получения полиуретановых эластичного материала и эластичной нити | |
| CN114957663B (zh) | 一种pbo聚合物连续聚合控制工艺、装置及其系统和计算机可读存储介质 | |
| JPS61103926A (ja) | 芳香族ポリアミドの重合度制御方法 | |
| KR100514458B1 (ko) | 고내열성 폴리우레탄우레아 탄성섬유 및 그의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Jiangyin Youli spandex Technology Co. Ltd. Assignor: Jiangyin L.V. Chemical Fiber Process Technologies Co.,Ltd. Contract fulfillment period: 2009.2.11 to 2014.2.10 Contract record no.: 2009320000116 Denomination of invention: Spinning process by differential spandex continuous polymerization dry method Granted publication date: 20061206 License type: Exclusive license Record date: 20090218 |
|
| LIC | Patent licence contract for exploitation submitted for record |
Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2009.2.11 TO 2014.2.10; CHANGE OF CONTRACT Name of requester: JIANGYIN YOULI SPANDEX SCIENCE CO., LTD. Effective date: 20090218 |
|
| CX01 | Expiry of patent term | ||
| CX01 | Expiry of patent term |
Granted publication date: 20061206 |