CN101092754A - 氨纶半连续聚合干法纺丝方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氨纶半连续聚合干法纺丝方法，属于氨纶干法纺丝技术领域。特征在于包含预聚合、聚合和纺丝三个工序；1.预聚合在反应器内进行，按配比将聚四亚基醚二醇和二异氰酸酯原料加入反应器内，在反应器进行混合、反应和冷却，得到预聚合物；2.将预聚合物溶液和混合胺溶液连续不断地加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应，得到聚合原液；3.将聚合原液输送给纺丝设备进行干法纺丝。本发明的聚合采用连续不间断的进料方式，使物料混合均匀、反应均匀，从而使得到的聚合原液的分子量也均匀稳定，使聚合原液的可纺性提高，提高纺丝速度。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种氨纶半连续聚合干法纺丝方法，属于氨纶干法纺丝技术领域。
二、背景技术
氨纶是一种高弹性的纺织特种纤维，现已广泛应用于针织和机织的弹性织物中。目前在氨纶行业生产原料的聚合方法是采用预聚合和聚合二步法间歇式聚合生产方式进行。即预聚合反应采用在反应釜内一批批制作，聚合反应则需用二台不同搅拌形式的反应釜进行。由于聚合反应是间歇操作，容易存在批差，造成分子量不稳定，波动范围大，使聚合物质量不稳定，可纺性差，且作用时间还长，一般需3～4小时。
三、发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处，提供一种聚合原液分子量均匀稳定、波动范围小，聚合物质量稳定，可纺性好的氨纶半连续聚合干法纺丝方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
氨纶半连续聚合干法纺丝方法，特殊之处在于包含预聚合、聚合和纺丝三个工序；
1、预聚合在反应器内进行
按摩尔配比1∶(1.5-2.0)将聚四亚基醚二醇和二异氰酸酯原料加入反应器内，在反应器内进行混合、反应和冷却，得到预聚合物；然后加入溶剂，将聚合物溶解，再移送到贮罐中，预聚合在贮罐中大约停留10-14个小时；
其中反应器的混合温度控制在40～50℃，时间控制在0.5～1.0小时，以保证有足够的混合作用时间；反应温度控制在70～90℃，时间控制在1～1.5小时；冷却温度控制在35～40℃，时间控制在1～1.5小时；
2、聚合在螺杆挤压动态混合器内连续进行
将预聚合物溶液和混合胺溶液连续不断地加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应，得到聚合原液；将聚合原液输入到聚合物的贮罐中，贮罐容量足够贮存12小时以上的聚合原液，慢慢搅拌，时间20-40分钟，贮罐内温度保持在30-50℃左右，整个聚合过程全部完成；
其中螺杆挤压动态混合器胺反应的温度控制在＜10℃，时间控制在20～40秒，聚合物的固含量控制在30～35％，以保证聚合物的分子量均匀，聚合粘度控制在3500-4500Pa.S；
混合胺溶液中包括至少一种链终止剂，链终止剂为单官能度的伯胺或仲胺，即至少包括一种单官能度的伯胺或仲胺终止剂，混合胺溶液中包括70到90摩尔百分比的乙二胺。
3、将聚合原液输送给纺丝设备进行干法纺丝。
本发明的氨纶半连续聚合干法纺丝方法，预聚合和聚合均采用连续不间断的进料方式，得到的聚合原液分子量均匀稳定、波动范围小，聚合物质量稳定，可纺性好。
四、具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例用以对本发明进行详细说明，但这些实施例不得理解为任何意义上的对本发明的限制。
实施例1：
首先，将经流量计的聚四亚基醚二醇(PTG)325.2Kg和二异氰酸酯(MDI)75.2Kg加入反应器中，在40℃条件下进行混合，大约在1小时后，使温度达到70℃左右，此时预聚合的反应物变成粘稠的液体，在反应温度下保持1小时，这时预聚合反应基本完成；然后在反应器夹套中通冷却水，将预聚合物冷却到35℃，然后将1100Kg溶剂加入反应器中，搅拌得到预聚合物溶液，将预聚合物溶液输送到贮罐中，预聚合物溶液在贮罐中大约停留10个小时；
其次，按配比将预聚合物溶液以及浓度为5％的含80％乙二胺、18％丙二胺、2％二乙胺溶液分别以1336Kg/h、357.6Kg/h的速度连续不断的加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应，反应的温度控制在＜10℃，时间大约20秒，得聚合原液。原液固含量为30％，聚合粘度控制在3500Pa.S；将聚合原液输入到聚合物的贮罐中，贮罐容量足够贮存12小时以上的聚合原液，慢速搅拌，时间20分钟，贮罐内温度保持在30℃左右，整个聚合过程全部完成；
再后，将贮罐中聚合原液输送给纺丝设备进行干法纺丝成为氨纶丝。
实施例2：
首先，将经流量计的聚四亚基醚二醇(PTG)325.2Kg和二异氰酸酯(MDI)75.2Kg加入反应器中，在45℃条件下进行混合，大约在0.7小时后，使温度达到80℃左右，此时预聚合的反应物变成粘稠的液体，在反应温度下保持1.2小时，这时预聚合反应基本完成；然后在反应器夹套中通冷却水，将预聚合物冷却到38℃，然后将1100Kg溶剂加入反应器中，搅拌得到预聚合物溶液，将预聚合物溶液输送到贮罐中，预聚合物溶液在贮罐中大约停留12个小时；
其次，按配比将预聚合物溶液以及浓度为5％的含80％乙二胺、18％丙二胺、2％二乙胺溶液分别以1336Kg/h、357.6Kg/h的速度连续不断地加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应，反应的温度＜10℃，时间约30秒，得聚合原液，原液固含量为32.50％，聚合粘度控制在4000Pa.S左右；将聚合原液输入到聚合物的贮罐中，贮罐容量足够贮存12小时以上的聚合原液，慢慢搅拌，时间30分钟，贮罐内温度保持在40℃左右，整个聚合过程全部完成；
再后，将贮罐中聚合原液输送给纺丝设备进行干法纺丝成为氨纶丝。
实施例3：
首先，将经流量计的聚四亚基醚二醇(PTG)328.25Kg和二异氰酸酯(MDI)75.95Kg加入反应器中，在50℃条件下进行混合，大约在1.0小时后，使温度达到90℃左右，此时预聚合的反应物变成粘稠的液体，在反应温度下保持1.5小时，这时预聚合反应基本完成；然后在反应器夹套中通冷却水，将聚合物冷却到40℃，然后将1112Kg溶剂加入反应器中，搅拌得到预聚合物溶液，将预聚合物溶液输送到贮罐中，预聚合物溶液在贮罐中大约停留14个小时。
其次，按配比将预聚合物溶液以及浓度为5％的含80％乙二胺、18％丙二胺、2％二乙胺溶液分别以1336Kg/h、357.6Kg/h的速度连续不断地加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应，反应的温度＜10℃，时间约40秒，得聚合原液，原液固含量为35％，聚合粘度控制在4500Pa.S左右；将聚合原液输入到聚合物的贮罐中，贮罐容量足够贮存12小时以上的聚合原液，慢慢搅拌，时间40分钟，贮罐内温度保持在50℃左右，整个聚合过程全部完成。
再后，将贮罐中聚合原液输送给纺丝设备进行干法纺丝成为氨纶丝。
以上实施例的氨纶半连续聚合干法纺丝方法，与现有间歇式聚合相比，聚合采用连续不间断的进料方式，使物料混合均匀、反应均匀，从而使得到的聚合物原液的分子量也均匀稳定，使聚合原液的可纺性大大地提高，从而可大大提高纺丝速度(较间歇式提高一倍左右)，解决了以前间歇聚合有批差的不足。
Claims (5)
1、氨纶半连续聚合干法纺丝方法，其特征在于包含预聚合、聚合和纺丝三个工序；
(1)、预聚合在反应器内进行
按摩尔配比1∶(1.5-2.0)将聚四亚基醚二醇和二异氰酸酯原料加入反应器内，在反应器内进行混合、反应和冷却，得到预聚合物；然后加入溶剂，将聚合物溶解，再移送到贮罐中，预聚合在贮罐中大约停留10-14个小时；
(2)、聚合在螺杆挤压动态混合器内连续进行
将预聚合物溶液和混合胺溶液连续不断地加入螺杆挤压动态混合器内进行胺反应，得到聚合原液；将聚合原液输入到聚合物的贮罐中，贮罐容量足够贮存12小时以上的聚合原液，慢慢搅拌，时间20-40分钟，贮罐内温度保持在30-50℃；
(3)、将聚合原液输送给纺丝设备进行干法纺丝。
2、按照权利要求1所述氨纶半连续聚合干法纺丝方法，其特征在于预聚合反应器的混合温度控制在40～50℃，时间控制在0.5～1.0小时；预聚合反应器的反应温度控制在70～90℃，时间控制在1～1.5小时；冷却温度控制在35～40℃，时间控制在1～1.5小时。
3、根据权利要求1所述氨纶半连续聚合干法纺丝方法，其特征在于，混合胺溶液中包括至少一种链终止剂，链终止剂为单官能度的伯胺或仲胺，即至少包括一种单官能度的伯胺或仲胺终止剂。
4、根据权利要求1所述氨纶半连续聚合干法纺丝方法，其特征在于，混合胺溶液中包括70到90摩尔百分比的乙二胺。
5、按照权利要求1所述氨纶半连续聚合干法纺丝方法，其特征在于所述螺杆挤压动态混合器胺反应的温度控制在＜10℃，时间控制在20～40秒，聚合物的固含量控制在30～35％，聚合粘度控制在3500-5500Pa.S。
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| CN111118731A (zh) * | 2019-08-26 | 2020-05-08 | 白中华 | 一种高含棉量高弹性布料 |
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