CN1544560A - 室温固化耐热透波一体化有机硅类热防护涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
室温固化耐热透波一体化有机硅类热防护涂料的制备方法，它涉及一种具有耐热和透波功能的有机硅树脂类化学涂料的制备方法。本发明将硅树脂和含有机硅的聚甲基丙烯酸酯按质量比为10∶1～10∶2的配比混合，然后加入占硅树脂量0.06～0.12％的醋酸锌，油浴加热，控制反应温度在160～180℃之间，硅树脂固化剂KH－CL的用量为硅树脂的3～10wt％，聚丙烯酸酯的交联剂双甲基丙烯酸乙二醇酯、引发剂过氧化甲乙酮、促进剂錼酸钴用量分别为聚丙烯酸酯的10～20wt％、2～5wt％、2～4wt％；耐热填料分别为中空玻璃微球60～80wt％、云母粉20～40wt％。本发明涂料固化后具有较好的粘附性和优异的短时耐高温性能，而且在高温下仍然具有较高的雷达波透过率。
Description
技术领域：本发明涉及一种具有耐热和透波功能的有机硅树脂类化学涂料的制备方法。
背景技术：近几十年来，随着火箭和宇航技术的发展和进步，对热保护材料提出了更高、更苛刻的要求。尤其是再入型的航天飞行器，在穿出和再入大气层时，由于空气与壳体发生激烈的摩擦，而产生瞬时高温，温度可达500℃至上千度。而飞行器为达到隐形目的，通常在表面覆有一层能吸收雷达波的材料。为了防止此材料被烧蚀掉，须在该材料表面涂敷一层耐高温的防护涂层；这就要求此材料在高温下能让雷达波透过而不反射，从而不影响飞行器的隐身性能。一般用环氧树脂、酚醛树脂等有机树脂制备热防护涂层，但这些有机树脂的耐热级别低，在高温下易炭化形成“碳盔”，反射电磁波降低了飞行器的隐身性能。有机硅树脂热导率小、密度低，具有较好的介电性能和热耗散性能，不仅能耐较高的温度，而且在高温烧蚀下不碳化，形成透波性能良好的“硅盔”，从而具有较好的透波性能，所以可用作耐烧蚀透波的热防护涂层。纯硅树脂虽具有耐高温的特点，但其成膜性和粘接性不好，易被冲刷剥蚀，尤其硅树脂的固化性能差，欲制成耐烧蚀和透波的热防护涂料还有一定距离。
发明内容：本发明的目的是提供一种室温固化耐热透波一体化有机硅类热防护涂料的制备方法，用本方法制备的热防护涂料在高温下具有较小的介电常数和介电损耗，能耐高速气流冲刷、耐烧蚀并且透波的特点。本发明的方法是：(A)将烷基、芳基氯硅烷的单体混合物通过滴液漏斗滴入甲苯、丙酮和水的混合溶液中，在50～80℃下进行水解和缩聚反应。将反应产物倒入分液漏斗中，静置分出水层，用蒸馏水反复冲洗溶剂层，再用NaOH中和溶剂层至中性得到有机硅树脂预聚物；减压蒸馏有机硅树脂的预聚物，首先蒸馏出溶剂，然后升温到120～140℃，使树脂预聚物进一步缩合，再减压蒸馏至没有水蒸馏出来时停止，得到常温下为固体状的有机硅树脂，再加入甲苯配成溶液。(B)将硅树脂和含有机硅的聚甲基丙烯酸酯按质量比为10∶1～10∶2的配比混合，加入装有搅拌器的三口瓶中，然后加入占硅树脂量0.06～0.12％的醋酸锌，油浴加热，控制反应温度在160～180℃之间，冷凝回流反应4～5h，得到淡绿色透明的接枝产物；(C)用丙烯酸酯接枝改性的有机硅树脂为基体，加入固化剂和耐热填料。涂层的固化剂体系是：硅树脂固化剂KH-CL的用量为硅树脂的3～10wt％，聚丙烯酸酯的交联剂双甲基丙烯酸乙二醇酯、引发剂过氧化甲乙酮、促进剂錼酸钴用量分别为聚丙烯酸酯的10～20wt％、2～5wt％、2～4wt％；耐热填料分别为中空玻璃微球60～80wt％、云母粉20～40wt％。所述的烷基、芳基氯硅烷是甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷。所述的混合单体中各单体的质量百分比是：甲基三氯硅烷35～45％，二甲基二氯硅烷20～30％，苯基三氯硅烷30～35％，二苯基二氯硅烷5～15％。水用量(水与单体中氯的摩尔比)n(H2O)/n(Cl)在8∶1～10∶1，甲苯的用量为水用量的50～60wt％，丙酮用量为甲苯用量的10～25wt％。本发明所制备的涂料固化后，涂层的介电性能为：ε＝3.8，tanδ＝4.3×10-3(常温下)，拉剪强度＝4.1MPa(Al-Al，常温)，附着力小于0.5mm(划格法)。涂层在空气中在500℃下烧蚀1min没有失重，在500℃烧蚀3h失重仅为5.4％。本发明涂料固化后具有较好的粘附性和优异的短时耐高温性能，而且在高温下仍然具有较高的雷达波透过率。
具体实施方式一：本实施方式是这样实现的：(A)将烷基、芳基氯硅烷的单体混合物通过滴液漏斗滴入甲苯、丙酮和水的混合溶液中，在50～80℃下进行水解和缩聚反应。将反应产物倒入分液漏斗中，静置分出水层，用蒸馏水反复冲洗溶剂层，再用NaOH中和溶剂层至中性得到有机硅树脂预聚物；减压蒸馏有机硅树脂的预聚物，首先蒸馏出溶剂，然后升温到120～140℃，使树脂预聚物进一步缩合，再减压蒸馏至没有水蒸馏出来时停止，得到常温下为固体状的有机硅树脂，再加入甲苯配成溶液。(B)将硅树脂和含有机硅的聚甲基丙烯酸酯按质量比为10∶1～10∶2的配比混合，加入装有搅拌器的三口瓶中，然后加入占硅树脂量0.06～0.12％的醋酸锌，油浴加热，控制反应温度在160～180℃之间，冷凝回流反应4～5h，得到淡绿色透明的接枝产物；(C)用丙烯酸酯接枝改性的有机硅树脂为基体，加入固化剂和耐热填料。涂层的固化剂体系是：硅树脂固化剂KH-CL的用量为硅树脂的3～10wt％，聚丙烯酸酯的交联剂双甲基丙烯酸乙二醇酯、引发剂过氧化甲乙酮、促进剂錼酸钴用量分别为聚丙烯酸酯的10～20wt％、2～5wt％、2～4wt％；耐热填料分别为中空玻璃微球60～80wt％、石母粉20～40wt％。
具体实施方式二：本实施方式是这样实现的：(A)将装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管和温度计的250ml的四口瓶置于水浴中。在四口烧瓶中加入100g水，60g甲苯和20g丙酮，搅拌均匀；然后在滴液漏斗中加入8g Ph2SiCl2，18g PhSiCl3，9g(CH3)2SiCl2，15g(CH3)SiCl3，混合均匀；把四口瓶升温至50℃，开始滴加单体，控制温度在50～70℃之间，约用1h滴加完毕；滴加完毕后继续搅拌30min；将反应产品倒入分液漏斗中，静置分出水层，用60℃蒸馏水水洗溶剂层4次，然后用NaOH中和溶剂层至中性得到有机硅树脂的预聚物。减压蒸馏有机硅树脂预聚物，体系的真空度在10mmHg左右。首先在70～80℃蒸馏出溶剂甲苯，然后升温到120℃，使树脂预聚物进一步缩合；在反应至没有水蒸馏出来时停止，得到固体状硅树脂，再加入甲苯配成80％的溶液。本步骤合成的是R/Si＝1.38，Ph/R＝0.4的有机硅树脂，其粘均分子量大约为8000。(B)取90g(A)步骤所制的硅树脂和10g有机硅改性的聚甲基丙烯酸酯(有机硅含量为20％)，加入装有搅拌器、冷凝回流管和温度计的四口瓶中，油浴加热，控制反应温度在160～170℃之间，以醋酸锌为催化剂，用量为硅树脂的0.9％，连续反应4～5h，得到淡绿色透明的接枝产物。接枝产物可溶于甲苯和乙酸乙酯。(C)取(B)步骤制得的接枝改性的硅树脂加入固化剂，其质量配比为：50g硅树脂，4g KH-CL，1g双甲基丙烯酸乙二醇酯，0.25g过氧化甲乙酮和0.2g錼酸钴。然后加入耐热填料中空玻璃微球16g，云母粉4g。将基料与填料混合均匀，采用喷涂或刷涂的方法将涂料涂覆在试件表面，在室温下放置3h后表干，然后在室温下放置7天后固化。
Claims (8)
1、室温固化耐热透波一体化有机硅类热防护涂料的制备方法，其特征在于它的方法是：(A)将烷基、芳基氯硅烷的单体混合物通过滴液漏斗滴入甲苯、丙酮和水的混合溶液中，在50～80℃下进行水解和缩聚反应；将反应产物倒入分液漏斗中，静置分出水层，用蒸馏水反复冲洗溶剂层，再用NaOH中和溶剂层至中性得到有机硅树脂预聚物；减压蒸馏有机硅树脂的预聚物，首先蒸馏出溶剂，然后升温到120～140℃，使树脂预聚物进一步缩合，再减压蒸馏至没有水蒸馏出来时停止，得到常温下为固体状的有机硅树脂，再加入甲苯配成溶液；(B)将硅树脂和含有机硅的聚甲基丙烯酸酯按质量比为10∶1～10∶2的配比混合，加入装有搅拌器的三口瓶中，然后加入占硅树脂量0.06～0.12％的醋酸锌，油浴加热，控制反应温度在160～180℃之间，冷凝回流反应4～5h，得到淡绿色透明的接枝产物；(C)用丙烯酸酯接枝改性的有机硅树脂为基体，加入固化剂和耐热填料；涂层的固化剂体系是：硅树脂固化剂KH-CL的用量为硅树脂的3～10wt％，聚丙烯酸酯的交联剂双甲基丙烯酸乙二醇酯、引发剂过氧化甲乙酮、促进剂錼酸钴用量分别为聚丙烯酸酯的10～20wt％、2～5wt％、2～4wt％；耐热填料分别为中空玻璃微球60～80wt％、云母粉20～40wt％。
2、根据权利要求1所述的室温固化耐热透波一体化有机硅类热防护涂料的制备方法，其特征在于所述的烷基、芳基氯硅烷是甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷和二苯基二氯硅烷。
3、根据权利要求2所述的室温固化耐热透波一体化有机硅类热防护涂料的制备方法，其特征在于所述的混合单体中各单体的质量百分比是：甲基三氯硅烷35～45％，二甲基二氯硅烷20～30％，苯基三氯硅烷30～35％，二苯基二氯硅烷5～15％。
4、根据权利要求1所述的室温固化耐热透波一体化有机硅类热防护涂料的制备方法，其特征在于所述甲苯、丙酮和水的混合溶液中水的用量，水与单体中氯的摩尔比n(H2O)/n(Cl)在8∶1～10∶1。
5、根据权利要求1所述的室温固化耐热透波一体化有机硅类热防护涂料的制备方法，其特征在于甲苯、丙酮和水的混合溶液中甲苯的用量为水用量的50～60wt％。
6、根据权利要求1所述的室温固化耐热透波一体化有机硅类热防护涂料的制备方法，其特征在于所述的甲苯、丙酮和水的混合溶液中丙酮用量为甲苯用量的10～25wt％。
7、根据权利要求1所述的室温固化耐热透波一体化有机硅类热防护涂料的制备方法，其特征在于步骤(A)中用60℃蒸馏水水洗溶剂层4次。
8、根据权利要求1所述的室温固化耐热透波一体化有机硅类热防护涂料的制备方法，其特征在于步骤(B)中醋酸锌含量为硅树脂的0.09％。
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