CN1516747A - 从水性金属萃取物的溶液中除去非水溶性物质 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及通过加入至少一种水溶性阳离子聚电解质从水性金属萃取物的溶液中除去非水溶性物质的方法和设备，其中所述阳离子聚电解质包含已用无机酸中和或季铵化，然后聚合的二烯丙基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺，优选二甲氨基丙基丙烯酰胺。

Description

从水性金属萃取物的溶液中除去非水溶性物质
本发明涉及通过加入水溶性阳离子聚电解质从水性金属萃取物的溶液中除去非水溶性物质的方法和设备，其中所述阳离子聚电解质包含已用无机酸中和或季铵化，然后聚合的二甲氨基丙基丙烯酰胺。
一些金属和金属化合物通过水性萃取物从天然原料中得到。
例如，铝得自氧化铝，而世界各地都采用Karl Joseph Bayer工艺由铝土矿制备氧化铝。为此，将研磨后的铝土矿用热的氢氧化钠水溶液消化，在高温下铝转化为可以溶解在消化溶液中的铝酸钠，当温度降低时产生沉淀。
在天然原料的水性萃取物都可溶并且分散的情况下，原料中的胶体状的水不溶性杂质也进入了水相。
水不溶性杂质，尤其是水不溶性有机杂质，例如腐黑物、红泥和草酸盐，这些物质在消化溶液中以胶体或分散的形态存在，给金属化合物的沉淀带来了问题。这些水不溶性杂质阻碍了金属化合物从消化溶液中沉淀并且污染了沉淀产物。另外，这些水不溶性杂质在这些方法中重复使用的消化溶液中聚集。
美国专利US 4,578,255描述了一种通过水溶性高分子季铵盐，特别是二烯丙基二甲基氯化铵单体的均聚物来降低Bayer方法的消化溶液中水不溶性腐殖酸类杂质浓度的方法。
只有聚二烯丙基二甲基氯化铵的均聚物可以使腐殖酸的浓度降低至工业上可以接受的水平，而其他高分子季铵盐和多相共聚物，例如二烯丙基二甲基氯化铵和丙烯酰胺的高分子季铵盐和多相共聚物效果相当差。制备这些化合物较为困难。另外，这些聚合物不以固体形态存在。再者，这些聚合产物的效率也低。
本发明的一个目的是提供一种没有现有技术缺点的方法。
该目的通过加入至少一种水溶性的阳离子聚电解质从水性金属萃取物溶液中除去水不溶性物质的方法来实现，所述聚电解质包含至少50％摩尔的已用至少一种无机酸中和或季铵化，然后聚合的二烯丙基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺，优选二甲氨基丙基丙烯酰胺，基于聚电解质的总量计算。
所述阳离子聚电解质优选包含至少70％摩尔，特别优选至少90％摩尔的已用无机酸中和或季铵化，然后聚合的二烯丙基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺，优选二甲氨基丙基丙烯酰胺，基于聚电解质的总量计算。
非常特别优选的阳离子聚电解质为已用无机酸中和或季铵化，然后聚合的二烯丙基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺，优选二甲氨基丙基丙烯酰胺的均聚物。
还优选已用无机酸中和或季铵化，然后聚合的丙烯酰胺和二烯丙基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺，优选二甲氨基丙基丙烯酰胺的共聚物。
非常特别优选的共聚物的特性粘度和丙烯酰胺和二甲氨基丙基丙烯酰胺的摩尔比率的商为至少200ml/g。
可用于本发明方法的优选的丙烯酰胺和二甲氨基丙基丙烯酰胺的共聚物见述于例如EP 0 228 637 B1，在该文献中所述共聚物用于废水处理淤泥的脱水。关于丙烯酰胺(ACA)和二甲氨基丙基丙烯酰胺(DMAPAA)的共聚物的制备，将EP 0 228 637 B1的3页和10页通过引用特别结合在此，作为本公开的一部分。
所述均聚物和共聚物可以通过已知的聚合方法来制备。
已用无机酸中和或季铵化，然后聚合的ACA和DMAPAA的共聚物的制备通过以下的实施例来描述。
DMAPAA的纯度对于达到特征粘度和ACA/DMAPAA的摩尔比率的商为至少200ml/g很重要。对于制备均聚物和共聚物来说，DMAPAA应基本上不含官能团化合物，也就是说在DMAPAA中仅含有非常少的双官能团化合物。双官能团化合物在聚合物中引起交联，导致形成水不溶性成分，从而降低了产品的使用效率。因此为了聚合产物的水溶解度不被明显降低，必须保持足够低的交联度。需要指出的是，例如可以由DMAPAA通过二甲胺消除反应得到N-烯丙基丙烯酰胺。为了得到具有以上所述商的共聚物，N-烯丙基丙烯酰胺的量不应超过30ppm。为了实施DMPAA和ACA的共聚反应，首先形成碱性单体和酸或反应产物和季铵化试剂(如甲基氯或硫酸二甲酯)的盐。然后制备单体(已经通过这种方法转化为阳离子)和一部分丙烯酰胺的水溶液，并通过自由基聚合反应进行聚合。所述聚合反应可以由氧化还原体系(例如亚硫酸氢钠/过二硫酸钾体系)，由热分解引发剂(例如偶氮二异丁腈)，或光化学产生的自由基(例如苯偶姻的异丙醚产生的自由基)引发。
根据水的含量，所述聚合反应得到高粘度的溶液、橡胶状的凝胶或脆性固体。
将水的含量减少至5-15％，并粉碎可以得到粒径0.1-1mm的粉末形式的共聚产物。
可以按照例如DE 25 02 247A或EP 0 070 425 A中所描述的方法，通过1摩尔丙烯酸或丙烯酰胺和2摩尔二甲氨基丙胺反应，然后热解来制备二甲氨基丙基丙烯酰胺(DMAPAA)。
可用于本发明方法的聚电解质的聚合度优选为至少90％，特别优选至少95％，非常特别优选至少98％。最优选聚合度为100％。
用于本发明的聚电解质优选含有40％重量的聚电解质和60％重量的水，基于总质量计算，优选粘度为1000-14000mPa·s，特别优选粘度为4000-8000mPa·s，在20℃下采用Brookfield方法，以IV号转轴测定粘度。
可用于本发明方法的聚电解质可以液体、水-水分散体或颗粒状物质的形态进行制备、运输和在本发明方法中使用。水-水分散体使得聚电解质在水溶液中很快溶解，而不会产生胶团。颗粒状的聚电解质便于操作和运输。在用于消化水溶液之前，优选预先将颗粒状物质稀释或转化为分散体。
在一个优选的实施方案中，在本发明方法中使用的所述聚电解质的最终浓度为1-500ppm，特别优选2-250ppm，非常特别优选5-50ppm，基于消化溶液计算。
所述聚电解质即使在腐蚀性溶液中仍为高热稳定性物质，优选在高温下，特别优选在80-110℃下用于消化溶液中。
在一个优选的实施方案中，本发明方法应用于由制备二氧化钛的金属萃取方法所形成的水溶液，特别优选由“硫酸法”生产二氧化钛得到的水溶液。
在硫酸法中，在100-180℃下用浓硫酸处理由焦炭还原钛铁矿(FeTiO3)得到的炉渣，并将用这种方法得到的消化饼状物溶解在热水或氢氧化钠溶液中，加入或不加入铁以还原三价铁离子，得到水合二氧化钛沉淀，所述水合二氧化钛沉淀在800-1000℃的旋转管式炉中煅烧，得到细颗粒的锐钛矿，或在高于1000℃下形成粗颗粒的金红石，或在800-1000℃下在金红石晶核存在下形成细颗粒的金红石。
用于本发明方法中的阳离子聚电解质形成有机或无机胶体和分散的水不溶性固体。
在另外一个优选的实施方案中，本发明方法应用于制备氧化铝(优选通过Bayer方法制备)的金属萃取方法所使用的水溶液中。
在Bayer方法中，将铝土矿粉碎，随后将铝溶解在热的氢氧化钠水溶液中，形成可溶的四羟基铝酸钠的形式。大部分铝土矿的其他成分不溶解在碱消化溶液中。
然后将热的消化溶液冷却，并且用粗过滤器，一般采用砂滤器分离较大的不溶颗粒。通常在粗过滤器后连接一个较细的过滤器来从溶液中除去非常细的不溶性颗粒。每隔一段时间或连续地用水冲洗粗和细的过滤器，除去其中的沉淀物。
在不溶性成分经过滤器分离以后，将铝酸盐溶液冷却至氢氧化铝发生沉淀。随后将用这种方法沉淀出的氢氧化铝分级，也就是说分离出大的固体，细的固体(通常直径小于45μm)在下次沉淀中被重新用做晶核。用水清洗氢氧化铝沉淀的粗颗粒部分，通过煅烧转化为氧化铝。在工业过程中，将剩下的消化溶液再次加热，并且如果需要的话，通过蒸发浓缩和/或再加入氢氧化钠和/或从溶液中除去杂质。
根据来源的不同，铝土矿原料含有0.01-0.25％的碳。在消化过程中大多数含碳化合物转化为腐黑物、草酸盐和碳酸盐。其中的一些物质，例如腐黑物和草酸盐，以不能用传统过滤方法分离的分散固体和/或胶体等水不溶形式存在。
存在于含铝酸盐消化溶液中的这些和其他水不溶性有机和/或无机杂质对于氢氧化铝的沉淀效率和速率有负面的影响。可以在沉淀步骤之前采用阳离子聚电解质除去消化溶液中的带电杂质如腐黑物。
因此所述Bayer方法优选包含至少以下步骤：
a)将粉碎后的铝土矿用热的氢氧化钠水溶液消化；
b)通过过滤，优选采用砂滤器过滤对所得固体进行粗分离；
c)对所述固体进行细分离；
d)冷却所述消化溶液，沉淀出羟基铝酸盐。
本发明使用的阳离子聚电解质可以在步骤a)和步骤d)之间的多个点加入，但是必须至少在氢氧化铝沉淀之前的最后一次过滤前加入。
上面所描述的阳离子聚电解质优选在步骤b)的粗分离之前和/或之后加入，优选将阳离子聚电解质加入用于粗分离的洗涤水中。
由步骤d)的分离得到的澄清母液优选至少部分经纯化和/或加入碳酸钠和/或蒸发浓缩和/或加热处理，以及至少部分重复用于步骤a)的消化中。为此，也可以将阳离子聚电解质在处理时单独或与其它物质一起的加入工艺过程中。
除了阳离子聚电解质，还可以有利地加入至少一种阴离子电解质到消化溶液中。特别优选以丙烯酰胺和丙烯酸为基础的阴离子电解质，例如EP 0 256 312 B1所述，在此通过引用结合到本发明中。
所述阴离子电解质可以和阳离子聚电解质在相同的工艺步骤或在随后的工艺步骤中加入到消化溶液中。但是，必须保证的是先加入阳离子聚电解质，和有机杂质相互作用足够的时间，再加入阴离子聚电解质。
优选使用的阴离子聚电解质包含：
a)90-30％重量的丙烯酸和/或甲基丙烯酸，
b)10-60％重量的具有下式结构的化合物，
CH2＝CR1CONH-X-NR2R3
其中：
R1为氢或甲基，R2和R3可以相同或不同，分别为甲基或乙基，X为1-5个碳原子的支链或直链亚烷基，
c)如需要，0-50％重量的丙烯酰胺基甲基丙磺酸，
d)0-10％重量的另一种共聚形式的烯键式不饱和化合物，所述化合物在pH＝8.0时测得的分子量小于100,000。
所述化合物在EP 0 256 312 B1中被描述为分散剂。
所述阴离子聚电解质通过已知的聚合方法得到。单体的聚合优选在水溶液或水和可与水混溶的溶剂如醇，例如异丙醇的混合物中进行。聚合反应的引发受到的影响与阳离子聚合物中所描述的引发相似。
可用于本发明方法中的阴离子聚电解质的优选分子量为500-50000，由凝胶渗透色谱法测定，和/或优选聚合度为至少90％，特别优选至少95％，非常特别优选为至少98％。最优选聚合度为100％。
在本发明的一个优选实施方案中，在来自过滤步骤的已经加入阴离子聚电解质的澄清母液中还加入了阳离子聚电解质。
因为不同来源的铝土矿原料中有机杂质的含量变化很大，优选在消化溶液中按照腐植酸所占的比例加入聚电解质。
阳离子聚电解质和/或阴离子聚电解质均可以在Bayer方法的不同步骤中多次加入。
本发明另一方面为一种实施Bayer方法，从铝土矿制备氧化铝的设备，所述设备包含至少一个消化容器，一个固体分离器和一个沉淀容器或一个过滤装置和一个加入点用于加入至少一种阳离子聚电解质，所述聚电解质包含至少50％摩尔的已用无机酸中和或季铵化，然后聚合的二烯丙基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺，优选二甲氨基丙基丙烯酰胺，以聚电解质的总量计算。
优选将所述加入点构造成用于添加水溶液或分散液的端口，或者通向消化溶液的混合室。所述加入点可位于在实施Bayer方法中，在沉淀步骤前的固体最后分离之前的任何一个设备上。
本发明通过以下的实施例来举例说明。该实施例仅仅用于说明本发明，而非对其范围作出限定。
实施例
水不溶性杂质的沉淀
在中试装置规模下，将碳含量为大约2.0％的铝土矿混合物(包含60％重量的Weipa A铝土矿和40％重量的Boke铝土矿)进行Bayer消化。
在碱性消化溶液中加入1％重量的由二甲氨基丙基丙烯酰胺季铵化，然后聚合制备得到的水性阳离子均聚物溶液，使其中的阳离子聚合物的最终浓度为40ppm，并将混合物搅拌3分钟。使用粘度为1500、3900和6450mpas·S的均聚电解质，所述粘度通过使用Brook方法，以IV转轴在10rpm下测量浓度为40％重量(基于总量计算)的均聚电解质水溶液得到。在量筒内消化溶液的最后体积为1000ml。在静置5分钟后，用Philipps PU 8620分光光度计，在691nm处测定上层清液试样的浊度。
而没有加入阳离子聚合物的对比批料表现为对得自消化溶液的上层清液的浊度没有影响，所有具有上述粘度的阳离子聚电解质明显降低了所试验的上层清液的浊度。

Claims (20)

1.一种通过加入至少一种水溶性的阳离子聚电解质从水性金属萃取物溶液中除去水不溶性物质的方法，其特征在于：所述聚电解质包含至少50％摩尔的已用至少一种无机酸中和或季铵化，然后聚合的二烯丙基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺，优选二甲氨基丙基丙烯酰胺，基于所述聚电解质的总量计算。
2.权利要求1的方法，其特征在于：所述阳离子聚电解质包含至少70％摩尔，优选至少90％摩尔的已用无机酸中和或季铵化，然后聚合的二烯丙基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺，优选二甲氨基丙基丙烯酰胺，基于所述聚电解质的总量计算。
3.权利要求1或2的方法，其特征在于：所述阳离子聚电解质为至少一种已用至少一种无机酸中和或季铵化，然后聚合的二烯丙基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺，优选二甲氨基丙基丙烯酰胺的均聚物。
4.权利要求1或2的方法，其特征在于：所述聚电解质为至少一种已用至少一种无机酸中和或季铵化，然后聚合的丙烯酰胺和二烯丙基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺，优选二甲氨基丙基丙烯酰胺的共聚物。
5.权利要求4的方法，其中所述共聚物的特性粘度与丙烯酰胺和二甲氨基丙基丙烯酰胺的摩尔比率的商为至少200ml/g。
6.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于：所述聚电解质的聚合度为至少90％，优选至少95％，并特别优选至少98％。
7.权利要求1-6中任一项的方法，其特征在于：所述聚电解质含有40％重量的聚电解质和60％重量的水，基于总质量计算，粘度为1000-14000mPa·s，优选粘度为4000-8000mPa·s，在20℃下采用Brookfield方法，以IV号转轴测定粘度。
8.权利要求1-7中任一项的方法，其特征在于：所述水性金属萃取物为制备二氧化钛的萃取物，优选“硫酸法”制备二氧化钛的萃取物。
9.权利要求1-7中任一项的方法，其特征在于：所述水性金属萃取物为制备氧化铝的萃取物，优选Bayer方法制备氧化铝的萃取物。
10.权利要求1-9中任一项的方法，其特征在于：所述聚电解质以液体或水-水分散体或颗粒状物质的形态使用。
11.权利要求1-10中任一项的方法，其特征在于：所述聚电解质的最终浓度为1-500ppm，优选2-250ppm，特别优选5-50ppm，基于消化溶液计算。
12.权利要求1-11中任一项的方法，其特征在于：所述消化溶液在高温下，优选温度为80-110℃。
13.权利要求9-12中任一项的方法，其特征在于：所述Bayer方法包含至少以下步骤：
a)将粉碎后的铝土矿用热的氢氧化钠水溶液消化；
b)通过过滤，优选采用砂滤器过滤对所得固体进行粗分离；
c)对所述固体进行细分离；
d)冷却所述消化溶液，沉淀出羟基铝酸盐；
并且至少一种阳离子聚电解质在步骤b)的粗分离之前和/或之后加入。
14.权利要求13的方法，其特征在于：由步骤d)的分离得到的澄清母液至少部分经纯化和/或加入碳酸钠和/或蒸发浓缩和/或加热处理，以及至少部分重复用于步骤a)的消化中。
15.权利要求13或14的方法，其特征在于：在同一工艺步骤中或在随后的工艺步骤中，在加入阳离子聚电解质后，但是在步骤c)的细分离之前加入至少一种阴离子水溶性聚电解质。
16.权利要求15中的方法，其特征在于：所述阴离子聚电解质包含：
a)90-30％重量的丙烯酸和/或甲基丙烯酸，
b)10-60％重量的具有下式结构的化合物，
CH2＝CR1CONH-X-NR2R3
其中：
R1为氢或甲基，R2和R3可相同或不同，分别为甲基或乙基，X为1-5个碳原子的支链或直链亚烷基，
c)如需要，0-50％重量的丙烯酰胺基甲基丙磺酸，
d)0-10％重量的另一种共聚形式的烯键式不饱和化合物，所述化合物在pH＝8.0时测得的分子量小于100,000。
17.权利要求15或16的方法，其特征在于：所述阴离子聚电解质的聚合度为至少90％，优选至少95％，特别优选至少98％。
18.权利要求9-17中任一项的方法，其特征在于：所述聚电解质，特别是阳离子聚电解质按照消化溶液中腐植酸所占的比例加入。
19.权利要求1-14中任一项的方法，其特征在于：所述阳离子聚电解质和/或阴离子聚电解质在Bayer方法的不同步骤中多次加入。
20.一种实施Bayer方法，从铝土矿制备氧化铝的设备，所述设备包含至少一个消化容器，一个固体分离器和一个沉淀容器或一个过滤装置和一个加入点用于加入阳离子聚电解质，所述聚电解质包含至少50％摩尔的已用无机酸中和或季铵化，然后聚合的二烯丙基氨基烷基(甲基)丙烯酰胺，优选二甲氨基丙基丙烯酰胺，以所述聚电解质的总量计算。
CNA028120760A 2001-04-20 2002-04-06 从水性金属萃取物的溶液中除去非水溶性物质 Pending CN1516747A (zh)

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