CN1513818A - C9芳烃的精馏与萃取交错结合分离工艺 - Google Patents
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Abstract
C9芳烃的精馏与萃取交错结合分离工艺，步骤如下：C9芳烃进入精馏塔，控制塔顶温度≤162.5℃，塔顶为轻C9，塔釜为沸程＞162.5℃的重C9；重C9进入萃取塔塔，萃取后塔顶可得89％以上的对甲乙苯，塔釜混合液；塔釜混合液经再生塔塔处理：塔顶馏出液为均三甲苯、邻甲乙苯、偏三甲苯混合液，塔底萃取剂循环使用；塔顶馏出液进入第二精馏塔，第二精馏塔顶为富含均三甲苯、邻甲乙苯及微量偏三甲苯混合液，塔底为富含83％以上的偏三甲苯混合液；第二精馏塔顶馏解度进入第三精馏塔，经萃取塔顶可得98.5％以上均三甲苯，塔底混合液经再生塔塔处理，再生塔顶馏出88％以上的邻甲乙苯，塔底溶剂循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种C9芳烃的精馏与萃取交错结合分离工艺。
背景技术
炼油厂铂重整装置二甲苯塔的底油中含有从C5-C10的芳烃和非芳烃组分，国内20多套催化重整装置每年可生产约12万吨重芳烃，这些资源尚未充分分离和利用，大部分掺入汽油或作燃料烧掉，浪费了宝贵的资源。近几年随着C9芳烃深加工的发展，分离高纯度C9显得越来越重要，所以对它们的分离研究也随之深入。例如C9中的均三甲苯是一种重要的精细化工原料，目前国内供不应求。它在许多方面有着广泛的应用，主要用于纤维素印花、轧染的新型染料活性艳兰K-3R、弱酸性的染料RAW、麦田除草剂、高效多元酚抗氧剂Lonox-330、新型耐高温工程塑料的均三甲苯酸、各种树脂、氨基甲酸乙酯涂料及环氧树脂固化剂的合成等。均三甲苯的精制原料主要来源于炼油厂铂重整装置二甲苯塔底油。国外早在五十年代对C9进行了的研究，提出了分离偏三甲苯的方法。国内从八十年代末才开始对均三甲苯的合成和分离进行研究，不仅装置规模小、纯度低，而且方法单一、利用率低，迫切需要开发新的生产方法。由于均三甲苯和邻甲乙苯沸点差仅有0.4℃，相对挥发度为1.009。因此国内外研究者提出了各种分离方法，主要有以下几种：偏三甲苯异构化、重芳烃精馏分离法、萃取精馏法、分子筛吸附分离法、络合分离法、烷基化分离法、三甲苯气相异构化方法(包括偏三气液相异构化，混三气相异构化)及偏三甲苯常压液相烷基化等。由于各种异构体的分离顺序和分离手段不同，故各种精制方法之间存在很大的差别。
发明内容
本发明设计了C9芳烃的精馏与萃取交错结合分离工艺连续工艺流程，C9芳烃经过该工艺分离，分离可得轻C9(沸点≤162.5℃)和重C9(沸点＞162.5℃)，重C9分离后可得对甲乙苯、均三甲苯、邻甲乙苯及富含偏三甲苯的馏分；分离后均三甲苯纯度可达98.5％以上，得率可达79％以上；同时可得89％以上的对甲乙苯，88％以上邻甲乙苯及83％以上的偏三甲苯。
C9芳烃的精馏与萃取交错结合分离工艺(二次萃取二次精馏工艺)步骤如下：
C9芳烃进入精馏塔，控制塔顶温度≤162.5℃，塔顶为轻C9，塔釜为沸程＞162.5℃的重C9；
重C9进入萃取塔塔，萃取后塔顶可得89％以上的对甲乙苯，塔釜混合液；
塔釜混合液经再生塔塔处理：塔顶馏出液为均三甲苯、邻甲乙苯、偏三甲苯混合液，塔底萃取剂(S1)循环使用；
塔顶馏出液进入第二精馏塔，第二精馏塔顶为富含均三甲苯、邻甲乙苯及微量偏三甲苯混合液，塔底为富含83％以上的偏三甲苯混合液；
第二精馏塔顶馏解度进入第三精馏塔，经萃取塔顶可得98.5％以上均三甲苯，
塔底混合液经再生塔塔处理，再生塔顶馏出88％以上的邻甲乙苯，塔底溶剂(S2)循环使用。
分离过程的工艺条件：分离过程中各塔温度控制、回流比、进料位及塔板数见表1所示。
表1 分离过程工艺条件
采用精馏萃取交错结合方法不仅可得98.5％以上的均三甲苯，同时可分离出其他C9组成。
附图说明
图1为C9芳烃的精馏与萃取交错结合分离工艺的连续工艺流程图；
图2为蒸馏结果示意图；
图3为萃取精馏装置结构示意图；
图4、图5、图6分别为萃取、蒸馏及萃取测定结果图。
具体实施方式
实施例1，参照图1、图3：其中1为电热套，2为塔釜，3为玻璃纤维棉，4为填料，5为玻璃转子流量剂，6为预热器，7为回流液观察室，8为塔顶温度计，9为冷凝器，10为原料高位槽，17为电磁棒，18为溶剂高位槽，19为塔顶取样器，20为塔釜温度计，21为塔釜取样器。采用金陵石化炼油厂提取的C9混合芳烃，经HP色谱仪分析，组成见图2中XF，图中组成均为质量含量。原料经塔11精馏分离，控制塔顶温度≤162.5℃，可切除异丙苯和正丙苯。塔11底物料经图3所示萃取塔分离，实验在常压下进行，塔内径为22mm，内装φ3×3θ型不锈钢填料，经用标准体系测定，该填料等板高度HETP＝27mm，塔釜用电热套加热，塔顶产品出料及原料，溶剂进料均用玻璃转子流量计进行计量，塔顶回流用电磁棒调节，塔釜液用真空泵抽出，塔底组成见图4所示，塔顶对甲乙苯含量达89％以上，13塔顶流出液含对甲乙苯，均三甲苯，邻甲乙苯，偏三甲苯，质量组成分别为0.0090，0.3510，0.3810，0.2590，13塔底溶剂环丁砜经再生后循环使用，采用塔14对塔13顶馏分进行蒸馏，蒸馏条件见表1所示，实验结果见图5所示，以塔14顶流出液为原料，用图3所示装置，以N-甲基吗啉为萃取剂进行萃取实验，实验条件见表1，所测结果见图6所示，塔顶流出液中，含均三甲苯量达98.5％以上，该塔均三收率达84％以上。
Claims (1)
1、一种C9芳烃的精馏与萃取交错结合分离工艺，步骤如下：
C9芳烃进入精馏塔，控制塔顶温度≤162.5℃，塔顶为轻C9，塔釜为沸程＞162.5℃的重C9；
重C9进入萃取塔塔，萃取后塔顶得对甲乙苯，塔釜混合液；
塔釜混合液经再生塔塔处理：塔顶馏出液为均三甲苯、邻甲乙苯、偏三甲苯混合液，塔底萃取剂循环使用；
塔顶馏出液进入第二精馏塔，第二精馏塔顶为富含均三甲苯、邻甲乙苯及微量偏三甲苯混合液，塔底为富含偏三甲苯的混合液；
第二精馏塔顶馏解度进入第三精馏塔，经萃取塔顶可得均三甲苯，
塔底混合液经再生塔塔处理，再生塔顶馏出邻甲乙苯，塔底溶剂循环使用。
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