CN1504485A - 淀粉烯基琥珀酸酯及其制备方法和用途 - Google Patents

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本发明公开了一种新型变性淀粉，即淀粉烯基琥珀酸酯及其制备方法以及该产品在食品、香料等领域的应用，该变性淀粉是以玉米淀粉、烯基琥珀酸酐、盐酸、氢氧化钠为原料，经调浆、酯化、中和、洗涤、和酶解糊精化或热解糊精化的后序处理等工艺过程制备而成，其生产工艺简捷合理，产品质量稳定，应用效果好，填补了国内空白。

Description

淀粉烯基琥珀酸酯及其制备方法和用途
技术领域：本发明涉及一种变性淀粉及其制备方法和用途，具体地说是一种淀粉烯基琥珀酸酯及其制备方法和用途。
背景技术：变性淀粉是十九世纪中叶开始发展的至今已有150年的发展历史，在近30年中，变性淀粉的研究，生产和应用进入大力发展阶段，产品种类不断增加。由于近几年技术较先进的国际大集团的变性淀粉相继进入中国市场，带动了国内食品工业对变性淀粉的认识和需求。但是由于国内技术水平落后，致使有些高档变性淀粉的市场被国际大公司所垄断，尤其是淀粉辛烯基琥珀酸酯的销售状况更佳，产品价位颇高，而且供不应求。目前，国内尚无生产厂家，更无产品投放市场。
市场上的淀粉烯基琥珀酸酯产品，由于其粘度、水溶性等原因，在食品、香精、微胶囊等领域的应用也不够理想。尤其在食品制造业的乳化和包埋体系中的应用，受到一定限制。
发明内容：本发明的目的在于提供一种低粘度，高水溶性的淀粉烯基琥珀酸酯，它是专门为食品、香精等制造业的乳化和包埋体系而开发设计的，用于代替乳化包埋体系中常用的昂贵胶类等。
本发明的另一目的在于提供淀粉烯基琥珀酸酯的制备方法。
本发明的目的还在于提供一种淀粉烯基琥珀酸酯在食品、香料制造业中的应用。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
该淀粉烯基琥珀酸酯是由下述方法制备获得：在水介质中，以玉米淀粉、具有结构式(I)的烯基琥珀酸酐、盐酸、氢氧化钠为原料，经调浆、酯化、中和、洗涤获得初产品，再经过在水介质中酶解糊精化或在干介质中热解湖精化的后序处理、筛分包装而制得成品，其成品为白色或微黄色粉末，冷水可溶，具有高浓度低黏度，当固形物含量达到35-40％时仍具有可操作性，DS为0.01-0.02。
结构式为：
Figure A0215334200041
其中R为二甲基或三甲基，R为5-18个碳原子的烷基或烯基。
具体工艺步骤如下：
(1)调浆：在反应釜内将玉米淀粉加水调制成20-23Bc的淀粉浆液，搅拌均匀；
(2)酯化：在不断搅拌下向淀粉浆液内加入3-3.8％的氢氧化钠溶液，调节PH值7.0-12.5，加入占玉米淀粉重量1.0-4.5％结构式(1)的烯基琥珀酸酐，优选的酸酐为辛烯基琥珀酸酐，保持温度在25℃-40℃范围内进行酯化反应，其反应温度在30℃-35℃较好，在酯化反应过程中不断补入3-3.8％的氢氧化钠的溶液，维持PH值7.0-12.5，其PH值在7.5-9.5时较好，当PH值不再下降后继续反应1小时；
(3)中和：在上述酯化反应结束后，以8-10％的盐酸溶液调节PH值6.0-7.0；
(4)后序处理：后序处理可采用酶解糊精化或热解糊精化两种方式中的一种，其步骤如下：
a、酶解糊精化：将上述步骤(4)获得的淀粉烯基琥珀酸酯初产品，不经干燥，在水介质内加入α-淀粉酶，按常规条件液化DE接近20时，升温灭酶，然后加入活性碳脱色，再经常规离子交换、真空浓缩、喷雾干燥、筛分包装制得淀粉烯基琥珀酸酯成品；
b、热解糊精化：将步骤(4)获得的淀粉烯基琥珀酸酯初产品，经脱水干燥后，均匀喷淋1.8-2.0％的稀盐酸溶液，使其20％浓度的水悬浮液PH值2.8-3.2，经预干燥使水分降至5％以下，转入双锥回转干燥器内，控制干燥器真空度-0.8Mpa，温度145℃-150℃，反应1.5-3.5小时，所分包装制得淀粉烯基琥珀酯成品。
本发明具有以下积极效果；
1、淀粉烯其琥珀酸酯以玉米淀粉为原料，经酯化、中和，酶解糊精化或热解糊精化等工艺过程制得成品，具有原材料来源广，工艺流程简捷适用，产品应用效果好，生产成本低廉，较进口同类产品售价低1-2倍。(进口产品4万/吨左右，本发明产品售价2万/吨)并且填补了国内空白。
2、本发明制备的淀粉烯琥珀酸酯，由于经过后序处理步骤；使得该产品与目前市场上的同类产品比较具有高浓度低粘度，以及水溶性好等优点，适合在食品，香料等制造业的乳化和包埋体系中应用，其效果优于阿拉伯胶等胶类及普通糊精等，其应用效果见应用实施例1，表1。该产品不仅应用效果好，而且经济效益极其显著，阿拉伯胶的售价大约6万/吨，是本产品的3倍左右。
附图说明：
图1为淀粉烯基琥珀酸酯制备工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细描述：
以100公斤淀粉反应为例。
实施例1：首先将100公斤淀粉加水180公斤于反应釜内调成20-23Be淀粉浆液，不断搅拌，向釜内加入3-3.8％的氢氧化钠溶液调节PH值7.5，加入烯基琥珀酸酐4.5公斤，保持温度25℃±1℃使其反应，在反应过程中不断滴加3-3.8％的氢氧化钠溶液，维持PH7.5，当PH值不再下降后继续反应1小时后加8-10％的盐酸溶液中和PH值6.0-7.0，向釜内加入适量水洗涤、沉降，再洗涤，以除去水溶性杂质，制得淀粉烯基琥珀酸酯初产品。离心脱水，气流干燥制得淀粉烯基琥珀酸酯干品。均匀喷淋1.8-20％的盐酸溶液，使其20％悬浮液PH为2.8-3.2，经气流干澡，使水分低于5％，将该干品移入双锥回转干燥器内，控制干燥器，真空度为-0.8Mpa温度145-150℃反应1.5-3.5小时，筛分包装即得成品。初产品也可以不经干燥，在水介质内加入α-淀粉酶，按常规条件，液化DE低于20时，升温灭酶，然后加入活性碳脱色，再经常规离子交换、真空浓缩、喷雾干燥、筛分包装制得淀粉烯基琥珀酸酯成品。
实施例2：步骤同实施例1，不同点为：酯化反应过程的PH值维持在8.0，反应温度保持30±1℃。
实施例3：步骤同实施例1，不同点为：酯化反应过程的PH值维持在8.5，反应温度保持30±1℃。
实施例4：步骤同实施例1，不同点为：酯化反应过程的PH值维持在8.5，反应温度保持33±1℃。
实施例5：步骤同实施例1，不同点为：酯化反应过程的PH值维持在8.4，反应温度保持34±1℃。
实施例6：步骤同实施例1，不同点为：酯化反应过程的PH值维持在9.0，反应温度保持33±1℃。
实施例7：步骤同实施例1，不同点为：酯化反应过程的PH值维持在12.0，反应温度保持36±1℃。
实施例8：步骤同实施例1，不同点为：酯化反应过程的PH值维持在8.5，反应温度保持38±1℃。
应用实施例1
淀粉烯基琥珀酸酯应用于香料制造中的乳化和包埋，其使用效果与阿拉伯胶以及普通糊精相比，效果极好，见表1和表2
表1：淀粉辛烯基琥珀酸酯的乳液稳定性：
包埋剂 固含量/％ 包埋剂/柠檬酸香料 乳液颗粒大小/μm 乳液过夜后
普通糊精淀粉辛烯基琥珀酸酯阿拉伯胶-USP 404030 70/3070/3070/30 2～10＜2＜2 油分层稳定性良好表面有油
表2：淀粉辛烯基琥珀酸酯包埋效率
包埋剂   粉品中香精含量/％ 干燥时香料损失/％ 表面有油的香料量/％ 真正被包埋的香料量/％
起始 包埋量
普通糊精淀粉辛烯基琥珀酸酯阿拉伯胶 30.730.130.5 23.530.028.7 23.60.35.9 25.61.016.5 17.129.123.9

Claims (6)

1、一种淀粉烯基琥珀酸酯，该淀粉烯基琥珀酸酯可由下述方法制备获得，在水介质中，以玉米淀粉、具有结构式(1)的烯基琥珀酸酐、盐酸、氢氧化钠为原料，经调浆、酯化、中和、洗涤获得初产品，再经过在水介质中酶解糊精化或在于介质中热解糊精化的后序处理，筛分包装而制得成品，其成品为白色或微黄色粉末，冷水可溶，具有高浓度低黏度，当固形物含量达到35-40％时仍具有可操作性，DS为0.01-0.02，
结构式为：
Figure A0215334200021
其中其中R为二甲基或三甲基，R为5-18个碳原子的烷基或烯基；
其中结构式(I)的烯基琥珀的酐为玉米淀粉总重量的1.0-4.5％。
2、根据权利要求1所述的淀粉烯基琥珀酸酯，其中所说的结构通式(I)的烯基琥珀酸酐为辛烯基琥珀的酐。
3、一种淀粉烯基琥珀酸酯的制备方法，该方法包括下述顺序的步骤：
(1)调浆：在反应釜内将玉米淀粉加水调制成20-23Be的淀粉浆液，搅拌均匀；
(2)酯化：在不断搅拌下向淀粉浆液内加入3-3.8％的氢氧化钠溶液，调节PH值7.0-12.5范围内，再加入占玉米淀粉重量1.0-4.5％结构式(I)的烯基琥珀酸酐，保持温度在25℃-40℃范围内进行酯化反应，在酯化反应过程中不断补入3-3.8％的氢氧化钠溶液，维持PH值7.0-12.5，当PH值不再下降后继续反应1小时；
(3)中和：在上述酯化反应结束后，以8-10％的盐酸溶液调节PH值6.0-7.0；
(4)洗涤：向反应釜内加水洗涤，除去水溶性杂质，其固态物即为淀粉烯基琥珀酸酯初产品；
(5)后序处理：后预处理可采用酶解糊精化或热解糊精化两种方式中的一种，其步骤如下：
a、酶解糊精化：将上述步骤(4)获得的淀粉烯基琥珀酸酯初产品不经干燥，在水介质内加入α-淀粉酶，按常规条件液化至DE低于20时，升温灭酶，然后加入活性碳脱色，再经常规离子交换、真空浓缩、喷雾干燥、筛分包装制得淀粉烯基琥珀酸酯成品；
b、热解糊精化：将步骤(4)获得的淀粉烯基琥珀酸酯初产品，经脱水干燥后，均匀喷淋1.8-2.0％的稀盐酸溶液，使其20％浓度的水悬浮液PH值2.8-3.2，经预干燥使水分降至5％以下，移入双锥回转干燥器内，控制干燥器真空度-0.8Mpa，温度145℃-150℃，反应1.5-3.5小时，筛分包装制得淀粉烯基琥珀酸酯成品。
4、根据权利要求3所述的淀粉烯基琥珀酸酯的制备方法，其中步骤(2)的PH值范围为7.5-9.5。
5、根据权利要求3所述的淀粉烯基琥珀酸酯的制备方法，其中步骤(2)的温度范围为30℃-35℃
6、根据权利要求1所述的淀粉烯基琥珀酸酯在食品，香料、微胶囊领域的应用。
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