CN1500793A - 天然熊果甙及其提取方法 - Google Patents

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CN1500793A
CN1500793A CNA021525579A CN02152557A CN1500793A CN 1500793 A CN1500793 A CN 1500793A CN A021525579 A CNA021525579 A CN A021525579A CN 02152557 A CN02152557 A CN 02152557A CN 1500793 A CN1500793 A CN 1500793A
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ethanol
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姚德坤
王秀丽
姚德利
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GREAT XINGAN MOUNTAINS LINGEBEI ORGANIC FOOD CO Ltd
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Abstract

一种以越桔叶或笃斯越桔叶为原料生产天然熊果甙(Arbutin)及其生产方法，其主要工艺是越桔或笃斯越桔叶经处理(采集、净选、清洗)；提取(水提、醇提、过滤、浓缩、醇沉、再浓缩)、精制(吸附、清洗、解吸)、喷雾干燥等工序后生产天然熊果甙的方法及由此方法得到天然熊果甙。

Description

天然熊果甙及其提取方法
本方明涉及一种天然熊果甙的生产方法及由此得到的天然熊果甙。
目前天然熊果甙均从杜鹃花科植物熊果Srctostaphylosuwa-ursi L.Sping叶，茜草科植物鸡屎藤。Paederiascandens(Lour.)Merr。叶、果、虎耳草科植物虎耳草Saxifragastolo-mifea(L.)Mecrb.全草，厚叶岩白菜Bengeniacrassifolia(L。)Fritsch根，蔷薇科植物东北珍珠海Aorbariasorbefolia(L.)A.Br.叶、花，豆梨Pyrus calleryana Dcne，叶，叶梨P。pyrifolia(Blurm f.)Nakai叶，鹿蹄草科植物日本鹿蹄草Pyrola japonica Klenzeex Alef.叶，圆叶鹿蹄草P。rotundifoliaL。全草里提取出来的，有效成份含量低、成本高，而本发明从越桔(Vaccinium vitis-idaea L。)叶里提取的天然熊果甙产品得率高，有效成份含量高，成本低，且原料易得。大兴安岭每年越桔的贮量每年均在100万吨以上，为本发明的实施提供了强有力的原料保障。
本发明的目的：在于提供一种以越桔(Vaccinium vitis-idaeaL。)笃斯越桔(Vaunium uliginosum L。)的叶为原料，生产天然熊果甙的方法。
本发明的另一目的在于提供一种由本方明方法生产得到的天然熊果甙。
本发明的优点；
1、原料充足，成本低：野生越桔，笃斯越桔在大兴安岭年贮量在100万吨以上，每年可采量在10万吨以上，而且产量较移定，是其他任何地方无法比拟的，此外，大兴安岭的越桔、笃斯越桔的产量在世界上处于最大的野生越桔、笃斯越桔产区，因此，占世界总贮最50％以上通过本方法开发出来的熊果甙成本低，原料充足。
2、工序简单，所得产品的质量高：以往提取熊果甙通常采取水提醇沉，产品得率低，有效成份含量低，通过本方法生产的熊果甙，工序简单，比常规提取工艺减少一半工序，而且所得产品质量移定。有效成份含量高，本工艺也可以根据不同客户的要求，生产不同的有效成份含量的熊果甙。
3、产品保质期长；利用该方法生产的熊果甙，产品不易吸潮、不结块，有效成份不丢失。
本发明涉及一种用越桔叶笃斯越桔叶生产天然熊果甙的方法，包括以下主要内容：
一、原料处理；
1、采集：于每年夏秋两季采集大小兴安岭野生越桔，笃斯越桔茎叶。
2、净选：去除茎叶当中非药用部分，如杂质及霉变品，虫柱品，灰屑等，使其达到药用的净度标准。
3、清洗：将上述经过净选的茎叶，通过喷淋法进行清洗，以2-3次为宜，至清水洗出为止。
二、提取
1、水提：将上述经过切制后的越桔、笃斯越桔茎叶置于多功能提取罐中，在5个真空度下于40-60℃条件下加热2个小时，然后将浸提液放出，进入暂贮罐，留下药渣。
2、醇提：将上述药渣再加入70％的工业酒精，浸提2个小时，之后将醇浸提液放出与水提液一起混合。
3、过滤：将上述水提液、醇提液混合后经120目筛粗滤。
4、浓缩；将上述滤液进行低温减压浓缩，温度控制在40℃-70℃。真空度5个以上，浓缩至20波美度左右，并同时回收乙醇。
5、醇沉：将上述浓缩液加入浓度为98％的乙醇，加入量为5∶1即5份乙醇，1份浓缩液，温度控制在零上1-2℃，时间1-2个小时，然后用洪吸法吸出上清液备用。
6、浓缩：将上清液进行再浓缩回收乙醇，温度45℃左右。
三、精制：
1、吸附：将上述回收完乙醇后的溶液树脂(树脂为市售吸附树脂)吸附，温度控制在1-12℃。
2、清洗：将吸附后的柱子用清水冲洗至中性；
3、解吸：用90-98％的工业乙醇进行解吸，温度控制在60-70℃之间。
4、浓缩回收乙醇：将解吸液进行低温浓缩，并回收乙醇，浓缩。终点10′Be。
四、雾干燥：将上述浓缩液进行离心喷雾干燥。干燥时进口温度控制在180℃-260℃，出口温度40-70℃，空气压力0.45kg/cm2。
五、包装：将上述干燥后的粉状熊果甙进行真空包装，每袋0.5-5kg/袋，或装纸板桶密封。
本发明还涉及由本发明生产方法得到的天然熊果甙。其各项指标如下：
理化指标：
色泽：淡黄色或白色粉末
形状：粉末状
溶解性：完全溶解于水
纯净度：无沉淀，无杂质
熊果甙含量：25-98％
水分％：≤5
灰分％：≤0.05
砷(As)％≤0.0001
铅(Pb)％：≤0.0003
微生物指标：
细菌总数：＜100个/g
霉菌：＜100个/g
沙门氏菌：不得检出
大肠杆菌：不得检出
以下最佳实施例进一步说明本发明。
1、采集：每年夏秋两季采集在大兴安岭山上采集野生越桔，笃斯越桔茎叶1000kg，茎叶长度30cm左右(从上部算起)；
2、净选：用人工去除茎叶当中非药用部分，如杂质及霉变品，虫柱品，灰屑等，使其达到药用的净度标准。
3、清洗：将上述经过净选的茎叶，通喷淋法进行清洗，以2-3次为宜，至清水洗出为止。
4、切制：将经过清洗后的茎叶进行切制，切制成长度为10-15mm的节。
5、水提：将上述经过切制后的越桔、笃斯越桔茎叶置于多功能提取罐中，提取罐加水量为装料量为罐体的80％，在5个真空度下于40-60℃条件下加热2个小时，然后将浸提液放出，进入暂贮罐，留下药渣，料∶水＝1∶5
6、醇提：将上述药渣再加入浓度为70％的工业酒精，加入量为：酒精∶料渣＝5∶1，浸提2个小时，之后将浸提醇液放出与水提液一起混合。
7、过滤：将上述水提液、醇提液混合后经120目筛粗滤。
8、浓缩；将上述滤液进行低温减压浓缩，温度控制在40℃-70℃。真空度5个以上，浓缩至20波美度左右，并同时回收乙醇。
9、醇沉：将上述浓缩液加入浓度为98％的乙醇，加入量为5∶1即5份乙醇，1份浓缩液，温度控制在零上1-2℃，时间1-2个小时，然后用洪吸法吸出上清液备用。
10、浓缩：将上清液进行再浓缩回收乙醇浓缩，温度控制在45℃左右。
11、将上述回收完乙醇后的溶液进行通过树脂(树脂为市售大孔吸附树)进行吸附；吸附终点为树脂饱和不有再吸附为止。
12、清洗：将吸附后的柱子用清水冲洗至中性；
13、解吸：用90-98％的工业乙醇进行解吸，解吸终点为经检验为：无熊果甙黄色液流出。
14、浓缩回收乙醇：将解析液进行低温浓缩，并回收乙醇，浓缩终点10′Be。
15、喷霉干燥：将上述浓缩液进行离心喷雾干燥。干燥时进口温度控制在180℃-260℃，出口温度40-70℃，空气压力0.45kg/cm2。
16、包装：将上述干燥后的粉状熊果甙进行真空包装，每袋0.5-5kg/袋，或装纸板桶密封。

Claims (1)

  1. 本方明涉及一种天然熊果甙的生产方法及由此得到的天然熊果甙，其主要特征在于：
    一、原料处理；
    1、采集：于每年夏秋两季采集大小兴安岭野生越桔，笃斯越桔叶。
    2、净选：去除茎叶当中非药用部分霉变品，虫柱品，灰屑等。
    3、清洗：经过净选的茎叶，通过喷淋法进行清洗，以2-3次为宜
    二、提取
    1、水提：越桔、笃斯越桔叶置于多功能提取罐中，在5个真空度下40-60℃条件下加热2个小时。
    2、醇提：将上述药渣再加入70％的工业酒精，浸提2个小时，之后将浸提醇液放出与水提液一起混合。
    3、过滤：将上述水提液、醇提液混合后进行120目筛粗滤。
    4、浓缩；将上述滤液进行低温减压浓缩，温度控制在40℃-70℃。真空度5个以上，浓缩至20波美度左右，并同时回收乙醇。
    5、醇沉：将上述浓缩液加入浓度为98％的乙醇，加入量为5∶1即5份乙醇，1份浓缩液，温度控制在零上1-2℃，时间1-2个小时，然后用洪吸法吸出上清液备用。
    6、浓缩：将上清液进行再浓缩回收乙醇，温度45--60℃左右。
    三、精制：
    1、吸附：回收完乙醇后的溶液树脂(树脂为市售吸附树脂)吸附；吸附速度控制在4-6BV/V，温度控制在0-8℃左右。
    2、清洗：将吸附后的柱子用清水冲洗至中性；
    3、解吸：用90-98％的工业乙醇进行解吸，温度控制在50℃左右。
    浓缩回收乙醇：将解析液进行低温浓缩，并回收乙醇，浓缩终点10′Be。
    四、喷雾干燥：将浓缩液进行离心喷雾干燥。干燥时进口温度控制在180℃-260℃，出口温度40-70℃，空气压力0.45kg/cm2，得淡黄色天然熊果甙成品。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101066985B (zh) * 2007-06-14 2010-05-19 中国科学院昆明植物研究所 6′-o-咖啡酰基熊果甙的制备方法
CN101102746B (zh) * 2005-01-11 2011-05-18 丁世荣 包含笃斯越桔提取物的皮肤增白除皱组合物及其制备方法
CN111533770A (zh) * 2020-05-14 2020-08-14 华侨大学 雀嘴茶中熊果苷的制备方法及熊果苷在治疗高尿酸血症的应用

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